食品中多聚磷酸鹽的測(cè)定（食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)）

1、 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中多聚磷酸鹽含量的測(cè)定范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中多聚磷酸鹽的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)第一法適用于食品中多聚磷酸鹽的測(cè)定，本標(biāo)準(zhǔn)第二法、第三法適用于肉與肉制品中總磷含量的測(cè)定。第一法 離子色譜法原理試樣經(jīng)沉淀蛋白質(zhì)、除去脂肪后，采用相應(yīng)的方法提取和凈化，以氫氧化鉀溶液為淋洗液，陰離子交換柱分離，電導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè)。以保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。試劑和材料注：除非另有說(shuō)明，本方法所用試劑均為色譜純，水為GB/T 6682-2008規(guī)定的一級(jí)水。3.1 試劑3.1.1 氫氧化鈉（NaOH）。3.1.2 氫氧化鉀（KOH）。3.1.3 甲醇。3.2 試劑配制3.2.1 氫氧化鈉溶液（10 mmol

2、/L）：稱取0.4 g氫氧化鈉，溶于水并稀釋定容至1000 mL。3.2.2 氫氧化鈉溶液（50 mmol/L）：稱取2.0 g氫氧化鈉，溶于水并稀釋定容至1000 mL。3.3 標(biāo)準(zhǔn)品3.3.1 磷酸鈉（Na3PO4）標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000 mg/L）。3.3.2 焦磷酸鈉（Na4P2O7）標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000 mg/L）。3.3.3 六偏磷酸鈉（NaPO3）6標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000 mg/L）。3.3.4 三偏磷酸鈉（NaPO3）3標(biāo)準(zhǔn)品：純度98%。3.3.5 三聚磷酸鈉（Na5P3O10）標(biāo)準(zhǔn)品：純度98%。3.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制3.4.1 磷酸根標(biāo)準(zhǔn)中間液（100 mg/L）：吸取磷酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液

3、17.3 mL于100 mL容量瓶中，用10 mmol/L 氫氧化鈉溶液稀釋至刻度，此溶液每1 L含磷酸根0.1 g。3.4.2 焦磷酸根標(biāo)準(zhǔn)貯備液（100 mg/L）：吸取焦磷酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液15.3 mL于100 mL容量瓶中，用10 mmol/L 氫氧化鈉溶液稀釋至刻度，此溶液每1 L含焦磷酸根0.1 g。3.4.3 六偏磷酸根標(biāo)準(zhǔn)中間液（100 mg/L）：吸取六偏磷酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液12.9 mL于100 mL容量瓶中，用10 mmol/L氫氧化鈉溶液稀釋至刻度，此溶液每1 L含六偏磷酸根0.1 g。3.4.4 三偏磷酸根標(biāo)準(zhǔn)中間液（1000 mg/L）：將磷酸二氫鉀在103 2烘箱中干燥3

4、h，冷卻準(zhǔn)確稱取80干燥4 h后的三偏磷酸鈉標(biāo)準(zhǔn)品0.132 g（精確至0.0001 g），用10 mmol/L 氫氧化鈉溶液稀釋至100 mL，此溶液每1 L含三偏磷酸根1.0 g。3.4.5 三聚磷酸根標(biāo)準(zhǔn)貯備液（1000 mg/L）：將磷酸二氫鉀在103 2烘箱中干燥3h，冷卻準(zhǔn)確稱取80干燥4 h后的三聚磷酸鈉標(biāo)準(zhǔn)品0.148 g（精確至0.0001 g），用10 mmol/L 氫氧化鈉溶液稀釋至100 mL，此溶液每1 L含三聚磷酸根1.0 g。3.4.6 標(biāo)準(zhǔn)曲線工作液：吸取五種不同磷酸根標(biāo)準(zhǔn)貯備液，用10 mmol/L氫氧化鈉溶液稀釋，制成系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，五種不同磷酸根的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃

