原子吸收儀器組成

1、關(guān)于原子吸收儀器組成1第1頁，共40頁，2022年，5月20日，2點39分，星期四2原子吸收分光光度計的分析流程AAS定義？AAS與UVS的區(qū)別？測量原理？原子吸收分光光度計也稱原子吸收光譜儀，其分析流程如圖4-5，由四部分組成。第2頁，共40頁，2022年，5月20日，2點39分，星期四3原子吸收光譜儀的分析原理原子吸收分光光度計與紫外-可見分光光度計的區(qū)別：（1）銳線光源。（2）分光系統(tǒng)在火焰與檢測器之間，吸收之后。分析原理：由銳線光源（空心陰極燈）發(fā)射出待測元素的共振線，通過原子化器，被火焰中待測元素的基態(tài)原子吸收后，進(jìn)入分光系統(tǒng)把鄰近線分開，由檢測器把光信號轉(zhuǎn)化為電信號，最后經(jīng)放大由讀

2、數(shù)系統(tǒng)讀出。第3頁，共40頁，2022年，5月20日，2點39分，星期四44.3.1 原子吸收分光光度計的主要部件光源空心陰極燈和無極放電燈原子化系統(tǒng)火焰原子化法、電加熱原子化法和化學(xué)原子化法單色器（分光系統(tǒng)）檢測系統(tǒng)第4頁，共40頁，2022年，5月20日，2點39分，星期四51. 光源作用：提供待測元素的特征光譜，獲得較高的測定靈敏度和準(zhǔn)確度。光源應(yīng)滿足如下要求：能發(fā)射待測元素的共振線；能發(fā)射銳線；輻射光強(qiáng)度大，穩(wěn)定性好，背景小，使用壽命長。能滿足光源要求，應(yīng)用最廣的是空心陰極燈和無極放電燈。第5頁，共40頁，2022年，5月20日，2點39分，星期四6（1）空心陰極燈結(jié)構(gòu)工作原理工作電流

3、使用注意事項第6頁，共40頁，2022年，5月20日，2點39分，星期四7空心陰極燈的結(jié)構(gòu)它是應(yīng)用最廣的元素?zé)?，結(jié)構(gòu)如圖4-6。由一個陽極和一個待測元素構(gòu)成的空腔陰極構(gòu)成，陰極和陽極密封在帶有石英窗的玻璃管中，管內(nèi)充惰性氣體（Ne橙色，Ar淡紫色）。第7頁，共40頁，2022年，5月20日，2點39分，星期四8空心陰極燈的工作原理是一種特殊的氣體（輝光）放電管。施加適當(dāng)電壓時，電子將從空心陰極內(nèi)壁流向陽極，與充入的惰性氣體碰撞而使之電離，產(chǎn)生正電荷，其在電場作用下，向陰極內(nèi)壁猛烈轟擊，使陰極表面的金屬原子濺射出來，濺射出來的金屬原子再與電子、惰性氣體原子及離子發(fā)生碰撞而被激發(fā)，于是陰極內(nèi)輝光中

4、便出現(xiàn)了陰極物質(zhì)和內(nèi)充惰性氣體的光譜。用不同待測元素作陰極材料，可制成相應(yīng)空心陰極燈（單元素?zé)簦?7種元素的多元素?zé)簦⒁源私饘僭貋砻?。測定不同元素用不同元素制成的空心陰極燈。每測一種元素需更換相應(yīng)的燈。第8頁，共40頁，2022年，5月20日，2點39分，星期四9空心陰極燈的工作電流（燈電流）空心陰極燈的輻射強(qiáng)度與燈的工作電流有關(guān)；其供電方式多采用脈沖供電（光源調(diào)制）。增加燈電流，可以增加光譜的強(qiáng)度。但燈電流過大，會導(dǎo)致燈發(fā)生自蝕現(xiàn)象而縮短燈的壽命；還會造成燈放電不正常，使發(fā)射光強(qiáng)度不穩(wěn)定。燈電流過低，發(fā)射光強(qiáng)度減弱，導(dǎo)致穩(wěn)定性和信噪比下降。燈電流應(yīng)根據(jù)實驗來選擇。第9頁，共40頁，2

