DB3110252016惡臭(異味)污染物排放標準

ICS:DB31Z60上海市地方標準家標DB31/1025—2016準惡臭（異味）污染物排放標準Emissionstandardsforodorpollutants（宣告稿）2017-1-26宣告2017-2-1實行上海市環(huán)境保護局上海市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)察局DB31/1025-2016目次前言.............................................................................II1合用范圍...........................................................................12規(guī)范性引用文件.....................................................................13術(shù)語和定義.........................................................................24惡臭污染物排放控制要求..............................................................35監(jiān)測要求...........................................................................56實行與監(jiān)察.........................................................................7附錄A（規(guī)范性附錄）等效排氣筒的有關(guān)參數(shù)計算方法.....................................8附錄B（規(guī)范性附錄）環(huán)境空氣和廢氣硫化氫的測定亞甲基藍分光光度法...................9附錄C（規(guī)范性附錄）固定污染源廢氣苯系物的測定氣袋采樣-氣相色譜法..................13IDB31/1025-2016序言為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護法》、《中華人民共和國大氣污染防治法》、《上海市環(huán)境保護條例》、《上海市大氣污染防治條例》等法律、法例，防治惡臭（異味）污染，保護和改良環(huán)境，促使惡臭污染防治技術(shù)進步，制定本標準。本標準規(guī)定了固定污染源惡臭（異味）污染物排放限值、監(jiān)測和監(jiān)控要求。本標準為通用型大氣污染物排放標準。國家或地方已宣告的行業(yè)污染物排放標準中規(guī)定的惡臭（異味）污染物排放控制要求按其規(guī)定履行；行業(yè)污染物排放標準中未規(guī)定的惡臭（異味）污染物排放控制要求依據(jù)本標準履行。自本標準實行之日起，本標準規(guī)定的項目不再履行DB31/933。本標準是本市惡臭（異味）污染物排放控制的基本要求。污染源排放應(yīng)控制的惡臭（異味）污染物項目依據(jù)批復的環(huán)境影響談?wù)撐募蚺盼圪澇勺C履行。環(huán)境影響談?wù)撐募蚺盼圪澇勺C要求嚴于本標準時，依據(jù)批復的環(huán)境影響談?wù)撐募蝾C發(fā)的排污贊成證履行。本標準為初次宣告。本標準的附錄A、附錄B、附錄C為規(guī)范性附錄。本標準由上海市環(huán)境保護局組織制定。本標準草擬單位：華東理工大學、上海市環(huán)境監(jiān)測中心、上海市化工環(huán)境保護監(jiān)測站、寶鋼環(huán)境監(jiān)測站、上海市浦東新區(qū)環(huán)境監(jiān)測站、上海市環(huán)境科學研究院、國家環(huán)境保護惡臭污染控制要點實驗室。本標準主要草擬人：修光利、王芳芳、陳曉婷、宋釗、劉紅、董威、儲燕萍、徐建平、何校初、高松、張鋼鋒、王向明，包景嶺，王亙，胡曉峰，顧鑫生，趙夢飛本標準由上海市人民政府2017年1月13日贊成。本標準自2017年2月1日起實行。