2022年醫(yī)學(xué)專題-第5講-職業(yè)病危害因素檢測質(zhì)量控制-杜會芳

職業(yè)病危害(wēihài)因素

檢測工作的質(zhì)量控制杜會芳高工(ɡāoɡōnɡ)

中國安全生產(chǎn)科學(xué)研究院第一頁，共六十六頁?？諝?kōngqì)樣品采集的質(zhì)量控制樣品檢測工作的質(zhì)量控制職業(yè)病危害因素檢測的質(zhì)量(zhìliàng)控制第二頁，共六十六頁。1、采樣點和采樣對象的選擇2、采樣時機(shíjī)的選擇3、采樣頻率的選擇4、采樣時間的選擇5、采樣效率的保證6、減少采樣過程誤差7、現(xiàn)場樣品空白的采集空氣樣品(yàngpǐn)采集的質(zhì)量控制第三頁，共六十六頁。采樣點和采樣對象的選擇(xuǎnzé)按照GBZ159的要求正確選擇采樣點和采樣對象空氣樣品采集(cǎijí)的質(zhì)量控制第四頁，共六十六頁。采樣點選擇不當(dāng)*沒有按照待測物的容許濃度的要求選擇采樣點，選擇了待測物濃度不是最高的工作地點(dìdiǎn)。*采樣點離作業(yè)人員操作點太遠。預(yù)防方法*采樣前作現(xiàn)場調(diào)查，了解現(xiàn)場濃度變化規(guī)律。

*采樣點應(yīng)盡量靠近作業(yè)人員的地方。

空氣(kōngqì)樣品采集的質(zhì)量控制第五頁，共六十六頁。采樣(cǎiyànɡ)對象選擇不當(dāng)*沒有選擇有代表性的作業(yè)人員為采樣對象；在選擇的采樣對象中一定要包括接觸濃度最高的作業(yè)人員。

預(yù)防方法采樣前作現(xiàn)場調(diào)查，了解現(xiàn)場濃度變化規(guī)律和作業(yè)人員的接觸情況?？諝鈽悠?yàngpǐn)采集的質(zhì)量控制第六頁，共六十六頁。采樣時機的選擇滿足職業(yè)衛(wèi)生標準的要求：最高濃度根據(jù)檢測目的考慮(kǎolǜ)現(xiàn)場工作情況、管理水平等因素空氣樣品采集(cǎijí)的質(zhì)量控制第七頁，共六十六頁。采樣時機選擇不當(dāng)*沒有按照待測物的容許濃度的要求選擇采樣時機;*沒有選擇待測物濃度最高的時段進行采樣。

預(yù)防方法*采樣前，掌握待測物的容許濃度；*作現(xiàn)場(xiànchǎng)調(diào)查，了解現(xiàn)場(xiànchǎng)濃度變化規(guī)律。

空氣樣品(yàngpǐn)采集的質(zhì)量控制第八頁，共六十六頁。采樣頻率的選擇檢測目的待測物的毒性(dúxìnɡ)工作場所工作情況管理水平職業(yè)衛(wèi)生條件空氣樣品采集(cǎijí)的質(zhì)量控制第九頁，共六十六頁。采樣時間的選擇對于時間加權(quán)平均容許濃度(nóngdù)的檢測，要求采樣時間最好是整個工作班對于短時間接觸容許濃度的檢測，采樣時間應(yīng)為15min。接觸時間不足15min的，按實際接觸時間采樣，計算時按15min時間加權(quán)計算最高容許濃度的采樣時間不超過15min考慮方法的靈敏度、工作場所空氣中有害物質(zhì)的實際濃度、采樣流量等空氣樣品采集(cǎijí)的質(zhì)量控制第十頁，共六十六頁。采樣效率的保證待測物的理化性質(zhì)待測物在空氣中的存在狀態(tài)吸收液的吸收容量、吸附劑的吸附容量采樣流量采樣現(xiàn)場(xiànchǎng)的環(huán)境條件：氣象因素（氣溫、氣壓、濕度）、共存物空氣樣品采集的質(zhì)量(zhìliàng)控制第十一頁，共六十六頁。減少采樣過程中的誤差1、采樣設(shè)備器材(qìcái)帶來的誤差2、采樣操作帶來的誤差3、樣品運輸和保存過程中帶來帶的誤差空氣樣品(yàngpǐn)采集的質(zhì)量控制第十二頁，共六十六頁。1、采樣設(shè)備造成的誤差---采樣器

