TSQ8000三重四級桿氣質(zhì)聯(lián)用儀操作作業(yè)指導(dǎo)書

文件編號版本/修訂號A/08000三重四級桿氣相色譜 公布日期 2023-XX-XX質(zhì)譜聯(lián)用操作規(guī)程實施日期2023-XX-XXTSQ譜質(zhì)譜聯(lián)用儀操作規(guī)程TSQ非受控：受 控：

〔蓋章〕〔蓋章〕

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年 月 日年 月 日年 月 日質(zhì)譜聯(lián)用操作規(guī)程

文件編號公布日期實施日期

A/02023-XX-XX2023-XX-XX目的的使用氣質(zhì)聯(lián)用儀進(jìn)展檢測工作。適用范圍本操作規(guī)程適用于TSQ8000三重四級桿氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的使用。操作規(guī)程開機氣體 儀器需用到氣體氦〔純度氬〔純度使用時先翻開鋼瓶閥門，再順時針擰動氣壓表閥門至顯示壓力氦氣為0.4～0.6MPa，氬氣氣壓應(yīng)為0.4MPa。時會啟動真空泵開頭抽真空，等待儀器全部指示燈均變成綠色。開啟電腦，輸入密碼“TSQ8000”，雙擊桌面圖標(biāo)，進(jìn)入界面后，觀看“Forelinepressure”項參數(shù)值，其數(shù)值在80mTorr左右，則真空度到達(dá)測試要求；假設(shè)未到達(dá)則需連續(xù)等待直到真空度符合要求〔10-20小時〕。調(diào)諧TSQ8000EvoDashboard操作界面點擊“InstrumentControl”進(jìn)入界面：MStransferInetemp：280℃，Ionsourcetemp：300℃，點擊“Send”，等待升溫。Dashboard操作界面點擊“ManualTune”進(jìn)入手動調(diào)諧界面，點擊界面中“StartScan”按鈕進(jìn)展檢漏，消滅圖譜后點擊“StopScan”停頓掃描。第2頁共24頁文件編號版本文件編號版本/修訂號A/08000三重四級桿氣相色譜 公布日期 2023-XX-XX質(zhì)譜聯(lián)用操作規(guī)程實施日期2023-XX-XX此處水峰強度108氮峰和氧峰強度比4:1則可能漏氣EI，點擊“StartScan”，等待圖譜穩(wěn)定后點擊“StopScan”。第3頁共24頁文件編號版本文件編號版本/修訂號A/08000三重四級桿氣相色譜 公布日期 2023-XX-XX質(zhì)譜聯(lián)用操作規(guī)程實施日期2023-XX-XX峰，而且69.1峰強度應(yīng)在107以上，100峰左右無雜峰。此時儀器處于正常狀態(tài)，可以直接進(jìn)入測試工作，無需調(diào)諧。調(diào)諧。具體調(diào)諧步驟參照工作電腦上《TSQ8000UserGuideCN》或GC-MSTmgCourseTSQ8000調(diào)諧章節(jié)進(jìn)展操作。方法建立〔中英文名稱〕、相對分子質(zhì)量、可能消滅的特征離子。設(shè)置儀器方法點擊桌面 圖標(biāo)，翻開TraceFinder軟件，進(jìn)入軟件操作界面：儀器狀態(tài)顯示燈菜單欄模塊儀器參數(shù)顯示模塊 采集數(shù)據(jù)實時顯示模塊選中“MethodDevelopment”，點擊“InstrumentView”后，點擊File下拉菜單下“NewInstrumentMethod”或點擊左上角 符號，進(jìn)入建儀器方法參數(shù)設(shè)置界面。TRACE1300SeriesGC圖標(biāo)，進(jìn)入氣相參數(shù)設(shè)置：Oven柱溫箱：第4頁共24頁文件編號版本/修訂號A/08000三重四級桿氣相色譜 公布日期 2023-XX-XX質(zhì)譜聯(lián)用操作規(guī)程實施日期2023-XX-XXTSQMaxtemperature：輸入色譜柱最高耐受溫度〔查色譜柱信息〕；Pre-runtimeout30min，頂空進(jìn)樣輸入999min；Ramps：依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)或閱歷設(shè)置相應(yīng)的升溫程序。