本標準由上海市環(huán)境保護局解說。IIDB31/1025-2016惡臭污染物排放標準合用范圍本標準規(guī)定了固定污染源惡臭（異味）污染物排放限值、監(jiān)測和監(jiān)控等要求。本標準合用于現(xiàn)有工業(yè)公司、市政設(shè)備及其余設(shè)備的惡臭（異味）污染物排放管理，以及新、改、擴建項目的環(huán)境影響談?wù)?、環(huán)境保護設(shè)備設(shè)計、完工環(huán)境保護查收及其投產(chǎn)后的惡臭（異味）污染物排放管理。本標準合用于法律贊成的污染物排放行為。新建立污染源選址和特別保護地區(qū)內(nèi)現(xiàn)有污染源的管理，依據(jù)《中華人民共和國大氣污染防治法》、《中華人民共和國水污染防治法》、《中華人民共和國大海環(huán)境保護法》、《中華人民共和國固體廢物污染環(huán)境防治法》、《中華人民共和國環(huán)境影響談?wù)摲ā?、《上海市環(huán)境保護條例》、《上海市大氣污染防治條例》等法律、法例、規(guī)章的有關(guān)規(guī)定履行。規(guī)范性引用文件本標準內(nèi)容引用了以下文件或此中的條款。凡是不注明天期的引用文件，其最新版本（含全部的修改單）合用于本標準。GB/T14675空氣質(zhì)量惡臭的測定三點比較式臭袋法GB/T14676空氣質(zhì)量三甲胺的測定氣相色譜法GB/T14678空氣質(zhì)量硫化氫、甲硫醇、甲硫醚、二甲二硫的測定氣相色譜法GB/T14680空氣質(zhì)量二硫化碳的測定二乙胺分光光度法GB/T16157固定污染源排氣中顆粒物測定與氣態(tài)污染物采樣方法HJ/T55大氣污染物無組織排放監(jiān)測技術(shù)導則HJ/T75固定污染源煙氣排放連續(xù)監(jiān)測技術(shù)規(guī)范（試行）HJ/T194環(huán)境空氣質(zhì)量手工監(jiān)測技術(shù)規(guī)范HJ/T373固定污染源監(jiān)測質(zhì)量保證與質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)范（試行）HJ/T397固定源廢氣監(jiān)測技術(shù)規(guī)范HJ533環(huán)境空氣和廢氣氨的測定納氏試劑分光光度法HJ534環(huán)境空氣氨的測定次氯酸鈉-水楊酸分光光度法HJ583環(huán)境空氣苯系物的測定固體吸附/熱脫附-氣相色譜法HJ584環(huán)境空氣苯系物的測定活性炭吸附/二硫化碳解吸-氣相色譜法HJ644環(huán)境空氣揮發(fā)性有機物的測定吸附管采樣—熱脫附/氣相色譜-質(zhì)譜法HJ683空氣醛、酮類化合物的測定高效液相色譜法HJ732固定污染源廢氣揮發(fā)性有機物的采樣氣袋法HJ734固定污染源廢氣揮發(fā)性有機物的測定固相吸附-熱脫附／氣相色譜-質(zhì)譜法HJ759環(huán)境空氣揮發(fā)性有機物的測定罐采樣/氣相色譜-質(zhì)譜法1DB31/1025-2016DB31/933大氣污染物綜合排放標準《污染源自動監(jiān)控管理方法》（國家環(huán)境保護總局令第28號）《環(huán)境監(jiān)測管理方法》（國家環(huán)境保護總局令第39號）3術(shù)語和定義以下術(shù)語和定義合用于本標準：惡臭（異味）污染源pollutionsources排放惡臭（異味）污染物的工業(yè)公司、市政設(shè)備及其余設(shè)備。現(xiàn)有污染源existingpollutionsources本標準實行之日前已建成投產(chǎn)或環(huán)境影響談?wù)撐募呀?jīng)過審批的惡臭（異味）污染源。以下簡稱現(xiàn)有源。新建污染源newpollutionsources自本標準實行之日起環(huán)境影響談?wù)撐募?jīng)過審批的新建、改建和擴建惡臭（異味）污染源。以下簡稱新源。惡臭（異味）污染物odorpollutants全部刺激嗅覺器官惹起人們不快樂感覺及傷害生活環(huán)境的氣體物質(zhì)。臭氣濃度odorconcentration用無臭的潔凈空氣對惡臭（異味）樣品稀釋至嗅辨員感知閾值時的稀釋倍數(shù)，單位為無量綱。排氣筒高度stackheight自排氣筒（或其主體建筑結(jié)構(gòu)）所在的地平面至排氣筒出口計的高度，單位為m。