5、022年，5月20日，2點39分，星期四10空心陰極燈的使用注意事項a. 空心陰極燈使用前應(yīng)經(jīng)過一段預(yù)熱時間，使燈的發(fā)光強(qiáng)度達(dá)到穩(wěn)定。預(yù)熱時間隨燈元素而不同，一般在2030min以上。b. 燈在點燃后可從燈的陰極輝光的顏色判斷燈的工作是否正常。判斷的一般方法如下：充氖氣的燈負(fù)輝光的顏色是橙紅色；充氬氣的燈正常是淡紫色；汞燈是藍(lán)色。燈內(nèi)有雜質(zhì)氣體存在時，負(fù)輝光的顏色變淡。如充氖的燈，顏色可變?yōu)榉奂t、發(fā)藍(lán)或發(fā)白，此時應(yīng)對燈進(jìn)行處理。c. 元素?zé)糸L期不用，應(yīng)定期（每月或每隔二、三個月）點燃處理。即在工作電流下點燃1h。若燈內(nèi)有雜質(zhì)氣體，輝光不正常，可進(jìn)行反接處理。d. 使用元素?zé)魰r，應(yīng)輕拿輕放，低熔

6、點的燈用完后，要等冷卻后才能移動。e. 為使燈發(fā)光穩(wěn)定，要保持燈的石英窗口潔凈，點亮后應(yīng)蓋好燈室蓋，測量過程中不要打開，避免外部環(huán)境破壞燈的熱平衡。第10頁，共40頁，2022年，5月20日，2點39分，星期四11（2）無極放電燈又稱微波激發(fā)無極放電燈。特點：發(fā)射強(qiáng)度比空心陰極燈大1001000倍，適于難激發(fā)的As、Se、Sn等元素的測定，目前有18種商品燈。低壓汞蒸氣發(fā)電燈、氙弧等使用不普遍。第11頁，共40頁，2022年，5月20日，2點39分，星期四122. 原子化系統(tǒng)關(guān)鍵作用：將試樣中待測元素轉(zhuǎn)變成原子蒸氣，即“原子化”。待測元素由化合物離解為基態(tài)原子的過程，稱為原子化過程。原子化方法

7、：火焰法火焰原子化裝置無火焰法電熱高溫石墨管；汞低溫原子化法、氫化物原子化法。要求：原子化效率高，記憶效應(yīng)小和噪音低等。原子化系統(tǒng)的效能直接影響測定的靈敏度、準(zhǔn)確度和重現(xiàn)性。第12頁，共40頁，2022年，5月20日，2點39分，星期四13（1）火焰原子化法最常用火焰原子化器火焰原子化器的結(jié)構(gòu)原理火焰種類及氣源設(shè)備火焰原子化過程火焰原子化法的特點第13頁，共40頁，2022年，5月20日，2點39分，星期四14 火焰原子化器火焰原子化器是由化學(xué)火焰提供能量，在火焰的高溫中實現(xiàn)被測元素原子化的。火焰原子化裝置多用預(yù)混合型結(jié)構(gòu)，由霧化器、 預(yù)混合室（霧化室）和燃燒器三部分組成。圖4-8所示。第14

