中職儀器分析技術(shù)項目十五 任務(wù)一教學(xué)課件

1、正版可修改PPT課件(中職）儀器分析技術(shù)項目十五 任務(wù)一教學(xué)課件儀器分析技術(shù)項目十五 氣相色譜法測定居住區(qū)大氣中苯、甲苯和二甲苯任務(wù)一 解讀國家標(biāo)準(zhǔn) 項目導(dǎo)航 在居住區(qū)的新居和辦公場所裝修過程中，大量的苯、甲苯、二甲苯等苯系物被用作油漆、涂料中的稀釋劑和粘合劑，居民開窗通風(fēng)后苯、甲苯、二甲苯便釋放到了周圍的大氣中。苯、甲苯、二甲苯對人的中樞神經(jīng)系統(tǒng)及血液系統(tǒng)具有毒害作用，長期吸入較高濃度的苯類有毒有害氣體，會引起頭痛、頭暈、失眠及記憶力衰退并導(dǎo)致血液系統(tǒng)疾病。 本項目為外標(biāo)法測定居住區(qū)大氣中苯、甲苯、二甲苯的含量，共包括三個工作任務(wù)。項目十五 氣相色譜法測定工業(yè)酒精中的高級醇任務(wù)一解讀測定大氣

2、中苯、甲苯和二甲苯國家標(biāo)準(zhǔn)任務(wù)二樣品檢測與數(shù)據(jù)采集任務(wù)三撰寫檢測報告1. HJ 584-2010 環(huán)境空氣 苯系物的測定 活性炭吸附 二硫化碳解吸 -氣相色譜法項目十五 氣相色譜法測定居住區(qū)大氣中苯、甲苯和二甲苯任務(wù)引入世界環(huán)境日是每年的6月5日,于1974年6月5日由聯(lián)合國人類環(huán)境會議建議并確立。任務(wù)一 解讀國家標(biāo)準(zhǔn)任務(wù)目標(biāo)會填寫原始記錄表格會查找方法檢出限、精密度、準(zhǔn)確度會確認(rèn)所需的儀器、試劑活動1 閱讀與查找標(biāo)準(zhǔn) 仔細(xì)閱讀HJ 584-2010 環(huán)境空氣 苯系物的測定 活性炭吸附/二硫化碳解吸-氣相色譜法，找出本方法的適用范圍、檢測下限、干擾、方法原理、精密度和準(zhǔn)確度等內(nèi)容，并列出所需的

3、其他相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)?；顒? 儀器確認(rèn) 依據(jù)查閱的標(biāo)準(zhǔn)，確認(rèn)所需的各種儀器是否齊全，是否滿足標(biāo)準(zhǔn)的要求（如精度、計量檢定等）。知識鏈接大氣采樣器與活性炭管 大氣采樣器 大氣采樣器是采集大氣污染物或受污染空氣的儀器或裝置。其種類很多，按采集對象可分為氣體采樣器和顆粒物采樣器；按使用場所可分為環(huán)境采樣器、室內(nèi)采樣器和污染源采樣器。此外，還有特殊用途的大氣采樣器，如同時采集氣體和顆粒物質(zhì)的采樣器。氣體采樣器一般由收集器、流量計和抽氣動力系統(tǒng)三部分組成。 大氣采樣器對于空氣以及環(huán)境中有害氣體的檢測起到了很好的作用。隨著科學(xué)技術(shù)的不斷進步，大氣采樣器也是不斷推出新品，常用的大氣采樣器具有體積小、使用方便、使用簡

4、單等特點。知識鏈接 活性碳采樣管 活性碳采樣管可采集苯、甲苯、二甲苯、丁二烯、碘甲烷、甲烷、吡啶、三氯乙烷、環(huán)乙烷、乙苯等許多毒物。一般有兩種型號：溶劑解吸型即二硫化碳解吸型和熱解吸型。 溶劑解吸型：規(guī)格為675 mm，內(nèi)裝處理好的（2040）目活性碳150mg，共分為兩段：前段為50mg，后段為100mg，熔封口兩段直徑約為2mm，該采樣管與采樣器配套使用。采樣時在采樣點用小砂輪打開采樣管兩端，50mg端與采樣器進氣口相連，然后根據(jù)需要調(diào)節(jié)好采樣器流量和采樣時間開始采樣，采樣結(jié)束后將采樣管兩端套上塑料帽密封，帶回實驗室用氣象色譜儀處理分析，分析方法參照GB車間空氣監(jiān)測方法第三版。知識鏈接熱解

5、吸型：規(guī)格為6120mm，內(nèi)裝處理好的（2040）目活性碳100mg并偏向一端，熔封口兩段直徑約為2mm，該采樣管與采樣器配套使用。采樣時在采樣點用小砂輪打開采樣管兩端，活性碳偏向的一端與采樣器進氣口相連，然后根據(jù)需要調(diào)節(jié)好采樣器流量和采樣時間開始采樣，采樣結(jié)束后將采樣管兩端套上塑料帽密封，帶回實驗室用熱解吸爐處理分析，分析方法參照GB車間空氣監(jiān)測方法第三版。活動3 試劑確認(rèn) 按標(biāo)準(zhǔn)要求確認(rèn)所需的試劑種類、純度、數(shù)量上是否滿足要求，并確認(rèn)實驗室提供的純水等級是否滿足需要?；顒? 安全防護 查找本項目實施過程中可能存在的安全隱患，并提出預(yù)防與防護措施。拓展知識氣相色譜儀常見檢測器簡介1.熱導(dǎo)檢測