使用不合格的儀器

未經(jīng)流量(liúliàng)校準的儀器（或校準方法錯誤）電壓波動空氣樣品采集(cǎijí)的質(zhì)量控制第十三頁，共六十六頁。使用不合格的儀器*如吸收管的尖咀內(nèi)徑大于1mm，距管底大于5mm；氣溶膠采樣夾漏氣；*濾料的質(zhì)地、孔徑不均勻；*固體吸附劑管裝填不緊，吸附劑處理不好；*無泵型采樣器構(gòu)造(gòuzào)不合理，密封不佳。預(yù)防方法在采購和使用的儀器要滿足《作業(yè)場所空氣采樣儀器的技術(shù)規(guī)范》空氣樣品(yàngpǐn)采集的質(zhì)量控制第十四頁，共六十六頁。使用未經(jīng)校正的儀器（或校正方法不正確）如空氣采樣器的轉(zhuǎn)子流量計，不校正可造成25%的誤差，經(jīng)校正，誤差可降低到<5%。對粉塵分級采樣，流量(liúliàng)的校正特別重要。預(yù)防方法采樣前進行流量校準，校正時要裝上收集器。

長時間采樣前后校正流量，計算時用采樣前后流量均值空氣樣品采集(cǎijí)的質(zhì)量控制第十五頁，共六十六頁。采樣器的電壓(diànyā)變動直流電源電壓下降造成流量的減小預(yù)防方法采樣器的電源要充足采樣過程中調(diào)節(jié)流量空氣(kōngqì)樣品采集的質(zhì)量控制第十六頁，共六十六頁。采樣(cǎiyànɡ)設(shè)備造成的誤差----收集器

收集器污染空氣樣品(yàngpǐn)采集的質(zhì)量控制第十七頁，共六十六頁。收集器污染收集器未清洗干凈預(yù)防方法采樣前對收集器進行清洗，檢驗空白(kòngbái)值，低于方法空白(kòngbái)樣品值空氣樣品采集的質(zhì)量(zhìliàng)控制第十八頁，共六十六頁。采樣操作造成的誤差采樣裝置漏氣（安裝不正確、采樣管沒連接好等）采樣流量錯誤收集器進氣口位置采樣持續(xù)時間采樣過程污染(wūrǎn)采樣過程中吸收液的損失發(fā)生穿透發(fā)生污染空氣樣品采集(cǎijí)的質(zhì)量控制第十九頁，共六十六頁。采樣裝置漏氣

采樣裝置漏氣導(dǎo)致采樣體積不準如采樣夾安裝不好；連接(liánjiē)管老化漏氣。預(yù)防方法仔細檢查采樣裝置的每一部分，認真安裝，安裝后再檢查是否漏氣

空氣(kōngqì)樣品采集的質(zhì)量控制第二十頁，共六十六頁。采樣流量使用錯誤如用沖擊式吸收管采集氣溶膠時，采樣流量不用3L/min；采集氣態(tài)蒸汽態(tài)時用3L/min。預(yù)防方法嚴格按照規(guī)定(guīdìng)要求操作。

空氣樣品采集(cǎijí)的質(zhì)量控制第二十一頁，共六十六頁。收集(shōují)器進氣口位置不當(dāng)*不在呼吸帶*進氣口有遮擋預(yù)防方法*作業(yè)人員的呼吸帶（離地面0.5~1.5m）*防止遮擋進氣口空氣(kōngqì)樣品采集的質(zhì)量控制第二十二頁，共六十六頁。

采樣持續(xù)時間不合要求(yāoqiú)進行8h時間加權(quán)容許濃度檢測樣品采集時，采樣時間少于1h預(yù)防方法按照容許濃度的要求進行采樣空氣樣品(yàngpǐn)采集的質(zhì)量控制第二十三頁，共六十六頁。