標準狀態(tài)standardcondition溫度為273.15K，壓力為101325Pa時的狀態(tài)。本標準規(guī)定的惡臭（異味）污染物（除臭氣濃度外）的排放濃度限值均以標準狀態(tài)下的干氣體為基準。最高贊成排放濃度maximumacceptableemissionconcentration排氣筒中惡臭（異味）污染物任何一小時濃度均勻值不得超出的值，單位為mg/m3。最高贊成排放速率maximumacceptableemissionrate排氣筒中惡臭（異味）污染物任何一小時所排放的污染物的質(zhì)量不得超出的值，單位kg/h。周界enterpriseboundary惡臭（異味）污染源的法定界限。若沒法定界限，則指實質(zhì)占地界限。周界監(jiān)控點referencepointatenterpriseboundary惡臭（異味）污染源的法定界限限上。依據(jù)惡臭（異味）污染物的排放、擴散規(guī)律，當受條件限制，沒法按上述要求布設(shè)監(jiān)測采樣點時，也可將監(jiān)測采樣點設(shè)于惡臭（異味）污染源周界內(nèi)湊近界限的地點。密閉排氣系統(tǒng)closedventsystem將設(shè)備或建筑物排出或逸散出的惡臭（異味）污染物，捕集并輸送至污染控制設(shè)備或排放管道，使輸送的氣體不直接與大氣接觸的系統(tǒng)。惡臭（異味）污染物控制設(shè)備controlfacilitiesforodorpollutants用于減少惡臭（異味）污染物向空氣中排放的燃燒裝置、催化妝置、汲取裝置、吸附裝置、冷凝裝置、生物辦理設(shè)備、等離子體裝置、光解裝置、光催化妝置或許其余有效的控制設(shè)備。2DB31/1025-2016惡臭（異味）污染物控制設(shè)備去除效率Removalefficiencyofcontrolfacilitiesforodorpollutants惡臭（異味）污染物控制設(shè)備去除污染物的量與辦理前污染物的量之比，可經(jīng)過同時測定辦理前后廢氣中污染物的排放濃度和排胸襟，以被去除的污染物與辦理從前的污染物的質(zhì)量百分比計，詳細見式（1）：PC前Q前C后Q后100%（1）C前Q前式中：P——污染物控制設(shè)備去除效率，%；C前——進入污染物控制設(shè)備前的污染物濃度，mg/m3；Q前——進入污染物控制設(shè)備前的排氣流量，m3/h；C后——經(jīng)最后辦理后排放入環(huán)境空氣的污染物濃度，mg/m3；Q后——經(jīng)最后辦理后排放入環(huán)境空氣的排氣流量，m3/h；當污染物控制設(shè)備為多級串聯(lián)辦理工藝時，辦理效率為多級辦理的總效率，即以第一級入口為“處理前”、最后一級出口為“辦理后”進行計算；當污染物控制設(shè)備辦理多個根源的廢氣時，應(yīng)以各根源廢氣的污染物總量為“辦理前”，以污染控制設(shè)備總出口為“辦理后”進行計算。當污染物控制設(shè)備有多個排放出口，則以各排放口的污染物總量為“辦理后”。工業(yè)區(qū)industrialarea依據(jù)政府規(guī)劃確認的用于進行集中工業(yè)生產(chǎn)的地區(qū)。非工業(yè)區(qū)non-industrialarea除工業(yè)區(qū)之外的其余地區(qū)。惡臭（異味）污染物排放控制要求4.1有組織排放限值現(xiàn)有源自2018年7月1日起履行表1和表2中規(guī)定的惡臭（異味）污染物排放限值。新源自本標準實行之日起履行表1和表2中規(guī)定的惡臭（異味）污染物排放限值。表1惡臭（異味）污染排放控制限值單位：無量綱控制項目排氣筒高度H（m）工業(yè)公司其余惡臭污染源臭氣濃度H<1550080015≤H<301000100030≤H<5015001500H≥5030003000惡臭（異味）特H≥15表2所列惡臭（異味）特點污染物及排放限值征污染物表2惡臭（異味）特點污染物排放限值序號控制項目最高贊成排放濃度mg/m3最高贊成排放速率kg/h②1氨3012硫化氫53甲硫醇4甲硫醚55二甲二硫56二硫化碳513DB31/1025-20167苯乙烯1518乙苯409丙醛①2010正丁醛①2011正戊醛①2012甲基乙基酮①50513甲基異丁基酮①80314丙烯酸①2015丙烯酸甲酯①20116丙烯酸乙酯①20117甲基丙烯酸甲酯①2018一甲胺①519二甲胺①520三甲胺521乙酸乙酯50122乙酸丁酯501①：國家分析方法標準宣告后履行。