TSQS/SL〔front〕前分流不分流進(jìn)樣口S/SLmodeSplit；假設(shè)不分流進(jìn)樣，選Splitless；Temperature：勾選，輸入溫度〔一般參照標(biāo)準(zhǔn)方法〕；Splitflow：勾選，數(shù)值：50-60mL/min；Flow〔恒流〕；1.0~1.5mL/min〕；Vacuumcompensation：勾選；Carriergassaver：勾選；假設(shè)選擇分流進(jìn)樣，需輸入相應(yīng)數(shù)值〔1:5050〕。其他參數(shù)均使用默認(rèn)值。RunTable一般不使用，均為默認(rèn)即可。GCLiquids；頂空進(jìn)樣：NewMethod”按鈕進(jìn)入自動進(jìn)樣器參數(shù)設(shè)置：一GeneralWashes兩項參數(shù)。GeneralSamplervolume〔進(jìn)樣體積〕：依據(jù)需要填寫；6次；Airandfillingmode：AutoSampletype：Viscous〔粘性〕；其他參數(shù)均可按默認(rèn)參數(shù)。WashesSingleMultiple。其他參數(shù)依據(jù)自身試驗需要設(shè)置。Pre-injection：進(jìn)樣前清洗方式；Rinse：樣品潤洗；Post-injection：進(jìn)樣后清洗方式。清洗溶劑可依據(jù)試驗樣品的溶劑來選擇，如樣品溶劑為正己烷，則可用正己烷作為洗第5頁共24頁文件編號版本/修訂號A/0TSQ8000公布日期2023-XX-XX質(zhì)譜聯(lián)用操作規(guī)程實施日期2023-XX-XX液。點擊TSQSeries，進(jìn)入質(zhì)譜參數(shù)設(shè)置General模式〔一般模式〕MStransferlinetemp〔傳輸線〕：280℃或參考標(biāo)準(zhǔn)；Ionsourcetemp〔離子源〕：300℃或參考標(biāo)準(zhǔn)；Ionizationmode〔離子源類型〕：EIGCruntime。Scans〔掃描參數(shù)〕模塊對于標(biāo)準(zhǔn)方法的初次驗證，通常先做fullscan〔全掃描〕以初步定性目標(biāo)物質(zhì)，參數(shù)設(shè)置如下：SRM,SIM,ScanMasses：全掃時輸入需掃描的離子范圍〔0~1000極限掃描范圍〕，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)或自己查閱的資料確定；ProductMass：不填；NeutralLossMass：不填；CollisionEnergy：不填；filenameAutoTune_EIGroups模塊25?！?clben〕,至此儀器方法設(shè)置完畢。SRM方法開發(fā)AutoSRM功能模塊進(jìn)展SRM模式下子母離子的查找及CE碰SRM檢測模式下需要的各類參數(shù)。操作如下：選擇母離子雙擊桌面圖標(biāo) ，選擇AutoSRM，進(jìn)入操作界面：第6頁共24頁文件編號版本文件編號版本/修訂號A/08000三重四級桿氣相色譜 公布日期 2023-XX-XX質(zhì)譜聯(lián)用操作規(guī)程實施日期2023-XX-XX此界面需要設(shè)置參數(shù)有：Mode：PrecursorIonInstrumentMethod：選擇需要使用的儀器方法，即建的儀器方法“6clben”；掃描范圍〕：50-M〔目標(biāo)物質(zhì)量數(shù)〕+50100；Starttime：3~5min；StoptimeUseGCRunTime；單元格參數(shù)，Name：目標(biāo)化合物名稱；RT〔保存時間〕：任意值；VialPosition：樣品瓶號。