采樣操作(cāozuò)中的污染采樣用具帶來的污染；操作的污染；采樣前后收集器密閉不好；樣品不恰當(dāng)?shù)倪\輸和保存。預(yù)防方法對癥治療空氣樣品(yàngpǐn)采集的質(zhì)量控制第二十四頁，共六十六頁。采樣過程中吸收液的損失吸收液損失多可影響吸收效率；采樣后不將吸收液補充至原來體積。預(yù)防方法(fāngfǎ)*使用揮發(fā)性吸收液時，氣溫高采樣時，應(yīng)冷卻吸收液，*縮短采樣時間。*補充吸收液?？諝?kōngqì)樣品采集的質(zhì)量控制第二十五頁，共六十六頁。采樣量超過收集器的容量或承受量（穿透）預(yù)防方法據(jù)現(xiàn)場濃度確定(quèdìng)采樣流量和采樣持續(xù)時間?？諝鈽悠?yàngpǐn)采集的質(zhì)量控制第二十六頁，共六十六頁。樣品運輸保存過程中造成(zàochénɡ)的誤差

樣品污染

樣品減少空氣樣品采集的質(zhì)量(zhìliàng)控制第二十七頁，共六十六頁?？諝鈽悠凡杉馁|(zhì)量(zhìliàng)控制

空白試驗收集器空白(kòngbái)現(xiàn)場樣品空白第二十八頁，共六十六頁?？瞻自囼炇占鞯目瞻自囼?zāi)康模号懦占鳎ㄎ找杭拔展?、固體吸附劑、濾料等）的空白值過高或變異大而影響(yǐngxiǎng)檢測。操作：在使用前測定收集器的空白值，通常隨機抽取3個收集器，進行測定?？諝鈽悠凡杉?cǎijí)的質(zhì)量控制第二十九頁，共六十六頁。空白試驗樣品的空白試驗?zāi)康模毫私獠蓸?、運輸(yùnshū)和保存過程中樣品有無污染。扣除樣品的空白。操作：※除不采集空氣樣品外，其余操作全部同樣品，包括收集器的準備、采樣的操作、樣品的運輸、保存和測定?？諝鈽悠凡杉?cǎijí)的質(zhì)量控制第三十頁，共六十六頁。樣品空白的應(yīng)用小于檢出限---未被污染，檢測結(jié)果可靠大于檢出限，小于方法(fāngfǎ)空白值—未被污染，樣品檢測結(jié)果有效，計算時減去空白空白值較大---受到污染，檢測結(jié)果不可靠空氣(kōngqì)樣品采集的質(zhì)量控制第三十一頁，共六十六頁。樣品(yàngpǐn)檢測工作的質(zhì)量控制為保證所進行的檢測與評價結(jié)果準確可靠，質(zhì)量控制貫穿于職業(yè)病危害因素檢測與評價工作始終，是檢測分析(fēnxī)全過程的質(zhì)量控制。實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制實驗室外部質(zhì)量控制32第三十二頁，共六十六頁。樣品(yàngpǐn)檢測工作的質(zhì)量控制內(nèi)部質(zhì)量控制要求（1）人員（2）儀器設(shè)備（3）標準物質(zhì)、試劑和消耗品（4）檢測方法選擇和確認（5）環(huán)境條件（6）測量(cèliáng)過程的質(zhì)量控制33第三十三頁，共六十六頁。樣品(yàngpǐn)檢測工作的質(zhì)量控制實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制（1）人員要求：-質(zhì)量管理人員、質(zhì)量監(jiān)督員、檢測技術(shù)人員等（檢驗人員、復(fù)核人員、授權(quán)簽字(qiānzì)人、監(jiān)督員、內(nèi)審員、檢測設(shè)備管理員、樣品管理員、檔案管理員等）；-熟悉所負責(zé)的技術(shù)工作、具有專業(yè)工作經(jīng)驗；熟練的分析技術(shù)（標準、方法、技巧、標準物質(zhì)的使用等）;持證上崗34第三十四頁，共六十六頁。樣品檢測工作的質(zhì)量(zhìliàng)控制（2）儀器設(shè)備要求:-儀器設(shè)備性能滿足檢測項目要求；-經(jīng)過計量檢定（校準），精度和量程符合檢測要求，有明顯的標識表明其狀態(tài)，并且在用受控；-檢測檢驗結(jié)果能量值溯源到國家基準；-記錄和操作文件齊備（設(shè)備使用、維護記錄、作業(yè)指導(dǎo)書、操作規(guī)程）；-儀器設(shè)備由經(jīng)培訓(xùn)考核(kǎohé)合格，授權(quán)專門人員操作。