實(shí)驗(yàn)2-4硫酸亞鐵銨的制備課件

課題1硫酸亞鐵銨的制備課題1硫酸亞鐵銨的制備11.了解復(fù)鹽硫酸亞鐵銨的制備原理和方法。2.訓(xùn)練物質(zhì)的稱量、溶解、加熱、結(jié)晶、抽濾、水浴加熱、傾析法分離或洗滌等操作技能。3.通過(guò)制備實(shí)驗(yàn)，進(jìn)一步了解分離與提純化合物最常用和最簡(jiǎn)單的一些方法。4.了解、學(xué)習(xí)并嘗試有關(guān)制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)。1.了解復(fù)鹽硫酸亞鐵銨的制備原理和方法。2一、硫酸亞鐵銨的性質(zhì)和制備1.硫酸亞鐵銨的性質(zhì)：化學(xué)名稱化學(xué)式類別商品名顏色狀態(tài)溶解性硫酸亞鐵銨(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O復(fù)鹽摩爾鹽淺綠色晶體易溶于水，不溶于乙醇，溶解度小于FeSO4和(NH4)2SO4一、硫酸亞鐵銨的性質(zhì)和制備化學(xué)化學(xué)式類商品顏色溶解性硫酸(N32.硫酸亞鐵銨的制備：(1)反應(yīng)流程。2.硫酸亞鐵銨的制備：4(2)制備原理。Fe+H2SO4====FeSO4+H2↑FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O====(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O↓(2)制備原理。5二、傾析法——物質(zhì)分離的一種物理方法1.實(shí)質(zhì)：固液分離的一種方法。2.適用范圍：沉淀的結(jié)晶顆粒較大，靜置后容易沉降至容器的底部。二、傾析法——物質(zhì)分離的一種物理方法63.具體操作：靜置后，將燒杯中的上層清液沿玻璃棒倒入另一容器內(nèi)，即可使沉淀與清液分離。具體操作如圖。3.具體操作：靜置后，將燒杯中的上層清液沿玻璃棒倒入另一容器74.沉淀物的洗滌：向盛有沉淀物的燒杯中注入水(或其他洗滌液)，充分?jǐn)嚢韬笫钩恋沓两?，再?中的方法將清液倒出，重復(fù)幾次即可。4.沉淀物的洗滌：向盛有沉淀物的燒杯中注入水(或其他洗滌液)8三、產(chǎn)率1.實(shí)際產(chǎn)量：簡(jiǎn)稱產(chǎn)量，指實(shí)際得到的產(chǎn)品的量。2.理論產(chǎn)量：指的是假設(shè)反應(yīng)物全部轉(zhuǎn)化為產(chǎn)物時(shí)，經(jīng)計(jì)算所得的產(chǎn)品的量。3.產(chǎn)率：產(chǎn)率=×100%。三、產(chǎn)率9【實(shí)驗(yàn)用品】?jī)x器：托盤天平、錐形瓶、燒杯、酒精燈、三腳架、石棉網(wǎng)、量筒、洗瓶、玻璃棒、吸濾瓶、藥匙、布氏漏斗、抽氣泵、蒸發(fā)皿、濾紙、火柴。試劑：3mol·L-1H2SO4溶液、1mol·L-1Na2CO3溶液、95%乙醇溶液、(NH4)2SO4晶體、鐵屑、蒸餾水?！緦?shí)驗(yàn)用品】10【方案設(shè)計(jì)】【思路分析】【方案設(shè)計(jì)】11【實(shí)驗(yàn)過(guò)程】1.鐵屑的凈化：【操作】(1)浸泡：取一只小燒杯，放入約5g鐵屑，向其中注入15mL1mol·L-1Na2CO3溶液，浸泡或小火加熱數(shù)分鐘。(2)分離：然后用_____法分離。(3)洗滌：用蒸餾水洗滌鐵屑。(4)晾干。傾析【實(shí)驗(yàn)過(guò)程】?jī)A析12【問(wèn)題解釋】(1)注入15mL1mol·L-1Na2CO3溶液浸泡的目的：_____________________。(2)小火加熱的目的：____________________________________________________。以除去鐵屑表面的油污碳酸根離子水解程度變大，溶液堿性變強(qiáng)，去污能力變強(qiáng)【問(wèn)題解釋】(1)注入15mL1mol·L-1Na2C132.制備硫酸亞鐵溶液：【操作】(1)稱量：用托盤天平稱取4.2g洗凈的鐵屑，放入潔凈的錐形瓶中。(2)加酸、過(guò)濾：向其中加入25mL3mol·L-1H2SO4溶液，加熱并不斷振蕩錐形瓶。反應(yīng)過(guò)程中應(yīng)適當(dāng)補(bǔ)充水，使溶液體積基本保持不變，待反應(yīng)基本完全后，再加入1mL3mol·L-1H2SO4溶液，趁熱過(guò)濾。(3)轉(zhuǎn)移：將濾液轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿中。2.制備硫酸亞鐵溶液：14【問(wèn)題解釋】(1)加熱的目的：_____________。(2)反應(yīng)過(guò)程中適當(dāng)補(bǔ)充水的原因：__________________。(3)趁熱過(guò)濾的目的：________________________________。(4)再加入1mL3mol·L-1H2SO4溶液的目的：________________。加快反應(yīng)速率防止FeSO4晶體析出防止因冷卻使FeSO4結(jié)晶析出而損失防止FeSO4的水解【問(wèn)題解釋】(1)加熱的目的：_____________。加153.制備硫酸亞鐵銨晶體：【操作】(1)加硫酸銨飽和溶液：稱取9.5g(NH4)2SO4晶體，配成飽和溶液，倒入制得的硫酸亞鐵溶液中。