分析實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)課件

分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)?zāi)暇┼]電大學(xué)－材料院主講人：馮曉苗辦公室：教5-421分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)?zāi)暇┼]電大學(xué)－材料院主講人：張磊辦公室：教5-408一、教學(xué)計(jì)劃課程簡(jiǎn)介總學(xué)時(shí)：16學(xué)時(shí)（安排4個(gè)實(shí)驗(yàn)）考核方式:實(shí)驗(yàn)報(bào)告、實(shí)驗(yàn)操作。三、分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)課程的要求

1、實(shí)驗(yàn)前認(rèn)真預(yù)習(xí)，領(lǐng)會(huì)實(shí)驗(yàn)原理，了解實(shí)驗(yàn)步驟和注意事項(xiàng)；2、進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室，應(yīng)嚴(yán)格遵守實(shí)驗(yàn)室規(guī)則；3、實(shí)驗(yàn)時(shí)要嚴(yán)格按照規(guī)范操作進(jìn)行，仔細(xì)觀察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，并及時(shí)、實(shí)事求是地記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)并當(dāng)堂提交。4、認(rèn)真寫好實(shí)驗(yàn)報(bào)告。四、基本稱量方法半機(jī)械光電天平電子天平1、直接稱量法：適用于稱量某一物體的質(zhì)量。2、固定質(zhì)量稱量法：用于稱量某一固定質(zhì)量的試劑。3、差減法：用于稱量一定質(zhì)量范圍的試樣1．取稱物瓶的方法2．將試樣從稱量瓶轉(zhuǎn)移入接收器的操作五、標(biāo)準(zhǔn)溶液配制方法1、直接法：試劑的組成與其化學(xué)式完全相符；試劑的純度足夠高（99.9％以上），而雜質(zhì)的含量應(yīng)少到不影響分析的準(zhǔn)確度；在通常條件下穩(wěn)定；試劑參加反應(yīng)時(shí)，按反應(yīng)式定量進(jìn)行，沒有副反應(yīng)。2、間接法（標(biāo)定法）：1、移液管單標(biāo)移液管

用以準(zhǔn)確移取固定體積的溶液，有各種不同的規(guī)格，如：50ｍL、25ｍL、20ｍL、15mL、10mL、5mL、2mL、1mL等，可根據(jù)實(shí)驗(yàn)的要求進(jìn)行選用。這種移液管一般使用的較多，習(xí)慣稱之為單標(biāo)移液管。

立即用食指按緊移液管口然后取出，輕微減輕食指壓力并轉(zhuǎn)動(dòng)移液管使溶液慢慢流出，同時(shí)觀察液面，當(dāng)液面達(dá)到與刻度相切時(shí)，立即按緊食指,用濾紙片將沾在移液管下端的試液擦去（注意濾紙片不可貼在移液管咀,以免吸去試液），將其垂直放入接受器,使移液管下端與接受器內(nèi)壁接觸并將接受器稍傾斜,全放開食指讓溶液自由流下,待溶液完全流出后，按規(guī)定，稍候15秒才取出移液管。

吸量管帶有刻度的移液管稱之為吸量管，一般用于10mL以下溶液體積的移取。可以根據(jù)需要移取吸量管刻度上的任何體積。吸量管規(guī)格常用的有0.1～10mL。吸量管的基本操作與移液管同。

容量瓶

1．用途與規(guī)格用以配制標(biāo)準(zhǔn)溶液或基準(zhǔn)溶液，也用于溶液的倍數(shù)的稀釋。有各種規(guī)格體積的容量瓶（5，10，25，50，100，500，…，2000ml）。