8、頁，共40頁，2022年，5月20日，2點39分，星期四15火焰原子化器的結(jié)構(gòu)原理霧化器霧化器如圖所示。其作用是將試樣霧化。要求：噴霧穩(wěn)定、霧滴細(xì)小均勻和霧化效率高。氣動型同心（軸）霧化器的霧化效率為1030%（主要缺點是霧化效率低）。工作原理：以具有一定壓力的壓縮空氣為助燃?xì)膺M(jìn)入霧化器，從進(jìn)樣毛細(xì)管周圍高速噴出，在前端形成負(fù)壓。試液沿毛細(xì)管吸入再噴出，被快速通入的助燃?xì)夥稚⒊蓺馊苣z體，形成霧滴，噴液速度約1-12mLmin1。霧滴愈細(xì)愈易干燥和熔化，氣化生成的原子蒸氣就愈多，測定靈敏度就愈高。為了減小霧滴的粒度，在進(jìn)樣毛細(xì)管噴口的前端幾毫米處放置一個撞擊球，以使試液霧滴進(jìn)一步分散成更細(xì)小的霧

9、滴，以提高霧化效率。 近年來采用的超聲霧化器，其霧化效率可達(dá)75%，并且霧滴的粒度均勻，缺點是記憶效應(yīng)大。第15頁，共40頁，2022年，5月20日，2點39分，星期四16預(yù)混合室（霧化室）作用：使較大的霧粒沉降、凝聚，從廢液口排出，以減少前試樣待測組分對后試樣待測組分記憶效應(yīng)的影響 ；霧粒與燃?xì)?、助燃?xì)獬浞只旌希纬蓺馊苣z，再進(jìn)入火焰進(jìn)行原子化；緩沖和穩(wěn)定混合氣壓。要求：“記憶效應(yīng)”?。粸榱吮苊饣鼗鸨ǖ奈ｋU，預(yù)混室的殘液排水管必須采用導(dǎo)管彎曲或?qū)?dǎo)管插入水中等水封方式。第16頁，共40頁，2022年，5月20日，2點39分，星期四17燃燒器作用：使燃?xì)庠谥細(xì)獾淖饔孟滦纬苫鹧?，使進(jìn)入火焰的

10、試樣微粒氣化、解離和原子化。要求：火焰燃燒穩(wěn)定，原子化程度高，并能耐高溫、耐腐蝕。預(yù)混合型原子化器通常采用不銹鋼（SS）制成長狹縫型燃燒器，對于乙炔-空氣等燃燒速度較低的火焰一般使用縫長100120nm ，縫寬0.50.7mm燃燒器；而對乙炔-氧化亞氮等燃燒速度較高的火焰，一般用縫長50mm，縫寬0.5mm燃燒器。也有多縫燃燒器，它可增加火焰寬度。第17頁，共40頁，2022年，5月20日，2點39分，星期四18火焰種類及氣源設(shè)備火焰的作用：提供一定的能量，促進(jìn)試樣霧滴蒸發(fā)、干燥并經(jīng)過熱離解或還原作用，產(chǎn)生大量的基態(tài)原子?；鹧娣N類及特點如下表：火焰種類 最高溫度/K 用 途 空氣-乙炔 260

11、0 用途最廣，可用于35種以上元素測定，但對于Al、Ta、Ti、Zr等不宜使用 N2O-乙炔3300可形成強(qiáng)還原氣氛，能用于Al、B、Be、Ti、W、V、Ta、Zr、Si等70種元素測定，其安全性須注意空氣-煤氣（丙烷）2200適用于生成易揮發(fā)、易解離化合物的元素分析，如堿金屬、Cd、Cu、Pb、Ag、Zn、Au、Hg等空氣-氫2300適用于測定易電離的金屬元素，尤其是As、Se、Sn等第18頁，共40頁，2022年，5月20日，2點39分，星期四19燃?xì)夂椭細(xì)獾陌踩褂靡胰矚怏w常用鋼瓶，最大壓力1.5MPa，因乙炔是溶于吸附在活性炭上的丙酮內(nèi)，鋼瓶使用至0.5MPa就應(yīng)重新充氣，否則丙酮會

