KBr壓片法測(cè)定固體樣品的紅外光譜

實(shí)驗(yàn)一KBr壓片法測(cè)定固體樣品的紅外光譜實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、掌握紅外光譜分析法的基本原理。2、掌握Nicolet5700智能傅立葉紅外光譜儀的操作方法。3、掌握用KBr壓片法制備固體樣品進(jìn)行紅外光譜測(cè)定的技術(shù)和方法。4、了解基本且常用的KBr壓片制樣技術(shù)在紅外光譜測(cè)定中的應(yīng)用。5、通過譜圖解析及標(biāo)準(zhǔn)譜圖的檢索，了解由紅外光譜鑒定未知物的一般過程。儀器及試劑1、儀器：美國熱電公司Nicolet5700智能傅立葉紅外光譜儀；HY-12型手動(dòng)液壓式紅外壓片機(jī)及配套壓片模具；磁性樣品架；紅外燈干燥器；瑪瑙研缽。2、試劑：苯甲酸樣品（AR）；KBr（光譜純）；無水丙酮；無水乙醇。實(shí)驗(yàn)原理分束器光源椅測(cè)器麥克爾遜千涉儀激光管理圖1儀器的基本結(jié)構(gòu)樣品室球面反射鏡樣品架主球面反射鏡（把光源 J來的光變成平行光） 7分束器光源椅測(cè)器麥克爾遜千涉儀激光管理圖1儀器的基本結(jié)構(gòu)樣品室球面反射鏡樣品架主球面反射鏡（把光源 J來的光變成平行光） 7樣品室平面反射鏡寥橢圓凹面反射鏡T紅外吸收光譜法是通過研究物質(zhì)結(jié)構(gòu)與紅外吸收光譜間的關(guān)系，來對(duì)物質(zhì)進(jìn)行分析的，紅外光譜可以用吸收峰譜帶的位置和峰的強(qiáng)度加以表征。測(cè)定未知物結(jié)構(gòu)是紅外光譜定性分析的一個(gè)重要用途。根據(jù)實(shí)驗(yàn)所測(cè)繪的紅外光譜圖的吸收峰位置、強(qiáng)度和形狀，利用基團(tuán)振動(dòng)頻率與分子結(jié)構(gòu)的關(guān)系，來確定吸收帶的歸屬，確認(rèn)分子中所含的基團(tuán)或鍵，并推斷分子的結(jié)構(gòu)，鑒定的步驟如下：對(duì)樣品做初步了解，如樣品的純度、外觀、來源及元素分析結(jié)果，及物理性質(zhì)(分子量、沸點(diǎn)、熔點(diǎn))。確定未知物不飽和度，以推測(cè)化合物可能的結(jié)構(gòu)；圖譜解析首先在官能團(tuán)區(qū)(4000?1300cm-1)搜尋官能團(tuán)的特征伸縮振動(dòng)；再根據(jù)“指紋區(qū)”(1300?400cm-1)的吸收情況，進(jìn)一步確認(rèn)該基團(tuán)的存在以及與其它基團(tuán)的結(jié)合方式。實(shí)驗(yàn)步驟1、 紅外光譜儀的準(zhǔn)備打開紅外光譜儀電源開關(guān)，待儀器穩(wěn)定30分鐘以上，方可測(cè)定；打開電腦，選擇win98系統(tǒng)，打開OMNICE.S.P軟件；在Collect菜單下的ExperimentSet-up中設(shè)置實(shí)驗(yàn)參數(shù)；實(shí)驗(yàn)參數(shù)設(shè)置：分辨率4cm-1，掃描次數(shù)32，掃描范圍4000-400cm-1；縱坐標(biāo)為Transmittance2、 固體樣品的制備取干燥的苯甲酸試樣約1mg于干凈的瑪瑙研缽中，在紅外燈下研磨成細(xì)粉，再加入約150mg干燥且已研磨成細(xì)粉的KBr一起研磨至二者完全混合均勻，混合物粒度約為2^m以下(樣品與KBr的比例為1:100?1:200)。取適量的混合樣品于干凈的壓片模具中，堆積均勻，用手壓式壓片機(jī)用力加壓約30s，制成透明試樣薄片。3、 樣品的紅外光譜測(cè)定小心取出試樣薄片，裝在磁性樣品架上，放入Nicolet5700智能傅立葉紅外光譜儀的樣品室中，在選擇的儀器程序下進(jìn)行測(cè)定，通常先測(cè)KBr的空白背景，再將樣品置于光路中，測(cè)量樣品紅外光譜圖。掃譜結(jié)束后，取出樣品架，取下薄片，將壓片模具、試樣架等擦洗干凈置于干燥器中保存好。4、 數(shù)據(jù)處理（1）對(duì)所測(cè)譜圖進(jìn)行基線校正及適當(dāng)平滑處理，標(biāo)出主要吸收峰的波數(shù)值，儲(chǔ)存數(shù)據(jù)后，打印譜圖。（2）用儀器自帶軟件對(duì)圖譜進(jìn)行檢索，并判別各主要吸收峰的歸屬，得出化合物的結(jié)構(gòu)，并與已知結(jié)構(gòu)進(jìn)行對(duì)比。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄及分析測(cè)得苯甲酸樣品的紅外譜圖：3500 3000 2500 2000 1500 1000 500Wavenumbercm-108063500 3000 2500 2000 1500 1000 500Wavenumbercm-10806QH02憶[ecnafmAaT以下表1是對(duì)譜圖的分析：表1苯甲酸的特性吸收及對(duì)應(yīng)基團(tuán)（KBr壓片）特征吸收峰/cm-1 嘿動(dòng)類型 對(duì)應(yīng)基團(tuán)TOC\o"1-5"\h\z706.8669.8 苯環(huán)上的碳?xì)涞拿嫱鈴澢駝?dòng) -CH1179.41127.11067.8 苯環(huán)上的碳?xì)涞拿鎯?nèi)彎曲振動(dòng) -CH1289.8 碳氧鍵伸縮振動(dòng) -C-O1421.4 碳氧氫的變形振動(dòng) -C-O-H1590.2左右四呈個(gè)碳碳雙鍵振動(dòng) -c=c-馬鞍狀的吸收峰1688.6 羰基的伸縮振動(dòng) -C=O1800~2300四個(gè)吸收峰 苯環(huán)上碳?xì)涿嫱鈴?-CH

3007.82835.02674.5曲振動(dòng)泛頻率吸收帶3007.82835.02674.5-OH締合 -OH2558.33068.0 苯環(huán)上的碳?xì)渖炜s振動(dòng) -CH~從我做的樣品的紅外譜圖可以看出，我的譜圖中樣品的透過率比較高，也就是說樣品的吸收率比較低，而造成譜圖這樣的原因是因?yàn)樵趯悠放cKBr的時(shí)候要求一般是質(zhì)量比為1:100-1:200，而我在將樣品加入到KBr中時(shí)由于第一次操作的原因沒有掌握訣竅，導(dǎo)致加入樣品量比較少而造成譜圖不是很完美。另外在標(biāo)峰的過程中有一些比較小的峰沒有標(biāo)出來。實(shí)驗(yàn)感想對(duì)于這次的儀器培訓(xùn)，讓我更加加深了對(duì)紅外光譜儀的認(rèn)識(shí)，雖然還是不能做到非常熟練的