微波消解儀操作規(guī)程

微波消解儀操作規(guī)程微波消解儀操作規(guī)程微波消解儀操作規(guī)程xxx公司微波消解儀操作規(guī)程文件編號：文件日期：修訂次數(shù)：第1.0次更改批準審核制定方案設(shè)計，管理制度安全操作規(guī)程1.在使用微波樣品處理系統(tǒng)之前，檢查測壓線兩端的壓力接頭是否松動。如松動，必須將其擰緊。檢查儀器狀態(tài)：注水/測壓開關(guān)放到測壓位置，風扇放到排霧位置。2.注水：用注射器將去離子水注入測壓口，此時觀察水從測壓嘴連續(xù)流出后，關(guān)上閥門。(經(jīng)常檢查壓強或溫度傳感器工作是否正常。方法是用注射器注水時，觀察壓強值，看升壓情況，至少有100～300KPa。)3.建立工作程序：一般情況下壓力/溫度應由小到大逐步設(shè)定。功率一般以每分鐘升壓60KPa或升溫6℃左右為好；工步設(shè)計在4步為最佳，每步時間在3～6分鐘之間即可。4.為防止出現(xiàn)事故傷人，開機后，人不要對著爐門。操作者要注意觀察屏幕，如有異常，應按退出鍵、關(guān)機或切斷電源，并且過5分鐘再開爐門(即在壓力下降后再開門)。5.程序結(jié)束后，可打開排霧風扇，即開關(guān)放在“手動”位置。下面是關(guān)于罐的使用及保養(yǎng)的注意事項：1.樣品罐洗凈后，要擦干。在內(nèi)罐外壁和外罐內(nèi)壁之間，不要有任何水份和試劑。2.在使用前對內(nèi)外罐要仔細檢查，發(fā)現(xiàn)有裂紋，氣孔等，則千萬不能使用。仔細檢查罐蓋上的孔，要通氣，保證通暢，并經(jīng)常清理。3.使用PFA內(nèi)罐時，高氯酸，磷酸，濃硫酸千萬要慎用。4.樣品重量要嚴加注意，折算后有機物凈重不能超過．無機物質(zhì)不能大于。5.超細粉末樣品，一定要用溶劑淹沒。不能掛到壁上或浮在溶劑表面，因為顆粒浮在液面，消解過程中可能堵住測壓嘴，將帶來極大的危險。6.樣品要放到罐中間。讓溶劑淹沒。不能掛在壁上。掛在壁上易炭化，會損壞罐。7.如同時消解多個同種樣品時，要用樣品量較多的樣品罐作監(jiān)控溫度和壓力的罐；如消解多個不同品種樣品時，用反應最劇烈，升溫或升壓最快的樣品罐作監(jiān)控溫度和壓力的罐。8.測壓罐不能放安全膜。9.用密封罐時，爐中不能放玻璃器皿。10.密封嘴要先用手順著擰緊。不能斜著擰測壓嘴和壓堵，會造成內(nèi)罐蓋上的螺孔或測壓嘴禿扣。通常擰到底時，可用扳手，稍稍擰1/4～1/2扣。11.空白罐不能做測壓用。12.罐多時，要對稱擺放。13.如果樣品是含有飽和脂肪酸，產(chǎn)氣多，含酒精成分以及難消解的樣品。需要用戶預先在電熱板或水浴鍋上予處理。副罐：蓋擰緊后，再用扳手帶一下。開罐：當前壓力降至100KPa以下先取出副罐。主罐的酸要比副罐多加1ml。內(nèi)罐加酸總體積最高限量15ml。參數(shù)設(shè)置：膠囊：120℃，150℃，180℃，3分鐘，3分鐘，5分鐘；或100℃，120℃，160℃，3分鐘，3分鐘，5分鐘；加酸過夜，要放防爆膜，蓋好蓋子。急劇升壓：原因多為量過多，或膠囊沒處理好。若某樣品消化時壓力過大，適當減少樣品量，酸量不變。放氣時，小孔向外，微量緩慢放氣，打開蓋后，酸霧過多，慢慢搖晃，可去掉部分酸霧。主罐的移出：用濕布包住主罐蓋子，緩慢轉(zhuǎn)動主罐，放出酸霧后，再拆除壓力傳感器。注意：1.本匯編提供的程序僅供給應用GH系列微波消解處理系統(tǒng)做酸消解時參考?？梢愿鶕?jù)實際需要進行修改調(diào)整。2.壓力溫度監(jiān)控罐必須放入樣品，而且是樣品量最多或反應最劇烈的一個罐。3.空白罐不放樣品，只加入試劑，試劑種類和試劑量與樣品罐應該相同?？瞻坠奘褂猛瑯拥墓奚w、安全膜和壓堵擰緊，密封。4.在加熱消解開始的前幾分鐘內(nèi)，仔細觀察消解罐內(nèi)的壓力變化。5.監(jiān)控壓力，設(shè)定壓力上限，主要為了安全。根據(jù)消解罐的耐壓能力，設(shè)定壓力值，屬保護性設(shè)定。注意：所有試驗不要添加雙氧水試劑警告：待消解罐接近室溫時在通風櫥中開啟，避免燒傷。2.實驗操作過程中，建議穿用工作服、手套、防護眼鏡等，避免手、眼、身體受到傷害。禁止隨意在密封系統(tǒng)中操作的物質(zhì)：名稱例子炸藥TNT，硝化纖維引火化學品航空燃料乙炔化合物丙稀醛漆雙組分混合物硝酸和苯酚，硝酸三乙胺，硝酸和丙酮