12、溢出，使火焰不穩(wěn)定、噪聲大，影響測定。注意乙炔管道禁止使用銅材，以免生成乙炔銅，易爆。鋼瓶室附近禁止明火。使用時，應(yīng)先開助燃?xì)猓匍_燃?xì)?，并立即點火，關(guān)氣時應(yīng)先關(guān)燃?xì)?，再關(guān)助燃?xì)?。N2O有毒、易爆，鋼瓶提供。點燃和熄滅應(yīng)采用過渡法。Air一般由空氣壓縮機(jī)提供。各類高壓鋼瓶的漆色和標(biāo)志了解第19頁，共40頁，2022年，5月20日，2點39分，星期四20 火焰原子化過程試樣霧滴在火焰中一般發(fā)生蒸發(fā)、干燥、離解（還原）、激發(fā)、化合等反應(yīng)過程，在高溫條件下生成基態(tài)原子的解離過程至關(guān)重要。原子化機(jī)理復(fù)雜，需控制好測量條件，保證產(chǎn)生大量的基態(tài)原子。第20頁，共40頁，2022年，5月20日，2點39分，

13、星期四21 火焰原子化法的特點操作簡便、重現(xiàn)性好、對大多數(shù)元素有較高的靈敏度，應(yīng)用廣。霧化效率和原子化效率低。不能直接分析固體樣品。第21頁，共40頁，2022年，5月20日，2點39分，星期四22（2）電加熱原子化法簡介電加熱原子化器管式石墨爐原子化過程管式石墨爐原子化法的特點第22頁，共40頁，2022年，5月20日，2點39分，星期四23 電加熱原子化器電熱原子化裝置的種類有多種，如電熱高溫石墨爐、石墨坩堝、石墨碳棒爐、鎳爐、高頻感應(yīng)加熱爐、空心陰極濺射等。其中應(yīng)用最廣泛的是管式石墨爐（通常簡稱石墨爐）原子化器。第23頁，共40頁，2022年，5月20日，2點39分，星期四24管式石墨爐

14、原子化器的工作原理使用低壓(10-25v) 大電流（300A）來加熱石墨管，可升溫至20003000，使管中少量液體或固體樣品蒸發(fā)和原子化。石墨管長3060mm ，外徑6mm，內(nèi)徑4mm。管上有3個小孔，中間小孔用于注入試液。石墨爐要不斷通入惰性氣體。外氣路中Ar氣體沿石墨管外壁流動，冷卻保護(hù)石墨管；內(nèi)氣路中Ar氣體由管兩端流向管中心，從中心孔流出，用來保護(hù)原子不被氧化，同時排除干燥和灰化過程中產(chǎn)生的基體蒸汽。為使石墨管在每次分析之間能迅速降到室溫，從上面冷卻水入口通入20的水以冷卻石墨爐原子化器。第24頁，共40頁，2022年，5月20日，2點39分，星期四25 管式石墨爐原子化過程直接進(jìn)樣

15、和程序升溫方式進(jìn)行原子化，分為干燥（除水分）、灰化（除基體）、原子化（解離）、凈化（除殘渣）四個階段，待測元素在高溫下生成基態(tài)原子。干燥灰化原子化除殘Tt第25頁，共40頁，2022年，5月20日，2點39分，星期四26 管式爐原子化法的特點優(yōu)點：原子化效率遠(yuǎn)比火焰法高（試樣完全利用）；直接進(jìn)樣，試樣用量少（液樣1100L，固樣2040g）；可測固體及粘稠試樣。操作在封閉系統(tǒng)中進(jìn)行，還可測定有毒物質(zhì)。還可測定共振線位于遠(yuǎn)紫外區(qū)的一些元素（石墨爐用的保護(hù)氣Ar在真空紫外區(qū)幾乎沒有吸收）。靈敏度高（基態(tài)自由原子在吸收區(qū)停留的時間長）。檢測極限達(dá)10-12 g。溫度高，適于難熔元素測定。缺點：精密度