(2)蒸發(fā)濃縮：攪拌溶液，小火加熱，在蒸發(fā)皿中蒸發(fā)濃縮至溶液表面出現(xiàn)_____為止。晶膜3.制備硫酸亞鐵銨晶體：晶膜16(3)冷卻結(jié)晶：將溶液靜置，自然冷卻，即有____________晶體析出。(4)抽濾洗滌：抽濾，并用少量____________洗去晶體表面附著的水分。硫酸亞鐵銨95%乙醇溶液(3)冷卻結(jié)晶：將溶液靜置，自然冷卻，即有_________17【問(wèn)題解釋】(1)將(NH4)2SO4與FeSO4混合后加熱、濃縮，停止加熱的時(shí)機(jī)是：__________________________________________。(2)實(shí)驗(yàn)時(shí)，使摩爾鹽結(jié)晶可以采取的方法是：______________________________。(3)制得的晶體過(guò)濾后用乙醇洗滌而不用蒸餾水，根據(jù)是：_______________________________。在蒸發(fā)皿中蒸發(fā)濃縮至溶液表面出現(xiàn)晶膜為止蒸發(fā)濃縮溶液、再自然冷卻結(jié)晶硫酸亞鐵銨在乙醇中的溶解度較小【問(wèn)題解釋】(1)將(NH4)2SO4與FeSO4混合后加熱184.計(jì)算產(chǎn)率：取出晶體，用干凈的_____吸干，稱重并計(jì)算產(chǎn)率。解釋：用濾紙吸干的主要目的是_____________。濾紙減小實(shí)驗(yàn)誤差4.計(jì)算產(chǎn)率：濾紙減小實(shí)驗(yàn)誤差19【合作探究】1.為什么硫酸銨溶液和硫酸亞鐵溶液混合，濃縮后會(huì)析出硫酸亞鐵銨晶體？提示：因?yàn)槿芤褐写嬖诘氖?、Fe2+和，濃縮時(shí)，溶解度小的鹽會(huì)先析出。(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的溶解度比(NH4)2SO4和FeSO4都小?！竞献魈骄俊?02.在制備硫酸亞鐵銨的過(guò)程中，如何防止Fe2+的氧化和水解？2.在制備硫酸亞鐵銨的過(guò)程中，如何防止Fe2+的氧化和水解？21提示：(1)加入過(guò)量的鐵：Fe2+易被氧氣等氧化成Fe3+，在制備過(guò)程中為了防止其氧化，提高產(chǎn)品的純度，需加入過(guò)量的鐵，同時(shí)還可除去廢鐵屑中鐵銹帶入的Fe3+。另外，蒸發(fā)濃縮溶液時(shí)要少攪拌，濃縮后溶液轉(zhuǎn)移到密封容器中冷卻結(jié)晶，以減少接觸空氣的時(shí)間。提示：(1)加入過(guò)量的鐵：Fe2+易被氧氣等氧化成Fe3+，22(2)保持溶液的酸性：溶液中Fe2+可發(fā)生水解：Fe2++2H2OFe(OH)2+2H+，在反應(yīng)過(guò)程中應(yīng)加入過(guò)量稀硫酸，保持溶液一定的酸性，抑制Fe2+發(fā)生水解。(2)保持溶液的酸性：溶液中Fe2+可發(fā)生水解：233.制備硫酸亞鐵時(shí)要注意哪些問(wèn)題？提示：(1)硫酸的濃度不宜太大或太小。濃度小，反應(yīng)慢；濃度太大，易產(chǎn)生Fe3+、SO2，使溶液出現(xiàn)黃色，或形成黑色塊狀物。(2)Fe要稍過(guò)量。防止Fe2+被氧化成Fe3+。3.制備硫酸亞鐵時(shí)要注意哪些問(wèn)題？244.制備硫酸亞鐵銨晶體要注意哪些問(wèn)題？提示：(1)蒸發(fā)濃縮初期要攪拌，發(fā)現(xiàn)晶膜出現(xiàn)后停止攪拌，冷卻后可結(jié)晶得到顆粒較大或塊狀的晶體，便于分離，產(chǎn)率高、質(zhì)量好。4.制備硫酸亞鐵銨晶體要注意哪些問(wèn)題？25(2)為防止因時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，導(dǎo)致FeSO4被空氣氧化，建議前后兩次均采用抽濾(濾紙要壓實(shí))，縮短時(shí)間較好。(3)最后，得到的(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O晶體，用乙醇洗滌2～3次，不能用蒸餾水或母液洗晶體。(2)為防止因時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，導(dǎo)致FeSO4被空氣氧化，建議前后兩26拓展課題7-1用制氫廢液制備硫酸鋅晶體【方案設(shè)計(jì)】1.實(shí)驗(yàn)原理：利用實(shí)驗(yàn)室制氫廢液，過(guò)濾除去PbSO4等雜質(zhì)后，用ZnO調(diào)節(jié)濾液使其pH約為2，加熱、蒸發(fā)、濃縮溶液，制得較高溫度下的硫酸鋅飽和溶液，冷卻結(jié)晶可制得硫酸鋅晶體，通過(guò)重結(jié)晶的方法可得到純度較高的硫酸鋅晶體。拓展課題7-1用制氫廢液制備硫酸鋅晶體272.實(shí)驗(yàn)用品：儀器：量筒、大燒杯、漏斗、布氏漏斗、抽氣泵、玻璃棒、pH試紙、酒精燈、水浴鍋、三腳架、石棉網(wǎng)、溫度計(jì)、沸石試劑：實(shí)驗(yàn)室制氫廢液、氧化鋅粉末、稀硫酸、蒸餾水、無(wú)水乙醇2.實(shí)驗(yàn)用品：283.實(shí)驗(yàn)步驟：(1)制取硫酸鋅溶液。①用量筒量取制氫廢液50mL，過(guò)濾，取濾液。②向上述濾液中加入少量氧化鋅粉末，攪拌，直至pH上升至2。③過(guò)濾除去固體殘?jiān)?，濾液置于干凈的燒杯中。3.