5、度見表1?；旌蠘?biāo)準(zhǔn)溶液轉(zhuǎn)移至PE塑料瓶中，于4冰箱中保存。 表1 五種不同磷酸根的標(biāo)準(zhǔn)工作液濃度 毫克每升標(biāo)準(zhǔn)曲線系列12345磷酸根0.000.3001.005.0010.0焦磷酸根0.000.3001.005.0010.0三偏磷酸根0.000.3001.005.0010.0三聚磷酸根0.000.3001.005.0010.0六偏磷酸根0.001.003.0015.030.0儀器和設(shè)備4.1 離子色譜儀：包括電導(dǎo)檢測(cè)器，配有抑制器，帶梯度泵或淋洗液發(fā)生器，高容量陰離子交換柱，100 L定量環(huán)。4.2 食物粉碎機(jī)。4.3 超聲波清洗器:可控溫。4.4 天平：感量為0.1 mg和1 mg。4.5

6、 離心機(jī)：轉(zhuǎn)速8000 r/min，溫度可調(diào)到4。4.6 0.45 m水性濾膜針頭過(guò)濾器。4.7 凈化柱：包括OnGuard RP柱、Ag柱和Na柱或等效柱。4.8 注射器：1.0 mL和5.0 mL。注：所有玻璃器皿使用前均需要依次用2 mol/L氫氧化鉀溶液和水分別浸泡4 h，然后用水沖洗3次5次，晾干備用。5 分析步驟5.1 試樣制備 5.1.1 魚、肉類及其制品：取500 g魚、肉或其制品的可食部分，搗碎混勻。冷凍保存。5.1.2 蔬菜、水果：取可食部分500 g，洗凈、晾干、切碎、混勻，用組織攪拌機(jī)制成勻漿備用。5.1.3 奶粉、乳制品飲料或飲料類：通過(guò)反復(fù)搖晃和顛倒容器使樣品充分混

7、勻直到使樣品均一化。 5.1.4 油脂、脂肪：取500 g的樣品研磨成均勻的泥漿狀。為避免水分損失，研磨過(guò)程中應(yīng)避免產(chǎn)生過(guò)多的熱量。5.1.5 雜糧、小麥粉及其制品、果凍、巧克力、糖果、膨化食品、熟制堅(jiān)果與籽類：取500 g可食部分用食物粉碎機(jī)攪勻備用。5.1.6 調(diào)味料：粉末狀調(diào)味料通過(guò)反復(fù)搖晃和顛倒容器使樣品充分混勻；固體大顆粒狀調(diào)味料取500 g用食物粉碎機(jī)攪勻備用。5.1.7 谷類和淀粉類甜品、米粉、嬰幼兒配方食品及輔助食品：通過(guò)反復(fù)搖晃和顛倒容器使樣品充分混勻直到使樣品均一化。 注：在試樣制備過(guò)程中，應(yīng)防止樣品受到污染。5.2 提取5.2.1 蔬菜、水果、果凍、巧克力及糖果、雜糧、小

8、麥粉及其制品、奶粉、乳制品飲料或飲料類：稱取2.5 g（精確至0.001 g，可適當(dāng)調(diào)整試樣的取樣量）樣品， 以50 mmol/L氫氧化鈉溶液洗入50 mL比色管中混勻定容至刻度，80 超聲提取30 min，每隔5 min振搖一次，保持固定相完全分散。冷卻至室溫后，溶液經(jīng)濾紙過(guò)濾，取部分溶液于4 下8000 r/min轉(zhuǎn)率離心10 min，取上清液備用。5.2.2 膨化食品、熟制堅(jiān)果與籽類、谷類和淀粉類甜品、米粉、嬰幼兒配方食品及輔助食品：稱取2.5 g（精確至0.001 g，可適當(dāng)調(diào)整試樣的取樣量）樣品， 以50 mmol/L氫氧化鈉溶液洗入25 mL比色管中混勻定容至刻度，80 超聲提取3

9、0 min，每隔5 min振搖一次，保持固定相完全分散。冷卻至室溫后，溶液經(jīng)濾紙過(guò)濾，取部分溶液于4 下8000 r/min轉(zhuǎn)率離心10 min，取上清液備用。5.2.3 油脂、脂肪、調(diào)味料：稱取1 g（精確至0.001 g，可適當(dāng)調(diào)整試樣的取樣量）樣品， 以50 mmol/L氫氧化鈉溶液洗入50 mL比色管中混勻定容至刻度，80 超聲提取30 min，每隔5 min振搖一次，保持固定相完全分散。冷卻至室溫后，溶液經(jīng)濾紙過(guò)濾，取部分溶液于4 下8000 r/min轉(zhuǎn)率離心10 min，取水相清液備用。5.2.4 魚、肉類及其制品：稱取2.5 g（精確至0.001g，可適當(dāng)調(diào)整試樣的取樣量）樣品

