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黃連中黃連素的提取

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.通過(guò)從黃連中提取黃連素，掌握回流提取的方法。2.復(fù)習(xí)有機(jī)物萃取、抽濾等基本操作。含黃連素的植物很多，如黃柏、三顆針、伏牛花、白屈菜、南天竹等均可作為提取黃連素的原料，但以黃連和黃柏含量為高。黃連素是黃色針狀體，微溶于水和乙醇，較易溶于熱水和熱乙醇中，幾乎不溶于乙醚。黃連素的結(jié)構(gòu)式以較穩(wěn)定的季銨堿為主，其結(jié)構(gòu)式為：在自然界黃連素多以季銨鹽的形式存在，其鹽酸鹽、氫碘酸鹽、硫酸鹽、硝酸鹽均難溶于水，易溶于熱水，且各種鹽的純化都比較容易。三、實(shí)驗(yàn)試劑與器材

試劑：黃連、乙醇、1%醋酸、濃鹽酸、丙酮。器材：圓底燒瓶、球形冷凝管、抽濾瓶。四、實(shí)驗(yàn)步驟稱(chēng)取10g中藥黃連切碎、磨爛，放入250ml圓底燒瓶中，加入50ml乙醇，裝上回流冷凝管，熱水浴加熱回流0.5h，冷卻,靜置，抽濾。濾渣重復(fù)上述操作處理一次，合并二次所得濾液，在水泵減壓下蒸出乙醇（回收），直到棕紅色糖漿狀。黃連素的純化加入1%醋酸（約30~40ml）于糖漿狀中。加熱使溶解，抽濾以除去不溶物，然后于溶液中滴加濃鹽酸，至溶液混濁為止（約需10ml），放置冷卻（最好用冰水冷卻），即有黃色針狀體的黃連素鹽酸鹽析出（如晶體不好，可用水重結(jié)晶一次），抽濾，結(jié)晶用冰水洗滌兩次，再用丙酮洗滌一次，加速干燥.烘干稱(chēng)量。產(chǎn)品待鑒定。六、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

純黃連素為黃色針狀晶體。產(chǎn)品用電子天

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