實(shí)驗(yàn)步驟：29(2)粗制硫酸鋅晶體。①用酒精燈加熱濃縮濾液，當(dāng)液面上出現(xiàn)極薄的晶膜時(shí)，停止加熱。②待上述濃溶液稍冷卻后用自來(lái)水快速?zèng)_淋燒杯外壁，使晶體析出。③待晶體不再增多時(shí)過(guò)濾得晶體。(2)粗制硫酸鋅晶體。30(3)精制硫酸鋅晶體——重結(jié)晶。①將所得晶體在燒杯中用蒸餾水溶解(晶體與水的質(zhì)量比略大于1∶2)，滴加1～2滴稀硫酸，用水浴鍋加熱(控制溫度為100℃)至晶體剛好完全溶解。②停止加熱，取出燒杯讓其自然冷卻、結(jié)晶。(3)精制硫酸鋅晶體——重結(jié)晶。31③抽濾。用少量無(wú)水乙醇洗滌晶體1～2次，得到較純的硫酸鋅晶體。④稱量晶體質(zhì)量，完成實(shí)驗(yàn)報(bào)告。③抽濾。用少量無(wú)水乙醇洗滌晶體1～2次，得到較純的硫酸鋅晶體32【問(wèn)題釋疑】1.為何在制氫濾液中加少量ZnO而不加入過(guò)量的ZnO？加入少量ZnO的目的是調(diào)節(jié)溶液的pH，在pH=2左右時(shí)加熱蒸發(fā)、濃縮可防止Zn2+水解，同時(shí)除去部分過(guò)量的硫酸，增大了硫酸鋅的濃度。若ZnO過(guò)量，會(huì)使pH升高，生成Zn(OH)2沉淀?！締?wèn)題釋疑】332.精制硫酸鋅晶體時(shí)自然冷卻要注意的問(wèn)題：(1)在室溫下慢慢冷卻至有固體出現(xiàn)時(shí)，再用冷水進(jìn)行冷卻；(2)過(guò)程中不宜劇烈搖動(dòng)或攪拌；(3)若濾液已冷卻，但晶體還未出現(xiàn)，可用玻璃棒摩擦瓶壁促使晶體形成。2.精制硫酸鋅晶體時(shí)自然冷卻要注意的問(wèn)題：343.所得晶體為什么要用酒精洗滌？因?yàn)榱蛩徜\晶體易溶于水，難溶于酒精，用酒精洗滌可有效地除去晶體表面的雜質(zhì)，而減少晶體的損失。3.所得晶體為什么要用酒精洗滌？35類型一硫酸亞鐵銨的制備【典例1】如圖是模擬工業(yè)制備摩爾鹽晶體的實(shí)驗(yàn)裝置。類型一硫酸亞鐵銨的制備36實(shí)驗(yàn)步驟如下：(1)先用15%的Na2CO3溶液煮沸廢鐵屑(含少量油污、鐵銹、FeS)，再用清水洗凈。用15%的Na2CO3溶液煮沸廢鐵屑的目的是______________。(2)將處理好的鐵屑放入錐形瓶中，加入適量稀硫酸。發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為_(kāi)_________________。實(shí)驗(yàn)步驟如下：37(3)利用容器②的反應(yīng)，向容器①中通入H2，應(yīng)關(guān)閉活塞________，打開(kāi)活塞________(填字母)。向容器①中通入H2的目的是______________________。(4)待錐形瓶中的鐵屑快反應(yīng)完時(shí)，________(填寫(xiě)操作)，繼續(xù)產(chǎn)生的H2會(huì)將錐形瓶中的FeSO4(含少量未反應(yīng)的稀硫酸)壓到飽和(NH4)2SO4溶液的底部。常溫，放置一段時(shí)間，試劑瓶底部會(huì)析出淺綠色晶體。(3)利用容器②的反應(yīng)，向容器①中通入H2，應(yīng)關(guān)閉活塞___38(5)簡(jiǎn)述從容器①中分離并得到純凈硫酸亞鐵銨晶體的操作步驟是________、________、________。(6)容器③中NaOH溶液的作用：___________。(5)簡(jiǎn)述從容器①中分離并得到純凈硫酸亞鐵銨晶體的操作步驟是39【思路點(diǎn)撥】解答本題時(shí)要注意以下兩點(diǎn)：(1)廢鐵屑中的雜質(zhì)是油污、鐵銹和FeS；(2)讀懂三個(gè)實(shí)驗(yàn)裝置的作用及三個(gè)活塞的功能。【思路點(diǎn)撥】解答本題時(shí)要注意以下兩點(diǎn)：40【解析】(1)用15%的Na2CO3溶液煮沸廢鐵屑的主要目的是除去鐵表面的油污。(2)鐵屑和稀硫酸反應(yīng)的離子方程式是Fe+2H+====Fe2++H2↑。(3)當(dāng)向容器①中通入H2時(shí)，應(yīng)該關(guān)閉活塞A，打開(kāi)活塞B、C，H2會(huì)通過(guò)③進(jìn)入①中，把①中的空氣排盡，從而防止Fe2+被氧化?！窘馕觥?1)用15%的Na2CO3溶液煮沸廢鐵屑的主要目的41(4)由于容器②中含有大量的FeSO4，所以關(guān)閉活塞B、C，打開(kāi)活塞A，會(huì)將容器②中的FeSO4壓入①中，從而產(chǎn)生摩爾鹽。(5)從容器①中分離并得到純凈硫酸亞鐵銨晶體的操作步驟是過(guò)濾、洗滌、干燥。(4)由于容器②中含有大量的FeSO4，所以關(guān)閉活塞B、C，42(6)由于鐵中含有少量的FeS，會(huì)與硫酸反應(yīng)生成有毒氣體H2S，所以加氫氧化鈉溶液主要是吸收該氣體，防止污染大氣。(6)由于鐵中含有少量的FeS，會(huì)與硫酸反應(yīng)生成有毒氣體H243答案：(1)除去鐵屑表面的油污及雜質(zhì)(2)Fe+2H+====Fe2++H2↑(3)AB、C排盡裝置中的空氣，防止Fe2+被氧化(4)關(guān)閉活塞B、C，打開(kāi)活塞A(5)過(guò)濾洗滌干燥(6)吸收FeS與稀硫酸反應(yīng)生成的H2S氣體，防止污染大氣答案：(1)除去鐵屑表面的油污及雜質(zhì)44【變式訓(xùn)練】工業(yè)上常用過(guò)量廢鐵屑與硫酸反應(yīng)生產(chǎn)硫酸亞鐵，鐵屑中常含有下列雜質(zhì)，其中對(duì)硫酸亞鐵生成及產(chǎn)品純度影響不大的是()A.