6、器 熱導(dǎo)檢測器（TCD）屬于濃度型檢測器，即檢測器的響應(yīng)值與組分在載氣中的濃度成正比。它的基本原理是基于不同物質(zhì)具有不同的熱導(dǎo)系數(shù)，幾乎對所有的物質(zhì)都有響應(yīng)，是目前應(yīng)用最廣泛的通用型檢測器。由于在檢測過程中樣品不被破壞，因此可用于制備和其他聯(lián)用鑒定技術(shù)。2.氫火焰離子化檢測器 氫火焰離子化檢測器（FID）利用有機物在氫火焰的作用下化學(xué)電離而形成離子流，借測定離子流強度進行檢測。該檢測器靈敏度高、線性范圍寬、操作條件不苛刻、噪聲小、死體積小，是有機化合物檢測常用的檢測器。但是檢測時樣品被破壞，一般只能檢測那些在氫火焰中燃燒產(chǎn)生大量碳正離子的有機化合物。拓展知識3.電子捕獲檢測器電子捕獲檢測器（E

7、CD）是利用電負(fù)性物質(zhì)捕獲電子的能力，通過測定電子流進行檢測的。ECD具有靈敏度高、選擇性好的特點。它是一種專屬型檢測器，是目前分析痕量電負(fù)性有機化合物最有效的檢測器，元素的電負(fù)性越強，檢測器靈敏度越高，對含鹵素、硫、氧、羰基、氨基等的化合物有很高的響應(yīng)。電子捕獲檢測器已廣泛應(yīng)用于有機氯和有機磷農(nóng)藥殘留量、金屬配合物、金屬有機多鹵或多硫化合物等的分析測定。它可用氮氣或氬氣作載氣，最常用的是高純氮。4.火焰光度檢測器火焰光度檢測器（FPD）對含硫和含磷的化合物有比較高的靈敏度和選擇性。其檢測原理是，當(dāng)含磷和含硫物質(zhì)在富氫火焰中燃燒時，分別發(fā)射具有特征的光譜，透過干涉濾光片，用光電倍增管測量特征光

8、的強度。拓展知識5.質(zhì)譜檢測器 質(zhì)譜檢測器（MSD）是一種質(zhì)量型、通用型檢測器，其原理與質(zhì)譜相同。它不僅能給出一般GC檢測器所能獲得的色譜圖（總離子流色譜圖或重建離子流色譜圖），而且能夠給出每個色譜峰所對應(yīng)的質(zhì)譜圖。通過計算機對標(biāo)準(zhǔn)譜庫的自動檢索，可提供化合物分析結(jié)構(gòu)的信息，故是GC定性分析的有效工具。常被稱為色譜-質(zhì)譜聯(lián)用（GC-MS）分析，是將色譜的高分離能力與MS的結(jié)構(gòu)鑒定能力結(jié)合在一起。 氣相色譜操作中需要控制色譜柱、氣化室、檢測器三部分的溫度。溫度控制直接影響色譜柱的分離效能、組分的保留值、檢測器的靈敏度和穩(wěn)定性，因此氣相色譜操作中溫度的設(shè)置是非常重要的技術(shù)指標(biāo)。拓展知識TCDFID

9、ECDFPD類型濃度質(zhì)量濃度質(zhì)量通用選擇性各類氣相物質(zhì)含碳有機物含電負(fù)性物質(zhì)含S、P有機物靈敏度S通用型通用型選擇型選擇型檢測限D(zhuǎn)L10mVcm/g10-2mVs/g800AmL/g400mVs/g最小檢測濃度210-9g/mL10-12g/s10-14g/mL10-11(S)10-12(P)10ng/g100ng/g1ng/g0.1ng/g10ng/g線性范圍104107102104102(S)，102103(P)常用檢測器的性能思考與練習(xí)一、填空題1.測定大氣中苯、甲苯和二甲苯的依據(jù)是（ ），檢測方法是 ）。2. 氣相色譜定量分析方法有（ ）、（ ）、（ ）。二、選擇題1.氣相色譜儀的毛細(xì)

10、管柱內(nèi)（ ）填充物。A有 B沒有 C有的有，有的沒有 D不確定2.在氣相色譜分析中，一個特定分離的成敗，在很大程度上取決于（ ）的選擇。 A檢測器 B色譜柱 C皂膜流量計 D記錄儀3.在氣相色譜流程中，載氣種類的選擇，主要考慮與（ ）相適宜。 A檢測器 B. 氣化室 C轉(zhuǎn)子流量計 D記錄4.氣液色譜分離主要是利用組分在固定液上（ ）不同。 A溶解度 B吸附能力 C熱導(dǎo)系數(shù) D溫度系數(shù)5.在氣相色譜中，直接表示組分在固定相中停留時間長短的保留參數(shù)是（ ）。 A保留時間 B保留體積 C相對保留值 D調(diào)整保留時間思考與練習(xí)6.在氣-固色譜中，首先流出色譜柱的是（ ）。 A吸附能力小的組分 B脫附能力小的組分 C溶解能力大的組分 D揮發(fā)能力大的組分7. 在色譜分析中，有下列五種檢測器，測定以下樣品，你要選用哪一種檢測器(寫出檢測器與被測樣品序號即可)。 A.熱