②：當惡臭（異味）污染物控制設(shè)備去除效率≥95%時，等同于知足最高贊成排放速率限值要求。4.2現(xiàn)有源自2018年7月1日起，新源自本標準實行之日起，周界監(jiān)控點的臭氣濃度限值和惡臭特點污染物的濃度限值應(yīng)分別符合表3規(guī)定和表4的規(guī)定。表3周界監(jiān)控點臭氣濃度限值單位：無量綱序號污染物工業(yè)區(qū)非工業(yè)區(qū)1臭氣濃度2010表4周界監(jiān)控點惡臭（異味）特點污染物濃度限值單位：mg/m3序號控制項目工業(yè)區(qū)非工業(yè)區(qū)1氨2硫化氫3甲硫醇4甲硫醚5二甲二硫6二硫化碳7苯乙烯8乙苯9丙醛10正丁醛11正戊醛12甲基乙基酮13甲基異丁基酮14丙烯酸①15丙烯酸甲酯①16丙烯酸乙酯①17甲基丙烯酸甲酯18一甲胺①19二甲胺①20三甲胺4DB31/1025-201621乙酸乙酯22乙酸丁酯①①：國家分析方法標準宣告后履行。污染源監(jiān)控的惡臭（異味）特點污染物項目應(yīng)經(jīng)過環(huán)境影響談?wù)摶蚺盼圪澇勺C確立。產(chǎn)生惡臭（異味）污染物的設(shè)備或建（構(gòu)）筑物必然建立局部或整體的密閉排氣系統(tǒng)實現(xiàn)達標排放。排氣筒高度應(yīng)按環(huán)境影響談?wù)摶蛟S排污贊成證要求確立，一般狀況下不該低于15m；如不可以達到規(guī)定的排氣筒高度，則表2中惡臭（異味）特點污染物的排放速率應(yīng)當嚴格50%履行或許惡臭（異味）污染物控制設(shè)備去除效率不低于98%。惡臭（異味）污染源有多根排放同一污染物的排氣筒時，若兩根排氣筒距離小于其幾何高度之和，應(yīng)歸并視為一根等效排氣筒。若有三根以上的近距離排氣筒，且均排放同一惡臭（異味）污染物時，應(yīng)從前兩根的等效排氣筒，挨次與第三、第四根排氣筒獲得等效值。等效排氣筒的有關(guān)參數(shù)計算方法見附A。惡臭（異味）污染源應(yīng)依據(jù)國家或地方的規(guī)定建立惡臭（異味）污染排放和控制的臺帳，并保存有關(guān)記錄。惡臭（異味）污染物控制設(shè)備應(yīng)當設(shè)置運轉(zhuǎn)或排放等有效監(jiān)控系統(tǒng)。監(jiān)測要求一般要求惡臭（異味）污染物的監(jiān)測應(yīng)按國家或地方環(huán)境保護主管部門的規(guī)定履行。依據(jù)有關(guān)法律和《環(huán)境監(jiān)測管理方法》等規(guī)定，惡臭（異味）污染源責任主體應(yīng)建立監(jiān)測制度，制定監(jiān)測方案，對惡臭（異味）污染物排放狀況張開監(jiān)測，監(jiān)測頻次不得低于每年兩次；必需時，依據(jù)環(huán)境保護主管部門的要求，應(yīng)付周邊環(huán)境的影響張開監(jiān)測。惡臭（異味）污染源安裝污染物排放自動監(jiān)控設(shè)備的要求，按有關(guān)法律和《污染源自動監(jiān)控管理方法》及國家或地方的有關(guān)規(guī)定履行。惡臭（異味）污染源排氣筒應(yīng)依據(jù)環(huán)境監(jiān)測管理規(guī)定和技術(shù)規(guī)范的要求，設(shè)計、建設(shè)、保護永久性采樣口、采樣測試平臺和排污口標記。惡臭（異味）污染源采樣應(yīng)選擇在氣味最大的時段采樣。排氣筒監(jiān)測排氣筒中污染物的監(jiān)測采樣應(yīng)知足GB/T16157、HJ/T397、HJ732、HJ/T75、HJ/T373的規(guī)定履行。除臭氣濃度外，排氣筒中惡臭（異味）特點污染物的監(jiān)測，一般采納一小時采樣計均勻值；或者在任何一小時內(nèi)以等時間間隔采樣3個及以上樣品，計算均勻值；關(guān)于間歇式排放或排放時間小于一小時，則應(yīng)在排放時段內(nèi)實現(xiàn)連續(xù)監(jiān)測，或許以等時間間隔收集3個及以上樣品并計算均勻值。