安捷倫氣相色譜儀校驗(yàn)方案及記錄

1、GC-VAP-YQ-001-01第1頁(yè)共11頁(yè)第1頁(yè)共11頁(yè)氣相色譜儀確認(rèn)文件（2020年）文件名稱(chēng)：氣相色譜儀確認(rèn)方案及報(bào)告文件編號(hào)GC-VAP-YQ-001-01起草部門(mén)原料分析起草人起草日期審核人審核日期審核人審核日期審核人審核日期批準(zhǔn)人批準(zhǔn)日期生效日期GC-VAP-YQ-001-01GC-VAP-YQ-001-01第 頁(yè)共11頁(yè)第 頁(yè)共11頁(yè)安捷倫7890A氣相色譜儀驗(yàn)證方案及報(bào)告文件編號(hào)：GC-VAP-YQ-001-01文件類(lèi)別：驗(yàn)證目錄1、驗(yàn)證目的2、驗(yàn)證范圍3、驗(yàn)證時(shí)間4、接收標(biāo)準(zhǔn)5、驗(yàn)證樣品6、責(zé)任者7、分析方法描述8、驗(yàn)證程序9、系統(tǒng)確認(rèn)證明10、偏差調(diào)查11、結(jié)果分析、結(jié)論

2、及評(píng)價(jià)12、再確認(rèn)13、附件1、驗(yàn)證目的對(duì)使用中的安捷倫7890氣相色譜系統(tǒng)進(jìn)行周期檢定，以保證該儀器的檢定項(xiàng)目都達(dá)到規(guī)定技術(shù)指標(biāo)，是合格的儀器，能夠有效進(jìn)行質(zhì)量控制。2、驗(yàn)證范圍對(duì)該儀器的氣路系統(tǒng)，加熱系統(tǒng)，進(jìn)樣系統(tǒng)，檢測(cè)器性能等進(jìn)行檢定。3、驗(yàn)證時(shí)間年月日。4、接收標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)題可接受標(biāo)準(zhǔn)氣路系統(tǒng)氣路在一定壓力下無(wú)泄漏載氣流速測(cè)里精密度相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差：1.0%加熱系統(tǒng)柱箱控溫精度：0.5%程序升溫重復(fù)性相對(duì)偏差：2.0%進(jìn)樣系統(tǒng)定性重復(fù)性：RSDrT1.0%定量重復(fù)性：RSD3.0%areaFID檢測(cè)器性能基線漂移：lxl0-12A基線噪聲：lxl0-11A/30min線性：YN0.9995、驗(yàn)證

3、樣品正丁醇生產(chǎn)商：甲苯生產(chǎn)商：甲醇生產(chǎn)商：6、責(zé)任者QC分析員：起草方案并按批準(zhǔn)的方案進(jìn)行驗(yàn)證及整理報(bào)告；QC經(jīng)理：對(duì)方案和報(bào)告進(jìn)行審核；QA經(jīng)理：對(duì)方案和報(bào)告進(jìn)行批準(zhǔn)。7、分析方法描述aAgilent7890A檢定條件：色譜柱：DB-624；30mx0.53mmx3pmfilmthickness；柱溫：70C進(jìn)樣器溫度：150C；FID檢測(cè)器溫度：180C載氣：N2；流速：4.0ml/min恒流；分流比：40:1；H2流速：35ml/min；Air流速：350ml/min；尾吹氣流速：20ml/min；進(jìn)樣量：1.0ul。b溶液配制：80%的甲苯溶液：準(zhǔn)確移取4.0ml正丁醇置于100ml容

4、量瓶中，再移入3.2ml甲苯，用甲醇稀釋至刻度。90%的甲苯溶液：準(zhǔn)確移取4.0ml正丁醇置于100ml容量瓶中，再移入3.6ml甲苯，用甲醇稀釋至刻度。100%的甲苯溶液：準(zhǔn)確移取4.0ml正丁醇置于100ml容量瓶中，再移入4.0ml甲苯，用甲醇稀釋至刻度。110%的甲苯溶液：準(zhǔn)確移取4.0ml正丁醇置于100ml容量瓶中，再移入4.4ml甲苯，用甲醇稀釋至刻度。120%的甲苯溶液：準(zhǔn)確移取4.0ml正丁醇置于100ml容量瓶中，再移入4.8ml甲苯，用甲醇稀釋至刻度。8、驗(yàn)證程序按方法規(guī)定條件設(shè)定好儀器系統(tǒng)，待系統(tǒng)穩(wěn)定后，進(jìn)行下列試驗(yàn)。8.1儀器設(shè)備：設(shè)備名稱(chēng)型號(hào)序列號(hào)供應(yīng)商氣相色譜儀7