35第三十五頁，共六十六頁。樣品檢測工作(gōngzuò)的質(zhì)量控制（3）標準物質(zhì)、試劑和消耗品要求-使用有證標準物質(zhì)（參考物質(zhì)），沒有標準物質(zhì)時，應(yīng)確保量值的準確性；-按方法要求使用不同級別試劑，盡量選擇高級別的試劑；-新購試劑和消耗品經(jīng)抽樣驗收(yànshōu)合格后使用，使用有效期內(nèi)試劑。36第三十六頁，共六十六頁。樣品檢測工作的質(zhì)量(zhìliàng)控制（4）檢測方法選擇(xuǎnzé)和確認優(yōu)先采用國家標準、行業(yè)標準和地方標準，其次選用國際或區(qū)域方法標準，且方法現(xiàn)行有效；滿足客戶要求37第三十七頁，共六十六頁。樣品檢測工作(gōngzuò)的質(zhì)量控制用下列方法(fāngfǎ)之一或其組合對方法(fāngfǎ)的性能進行確定:①使用參考標準或標準物質(zhì)進行校準；②與其他方法所得的結(jié)果進行比較；③實驗室間比對；④對影響結(jié)果的因素作系統(tǒng)評審；38第三十八頁，共六十六頁。職業(yè)病危害因素檢測工作的質(zhì)量(zhìliàng)控制（5）設(shè)施與環(huán)境條件要求-設(shè)施和環(huán)境條件應(yīng)滿足法律法規(guī)、技術(shù)規(guī)范或標準要求和儀器設(shè)備自身(zìshēn)的要求；-應(yīng)建立安全作業(yè)管理程序，確保化學(xué)危險品、易燃易爆品、有害生物等危及安全的因素和環(huán)境得以控制；39第三十九頁，共六十六頁。職業(yè)病危害因素(yīnsù)檢測工作的質(zhì)量控制-具有應(yīng)急處理措施(cuòshī)（對危害物，廢料處理時應(yīng)委托有資質(zhì)的機構(gòu)進行處理）-區(qū)域之間有相互影響時，應(yīng)進行有效隔離；-對影響實驗室結(jié)果的工作區(qū)域應(yīng)有標識，并有限制進入措施；（如生物安全實驗室）-影響檢測結(jié)果的設(shè)施和環(huán)境條件應(yīng)監(jiān)測、控制和記錄環(huán)境條件。40第四十頁，共六十六頁。樣品檢測工作(gōngzuò)的質(zhì)量控制（6）測量過程中的質(zhì)量控制(kòngzhì)空白對照試劑空白、方法空白、儀器空白、樣品空白定量方法檢出限、測定下限、最低檢出濃度、最低測定濃度質(zhì)量控制樣品質(zhì)量控制圖41第四十一頁，共六十六頁。樣品檢測工作(gōngzuò)的質(zhì)量控制（6）測量過程中的質(zhì)量控制空白對照試劑(shìjì)空白方法空白儀器空白樣品空白42第四十二頁，共六十六頁。樣品檢測工作(gōngzuò)的質(zhì)量控制（6）測量過程中的質(zhì)量控制定量方法校準曲線法：標準(biāozhǔn)曲線和工作曲線單點校正法標準加入法43第四十三頁，共六十六頁。樣品檢測(jiǎncè)工作的質(zhì)量控制（6）測量過程中的質(zhì)量控制檢出限、測定下限(xiàxiàn)、最低檢出濃度、最低測定濃度檢出限和最低檢出濃度分光光度法：重復(fù)多次測定的試劑空白吸光度的3倍標準差或吸光度0.02處對應(yīng)的濃度，兩者取最大值原子光譜法：重復(fù)多次測定約等于5倍預(yù)期測定下限的標準溶液吸光度的3倍標準差，所對應(yīng)的濃度色譜法：3倍噪聲對應(yīng)的濃度測定下限和最低測定濃度44第四十四頁，共六十六頁。樣品檢測工作(gōngzuò)的質(zhì)量控制（6）測量過程中的質(zhì)量控制質(zhì)量控制樣品測定(cèdìng)標準物質(zhì)和質(zhì)控樣測定加標回收樣品45第四十五頁，共六十六頁。樣品檢測工作(gōngzuò)的質(zhì)量控制（6）測量過程(guòchéng)中的質(zhì)量控制質(zhì)量控制圖46第四十六頁，共六十六頁。職業(yè)病危害因素(yīnsù)檢測工作的質(zhì)量控制實驗室外部(wàibù)質(zhì)量控制