臭氣濃度剎時采樣，以任一時段采樣結(jié)果的最大值作為達標談?wù)摰囊罁?jù)。排氣筒的采樣頻次應(yīng)當依據(jù)生產(chǎn)周期確立，好多于4次，取其最大測定值。5DB31/1025-2016周界監(jiān)控點監(jiān)測周界惡臭（異味）污染物監(jiān)控點應(yīng)設(shè)置在污染源的下風向側(cè)或許有臭氣方向的界限上，其余要求按HJ/T55、HJ/T194的規(guī)定履行，應(yīng)依據(jù)現(xiàn)場條件（氣象、季節(jié)、四周污染源等）合理安排監(jiān)測方案。除臭氣濃度外，周界監(jiān)控點的惡臭（異味）特點污染物濃度的監(jiān)測，一般采納一小時采樣計平均值；若濃度偏低，可適合延伸采樣時間；若分析方法敏捷度高，僅需要短時間收集樣品時，應(yīng)在一小時內(nèi)等時間間隔收集3個以上樣品，計均勻值。臭氣濃度剎時采樣，以任一時段采樣結(jié)果的最大值作為達標談?wù)摰囊罁?jù)。周界監(jiān)控點的采樣頻次應(yīng)當依據(jù)生產(chǎn)周期確立，好多于4次，取其最大測定值。監(jiān)測分析方法惡臭（異味）污染物的監(jiān)測分析按表5中所列的方法標準履行。序號污染物項目1氨硫化氫甲硫醇甲硫醚二甲二硫二硫化碳苯乙烯8乙苯9丙醛正丁醛正戊醛甲基乙基酮甲基異丁基13酮甲基丙烯酸14甲酯

表5分析方法標準名稱環(huán)境空氣和廢氣氨的測定納氏試劑分光光度法環(huán)境空氣氨的測定次氯酸鈉-水楊酸分光光度法環(huán)境空氣和廢氣亞甲基藍分光光度法空氣質(zhì)量硫化氫、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫的測定氣相色譜法空氣質(zhì)量硫化氫、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫的測定氣相色譜法環(huán)境空氣揮發(fā)性有機物的測定罐采樣/氣相色譜-質(zhì)譜法空氣質(zhì)量硫化氫、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫的測定氣相色譜法環(huán)境空氣揮發(fā)性有機物的測定罐采樣/氣相色譜-質(zhì)譜法空氣質(zhì)量硫化氫、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫的測定氣相色譜法環(huán)境空氣揮發(fā)性有機物的測定罐采樣/氣相色譜-質(zhì)譜法空氣質(zhì)量二硫化碳的測定二乙胺分光光度法環(huán)境空氣揮發(fā)性有機物的測定罐采樣/氣相色譜-質(zhì)譜法固定污染源廢氣揮發(fā)性有機物的測定固相吸附-熱脫附／氣相色譜-質(zhì)譜法環(huán)境空氣苯系物的測定固體吸附/熱脫附-氣相色譜法環(huán)境空氣苯系物的測定活性炭吸附/二硫化碳解吸-氣相色譜法環(huán)境空氣揮發(fā)性有機物的測定吸附管采樣-熱脫附/氣相色譜-質(zhì)譜法固定污染源廢氣苯系物的測定氣袋采樣-氣相色譜法固定污染源廢氣揮發(fā)性有機物的測定固相吸附-熱脫附／氣相色譜-質(zhì)譜法環(huán)境空氣苯系物的測定固體吸附/熱脫附-氣相色譜法環(huán)境空氣苯系物的測定活性炭吸附/二硫化碳解吸-氣相色譜法環(huán)境空氣揮發(fā)性有機物的測定吸附管采樣-熱脫附/氣相色譜-質(zhì)譜法固定污染源廢氣苯系物的測定氣袋采樣-氣相色譜法環(huán)境空氣醛、酮類化合物的測定高效液相色譜法環(huán)境空氣醛、酮類化合物的測定高效液相色譜法環(huán)境空氣醛、酮類化合物的測定高效液相色譜法空氣醛、酮類化合物的測定高效液相色譜法環(huán)境空氣揮發(fā)性有機物的測定罐采樣/氣相色譜-質(zhì)譜法環(huán)境空氣揮發(fā)性有機物的測定罐采樣/氣相色譜-質(zhì)譜法環(huán)境空氣揮發(fā)性有機物的測定罐采樣/氣相色譜-質(zhì)譜法