16、比火焰法差（試樣組成不均勻性影響較大）；測定速度慢；干擾和背景大，需校正背景；操作不夠簡便，裝置復(fù)雜。第26頁，共40頁，2022年，5月20日，2點39分，星期四27（3）化學(xué)原子化法（低溫原子化法）化學(xué)原子化法的原子化溫度為室溫至攝氏數(shù)百度。常用的有汞低溫原子化法及氫化物原子化法。汞低溫原子化法：汞在室溫下，有一定的蒸氣壓，沸點為357。只要對試樣進(jìn)行化學(xué)預(yù)處理還原出汞原子，由載氣（Ar或N2）將汞蒸氣送入吸收池內(nèi)即可測定。氫化物原子化法：適用于Ge、Sn、Pb、As、Sb、Bi、Se和Te等元素。在一定的酸度下，將被測元素還原成極易揮發(fā)與分解的氫化物，如AsH3 、SnH4 、BiH3等

17、，再經(jīng)載氣送入加熱的石英管后，分解成氣態(tài)原子后測定吸光度。此法靈敏度高，基體影響不大。第27頁，共40頁，2022年，5月20日，2點39分，星期四283. 單色器（分光系統(tǒng)）分光系統(tǒng)在原子化器之后的目的：可防止原子化器內(nèi)的干擾輻射進(jìn)入檢測器；可防止光電管（光電倍增管）疲勞。 作用：將待測元素的共振線與鄰近線分開，用狹縫調(diào)節(jié)，并有一定的集光本領(lǐng)。組件：色散元件（棱鏡、光柵），凹凸鏡、入射或出射狹縫等。雙光束儀器還配有旋轉(zhuǎn)斬光器，以便隨時檢查背景。單色器性能參數(shù)線色散率（D）：兩條譜線間的距離與波長差的比值X/。實際工作中常用其倒數(shù)/X（nm/mm）。分辨率：儀器分開相鄰兩條譜線的能力。用該兩條

18、譜線的平均波長與其波長差的比值/表示。通帶寬度（W，nm）：指通過單色器出射狹縫的某標(biāo)稱波長處的輻射范圍。當(dāng)?shù)咕€色散率（D）一定時，可通過選擇狹縫寬度（S，mm）來確定：W=DS。由于原子吸收采用的吸收線是銳線，譜線較簡單，因此對于單色器的色散率和分辨率要求不高。在進(jìn)行原子吸收測定時，單色器既要將譜線分開，又要有一定的出射光強(qiáng)度，所以當(dāng)光源強(qiáng)度一定時，就需要選用適當(dāng)?shù)墓鈻派⒙屎酮M縫寬度配合，以構(gòu)成適于測定的光譜通帶。 第28頁，共40頁，2022年，5月20日，2點39分，星期四294. 檢測系統(tǒng)類似UVS主要由檢測器、放大器、對數(shù)變換器、顯示記錄裝置組成。（1）檢測器將單色器分出的光信號轉(zhuǎn)

19、變成電信號。如：光電池、光電倍增管、光敏晶體管等。光電倍增管（190800nm）的結(jié)構(gòu)原理：分光后的光照射到光敏陰極（打拿極）K上，轟擊出的光電子又射向光敏陰極1，轟擊出更多的光電子，依次倍增，在最后放出的光電子比最初多到106倍以上，最大電流可達(dá)10A，電流經(jīng)負(fù)載電阻轉(zhuǎn)變?yōu)殡妷盒盘査腿敕糯笃?。光電倍增管輸出的電流與入射光強(qiáng)度和光電倍增管的增益（即光電倍增管放大倍數(shù)的對數(shù)）成正比。而增益取決于打拿極的性質(zhì)、個數(shù)和加在打拿極之間的電壓。通過改變所加的電壓，可以在較廣泛的范圍內(nèi)改變輸出電流。光電倍增管的重要特性是光譜靈敏度和暗電流，要注意“疲勞現(xiàn)象”。第29頁，共40頁，2022年，5月20日，2