油污 B.鐵銹C.鋅 D.硫化物【變式訓(xùn)練】工業(yè)上常用過(guò)量廢鐵屑與硫酸反應(yīng)生產(chǎn)硫酸亞鐵，鐵屑45【解析】選B。鐵屑中含有油污會(huì)阻礙硫酸與鐵的接觸而影響反應(yīng)速率；鐵屑中含有鐵銹，鐵銹溶于硫酸生成硫酸鐵后，F(xiàn)e+2Fe3+====3Fe2+，因此，鐵屑中含有鐵銹對(duì)硫酸亞鐵生成及產(chǎn)品純度影響不大，鐵屑中含有鋅，鋅與硫酸反應(yīng)生成硫酸鋅影響產(chǎn)品純度；鐵屑中含有硫化物(FeS)，與硫酸反應(yīng)生成有毒的硫化氫氣體?！窘馕觥窟xB。鐵屑中含有油污會(huì)阻礙硫酸與鐵的接觸而影響反應(yīng)速46類型二其他無(wú)機(jī)物的制備【典例2】(2016·麗水高二檢測(cè))工業(yè)上常利用含硫廢水生產(chǎn)Na2S2O3·5H2O，實(shí)驗(yàn)室可用如下裝置(略去部分夾持儀器)模擬生產(chǎn)過(guò)程。類型二其他無(wú)機(jī)物的制備47燒瓶C中發(fā)生反應(yīng)如下：Na2S(aq)+H2O(l)+SO2(g)====Na2SO3(aq)+H2S(aq)(Ⅰ)2H2S(aq)+SO2(g)====3S(s)+2H2O(l)

(Ⅱ)S(s)+Na2SO3(aq)====Na2S2O3(aq)

(Ⅲ)△燒瓶C中發(fā)生反應(yīng)如下：△48(1)儀器組裝完成后，關(guān)閉兩端活塞，向裝置B中的長(zhǎng)頸漏斗內(nèi)注入液體至形成一段液柱，若___________，則整個(gè)裝置氣密性良好。裝置D的作用是__________。裝置E中為_(kāi)_______溶液。(2)為提高產(chǎn)品純度，應(yīng)使燒瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反應(yīng)，則燒瓶C中Na2S和Na2SO3物質(zhì)的量之比為_(kāi)___________________________。(1)儀器組裝完成后，關(guān)閉兩端活塞，向裝置B中的長(zhǎng)49(3)裝置B的作用之一是觀察SO2的生成速率，其中的液體最好選擇________。a.蒸餾水 b.飽和Na2SO3溶液c.飽和NaHSO3溶液 d.飽和NaHCO3溶液實(shí)驗(yàn)中，為使SO2緩慢進(jìn)入燒瓶C，采用的操作是_________________。(3)裝置B的作用之一是觀察SO2的生成速率，其中的液50已知反應(yīng)(Ⅲ)相對(duì)較慢，則燒瓶C中反應(yīng)到達(dá)終點(diǎn)的現(xiàn)象是______________________________________。反應(yīng)后期可用酒精燈適當(dāng)加熱燒瓶A，實(shí)驗(yàn)室用酒精燈加熱時(shí)必須使用石棉網(wǎng)的儀器還有________。a.燒杯 b.蒸發(fā)皿c.試管 d.錐形瓶已知反應(yīng)(Ⅲ)相對(duì)較慢，則燒瓶C中反應(yīng)到達(dá)終點(diǎn)的現(xiàn)象是___51(4)反應(yīng)終止后，燒瓶C中的溶液經(jīng)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶即可析出Na2S2O3·5H2O，其中可能含有Na2SO3、Na2SO4等雜質(zhì)。利用所給試劑設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)，檢測(cè)產(chǎn)品中是否存在Na2SO4，簡(jiǎn)要說(shuō)明實(shí)驗(yàn)操作、現(xiàn)象和結(jié)論：_____________________________。(4)反應(yīng)終止后，燒瓶C中的溶液經(jīng)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)52已知Na2S2O3·5H2O遇酸易分解：+2H+====S↓+SO2↑+H2O供選擇的試劑：稀鹽酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、AgNO3溶液已知Na2S2O3·5H2O遇酸易分解：+2H+=53【思路點(diǎn)撥】解答本題時(shí)應(yīng)注意以下兩點(diǎn)：(1)熟練掌握裝置氣密性的檢查方法。(2)熟記能直接加熱的儀器：坩堝、蒸發(fā)皿、試管、燃燒匙等，間接加熱的儀器：燒瓶、燒杯、錐形瓶等，不能加熱的儀器：量筒、滴定管、容量瓶等?！