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1、實(shí)驗(yàn)十三、二苯甲醇的丙醚化實(shí)驗(yàn)原理 正丙醇和二苯甲醇在酸性化下形成醚,般認(rèn)為是經(jīng)過(guò)了碳正離子中間體的反應(yīng)機(jī)理。兩個(gè)不同的醇醚化時(shí)理論上可以生成三種醚,因而沒有合成的價(jià)值。本實(shí)驗(yàn)中,使用過(guò)量的正丙醇以及苯環(huán)位阻的影響從而避免雙二苯甲醚的形成。另一方面從碳正離子的穩(wěn)定性看,伯正碳離子不如仲正碳離子穩(wěn)定,芳基取代的正碳離于穩(wěn)定性更好,因此醚化產(chǎn)物主要為基于最穩(wěn)定碳正離子的反應(yīng),即為本次實(shí)驗(yàn)的目標(biāo)產(chǎn)物。 思考:產(chǎn)物為什么主要是二苯甲基正丙基醚,而不是二苯甲基異丙基醚?實(shí)驗(yàn)試劑與裝置二苯甲醇:4.65g;正丙醇:15mL;濃硫酸:1.0mL水,石油醚(6090oC),10%碳酸鈉溶液,無(wú)水硫酸鈉回流裝置
2、水泵減壓蒸餾裝置普通蒸餾頭磁子攪拌超過(guò)140oC,放掉冷凝水實(shí)驗(yàn)步驟50mL圓底燒瓶中加入二苯甲醇(4.65g)、正丙醇(15mL),振搖溶解后加入濃硫酸(1mL),混合均勻,安裝回流裝置,電壓150V,回流30min。冷卻至室溫,加水和石油醚各15mL,轉(zhuǎn)移至分液漏斗,分出有機(jī)層,水層用石油醚萃?。?次X10mL),合并有機(jī)層,有機(jī)層分別用水、5%碳酸鈉溶液、水各10mL洗滌。有機(jī)層用無(wú)水硫酸鈉干燥。蒸餾:先用簡(jiǎn)單常壓蒸餾裝置,蒸出石油醚,然后改成水泵減壓蒸餾裝置(空氣冷凝管),收集溫度180-183oC(20mm Hg)的餾分。實(shí)驗(yàn)試劑與裝置濃硫酸的使用干燥后所有使用的儀器要干燥簡(jiǎn)單蒸餾后先降溫再減壓蒸餾!否則引起爆沸!減壓蒸餾操作步驟,水泵指針不為零,禁止關(guān)閉!實(shí)驗(yàn)步驟50mL圓底燒瓶中加入二苯甲醇(4.65g)、正丙醇(15mL),振搖溶解后加入濃硫酸(1mL),混合均勻,安裝回流裝置,電壓150V,回流30min。冷卻至室溫,加水和石油醚各15mL,轉(zhuǎn)移至分液漏斗,分出有機(jī)層,水層用石油醚萃?。?次X10mL),合并有機(jī)層,有機(jī)層分別用水、5%碳酸鈉溶液、水各10mL洗滌。有機(jī)層用無(wú)水硫酸鈉干燥。蒸餾:先用簡(jiǎn)單常壓蒸餾裝置,蒸出石油醚,然后改成水泵減壓蒸餾裝置(空氣冷凝管),收集溫度180-183oC(20mm Hg)的餾分。實(shí)驗(yàn)結(jié)果狀態(tài)、顏
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