SavestudySave，點擊菜單欄 開頭運行，結(jié)果如下：3個強度較大的母離子峰之上Massbyhighestintensity第7頁共24頁文件編號版本文件編號版本/修訂號A/08000三重四級桿氣相色譜 公布日期 2023-XX-XX質(zhì)譜聯(lián)用操作規(guī)程實施日期2023-XX-XX3WorkingList模塊，再點擊b.選擇子離子

推送至下一級。在彈出界面點擊 ，再點擊 則系統(tǒng)自動依據(jù)所需要的數(shù)據(jù)量來確定所需要采集數(shù)據(jù)的次數(shù)，等待系統(tǒng)采集數(shù)據(jù)完畢消滅如下結(jié)果：此時在左側(cè)文件顯示模塊中依次選中每個數(shù)據(jù)，則右邊模塊會顯示相應(yīng)生成的子離WorkingList。完成全部子離子的選擇后，點擊 推送至下一級。c.優(yōu)化碰撞能〔CE〕行；第8頁共24頁文件編號版本文件編號版本/修訂號A/08000三重四級桿氣相色譜 公布日期 2023-XX-XX質(zhì)譜聯(lián)用操作規(guī)程實施日期2023-XX-XX如同第2步選擇子離子方法依次選擇最優(yōu)CE能推送至WorkingList后點擊 列表。設(shè)置保存路徑以及文件名稱〔如6clben_in.csv〕，如圖：d.SRM儀器方法再次翻開儀器方法“6clben”，在TSQ Series 模塊中將Method type 改為Acquisition-Timed其他參數(shù)不變。file3步中保存的“6clben_in.csv”文件，點擊“OK”后再次點擊“Linktoexternalfile”斷開鏈接。選擇另存為，將方法重命名，如“6clben_SRM”。至此方法開發(fā)完成。第9頁共24頁文件編號版本/修訂號A/0TSQ8000公布日期2023-XX-XX質(zhì)譜聯(lián)用操作規(guī)程實施日期2023-XX-XX3.4數(shù)據(jù)采集點擊桌面 圖標(biāo)翻開TraceFinder分析軟件進(jìn)入軟件操作界面點擊 圖標(biāo)：文件名稱 保存路徑 樣品瓶號 進(jìn)樣體積 儀器方法方法〔即最終另存的“6clben_SRM”方法〕。輸入完成后，在導(dǎo)航欄中Acquire點擊采集：Sample”按鈕；假設(shè)要采集全列表，則可直接點擊“Sequence”按鈕。第10頁共24頁文件編號版本文件編號版本/修訂號A/08000三重四級桿氣相色譜 公布日期 2023-XX-XX質(zhì)譜聯(lián)用操作規(guī)程實施日期2023-XX-XXStartDeviceOK，設(shè)備開頭采集數(shù)據(jù)。等待數(shù)據(jù)采集完成后，接下來做數(shù)據(jù)處理工作。數(shù)據(jù)處理建立數(shù)據(jù)處理方法〔主方法〕翻開儀器方法“6clben_SRM”，在導(dǎo)航欄中TSQSeries下拉菜單中選擇“CreateCompoundDatabaseexportfilCreateExportFilebatabase.csv)?；氐街鞑藛谓缑?，選擇“MethodDevelopment”，點擊“CompoundDatabase”，在CompoundDatabaseImportCompoundbatabase.csv〕并翻開：第11頁共24頁文件編號版本文件編號版本/修訂號A/08000三重四級桿氣相色譜 公布日期 2023-XX-XX質(zhì)譜聯(lián)用操作規(guī)程實施日期2023-XX-XXImport按鈕，如下：此為導(dǎo)入的化合物信息保存更過的數(shù)據(jù)庫文件。回到主菜單界面，選擇“MethodDevelopment”—“MethodView”，點擊 建第12頁共24頁文件編號版本/修訂號A/0TSQ8000公布日期2023-XX-XX質(zhì)譜聯(lián)用操作規(guī)程實施日期2023-XX-XX主方法：窗口選擇“SelectcompoundsfromCDB”，點擊“OK”：〔6clben〕，點擊“AddSelectcompoundstomethod”：calcmethodAverage；第13頁共24頁文件編號版本文件編號版本/修訂號A/08000三重四級桿氣相色譜 公布日期 2023-XX-XX質(zhì)譜聯(lián)用操作規(guī)程實施日期2023-XX-XXMethodSRM方法“6clben_SRM”。CompoundsDetection，此時點擊窗口步驟”中采集的數(shù)據(jù)文件。OK”，消滅如下界面：Calibration編輯校準(zhǔn)曲線參數(shù)：定量方法〔外/內(nèi)標(biāo)法〕、計算方式〔面積/峰高〕、是否過原點、計量單位等；Calibrationlevels編輯校準(zhǔn)曲線的級別〔點數(shù)〕及各級別的濃度信息等。Calibration編輯界面第14頁共24頁文件編號版本文件編號版本/修訂號A/08000三重四級桿氣相色譜 公布日期 2023-XX-XX質(zhì)譜聯(lián)用操作規(guī)程實施日期2023-XX-XXCalibrationlevels編輯界面編輯完以上參數(shù)后，點擊左上角 名稱可以與儀器方法一樣，并不沖突。數(shù)據(jù)處理主方法建立完畢。建立批處理列表AnalysisBatchView：第15頁共24頁文件編號版本文件編號版本/修訂號A/08000三重四級桿氣相色譜 公布日期 2023-XX-XX質(zhì)譜聯(lián)用操作規(guī)程實施日期2023-XX-XX點擊 建批處理列表：〔6clben〕，NewBatch中輸入名稱〔如6clben或其他〕，Create；第16頁共24頁文件編號版本文件編號版本/修訂號A/08000三重四級桿氣相色譜 公布日期 2023-XX-XX質(zhì)譜聯(lián)用操作規(guī)程實施日期2023-XX-XX未采集的數(shù)據(jù)圖標(biāo)顯示藍(lán)色Filename〔文件名稱〕下單元格，在彈出窗口中選擇需要處理的Open〔Shift鍵可多項選擇〕；