舅悸伏c(diǎn)撥】解答本題時(shí)應(yīng)注意以下兩點(diǎn)：54【解析】(1)液柱不再變化，說(shuō)明整個(gè)裝置氣密性良好；D為安全瓶，防止倒吸；裝置E的作用是吸收尾氣中的SO2、H2S，可選用NaOH溶液；【解析】(1)液柱不再變化，說(shuō)明整個(gè)裝置氣密性良好；D為安全55(2)根據(jù)題給3個(gè)反應(yīng)方程式，可得出對(duì)應(yīng)關(guān)系：2Na2S～2H2S～3S～3Na2SO3，2molNa2S反應(yīng)后生成2molNa2SO3，若使燒瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反應(yīng)，還需1molNa2SO3，故燒瓶C中Na2S和Na2SO3物質(zhì)的量之比為2∶1；(2)根據(jù)題給3個(gè)反應(yīng)方程式，可得出對(duì)應(yīng)關(guān)系：56(3)SO2易溶于水，能與Na2SO3溶液、NaHCO3溶液反應(yīng)，飽和NaHSO3溶液能減少SO2的溶解，c正確；可控制滴加硫酸的速度使SO2緩慢進(jìn)入燒瓶C；S為固體，反應(yīng)結(jié)束后溶液變澄清；蒸發(fā)皿、試管可直接加熱，燒杯、錐形瓶需墊石棉網(wǎng)加熱；(3)SO2易溶于水，能與Na2SO3溶液、NaHCO3溶液57(4)加足量鹽酸，排除Na2SO3、Na2S2O3(+2H+====S↓+SO2↑+H2O)的干擾，同時(shí)取上層清液，加BaCl2溶液，若出現(xiàn)沉淀則說(shuō)明含有Na2SO4。(4)加足量鹽酸，排除Na2SO3、Na2S2O3(58答案：(1)液柱高度保持不變防止倒吸NaOH(合理即可)(2)2∶1(3)c控制滴加硫酸的速度(合理即可)溶液變澄清(或渾濁消失)a、d(4)取少量產(chǎn)品溶于足量稀鹽酸，靜置，取上層清液(或過(guò)濾，取濾液)，滴加BaCl2溶液，若出現(xiàn)沉淀則說(shuō)明含有Na2SO4(合理即可)答案：(1)液柱高度保持不變防止倒吸NaOH(合理即可)59【方法技巧】“程序法”解物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)題的“三個(gè)步驟”“程序法”解物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)題，一般分為三個(gè)步驟：第一，認(rèn)真閱讀題干，抽取有用信息。【方法技巧】“程序法”解物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)題的“三個(gè)步驟”60第二，仔細(xì)觀察裝置圖(或框圖)，聯(lián)想熟悉的實(shí)驗(yàn)，觀察裝置圖(或框圖)，找出各件儀器(或步驟)與熟悉的某一實(shí)驗(yàn)相似的地方，分析每件儀器中所裝藥品的作用。第三，通讀問(wèn)題，整合信息得出答案，把所有的問(wèn)題進(jìn)行綜合分析，運(yùn)用題給信息和化學(xué)基礎(chǔ)知識(shí)得出正確答案。第二，仔細(xì)觀察裝置圖(或框圖)，聯(lián)想熟悉的實(shí)驗(yàn)，觀察裝置圖(61謝謝觀賞！謝謝觀賞！62課題1硫酸亞鐵銨的制備課題1硫酸亞鐵銨的制備631.了解復(fù)鹽硫酸亞鐵銨的制備原理和方法。2.訓(xùn)練物質(zhì)的稱量、溶解、加熱、結(jié)晶、抽濾、水浴加熱、傾析法分離或洗滌等操作技能。3.通過(guò)制備實(shí)驗(yàn)，進(jìn)一步了解分離與提純化合物最常用和最簡(jiǎn)單的一些方法。4.了解、學(xué)習(xí)并嘗試有關(guān)制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)。1.了解復(fù)鹽硫酸亞鐵銨的制備原理和方法。64一、硫酸亞鐵銨的性質(zhì)和制備1.硫酸亞鐵銨的性質(zhì)：化學(xué)名稱化學(xué)式類別商品名顏色狀態(tài)溶解性硫酸亞鐵銨(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O復(fù)鹽摩爾鹽淺綠色晶體易溶于水，不溶于乙醇，溶解度小于FeSO4和(NH4)2SO4一、硫酸亞鐵銨的性質(zhì)和制備化學(xué)化學(xué)式類商品顏色溶解性硫酸(N652.硫酸亞鐵銨的制備：(1)反應(yīng)流程。2.硫酸亞鐵銨的制備：66(2)制備原理。Fe+H2SO4====FeSO4+H2↑FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O====(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O↓(2)制備原理。67二、傾析法——物質(zhì)分離的一種物理方法1.實(shí)質(zhì)：固液分離的一種方法。2.適用范圍：沉淀的結(jié)晶顆粒較大，靜置后容易沉降至容器的底部。二、傾析法——物質(zhì)分離的一種物理方法683.具體操作：靜置后，將燒杯中的上層清液沿玻璃棒倒入另一容器內(nèi)，即可使沉淀與清液分離。具體操作如圖。3.具體操作：靜置后，將燒杯中的上層清液沿玻璃棒倒入另一容器694.沉淀物的洗滌：向盛有沉淀物的燒杯中注入水(或其他洗滌液)，充分?jǐn)嚢韬笫钩恋沓两?，再?中的方法將清液倒出，重復(fù)幾次即可。4.沉淀物的洗滌：向盛有沉淀物的燒杯中注入水(或其他洗滌液)70三、產(chǎn)率1.實(shí)際產(chǎn)量：簡(jiǎn)稱產(chǎn)量，指實(shí)際得到的產(chǎn)品的量。2.理論產(chǎn)量：指的是假設(shè)反應(yīng)物全部轉(zhuǎn)化為產(chǎn)物時(shí)，經(jīng)計(jì)算所得的產(chǎn)品的量。3.產(chǎn)率：產(chǎn)率=×100%。三、產(chǎn)率71【實(shí)驗(yàn)用品】?jī)x器：托盤天平、錐形瓶、燒杯、酒精燈、三腳架、石棉網(wǎng)、量筒、洗瓶、玻璃棒、吸濾瓶、藥匙、布氏漏斗、抽氣泵、蒸發(fā)皿、濾紙、火柴。