標準編號HJ533HJ534附錄BGB/T14678GB/T14678HJ759GB/T14678HJ759GB/T14678HJ759GB/T14680HJ759HJ734HJ583HJ584HJ644附錄CHJ734HJ583HJ584HJ644附錄CHJ683HJ683HJ683HJ683HJ759HJ759HJ7596DB31/1025-201615三甲胺空氣質(zhì)量三甲胺的測定氣相色譜法GB/T14676固定污染源廢氣揮發(fā)性有機物的測定固相吸附-熱脫附／氣相色HJ734乙酸乙酯譜-質(zhì)譜法環(huán)境空氣揮發(fā)性有機物的測定罐采樣/氣相色譜-質(zhì)譜法HJ75917乙酸丁酯固定污染源廢氣揮發(fā)性有機物的測定固相吸附-熱脫附／氣相色HJ734譜-質(zhì)譜法18臭氣濃度空氣質(zhì)量惡臭的測定三點比較式臭袋法GB/T14675實行與監(jiān)察本標準由區(qū)級及以上人民政府環(huán)境保護主管部門負責監(jiān)察實行。惡臭（異味）污染源的責任主體應(yīng)恪守本標準規(guī)定的惡臭（異味）污染物排放控制要求，采納必要的舉措保證達標排放。環(huán)境保護主管部門在對公司進行監(jiān)察性檢查時，依據(jù)國家和本市環(huán)境保護管理有關(guān)規(guī)定履行。7DB31/1025-2016附A（范性附）等效排氣筒的有關(guān)參數(shù)算方法當排氣筒1和排氣筒2均排放同一臭（異味）染物，其距離小于兩根排氣筒的幾何高度之和，以一根等效排氣筒代表兩根排氣筒。等效排氣筒的有關(guān)參數(shù)算方法以下。等效排氣筒染物排放速率，按式（A1）算：Q=Q1+Q2??????..????.???(A1)式中：Q—等效排氣筒染物排放速率，kg/h；Q12—排氣筒1和排氣筒2的染物排放速率，kg/h。,Q等效排氣筒高度按式（A2）算：h122（h1h2）????..?????.(A2)2式中：h—等效排氣筒高度，m；h1，h2——排氣筒1和排氣筒2的高度，m。A.2.3等效排氣筒的地點等效排氣筒的地點，位于排氣筒1和排氣筒2的上，若以排氣筒1原點，等效排氣筒距原點的距離按式（A3）算：x=a（Q-Q1）/Q=aQ2/Q????.....???.(A3)式中：x—等效排氣筒距排氣筒1的距離，m；a—排氣筒1至排氣筒2的距離，m；Q、Q1、Q2—同。8DB31/1025-2016附錄B（規(guī)范性附錄）環(huán)境空氣和廢氣硫化氫的測定亞甲基藍分光光度法合用范圍本標準規(guī)定了測定環(huán)境空氣和廢氣中硫化氫的亞甲基藍分光光度法。本標準合用于環(huán)境空氣及廢氣中硫化氫的測定。關(guān)于環(huán)境空氣，當采樣體積為60L，定容體積為10mL時，方法檢出限為0.001mg/m3，測定下限0.004mg/m3；關(guān)于有組織排放的廢氣，當采樣體積為10L，定容體積為10mL時，方法檢出限為0.007mg/m3，測定下限為3。方法原理硫化氫被氫氧化鎘－聚乙烯醇磷銨溶液汲取，生成硫化鎘膠狀積淀。氫氧化鎘－聚乙烯醇磷酸銨能保護硫化鎘膠體，使此間隔空氣和陽光，以減少硫化物的氧化和光分解作用。在硫酸溶液中，硫離子與對氨基二甲基苯胺溶液和三氯化鐵溶液作用，生成亞甲基藍，依據(jù)顏色深淺，用分光光度法測定。攪亂和除去二氧化硫濃度在3以下、氮氧化物濃度在0.08mg/m3以下對硫化氫測定不攪亂。若樣品溶液中二氧化硫濃度超出10μg/mL時，需要多加幾滴磷酸氫二銨溶液以去除攪亂。試劑和資料除非還有說明，分析時均使用符合國家標準規(guī)定的分析純試劑，實驗用水為新制備的去離子水或蒸餾水。硫酸（H2SO4）：ρ。硫酸溶液（H2SO4）：1+1。汲取液。稱取4.3g硫酸鎘（3CdSO4·8H2O）、0.30g氫氧化鈉和10.0g聚乙烯醇磷銨，分別溶解于少許水后，將三種溶液混淆在一同，激烈振搖，混勻，用水稀釋至1000mL。此溶液為乳白色懸濁液。在冰箱中可保存一周。三氯化鐵溶液，C（FeCl3·6H2O）=1g/mL。稱取50g三氯化鐵，溶解于水中，稀釋至50mL。磷酸氫二銨溶液，C[(NH4)2HPO4。9DB31/1025-2016稱取20g磷酸氫二銨，溶解于水中，稀釋至50mL。對氨基二甲基苯胺儲備液[NH2C6H4(CH3)2·2H2O]。量取濃硫酸（）25.0mL，邊攪拌邊倒入15.0mL水中，待冷。稱取6.0g對氨基二甲基苯胺鹽酸鹽，溶解于上述硫酸溶液（）中，在冰箱中可長久保存。對氨基二甲基苯胺使用液[NH2C6H4(CH3)2·2H2O]。汲取2.5mL對氨基二甲基苯胺儲備液（B.4.6），用硫酸溶液（B.4.2）稀釋至100mL?