5、890ACN10471117安捷倫自動(dòng)進(jìn)樣器G4513ACN10420053安捷倫自動(dòng)進(jìn)樣塔G4514ACN14040036安捷倫FID檢測(cè)器FID-安捷倫8.2儀器外觀檢查儀器的標(biāo)識(shí)應(yīng)齊全(包括名稱(chēng)、型號(hào)、制造廠名、出廠日期和序列號(hào))；儀器要成套、完整；各旋鈕、按鍵、開(kāi)關(guān)等能正常工作，無(wú)松動(dòng)；指示燈靈敏；電源線、信號(hào)電纜等插、接頭與插座緊密配合；氣體管路應(yīng)為銅管、不銹鋼管、聚四氟乙烯管或尼龍管，接頭要緊密、牢固，用試漏液檢查氣源至儀器所有氣體通道的接頭，應(yīng)無(wú)泄漏。記錄檢查結(jié)果見(jiàn)下表一。GC-VAP-YQ-001-01GC-VAP-YQ-001-01GC-VAP-YQ-001-01檢驗(yàn)者/日期

6、：復(fù)核者/日期：第7頁(yè)共11頁(yè)檢驗(yàn)者/日期：復(fù)核者/日期：第7頁(yè)共11頁(yè)檢驗(yàn)者/日期：復(fù)核者/日期：第 頁(yè)共11頁(yè)表儀器外觀檢查檢查項(xiàng)目要求檢查結(jié)果標(biāo)識(shí)齊全儀器成套性成套、完整旋鈕、按鍵、開(kāi)關(guān)工作正常，無(wú)松動(dòng)指示燈靈敏電源線、信號(hào)電纜等與插座連接情況連接緊密輸氣管路連接情況無(wú)泄漏結(jié)論：檢驗(yàn)者/日期：復(fù)核者/日期：8.3氣路系統(tǒng)檢定-載氣流速測(cè)量精度檢定選擇適當(dāng)?shù)妮d氣流速，待儀器穩(wěn)定后用皂膜流量計(jì)測(cè)量、秒表計(jì)時(shí)，當(dāng)氣體通過(guò)皂膜流量計(jì)量管時(shí)，頂著皂膜沿刻度管自下而上移動(dòng)，用秒表測(cè)定在一定時(shí)間內(nèi)皂膜移動(dòng)的體積即可測(cè)得載氣的流量。連續(xù)測(cè)量六次，并計(jì)算流速相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。要求載氣流速測(cè)量值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不

7、大于1.0%。記錄檢查結(jié)果見(jiàn)下表二。表二載氣流速測(cè)量精度檢定載氣流速設(shè)定(ml/min)測(cè)量次數(shù)皂膜移動(dòng)體積(ml)時(shí)間(min)實(shí)測(cè)值(ml/min)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差()檢查結(jié)果123456結(jié)論：8.4溫度檢定柱箱控溫精度檢定：將熱電偶固定在柱箱中央，引線接在測(cè)溫儀表上關(guān)好柱箱門(mén)。選擇50C和200C兩點(diǎn)進(jìn)行檢定。按儀器說(shuō)明書(shū)操作，開(kāi)始升溫待指示溫度穩(wěn)定后記下測(cè)溫儀表上的指示值，觀察10min,每變化一個(gè)數(shù)記錄一次，要求柱箱控溫精度不大于0.5%。按下式計(jì)算控溫精度，記錄檢查結(jié)果見(jiàn)下表三。柱箱控溫精度=Tmaxmax-Tminminx100%-相應(yīng)點(diǎn)的最小溫度，C；式中：Tmax-相應(yīng)點(diǎn)的最大溫

8、度，C；表三柱箱控溫精度檢定設(shè)置的溫度點(diǎn)10min內(nèi)記錄值控溫精度檢查日期T=50CT=200CTminT-相應(yīng)點(diǎn)的平均溫度，C。結(jié)論：GC-VAP-YQ-001-01GC-VAP-YQ-001-01第 頁(yè)共11頁(yè)檢驗(yàn)者/日期：復(fù)核者/日期：第 頁(yè)共11頁(yè)程序升溫重復(fù)性檢定：將熱電偶固定在柱箱中央，引線接在測(cè)溫儀表上，關(guān)好柱箱門(mén)。選定初溫100C,終溫200C,升溫速率10.0C/min進(jìn)行檢定。按儀器說(shuō)明書(shū)操作，待初溫穩(wěn)定后開(kāi)始程序升溫，用秒表記時(shí)，每分鐘記錄一次直至終溫穩(wěn)定。此實(shí)驗(yàn)重復(fù)三次，要求程序升溫重復(fù)性相對(duì)偏差不大于2.0%。按下式計(jì)算相應(yīng)點(diǎn)的最大相對(duì)偏差，記錄檢查結(jié)果見(jiàn)下表四：Tm