試劑：3mol·L-1H2SO4溶液、1mol·L-1Na2CO3溶液、95%乙醇溶液、(NH4)2SO4晶體、鐵屑、蒸餾水?！緦?shí)驗(yàn)用品】72【方案設(shè)計(jì)】【思路分析】【方案設(shè)計(jì)】73【實(shí)驗(yàn)過(guò)程】1.鐵屑的凈化：【操作】(1)浸泡：取一只小燒杯，放入約5g鐵屑，向其中注入15mL1mol·L-1Na2CO3溶液，浸泡或小火加熱數(shù)分鐘。(2)分離：然后用_____法分離。(3)洗滌：用蒸餾水洗滌鐵屑。(4)晾干。傾析【實(shí)驗(yàn)過(guò)程】?jī)A析74【問(wèn)題解釋】(1)注入15mL1mol·L-1Na2CO3溶液浸泡的目的：_____________________。(2)小火加熱的目的：____________________________________________________。以除去鐵屑表面的油污碳酸根離子水解程度變大，溶液堿性變強(qiáng)，去污能力變強(qiáng)【問(wèn)題解釋】(1)注入15mL1mol·L-1Na2C752.制備硫酸亞鐵溶液：【操作】(1)稱量：用托盤天平稱取4.2g洗凈的鐵屑，放入潔凈的錐形瓶中。(2)加酸、過(guò)濾：向其中加入25mL3mol·L-1H2SO4溶液，加熱并不斷振蕩錐形瓶。反應(yīng)過(guò)程中應(yīng)適當(dāng)補(bǔ)充水，使溶液體積基本保持不變，待反應(yīng)基本完全后，再加入1mL3mol·L-1H2SO4溶液，趁熱過(guò)濾。(3)轉(zhuǎn)移：將濾液轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿中。2.制備硫酸亞鐵溶液：76【問(wèn)題解釋】(1)加熱的目的：_____________。(2)反應(yīng)過(guò)程中適當(dāng)補(bǔ)充水的原因：__________________。(3)趁熱過(guò)濾的目的：________________________________。(4)再加入1mL3mol·L-1H2SO4溶液的目的：________________。加快反應(yīng)速率防止FeSO4晶體析出防止因冷卻使FeSO4結(jié)晶析出而損失防止FeSO4的水解【問(wèn)題解釋】(1)加熱的目的：_____________。加773.制備硫酸亞鐵銨晶體：【操作】(1)加硫酸銨飽和溶液：稱取9.5g(NH4)2SO4晶體，配成飽和溶液，倒入制得的硫酸亞鐵溶液中。(2)蒸發(fā)濃縮：攪拌溶液，小火加熱，在蒸發(fā)皿中蒸發(fā)濃縮至溶液表面出現(xiàn)_____為止。晶膜3.制備硫酸亞鐵銨晶體：晶膜78(3)冷卻結(jié)晶：將溶液靜置，自然冷卻，即有____________晶體析出。(4)抽濾洗滌：抽濾，并用少量____________洗去晶體表面附著的水分。硫酸亞鐵銨95%乙醇溶液(3)冷卻結(jié)晶：將溶液靜置，自然冷卻，即有_________79【問(wèn)題解釋】(1)將(NH4)2SO4與FeSO4混合后加熱、濃縮，停止加熱的時(shí)機(jī)是：__________________________________________。(2)實(shí)驗(yàn)時(shí)，使摩爾鹽結(jié)晶可以采取的方法是：______________________________。(3)制得的晶體過(guò)濾后用乙醇洗滌而不用蒸餾水，根據(jù)是：_______________________________。在蒸發(fā)皿中蒸發(fā)濃縮至溶液表面出現(xiàn)晶膜為止蒸發(fā)濃縮溶液、再自然冷卻結(jié)晶硫酸亞鐵銨在乙醇中的溶解度較小【問(wèn)題解釋】(1)將(NH4)2SO4與FeSO4混合后加熱804.計(jì)算產(chǎn)率：取出晶體，用干凈的_____吸干，稱重并計(jì)算產(chǎn)率。解釋：用濾紙吸干的主要目的是_____________。濾紙減小實(shí)驗(yàn)誤差4.計(jì)算產(chǎn)率：濾紙減小實(shí)驗(yàn)誤差81【合作探究】1.為什么硫酸銨溶液和硫酸亞鐵溶液混合，濃縮后會(huì)析出硫酸亞鐵銨晶體？提示：因?yàn)槿芤褐写嬖诘氖?、Fe2+和，濃縮時(shí)，溶解度小的鹽會(huì)先析出。(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的溶解度比(NH4)2SO4和FeSO4都小?！竞献魈骄俊?22.在制備硫酸亞鐵銨的過(guò)程中，如何防止Fe2+的氧化和水解？2.在制備硫酸亞鐵銨的過(guò)程中，如何防止Fe2+的氧化和水解？83提示：(1)加入過(guò)量的鐵：Fe2+易被氧氣等氧化成Fe3+，在制備過(guò)程中為了防止其氧化，提高產(chǎn)品的純度，需加入過(guò)量的鐵，同時(shí)還可除去廢鐵屑中鐵銹帶入的Fe3+。另外，蒸發(fā)濃縮溶液時(shí)要少攪拌，濃縮后溶液轉(zhuǎn)移到密封容器中冷卻結(jié)晶，以減少接觸空氣的時(shí)間。提示：(1)加入過(guò)量的鐵：Fe2+易被氧氣等氧化成Fe3+，84(2)保持溶液的酸性：溶液中Fe2+可發(fā)生水解：Fe2++2H2OFe(OH)2+2H+，在反應(yīng)過(guò)程中應(yīng)加入過(guò)量稀硫酸，保持溶液一定的酸性，抑制Fe2+發(fā)生水解。