；煜@色劑。臨用時，按1.00mL對氨基二甲基苯胺使用液（B.4.7）和1滴（約0.04mL）三氯化鐵溶液（B.4.4）的比率相混淆。若溶液表現(xiàn)污濁，應(yīng)棄之，從頭配制。硫化物標準溶液，C（S2-）=100μg/mL?？芍苯淤徶檬惺塾凶C標準溶液。B.4.10硫化物標準使用液，C（S2-）=5μg/mL。汲取硫化物標準溶液（）10.00mL于200mL容量瓶中，用水稀釋至標線。臨用前現(xiàn)配。儀器和設(shè)備空氣采樣器：流量范圍0～1L/min。煙氣采樣器：流量范圍0～1L/min。大型氣泡汲取管：10mL。具塞比色管：10mL。分光光度計。一般實驗室常用儀器。樣品樣品收集汲取搖勻后的汲取液10mL于大型氣泡汲取管中，關(guān)于環(huán)境空氣和無組織排放樣品，以的流量，避光采樣30～60min；關(guān)于有組織排放的廢氣樣品，以的流量，避光采樣10～15min。樣品保存收集的樣品應(yīng)在避光環(huán)境中運輸及保存。現(xiàn)場加顯色劑，8～14h內(nèi)測定完成。注：加顯色劑時操作要快速，防備在酸性條件下，硫化氫溢出，造成測定偏差。分析步驟10DB31/1025-2016標準曲線的繪制取七支10.0mL具塞比色管，按下表配制標準系列。管號0123456汲取液（mL）硫化氫標準溶液（mL）0硫化氫含量（μg）0向各管加入混淆顯色劑（B.4.8）1.00mL，立刻加蓋，倒轉(zhuǎn)遲緩混勻，擱置30min。加1滴磷酸氫二銨溶液（B.4.5），以除去三價鐵離子的顏色，混勻。在波長665nm處，用1cm比色皿，以水為參比，測定吸光度。以吸光度對硫化氫含量（μg），繪制標準曲線。樣品的測定采樣后，取必然量樣品加入汲取液，定容至10.0mL，以下步驟同標準曲線（）的繪制?？瞻自囼炄?0.0mL汲取液作為空白樣品，分析步驟同標準曲線（B.7.1）的繪制。結(jié)果計算與表示結(jié)果計算硫化氫（H2S，mg/m3）=WVn式中：W——樣品溶液中硫化氫的含量，μg；Vn——標準狀態(tài)（273.15K，101.325Kpa）下的采樣體積，L。結(jié)果表示當測定結(jié)果小于3時，保存小數(shù)點后三位；當測定結(jié)果大于3時，保存三位有效數(shù)字。精巧度和正確度方法精巧度6家實驗室分別對含硫化物濃度0.50μg，2.00μg和4.00μg的統(tǒng)同樣品考證，結(jié)果表示，實驗室內(nèi)相對標準偏差為：～6.2%，～4.0%，～2.9%；實驗室間相對標準偏差為：3.2%，2.0%，0.9%；重復性限r(nóng)為：μg，0.127μg，0.146μg；再現(xiàn)性限R為：0.061μg，0.16μg，0.164μg。11DB31/1025-2016方法正確度6家考證單位對3種不同樣濃度批號為205524（1.23±）、205525（1.67±）、205526（3.95±）的硫化物標準溶液進行了方法正確度考證工作，實驗室相對偏差為：0～2.4%，～4.2%，～2.0%；相對偏差最后值為：（1.2±）%，（2.2±）%，（1.0±）%。家實驗室的有證標準物質(zhì)205524（1.23±）、205525（1.67±）、2055263.95±）的加標回收率為：～101%，～104%，～101%；加標回收率最后值為：99.4±）%，（99.8±）%，（99.4±）%。質(zhì)量保證和質(zhì)量控制空白實驗每次采樣最少測定兩個實驗室空白和全程序空白，實驗室空白測定結(jié)果應(yīng)低于本方法檢出限。全程序空白測定結(jié)果應(yīng)小于測定下限，當測定結(jié)果高時，應(yīng)付本批試樣進行核實和檢查，必需時從頭收集樣品。校準曲線因為實驗環(huán)境溫度、試劑純度和儲蓄時間等要素的不堅固性，每批樣品測定前要做好校準曲線的繪制，其有關(guān)系數(shù)要保證0.999以上，每次實驗應(yīng)帶一個標準曲線中間濃度校核點，中間校核點丈量值與其標準溶液濃度值的相對偏差不該超出10%。若不可以知足上述要求，應(yīng)從頭繪制校準曲線。儀器設(shè)備應(yīng)使用在有效檢定或校準期內(nèi)的儀器，以保證檢出限、敏捷度、定量測定范圍知足方法要求。若有需要，應(yīng)進行儀器時期核查，以保證儀器的正確度、精巧度等指標連續(xù)吻共計量要求。