20、點39分，星期四30檢測系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)原理（2）放大器將光電倍增管輸出的較弱信號，經(jīng)電子線路進(jìn)一步放大。采用交流選頻、相敏放大器，直流放大不能排除火焰中待測元素原子發(fā)射光譜的影響。 （3）對數(shù)變換器光強(qiáng)度經(jīng)運算放大器轉(zhuǎn)換成吸光度。（4）顯示、記錄CRT，可用微機(jī)處理繪制校準(zhǔn)曲線，高速處理大量數(shù)據(jù)。第30頁，共40頁，2022年，5月20日，2點39分，星期四314.3.2 原子吸收分光光度計的類型和主要性能類似UVS原子吸收分光光度計的類型主要有：單光束、雙光束（即光源的輻射被分割為樣品光束和參比光束）、雙道雙光束（即采用兩個獨立的單色器和檢測器）及多道設(shè)計等。雙光束型是目前商品儀器的主要類型。單

21、光束型的結(jié)構(gòu)、操作簡單，價廉，使用廣泛；缺點是不能消除光源波動所引起的基線漂移。注意儀器的預(yù)熱和調(diào)零。如國產(chǎn)WYX、361等。雙光束型能克服單光束型的缺點，但參比光束不通過火焰，不能消除火焰背景的影響；結(jié)構(gòu)復(fù)雜，價昂。如國產(chǎn)320、TAS990等。雙道單光束（日本島津AA系列）和雙道雙光束型（美國PE系列）可同時測定兩種元素，可扣除背景；但結(jié)構(gòu)復(fù)雜，價昂。第31頁，共40頁，2022年，5月20日，2點39分，星期四324.3.3 原子吸收分光光度計的使用和維護(hù)保養(yǎng)以TAS990型原子吸收分光光度計為例：1主要功能和技術(shù)參數(shù)2火焰法使用方法火焰點燃與熄滅空氣-乙炔火焰操作氧化亞氮-乙炔火焰點燃

22、與熄滅操作吸光度測量濃度直讀測量3. 火焰原子吸收分光光度計工作軟件的使用方法實訓(xùn)燈的安裝；原子吸收光譜儀的使用第32頁，共40頁，2022年，5月20日，2點39分，星期四33（1）火焰點燃與熄滅空氣-乙炔火焰操作）檢查100mm 燃燒器和廢液排放管是否安裝妥當(dāng)，然后將“空氣-笑氣”切換開關(guān)推至“空氣“位置。）開啟排風(fēng)裝置電源開關(guān)，進(jìn)行室內(nèi)排風(fēng)。）接通空氣壓縮機(jī)電源，將輸出壓力調(diào)至0.3MPa。）接通氣路電源總開關(guān)和“助燃?xì)狻遍_關(guān)，調(diào)節(jié)助燃?xì)夥€(wěn)壓閥，使壓力表指示為0.2MPa。）順時針旋轉(zhuǎn)輔助氣鈕，關(guān)閉輔助氣，此時流量指示僅為霧化氣流量，約5.5Lmin-1 左右，如有必要可啟用輔助氣，但增

23、大輔助氣會降低靈敏度。）打開乙炔鋼瓶總閥，調(diào)節(jié)乙炔鋼瓶減壓閥使乙炔表指示為0.05MPa。打開乙炔開關(guān)，調(diào)節(jié)乙炔氣鈕使乙炔氣流量至1.5Lmin-1。）按下點火鈕（約4s）左右，使點火噴口噴出火焰將燃燒器點燃（若4s后火焰還不能點燃，應(yīng)松開點火開關(guān)以免點火白金絲燒斷。適當(dāng)增加乙炔氣流量后重新點火）。可以先按下點火鈕，待白金絲發(fā)紅后再旋開乙炔氣鈕。）調(diào)節(jié)乙炔氣流量選擇合適的分析火焰。）測量完成后，吸噴幾分鐘蒸餾水，然后關(guān)閉乙炔鋼瓶總閥使火焰熄滅，待壓力表指針回到零時再旋松針形閥。關(guān)閉助燃?xì)夂蜌饴冯娫纯傞_關(guān)；關(guān)閉空氣壓縮機(jī)電源并釋放剩余氣體，最后關(guān)閉排風(fēng)裝置電源。第33頁，共40頁，2022年，5