(2)保持溶液的酸性：溶液中Fe2+可發(fā)生水解：853.制備硫酸亞鐵時(shí)要注意哪些問(wèn)題？提示：(1)硫酸的濃度不宜太大或太小。濃度小，反應(yīng)慢；濃度太大，易產(chǎn)生Fe3+、SO2，使溶液出現(xiàn)黃色，或形成黑色塊狀物。(2)Fe要稍過(guò)量。防止Fe2+被氧化成Fe3+。3.制備硫酸亞鐵時(shí)要注意哪些問(wèn)題？864.制備硫酸亞鐵銨晶體要注意哪些問(wèn)題？提示：(1)蒸發(fā)濃縮初期要攪拌，發(fā)現(xiàn)晶膜出現(xiàn)后停止攪拌，冷卻后可結(jié)晶得到顆粒較大或塊狀的晶體，便于分離，產(chǎn)率高、質(zhì)量好。4.制備硫酸亞鐵銨晶體要注意哪些問(wèn)題？87(2)為防止因時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，導(dǎo)致FeSO4被空氣氧化，建議前后兩次均采用抽濾(濾紙要壓實(shí))，縮短時(shí)間較好。(3)最后，得到的(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O晶體，用乙醇洗滌2～3次，不能用蒸餾水或母液洗晶體。(2)為防止因時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，導(dǎo)致FeSO4被空氣氧化，建議前后兩88拓展課題7-1用制氫廢液制備硫酸鋅晶體【方案設(shè)計(jì)】1.實(shí)驗(yàn)原理：利用實(shí)驗(yàn)室制氫廢液，過(guò)濾除去PbSO4等雜質(zhì)后，用ZnO調(diào)節(jié)濾液使其pH約為2，加熱、蒸發(fā)、濃縮溶液，制得較高溫度下的硫酸鋅飽和溶液，冷卻結(jié)晶可制得硫酸鋅晶體，通過(guò)重結(jié)晶的方法可得到純度較高的硫酸鋅晶體。拓展課題7-1用制氫廢液制備硫酸鋅晶體892.實(shí)驗(yàn)用品：儀器：量筒、大燒杯、漏斗、布氏漏斗、抽氣泵、玻璃棒、pH試紙、酒精燈、水浴鍋、三腳架、石棉網(wǎng)、溫度計(jì)、沸石試劑：實(shí)驗(yàn)室制氫廢液、氧化鋅粉末、稀硫酸、蒸餾水、無(wú)水乙醇2.實(shí)驗(yàn)用品：903.實(shí)驗(yàn)步驟：(1)制取硫酸鋅溶液。①用量筒量取制氫廢液50mL，過(guò)濾，取濾液。②向上述濾液中加入少量氧化鋅粉末，攪拌，直至pH上升至2。③過(guò)濾除去固體殘?jiān)?，濾液置于干凈的燒杯中。3.實(shí)驗(yàn)步驟：91(2)粗制硫酸鋅晶體。①用酒精燈加熱濃縮濾液，當(dāng)液面上出現(xiàn)極薄的晶膜時(shí)，停止加熱。②待上述濃溶液稍冷卻后用自來(lái)水快速?zèng)_淋燒杯外壁，使晶體析出。③待晶體不再增多時(shí)過(guò)濾得晶體。(2)粗制硫酸鋅晶體。92(3)精制硫酸鋅晶體——重結(jié)晶。①將所得晶體在燒杯中用蒸餾水溶解(晶體與水的質(zhì)量比略大于1∶2)，滴加1～2滴稀硫酸，用水浴鍋加熱(控制溫度為100℃)至晶體剛好完全溶解。②停止加熱，取出燒杯讓其自然冷卻、結(jié)晶。(3)精制硫酸鋅晶體——重結(jié)晶。93③抽濾。用少量無(wú)水乙醇洗滌晶體1～2次，得到較純的硫酸鋅晶體。④稱量晶體質(zhì)量，完成實(shí)驗(yàn)報(bào)告。③抽濾。用少量無(wú)水乙醇洗滌晶體1～2次，得到較純的硫酸鋅晶體94【問(wèn)題釋疑】1.為何在制氫濾液中加少量ZnO而不加入過(guò)量的ZnO？加入少量ZnO的目的是調(diào)節(jié)溶液的pH，在pH=2左右時(shí)加熱蒸發(fā)、濃縮可防止Zn2+水解，同時(shí)除去部分過(guò)量的硫酸，增大了硫酸鋅的濃度。若ZnO過(guò)量，會(huì)使pH升高，生成Zn(OH)2沉淀?！締?wèn)題釋疑】952.精制硫酸鋅晶體時(shí)自然冷卻要注意的問(wèn)題：(1)在室溫下慢慢冷卻至有固體出現(xiàn)時(shí)，再用冷水進(jìn)行冷卻；(2)過(guò)程中不宜劇烈搖動(dòng)或攪拌；(3)若濾液已冷卻，但晶體還未出現(xiàn)，可用玻璃棒摩擦瓶壁促使晶體形成。2.精制硫酸鋅晶體時(shí)自然冷卻要注意的問(wèn)題：963.所得晶體為什么要用酒精洗滌？因?yàn)榱蛩徜\晶體易溶于水，難溶于酒精，用酒精洗滌可有效地除去晶體表面的雜質(zhì)，而減少晶體的損失。3.所得晶體為什么要用酒精洗滌？97類型一硫酸亞鐵銨的制備【典例1】如圖是模擬工業(yè)制備摩爾鹽晶體的實(shí)驗(yàn)裝置。類型一硫酸亞鐵銨的制備98實(shí)驗(yàn)步驟如下：(1)先用15%的Na2CO3溶液煮沸廢鐵屑(含少量油污、鐵銹、FeS)，再用清水洗凈。用15%的Na2CO3溶液煮沸廢鐵屑的目的是______________。(2)將處理好的鐵屑放入錐形瓶中，加入適量稀硫酸。發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為_(kāi)_________________。實(shí)驗(yàn)步驟如下：99(3)利用容器②的反應(yīng)，向容器①中通入H2，應(yīng)關(guān)閉活塞________，打開(kāi)活塞________(填字母)。向容器①中通入H2的目的是______________________。