9、ax-Tmin相對(duì)偏差=maxminX100%T式中：Tmax-相應(yīng)點(diǎn)的最大溫度，C；Tmin-相應(yīng)點(diǎn)的最小溫度，C；T-相應(yīng)點(diǎn)的平均溫度，C。設(shè)定始溫t=100C表四程序升溫重復(fù)性檢定時(shí)間點(diǎn)第一次第二次第三次相對(duì)偏差檢定日期第1分鐘第2分鐘第3分鐘第4分鐘第5分鐘第6分鐘第7分鐘第8分鐘第9分鐘第10分鐘結(jié)論：檢驗(yàn)者/日期：復(fù)核者/日期：8.5進(jìn)樣系統(tǒng)檢定-定性重復(fù)性和定量重復(fù)性檢定按檢定條件平行六次進(jìn)樣l.OpL事先配制好的儀器檢定溶液（在100ml的容量瓶中各加入4.0ml的正丁醇、4.0ml的甲苯，然后用甲醇稀釋至刻度），記錄色譜圖，以保留時(shí)間的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSDRT表示定性重復(fù)性，以

10、面積響應(yīng)值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSDarea表示定量重復(fù)性。要求定量重復(fù)性的RSDarea不大于3.0%,areaarea定性重復(fù)性的RSDrt不大于1.0%。測(cè)試條件見(jiàn)7、分析方法描述項(xiàng)下“aAgilent7890A檢定條件”記錄檢查結(jié)果見(jiàn)下表五：表五定性重復(fù)性和定量重復(fù)性檢定進(jìn)樣次數(shù)圖譜號(hào)甲苯保留時(shí)間（RT）甲苯峰面積1#2#3#4#5#6#RSD(%)-結(jié)論：檢驗(yàn)者/日期：復(fù)核者/日期：8.6FID檢測(cè)器性能檢定8.6.1基線漂移和基線噪聲的檢定：按8.5進(jìn)樣系統(tǒng)的檢定條件，待基線穩(wěn)定后記錄基線30min,測(cè)量并計(jì)算基線漂移和基線噪聲。要求FID基線噪聲不大于1X10-12A，基線漂移不大于1

11、x10-iiA/30min；記錄檢查結(jié)果見(jiàn)下表六。表六FID基線漂移和基線噪聲的檢定測(cè)試可接受標(biāo)準(zhǔn)圖譜編號(hào)實(shí)測(cè)值測(cè)試結(jié)果FID基線噪聲1x10-12A基線漂移1x10-11A/30min結(jié)論：FID線性的檢定：按8.5進(jìn)樣系統(tǒng)的檢定條件，待基線穩(wěn)定后依次進(jìn)樣l.OpL線性檢定溶液（80%、90%、100%、110%、120%的甲苯溶液，配制方法詳見(jiàn)“7、分析方法描述”）。每份溶液平行進(jìn)兩次，計(jì)算各次甲苯峰的響應(yīng)值與正丁醇峰的響應(yīng)值之比，以此對(duì)甲苯濃度作圖，計(jì)算線性相關(guān)系數(shù)。要求相關(guān)系數(shù)Y不小于0.999。記錄檢查結(jié)果見(jiàn)下表七。表七FID線性的檢定濃度進(jìn)樣針號(hào)圖譜號(hào)正丁醇峰面積甲苯峰面積甲苯峰面積與正丁醇峰面積之比80%1#2#90%1#2#100%1#2#110%1#2#120%1#2#線性方程相關(guān)系數(shù)結(jié)論：檢驗(yàn)者/日期：復(fù)核者/日期：9、系統(tǒng)確認(rèn)證明結(jié)果匯總所有規(guī)定的測(cè)試和測(cè)量已成功的完成通過(guò)某些規(guī)定的測(cè)試和測(cè)量為了成功完成需要修正*修正后通過(guò)某些測(cè)試和測(cè)量沒(méi)有成功完成失敗GC-VAP-YQ-001-01GC-VAP-YQ-001-01第 #頁(yè)共11頁(yè)第 頁(yè)共11頁(yè)*附一份記