液相色譜期間核查規(guī)程參照JJG7052023年

2023122023122020230101臺州市食品藥品檢驗爭辯院高效液相色譜儀期間核查操作規(guī)程

TZSY/HCSP007-2023第1頁 共10頁2023年版 第1次修訂編制〔/修訂〕：TZSY/HCSP007-2023臺州市食品藥品檢驗爭辯院第2頁共10TZSY/HCSP007-2023臺州市食品藥品檢驗爭辯院第2頁共10頁高效液相色譜儀期間核查操作規(guī)程202312023122023122020230101核查目的適用范圍適用于高效液相色譜儀紫外-可見光檢測器、二極管陣列檢測器、熒光檢測器、示差折光檢測器、蒸發(fā)光散射檢測器在兩次檢定之間的運行檢查。核查依據(jù)高效液相色譜儀使用說明書JJG705-2023《液相色譜儀檢定規(guī)程》環(huán)境條件。室內(nèi)無猛烈的機械振動和電磁干擾。核查內(nèi)容及方法外觀檢查儀器名稱、型號、制造廠名、產(chǎn)品系列號、出廠日期等標牌內(nèi)容齊全。常，指示燈靈敏，顯示器清楚。異丙醇超聲處理，然后再用甲醇或乙睛清洗干凈。,檢查泵、檢測器、柱溫箱，電腦主機與軟件等運行狀況是否正常。輸液系統(tǒng)核查SSSRSSR1的要求。1SSS R

的技術(shù)要求流量設(shè)定值〔mL/min〕流量設(shè)定值〔mL/min〕0.51.02.0測量次數(shù)測量次數(shù)333流淌相收集時間(min〕1055允許誤差SS±5%±3%±2%SR3%2%2%檢定方法15～10min收集，稱重。按(1)、(2)、(3)SSSR.Fm=(W2-W1)/ρr·t (1)SS=︱F-FS︱/FS×100% (2)SR=(Fmax-Fmin)/F×100% (3)式中:mL/minFS:流量設(shè)定值，mL/min容量瓶+流淌相的質(zhì)量，gW1:容量瓶的質(zhì)量，gρr:試驗溫度下流淌相的密度，g/cm3t:收集流淌相的時間，minFmax:同一組測量中流量最大值，mL/minFmin:同一組測量中流量最小值，mL/minF:同一組測量的算術(shù)平均值，mL/min檢測器核查5.3.1紫外-可見光檢測器和二極管陣列檢測器基線噪聲和漂移1.0mL/min,紫外檢測〔AU〕30min內(nèi)基線偏離起始點最大信號值〔AU/30min〕表示。Nd=KB (4)Nd-檢測器基線噪聲K-衰減倍數(shù)B-測得的基線峰-峰高對應(yīng)的信號值最小檢測濃度C18100%1.0ml/min,紫外檢測254nm，用微量注射器注入20uL0.1ug/mL(1×10-7g/ml)萘-甲CL。CL=2NdCV/20H (5)CL-最小檢測濃度，g/mlNd -基線噪聲峰-峰高,mmH -標準溶液的色譜峰高,mmC -標準溶液濃度,g/mlV -進樣體積,ul定性、定量重復(fù)性核查將儀器各局部連接好，選用C18100%甲醇作為流淌相，流1.0ml/min，檢測波長為254nm，基線穩(wěn)定后注人20uL100ug/mL(1萘-6次。要求：定性重復(fù)性誤差6RSD1.0%；定量重6RSD3.0%。5.3.2熒光檢測器基線噪聲和漂移將儀器各局部連接好，選用C18100%甲醇作為流淌相，流1.0mL/min290nm330nm，儀器預(yù)熱應(yīng)的響應(yīng)信號值，按式(4)(EU)做單30min內(nèi)基線偏離原點的值〔EU/30min〕表示。最小檢測濃度在5.3.2.1的色譜條件下，待基線穩(wěn)定后由進樣器注人20uL的0.1ug/mL(1×10-7g/mL)萘-甲醇溶液，記錄色譜圖，按式(5)計算最小檢測濃度。定性、定量重復(fù)性核查100%1.0mL/min，激發(fā)波長和放射波長分290nm330nm20uL10ug/mL〔1×10-5g/mL〕6次。要求：定性重復(fù)性誤差6RSD1.0%；定量重6RSD3.0%。5.3.3示差折光檢測器基線噪聲和漂移C18色譜柱，將儀器各局部聯(lián)接好，以甲醇作為流淌相，流量為參比池布滿流淌相，靈敏度選擇在最靈敏擋，接通電源，待儀器穩(wěn)定后記錄基線30min響應(yīng)信號值，按式(4)計算基線噪聲，用檢測器自身的物理量(RIU)表示。留意，室溫的波動不要超過2℃)。最小檢測濃度5.3.3.120uL5.0ug/mL甲醇中膽固醇溶液標準物質(zhì)，記錄色譜圖，按式(5)計算最小檢測濃度。定性、定量重復(fù)性核查1.0mL/min，靈敏液標準物質(zhì)，連續(xù)測量6次。要求：定性重復(fù)性誤差6RSD1.0%；定量重6RSD3.0%。5.3.4蒸發(fā)光散射檢測器基線噪聲和漂移C18色譜柱，將儀器各局部聯(lián)接好，以甲醇作為流淌相，流量為1ml/min,70℃，霧化氣體流速為〔2.5-3.0〕L/min或適當(dāng)?shù)臍怏w記錄基線30min信號值，按式(4)計算基線噪聲，用檢測器自身的物理量(mV)表示?；€30min內(nèi)基線偏離原點的值〔mV/30min〕表示。最小檢測濃度5.3.4.120uL5.0ug/mL(5)計算最小檢測濃度。5.3.3.3定性、定量重復(fù)性核查1.0mL/min，靈uL200ug/mL(2.0×10-4g/mL)的甲醇中膽固醇溶液標準物質(zhì)，連續(xù)測量6次。要求：定性重復(fù)性誤差6RSD1.5%；定量重6RSD4.0%。核查結(jié)果處理1、經(jīng)核查合格的儀器可連續(xù)使用。2、核查結(jié)果超出允許范圍，應(yīng)停頓使用并申請維護修理、計量檢定、執(zhí)行本規(guī)程。3、在每兩次檢定之間核查一次，消滅特別狀況或長期未用時核查，在大批量樣品檢驗時核查。期間核查記錄表格詳見附頁。2023122023122020230101臺州市食品藥品檢驗爭辯院高效液相色譜儀期間核查操作規(guī)程