由上一級實驗室（或相關(guān)技術(shù)機構(gòu)）對下級實驗室提供質(zhì)控樣品或盲樣，檢測結(jié)果由分發(fā)質(zhì)控樣品或盲樣的實驗室進行統(tǒng)計評價，以考核實驗室的檢測質(zhì)量。試驗室間比對或能力驗證計劃47第四十七頁，共六十六頁。1、檢測結(jié)果的數(shù)值(shùzí)修約2、檢測結(jié)果的數(shù)據(jù)處理3、職業(yè)衛(wèi)生檢測結(jié)果的判定檢測結(jié)果的分析(fēnxī)與處理第四十八頁，共六十六頁。檢測結(jié)果(jiēguǒ)的數(shù)據(jù)修約數(shù)據(jù)修約規(guī)則(guīzé)1．確定修約間隔2.進舍規(guī)則（1）．?dāng)M舍棄數(shù)字的最左一位數(shù)字小于5，則舍去，保留其余各位數(shù)字不變．（2）.擬舍棄數(shù)字的最左一位數(shù)字大于5，則進一，即保留數(shù)字的末位數(shù)字加1（3）．?dāng)M舍棄數(shù)字的最左一位數(shù)字是5，且其后有非0數(shù)字時進一，即保留數(shù)字的末位數(shù)字加1．（4）．?dāng)M舍棄數(shù)字的最左一位數(shù)字為5，且其后無數(shù)字或皆為0時，若所保留的末位數(shù)字為奇數(shù)（1，3，5，7，9）則進一，即保留數(shù)字的末位數(shù)字加1；若所保留的末位數(shù)字為偶數(shù)（0，2，4，6，8），則舍去．（5）．負數(shù)修約時，先將它的絕對值按上述規(guī)則進行修約，然后在所得值前面加上負號．3.不能連續(xù)修約第四十九頁，共六十六頁。檢測(jiǎncè)結(jié)果的數(shù)據(jù)修約10.502修約到個數(shù)位(shùwèi)，得?10.5修約到個數(shù)位，得?11.5修約到個數(shù)位，得?第五十頁，共六十六頁。檢測(jiǎncè)結(jié)果的數(shù)值修約4.運算規(guī)則加減(jiājiǎn)運算加減法20.32+8.4054-0.0550=？20.32+8.41-0.06=28.67*以小數(shù)點后位數(shù)最少的數(shù)為準（即以絕對誤差最大的數(shù)為準）

第五十一頁，共六十六頁。檢測結(jié)果(jiēguǒ)的數(shù)值修約乘除計算乘除法0.0212×22.62×0.29215=？0.0212×22.6×0.292=1.64*以有效數(shù)字(yǒuxiàoshùzì)位數(shù)最少的數(shù)為準（即以相對誤差最大的數(shù)為準）第五十二頁，共六十六頁。檢測(jiǎncè)結(jié)果的數(shù)值修約計算規(guī)則