2．容量瓶的使用操作容量瓶使用之前，應(yīng)檢查塞子是否與瓶配套。將容量瓶盛水后塞好，左手按緊瓶塞，右手托起瓶底使瓶倒立，如不漏水方可使用。瓶塞應(yīng)用細(xì)繩系于瓶頸，不可隨便放置以免沾污或錯(cuò)亂。配制溶液時(shí)，先將準(zhǔn)確稱取的物質(zhì)在小燒杯中溶解，再進(jìn)行操作。將溶液沿玻棒注入容量瓶，溶液轉(zhuǎn)移后，應(yīng)將燒杯沿玻棒微微上提、同時(shí)使燒杯直立，避免沾在杯口的液滴流到杯外，再把玻棒放回?zé)?。接著，用洗瓶吹洗燒杯?nèi)壁和玻棒，洗水全部轉(zhuǎn)移入容量瓶，反復(fù)此操作四、五次以保證轉(zhuǎn)移完全。以上過程，稱為“定量轉(zhuǎn)移”操作。定量轉(zhuǎn)移后，加入稀釋劑（例如水），當(dāng)加水至約大半瓶時(shí)，先將瓶搖動(dòng)（不能倒置）使溶液初步均勻，接著繼續(xù)加至離刻度線約0.5cm處，用小滴管逐滴加入蒸餾水至液面與標(biāo)線相切，蓋好瓶塞，用食指壓住塞子，其余四指握住頸部，另一手（五只手指）將容量瓶托住并反復(fù)倒置，搖蕩使溶液完全均勻，此操作為“定容”。滴定管的使用操作

1.酸式滴定管:酸性和氧化性物質(zhì)（1）檢查酸式滴定管的活塞與活塞套是否密合配套；（2）涂凡士林：a.清理將酸式滴定管平放在實(shí)驗(yàn)臺(tái)上，取下活塞小端上的小膠圈或橡皮筋，輕輕撥出玻璃活塞，用濾紙將沾在活塞和活塞孔的油和水徹底擦干凈。

c.檢漏：將涂好油的酸式滴定管裝滿水，夾在滴定臺(tái)上，2min后觀察是否滲液；將旋塞轉(zhuǎn)動(dòng)180后，2min后再觀察,若滲液或漏液就必須重新涂油，直至不滲漏液為止。d.洗滌：將酸式滴定管的活塞關(guān)緊，注入5～10mL的洗滌液，慢慢將滴定管放平，并轉(zhuǎn)動(dòng)滴定管，使洗滌液與滴定管的內(nèi)壁充分接觸。將洗滌液從滴定管口倒出、剩余的從滴定管咀放出。先用自來水再用蒸餾水洗滌滴定管。

a．用前處理：若堿式滴定管的內(nèi)壁掛水珠，且用一般的洗滌劑仍不能清洗干凈時(shí)，可按下面方法進(jìn)行處理：

將堿式滴定管膠管以下的部分小心取下，用一小膠頭套上，加入鉻酸洗液約5～10mL，一邊轉(zhuǎn)動(dòng)一邊將滴定管放平，使管內(nèi)表面與鉻酸洗液完全接觸。邊轉(zhuǎn)動(dòng)邊從滴定管口放出洗液，用自來水沖洗數(shù)次，再用蒸餾水洗滌2～3次。

滴定管裝入操作液及讀數(shù)方法傾入少量（5～10mL）操作溶液，按上述洗滌的操作處理三次，每次都要與內(nèi)壁充分接觸，并從滴定管下口放出，隨后裝入操作液，傾滿至刻度“0”以上；

讀取滴定管內(nèi)溶液的體積數(shù)據(jù)時(shí),視線應(yīng)與溶液彎月面最低線平行（相切）普通滴定管讀數(shù)方法滴定分析儀器使用注意事項(xiàng)1．必須洗滌干凈，不干凈的儀器會(huì)在玻璃壁上帶有水珠使量度體積不準(zhǔn)；對(duì)于滴定分析量具（滴定管、移液管和容量瓶）要求洗凈至不掛水珠為準(zhǔn)；2．容量儀器不能加熱或急冷，不能烘干；3．觀察液面要按彎月形底部最低點(diǎn)為準(zhǔn)；4．觀察液面刻度時(shí)，視線要與刻度在同一水平上，否則會(huì)引入誤差。