12DB31/1025-2016附錄C（規(guī)范性附錄）固定污染源廢氣苯系物的測定氣袋采樣-氣相色譜法C.1合用范圍本標準規(guī)定了測定固定污染源廢氣中苯系物的氣袋采樣-氣相色譜法。本標準合用于固定污染源廢氣中苯、甲苯、乙苯、二甲苯（對-二甲苯、間-二甲苯、鄰-二甲苯）、苯乙烯、三甲苯（1,3,5-三甲苯、1,2,4-三甲苯、1,2,3-三甲苯）的測定。當進樣體積為1.0mL時，苯系物的檢出限分別為：苯3；甲苯3；乙苯3；二甲苯（對-二甲苯、間-二甲苯、鄰-二甲苯）3；苯乙烯3；三甲苯（1,3,5-三甲苯、1,2,4-三甲苯、1,2,3-三甲苯）3。采樣體積不同樣，以上檢測限也會不同樣。C.2術(shù)語和定義本方法中的苯系物包含苯、甲苯、乙苯、二甲苯（對-二甲苯、間-二甲苯、鄰-二甲苯）、苯乙烯和三甲苯（1,3,5-三甲苯、1,2,4-三甲苯、1,2,3-三甲苯）。C.3方法原理苯系物（氣體）用氣袋采樣，注入氣相色譜儀，經(jīng)毛細管色譜柱分別，用氫火焰離子化檢測器測定，以保存時間定性，峰高（或峰面積）外標法定量。C.4攪亂和除去在優(yōu)化后的色譜條件下未見有顯然的攪亂物質(zhì)，如對定性結(jié)果有疑問，可采納GC/MS定性。C.5試劑和資料除非還有說明，分析時均使用符合國家標準的分析純及以上化學試劑。C.5.1苯系物標準氣體含苯、甲苯、乙苯、二甲苯（對-二甲苯、間-二甲苯、鄰-二甲苯）、苯乙烯、三甲苯（1,3,5-三甲苯、1,2,4-三甲苯、1,2,3-三甲苯）的標準氣體。C.5.2采樣氣袋表面圓滑程度和化學惰性相當于或優(yōu)于PVF聚氟乙烯（Tedlar）材質(zhì)的薄膜氣袋，有可接上采樣外管的聚四氟乙烯樹脂（Teflon）材質(zhì)的接頭，該接頭同時也是一個可開啟和封閉，負氣袋內(nèi)與外界空氣連通和間隔的閥門裝置。采樣氣袋的容積最少1L，依據(jù)分析方法所需的最少樣品體積來確立采樣氣袋的容積規(guī)格。13DB31/1025-2016C.5.3高純空氣：純度99.999%。C.5.4高純氮氣：純度99.999%。C.5.5高純氫氣：純度99.999%。C.6儀器和設(shè)備除非還有說明，分析時均使用符合國家標準的A級玻璃量器。C.6.1氣相色譜儀：擁有分流不分流進樣口，可程序升溫，配有氫火焰離子化檢測器（FID）。色譜數(shù)據(jù)辦理工作站或與儀器相般配的積分儀。C.6.21mL、5mL、10mL、50mL、100mL注射器。C.6.3毛細管色譜柱：HP-Innowax30m×0.53mm×μm，或使用其余等效毛細管色譜柱。氣袋采樣系統(tǒng)：技術(shù)要求可以符合HJ732-2014中有關(guān)要求的氣袋采樣設(shè)備。C.7樣品收集和保存固定污染源廢氣的采樣點數(shù)目和地點依據(jù)本標準中有關(guān)要求履行。有組織排放樣品的收集應(yīng)參照《固定污染源廢氣揮發(fā)性有機物的采樣氣袋法》（HJ732）的有關(guān)規(guī)定履行。將收集好的氣袋樣品在室溫條件下，避光保存，24h內(nèi)分析完成。C.8分析步驟氣相色譜參照條件柱溫：初始溫度50℃，保持7.5min，以每分鐘25℃的速率升至140℃，保持10min；進樣口：不分流進樣，溫度220℃；氣體流量：高純氮氣，9mL/min；檢測器：溫度250℃。待儀器的各項參數(shù)達到方法例定的值，并確立FID基線走平后進行樣品分析。工作曲線的繪制分別從苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯和三甲苯的標準氣體中，按表C.1配制苯系物標準氣體mg/m3）。14DB31/1025-2016表苯系物標準氣體苯甲苯乙苯對-二甲間-二甲鄰-二甲苯乙烯1,3,5-三1,2,4-三1,2,3-三苯苯苯甲苯甲苯甲苯123451001001001001001001006150150150150150150150將配置好的標準氣體經(jīng)過氣袋進樣儀進樣，依據(jù)儀器參照條件（），從低濃度到高濃度挨次測定。取1mL進樣，以峰面積（峰高）為縱坐標，苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯、三甲苯的濃度為橫坐標，繪制工作曲線。苯系物標準譜圖見