(4)待錐形瓶中的鐵屑快反應(yīng)完時(shí)，________(填寫(xiě)操作)，繼續(xù)產(chǎn)生的H2會(huì)將錐形瓶中的FeSO4(含少量未反應(yīng)的稀硫酸)壓到飽和(NH4)2SO4溶液的底部。常溫，放置一段時(shí)間，試劑瓶底部會(huì)析出淺綠色晶體。(3)利用容器②的反應(yīng)，向容器①中通入H2，應(yīng)關(guān)閉活塞___100(5)簡(jiǎn)述從容器①中分離并得到純凈硫酸亞鐵銨晶體的操作步驟是________、________、________。(6)容器③中NaOH溶液的作用：___________。(5)簡(jiǎn)述從容器①中分離并得到純凈硫酸亞鐵銨晶體的操作步驟是101【思路點(diǎn)撥】解答本題時(shí)要注意以下兩點(diǎn)：(1)廢鐵屑中的雜質(zhì)是油污、鐵銹和FeS；(2)讀懂三個(gè)實(shí)驗(yàn)裝置的作用及三個(gè)活塞的功能?！舅悸伏c(diǎn)撥】解答本題時(shí)要注意以下兩點(diǎn)：102【解析】(1)用15%的Na2CO3溶液煮沸廢鐵屑的主要目的是除去鐵表面的油污。(2)鐵屑和稀硫酸反應(yīng)的離子方程式是Fe+2H+====Fe2++H2↑。(3)當(dāng)向容器①中通入H2時(shí)，應(yīng)該關(guān)閉活塞A，打開(kāi)活塞B、C，H2會(huì)通過(guò)③進(jìn)入①中，把①中的空氣排盡，從而防止Fe2+被氧化。【解析】(1)用15%的Na2CO3溶液煮沸廢鐵屑的主要目的103(4)由于容器②中含有大量的FeSO4，所以關(guān)閉活塞B、C，打開(kāi)活塞A，會(huì)將容器②中的FeSO4壓入①中，從而產(chǎn)生摩爾鹽。(5)從容器①中分離并得到純凈硫酸亞鐵銨晶體的操作步驟是過(guò)濾、洗滌、干燥。(4)由于容器②中含有大量的FeSO4，所以關(guān)閉活塞B、C，104(6)由于鐵中含有少量的FeS，會(huì)與硫酸反應(yīng)生成有毒氣體H2S，所以加氫氧化鈉溶液主要是吸收該氣體，防止污染大氣。(6)由于鐵中含有少量的FeS，會(huì)與硫酸反應(yīng)生成有毒氣體H2105答案：(1)除去鐵屑表面的油污及雜質(zhì)(2)Fe+2H+====Fe2++H2↑(3)AB、C排盡裝置中的空氣，防止Fe2+被氧化(4)關(guān)閉活塞B、C，打開(kāi)活塞A(5)過(guò)濾洗滌干燥(6)吸收FeS與稀硫酸反應(yīng)生成的H2S氣體，防止污染大氣答案：(1)除去鐵屑表面的油污及雜質(zhì)106【變式訓(xùn)練】工業(yè)上常用過(guò)量廢鐵屑與硫酸反應(yīng)生產(chǎn)硫酸亞鐵，鐵屑中常含有下列雜質(zhì)，其中對(duì)硫酸亞鐵生成及產(chǎn)品純度影響不大的是()A.油污 B.鐵銹C.鋅 D.硫化物【變式訓(xùn)練】工業(yè)上常用過(guò)量廢鐵屑與硫酸反應(yīng)生產(chǎn)硫酸亞鐵，鐵屑107【解析】選B。鐵屑中含有油污會(huì)阻礙硫酸與鐵的接觸而影響反應(yīng)速率；鐵屑中含有鐵銹，鐵銹溶于硫酸生成硫酸鐵后，F(xiàn)e+2Fe3+====3Fe2+，因此，鐵屑中含有鐵銹對(duì)硫酸亞鐵生成及產(chǎn)品純度影響不大，鐵屑中含有鋅，鋅與硫酸反應(yīng)生成硫酸鋅影響產(chǎn)品純度；鐵屑中含有硫化物(FeS)，與硫酸反應(yīng)生成有毒的硫化氫氣體?！窘馕觥窟xB。鐵屑中含有油污會(huì)阻礙硫酸與鐵的接觸而影響反應(yīng)速108類型二其他無(wú)機(jī)物的制備【典例2】(2016·麗水高二檢測(cè))工業(yè)上常利用含硫廢水生產(chǎn)Na2S2O3·5H2O，實(shí)驗(yàn)室可用如下裝置(略去部分夾持儀器)模擬生產(chǎn)過(guò)程。類型二其他無(wú)機(jī)物的制備109燒瓶C中發(fā)生反應(yīng)如下：Na2S(aq)+H2O(l)+SO2(g)====Na2SO3(aq)+H2S(aq)(Ⅰ)2H2S(aq)+SO2(g)====3S(s)+2H2O(l)

(Ⅱ)S(s)+Na2SO3(aq)====Na2S2O3(aq)

(Ⅲ)△燒瓶C中發(fā)生反應(yīng)如下：△110(1)儀器組裝完成后，關(guān)閉兩端活塞，向裝置B中的長(zhǎng)頸漏斗內(nèi)注入液體至形成一段液柱，若___________，則整個(gè)裝置氣密性良好。裝置D的作用是__________。裝置E中為_(kāi)_______溶液。(2)為提高產(chǎn)品純度，應(yīng)使燒瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反應(yīng)，則燒瓶C中Na2S和Na2SO3物質(zhì)的量之比為_(kāi)___________________________。(1)儀器組裝完成后，關(guān)閉兩端活塞，向裝置B中的長(zhǎng)111(3)裝置B的作用之一是觀察SO2的生成速率，其中的液體最好選擇________。a.蒸餾水 b.飽和Na2SO3溶液c.飽和NaHSO3溶液 d.飽和NaHCO3溶液實(shí)驗(yàn)中，為使SO2緩慢進(jìn)入燒瓶C，采用的操作是_________________。(3)裝置B的作用之一是觀察SO2的生成速率，其中的液112已知反應(yīng)(Ⅲ)相對(duì)較慢，則燒瓶C中反應(yīng)到達(dá)終點(diǎn)的現(xiàn)象是__