24、月20日，2點39分，星期四34氧化亞氮-乙炔火焰點燃與熄滅操作）檢查燃燒頭（50mm）廢液排放管是否裝妥，然后將“空氣/笑氣”切換開關(guān)推至“空氣”位置。）調(diào)節(jié)乙炔鋼瓶的減壓閥至輸出壓力約為0.07MPa。將氧化亞氮鋼瓶的輸出壓力調(diào)至0.3MPa。接通空氣壓縮機(jī)電源，輸出壓力調(diào)至0.3MPa。接通氣路電源總開關(guān)和“助燃?xì)狻遍_關(guān)，調(diào)節(jié)助燃?xì)夥€(wěn)壓閥使壓力表指示為0.2MPa。）順時針旋轉(zhuǎn)輔助氣鈕，關(guān)閉輔助氣。此時流量計指示僅為霧化氣流量，約5.5Lmin-1左右，如有必要可啟動輔助氣，但增大輔助氣會降低靈敏度。）調(diào)節(jié)乙炔鋼瓶減壓閥使乙炔表指示為0.05MPa，打開乙炔氣開關(guān)，調(diào)節(jié)乙炔氣流量至 1.

25、5Lmin-1左右。立即按下點火鈕，使點火噴口噴出火焰將燃燒頭點燃（如果4s后火焰還不能點燃，應(yīng)松開點火鈕片刻，以免白金絲燒斷，適當(dāng)加大乙炔氣流量或加入少量輔助氣后重新點火）。等待至少15s，待火焰燃燒均勻后，調(diào)節(jié)乙炔流量至每分鐘3L.min-1左右，并把“空氣/笑氣”切換開關(guān)打到“笑氣”位置。）調(diào)節(jié)乙炔流量直至火焰的反應(yīng)區(qū)（玫瑰紅的內(nèi)焰）有12cm高，外焰高30-35cm。）吸噴被測元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，調(diào)節(jié)乙炔氣流量，根據(jù)吸光度的變化選擇合適的分析火焰。）測量完成后，吸噴幾分鐘蒸餾水，然后將“空氣/乙炔”切換開關(guān)打到“空氣”位置，把笑氣-乙炔火焰轉(zhuǎn)換為空氣-乙炔火焰。）關(guān)閉乙炔鋼瓶閥使火焰熄滅，

26、待壓力表指針回到零時再旋松針形閥，關(guān)閉助燃?xì)夂蜌饴冯娫纯傞_關(guān)；關(guān)閉空氣壓縮機(jī)并釋放剩余氣體，最后關(guān)閉排風(fēng)裝置電源。第34頁，共40頁，2022年，5月20日，2點39分，星期四35（2）吸光度測量）根據(jù)待分析元素選擇陰極燈安裝，開機(jī)，點亮燈預(yù)熱。）根據(jù)手冊或經(jīng)驗選擇合適的燈電流和光譜帶寬。）“方式”開關(guān)置于“調(diào)整”，信號開關(guān)置于“連續(xù)”，進(jìn)行光源對光和燃燒器對光。）“方式”開關(guān)置于“吸光度”，開氣點火。）點火5min后，先吸噴空白溶液，按調(diào)零鈕調(diào)零。）吸噴去離子水（空白液），按“調(diào)零”鈕調(diào)零，將“信號”開關(guān)置于“積分”，吸噴去離子水（空白液），再次按“調(diào)零”鈕調(diào)零。吸噴標(biāo)準(zhǔn)溶液，待能量表指針穩(wěn)定后按一下“讀數(shù)”鍵，讀數(shù)指示燈亮，三秒鐘后顯示器顯示吸光度積分值并保持五秒鐘。為使讀數(shù)可靠，重復(fù)以上操作