先修約后計算

修約時要先多保留一位，最后按要求(yāoqiú)保留有效數(shù)字

先計算后修約第五十三頁，共六十六頁。檢測(jiǎncè)數(shù)據(jù)處理空白樣品的計算當(dāng)樣品空白檢測結(jié)果低于所有樣品含量最低值的50%時，可采取扣除空白的方法計算檢測結(jié)果，現(xiàn)場(xiànchǎng)檢測數(shù)據(jù)有效；當(dāng)樣品空白檢測結(jié)果達到或超過所有樣品含量最低值的50%時，現(xiàn)場檢測數(shù)據(jù)無效，應(yīng)進行重新進行樣品采集和檢測。第五十四頁，共六十六頁。檢測(jiǎncè)數(shù)據(jù)處理檢測結(jié)果計算職業(yè)接觸限值為最高容許濃度根據(jù)實驗室樣品檢測結(jié)果和樣品采集體積，計算出工作場所空氣(kōngqì)中有害物質(zhì)濃度。職業(yè)接觸限值為時間加權(quán)平均容許濃度（PC-TWA）根據(jù)實驗室樣品檢測結(jié)果和樣品采集體積，計算出工作場所空氣中有害物質(zhì)濃度，并參照GBZ159進行時間加權(quán)平均接觸濃度計算。第五十五頁，共六十六頁。檢測(jiǎncè)數(shù)據(jù)處理結(jié)果(jiēguǒ)計算

職業(yè)接觸限值為時間加權(quán)平均容許濃度（PC-TWA）和短時間接觸容許濃度（PC-STEL）根據(jù)實驗室樣品檢測結(jié)果和樣品采集體積，計算出工作場所空氣中有害物質(zhì)濃度，并參照GBZ159進時間加權(quán)平均接觸濃度和短時間接觸濃度的計算。第五十六頁，共六十六頁。檢測(jiǎncè)數(shù)據(jù)處理檢測(jiǎncè)結(jié)果的表達職業(yè)接觸限值為整數(shù)的，檢測結(jié)果原則上應(yīng)保留到小數(shù)點后一位；職業(yè)接觸限值為非整數(shù)的，檢測結(jié)果應(yīng)比職業(yè)接觸限值數(shù)值小數(shù)點后多保留一位。第五十七頁，共六十六頁。檢測(jiǎncè)結(jié)果的數(shù)據(jù)處理檢測結(jié)果的表達(biǎodá)當(dāng)樣品未檢出時，檢測結(jié)果為低于最低檢出濃度。當(dāng)樣品空白未檢出時，樣品空白的檢測結(jié)果為未檢出。第五十八頁，共六十六頁。檢測結(jié)果(jiēguǒ)的判定有害物質(zhì)職業(yè)接觸限值為最高容許濃度檢測與評價報告應(yīng)對不同工作崗位檢測結(jié)果(jiēguǒ)進行匯總，同時應(yīng)列出采樣地點。對同一崗位或接觸人員進行多次檢測時，檢測結(jié)果取最大值。當(dāng)最大值MC小于MAC時，為符合職業(yè)接觸限值的要求第五十九頁，共六十六頁。檢測(jiǎncè)結(jié)果的判定有害物質(zhì)職業(yè)接觸限值為時間加權(quán)平均容許濃度

檢測與評價報告應(yīng)對不同(bùtónɡ)工作崗位TWA檢測結(jié)果進行匯總。同一工作崗位應(yīng)列出崗位確定的抽樣人員數(shù)目同一崗位多名采樣對象或定點采樣方法多次定點TWA檢測時，檢測結(jié)果應(yīng)分別報告和判定。CTWA小于等于PC-TWA時為符合職業(yè)接觸限值的要求有濃度波動，要檢測短時間接觸濃度，計算超限倍數(shù)，超限倍數(shù)也要符合要求第六十頁，共六十六頁。檢測結(jié)果(jiēguǒ)的判定有害物質(zhì)職業(yè)接觸限值為時間加權(quán)平均容許濃度和短時間接觸容許濃度

TWA判定方法按照以上執(zhí)行STEL的判定應(yīng)對不同工作崗位檢測結(jié)果匯總后進行，對同一崗位或接觸人員進行多次STEL檢測時，檢測結(jié)果應(yīng)取最大值CSTEL小于等于P