樣品類型〔未知樣〔CalStd〕、質(zhì)控樣品〔QCStd〕、溶劑〔Solvent〕等。設(shè)置完成以后點擊頂端工具欄中 運行處理：圖標(biāo)顯示綠色處理完成后點擊保存后可查看數(shù)據(jù)。第17頁共24頁文件編號版本文件編號版本/修訂號A/08000三重四級桿氣相色譜 公布日期 2023-XX-XX質(zhì)譜聯(lián)用操作規(guī)程實施日期2023-XX-XX數(shù)據(jù)查看及報告打印數(shù)據(jù)查看DataReviewCompoundView消滅數(shù)據(jù)查看結(jié)果：如上圖，Compounds模塊：目標(biāo)化合物名稱及保存時間信息；SampleResults模塊：顯示樣品數(shù)據(jù)處理結(jié)果，樣品編號、類型、峰面積/峰高以及濃度等；CompoundsDetails：目標(biāo)物圖譜，包括定量及定性離子；CalibrationCurve：校準(zhǔn)曲線信息。以上信息查看無誤后即可打印報告。報告打印ReportView，界面如下：第18頁共24頁文件編號版本文件編號版本/修訂號A/08000三重四級桿氣相色譜 公布日期 2023-XX-XX質(zhì)譜聯(lián)用操作規(guī)程實施日期2023-XX-XXPreviewPDFPrintGenerate生成報告，至此操作完成。關(guān)機系統(tǒng)關(guān)機挨次一般為：運行質(zhì)譜關(guān)機程序第19頁共24頁文件編號版本文件編號版本/修訂號A/08000三重四級桿氣相色譜 公布日期 2023-XX-XX質(zhì)譜聯(lián)用操作規(guī)程實施日期2023-XX-XX

關(guān)閉氣相關(guān)閉自動進(jìn)樣器關(guān)閉載氣關(guān)閉電腦工作站質(zhì)譜關(guān)機TSQSeries軟件：點擊InstrumentControl將離子源和傳輸線溫度設(shè)置為100℃或以下，降溫以后點擊ShutDown按鈕執(zhí)行質(zhì)譜關(guān)機程序，待到Turbo-pumpspeed100%0%時，即可〔具體：工作站電腦桌面系統(tǒng)關(guān)機視頻操作?！硽庀嚓P(guān)機

文件中：質(zhì)譜儀〔TSQ8000〕/系統(tǒng)開關(guān)機/第20頁共24頁文件編號版本文件編號版本/修訂號A/08000三重四級桿氣相色譜 公布日期 2023-XX-XX質(zhì)譜聯(lián)用操作規(guī)程實施日期2023-XX-XXTraceFinderS/SL(front)參數(shù)設(shè)置面板中：將Temperature、Flow、Splitflow、Carrieroptions中的勾選均去掉，然后點擊窗口頂部toGC100℃以下即可關(guān)閉電源。關(guān)閉自動進(jìn)樣器TraceFinder工作站；timestatusDevices—TriPulsRSHAutosamperTerminal：第21頁共24頁文件編號版本文件編號版本/修訂號A/08000三重四級桿氣相色譜 公布日期 2023-XX-XX質(zhì)譜聯(lián)用操作規(guī)程實施日期2023-XX-XXOptionsParkTool，MoveToHome，使移動臂回到原位后即可關(guān)閉自動進(jìn)樣器電源。最終關(guān)閉載氣及工作站和電腦，關(guān)機完成。使用完成后，在《儀器設(shè)備使用記錄表》上填寫相應(yīng)記錄。儀器維護第22頁共24頁文件編號版本/修訂號A/08000三重四級桿氣相色譜 公布日期 2023-XX-XX質(zhì)譜聯(lián)用操作規(guī)程實施日期2023-XX-XXTSQ儀器日常操作維護主要如下表內(nèi)容：TSQ序號 維護內(nèi)容 維護時機/周期

操作方法更換進(jìn)樣隔墊更換襯管

氣相端進(jìn)樣隔墊在使用100次以后簡潔消滅漏〔通常在進(jìn)樣100針左右更換〕。一次。

GC-MSTrngCourseCN”中“氣相/作方法執(zhí)行GC-MSTrngCourseCN”中“氣相/作方法執(zhí)行GC-MS更換載氣過濾器

當(dāng)過濾器使用一段時間后，假設(shè)果里面填充TrngCourseCN”中“氣相/材料均已變色，則需要更換過濾器。 系統(tǒng)維護和保養(yǎng)視頻的操作方法執(zhí)行清洗進(jìn)樣針老化色譜柱老化及更換更換

針進(jìn)展清洗，一周一次。柱安裝后必需老化；當(dāng)樣品較簡潔或是做常規(guī)空白是會有雜質(zhì)峰消滅，考慮老化；更換色譜柱以后也需要老化。更換色譜柱；柱。質(zhì)譜端

使用丙酮超聲清洗30min后，用甲醇或正己烷潤洗后，自然晾干。GC-MSTrngC