TZSY/HCSP007-2023第8頁 共10頁2023年版 第1次修訂高效液相色譜儀核查記錄儀器型號儀器型號溫度相對濕度儀器編號檢定員核查日期1外觀名稱名稱核查工程符合不符合儀器上應(yīng)有儀器的名稱、型號、制造廠名、產(chǎn)品系列號、出廠日期等標牌內(nèi)容齊全儀器電源線、信號線等插接嚴密，開關(guān)、旋鈕、外觀按鍵等功能正常，指示燈靈敏，顯示器清楚。貯液器清潔；吸濾頭未堵塞；儀器各局部電源,泵、檢測器、柱溫箱，電腦主機與軟件等運行狀況正常。2.輸液系統(tǒng)名稱名稱核查工程技術(shù)要求，%結(jié)論0.5mL/min≤±5流量設(shè)定值1.0mL/min≤±3SS輸液系2.0mL/min≤±2統(tǒng)0.5mL/min≤3流量穩(wěn)定性1.0mL/min≤2SR2.0mL/min≤2TZSY/HCSP007-2023臺州市食品藥品檢驗爭辯院第10頁共10TZSY/HCSP007-2023臺州市食品藥品檢驗爭辯院第10頁共10頁高效液相色譜儀期間核查操作規(guī)程202312023122023122020230101檢測器核查檢測器名稱核查工程技術(shù)要求 核查結(jié)果 結(jié)論基線噪聲≤5×10-4AU紫外-可見光基線漂移≤5×10-3AU/30min和二極管陣列檢測器最小檢測濃度≤5×10-8g/mL溶液基線噪聲≤5×10-4EU基線漂移≤5×10-3EU/30min熒光檢測器≤5×10-9g/mL最小檢測濃度溶液基線噪聲≤5×10-7RIU示差折光檢基線漂移≤5×10-6RIU/30min測器最小檢測濃度甲醇溶液基線噪聲≤1mV蒸發(fā)光散射基線漂移≤5mV/30min檢測器最小檢