滴定分析加液方法：1、逐漸連續(xù)滴加；2、只加一滴；3、使液滴懸而未落，即半滴。滴定的操作手勢(shì)：做到：兩手配合得當(dāng)，操作自如，連續(xù)滴加、只加一滴和只加半滴的操作方法。在這個(gè)過程中要注意下面幾點(diǎn)：1.搖動(dòng)錐瓶時(shí)要向同一方向旋轉(zhuǎn)，既均勻又不會(huì)濺出。2.滴定管不能離開瓶口過高，也不能接觸瓶口即：在未開始滴定時(shí)，錐瓶可以方便的移開、滴定操作時(shí)，滴定管咀伸入錐瓶但不超過瓶頸；3.滴定過程中，左手不能離開活塞任操作液自流；4.半滴的操作：溶液懸而未落時(shí)，提起錐瓶，令其內(nèi)壁輕輕與液滴接觸，使掛在滴定管咀的液滴沾在錐瓶內(nèi)壁，再用洗瓶將其洗下。5.注意觀察滴落點(diǎn)附近溶液顏色的變化.滴定開始時(shí),速度可以稍快，但應(yīng)是滴加而不是流成“水線”，臨近終點(diǎn)時(shí)滴一滴，搖幾下，觀察顏色變化情況,再繼續(xù)加一滴或半滴,直至溶液的顏色剛從一種顏色突變?yōu)榱硪环N顏色、并在1～2min內(nèi)不變,即為終點(diǎn)。酸式滴定管的操作堿式滴定管的操作使用燒杯滴定時(shí)的操作一.實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.掌握滴定操作和滴定終點(diǎn)的判斷；2.掌握混合堿分析的測(cè)定原理、方法和計(jì)算二．實(shí)驗(yàn)原理1．（1）混合堿試樣：混合堿是Na2CO3與NaOH或Na2CO3與NaHCO3的混合物，可采用雙指示劑法進(jìn)行分析，測(cè)定各組分的含量。（2）在混合堿的試液中加入酚酞指示劑，用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紅色變?yōu)闊o色。此時(shí)試液中所含NaOH完全被中和，Na2CO3生成NaHCO3，反應(yīng)如下：

NaOH+HCl=NaCl+H2ONa2CO3+HCl=NaCl+NaHCO3VHCl=V1（3）再加入甲基橙指示劑，繼續(xù)用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)槌壬礊榻K點(diǎn)。此時(shí)NaHCO3被中和，反應(yīng)為：NaHCO3+HCl=NaCl+H2O+CO2↑VHCl=V2四.實(shí)驗(yàn)儀器和試劑1．儀器：滴定裝置25mL移液管、250mL錐形瓶、洗耳球、500mL容量瓶、500mL試劑瓶、50mL燒杯。2．試劑：0.1mol/LHCl標(biāo)液；甲基橙1g/L水溶液；酚酞2g/L乙醇溶液；混堿試液；無水碳酸鈉。五.實(shí)驗(yàn)步驟1、0.1mol/LHCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置與標(biāo)定：用量筒量取4.5mL的濃鹽酸于500mL容量瓶中，加水稀釋至500mL。準(zhǔn)確稱取無水Na2CO3（1.0g左右）于干燥的小燒杯中，溶解后定量轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。準(zhǔn)確移取上述溶液25mL于250mL錐形瓶中，加一滴甲基橙指示劑，用鹽酸溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)槌壬礊榻K點(diǎn)。平行測(cè)定3次，根據(jù)Na2CO3的質(zhì)量和滴定時(shí)消耗的HCl的體積，計(jì)算HCl溶液的濃度。標(biāo)定HCl溶液的相對(duì)平均偏差應(yīng)在±0.2％以內(nèi)。2、混合堿的測(cè)定：準(zhǔn)確移取25mL混合堿試液于250mL容量瓶中，加入酚酞2滴，用鹽酸滴定至紅色褪去，記下所消耗的鹽酸溶液的體積V1,再加入甲基橙指示劑1滴，繼續(xù)用鹽酸滴定至由黃色變?yōu)槌壬?，記下所消耗的鹽酸的體積V2，平行測(cè)定三次，計(jì)算混合堿中各組分的含量（g/L)。注意事項(xiàng)：（1）在達(dá)到第一終點(diǎn)前，不要因?yàn)榈味ㄋ俣冗^快，造成溶液中HCL局部過濃，引起CO2的損失，帶來較大的誤差，搖動(dòng)要均勻。（2）近終點(diǎn)時(shí)，一定要充分搖動(dòng)，以防形成CO2的過飽和溶液而