10、， 以50 mmol/L氫氧化鈉溶液洗入100 mL比色管中混勻定容至刻度，80 超聲提取30 min，每隔 5 min振搖一次，保持固定相完全分散。冷卻至室溫后，溶液經(jīng)濾紙過(guò)濾，取部分溶液于4 下8000 r/min轉(zhuǎn)率離心10 min，取上清液備用。5.2.5 取上述備用的上清液約15 mL，通過(guò)0.45 m水性濾膜針頭過(guò)濾器、OnGuard RP，棄去前面3 mL（如果氯離子大于100 mg/L，則需要依次通過(guò)針頭過(guò)濾器、OnGuard RP、Ag柱和Na柱，棄去前7 mL），收集后面洗脫液待測(cè)。測(cè)定前應(yīng)根據(jù)樣品含量對(duì)待測(cè)液進(jìn)行適當(dāng)稀釋。固相萃取柱使用前需進(jìn)行活化，如使用OnGuard

11、RP柱（1.0 mL）、OnGuard Ag柱（1.0 mL）和OnGuard Na柱（1.0 mL）1，其活化過(guò)程為：OnGuard RP柱（1.0 mL）使用前依次用10 mL甲醇、15 mL水通過(guò)，靜置活化30 min。OnGuard Ag柱（1.0 mL）和OnGuard Na柱（1.0 mL）用10 mL水通過(guò)，靜置活化30 min。5.3 參考色譜條件色譜柱：氫氧化物選擇性，可兼容梯度洗脫的高容量陰離子交換柱，如Dionex Ionpac AS11-HC 4 mm250 mm（帶Ionpac AG11-HC型保護(hù)柱4 mm50 mm）1，或性能相當(dāng)?shù)碾x子色譜柱。1給出這一信息是為了

12、方便本標(biāo)準(zhǔn)的使用者，并不表示對(duì)該產(chǎn)品的認(rèn)可，如果其他等效產(chǎn)品具有相同的效果，則可使用這些等效的產(chǎn)品。5.3.2 淋洗液：氫氧化鉀溶液，梯度淋洗時(shí)間及氫氧化鉀濃度見表2；流速1.0 ml/min。表2 梯度淋洗的時(shí)間及氫氧化鉀的濃度時(shí)間min氫氧化鉀濃度mmol/L曲率Curve030.05530.051560.08 1960.052030.052630.05抑制器：連續(xù)自動(dòng)再生膜陰離子抑制器或等效抑制裝置。檢測(cè)器：電導(dǎo)檢測(cè)器。柱溫箱：柱溫箱溫度為30。5.3.6 進(jìn)樣體積：100 L。（可根據(jù)試樣中被測(cè)離子含量進(jìn)行調(diào)整）5.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作將標(biāo)準(zhǔn)系列工作液從低到高濃度依次進(jìn)樣，測(cè)定相應(yīng)的電導(dǎo)

13、檢測(cè)器的信號(hào)值，得到上述各濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜圖。以標(biāo)準(zhǔn)工作液的濃度（mg/L）為橫坐標(biāo)，以峰面積（s）或峰高為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，并計(jì)算線性回歸方程。參考色譜圖及保留時(shí)間見附錄B。5.5 試樣溶液的測(cè)定將試樣溶液在相同工作條件下注入離子色譜儀中，記錄色譜圖，以保留時(shí)間定性，測(cè)定樣品的峰面積（s）或峰高，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線得到待測(cè)液中被測(cè)組份的濃度，平行測(cè)定次數(shù)不少于兩次。5.6 空白試驗(yàn)空白試驗(yàn)系指除不加試樣外，采用完全相同的分析步驟、試劑和用量，進(jìn)行平行操作。6 分析結(jié)果的表述試樣中第i個(gè)磷酸根含量按照式（1）計(jì)算：（1）式中： Xi樣品中第i個(gè)磷酸根含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；Ci

14、樣液中第i個(gè)磷酸根測(cè)定值，單位為毫克每升（mg/L）；Ci0樣品空白液中第i個(gè)磷酸根測(cè)定值，單位為毫克每升（mg/L）；V樣品提取液定容體積，單位為毫升（mL）；m樣品稱樣量，單位為克（g）；1000單位轉(zhuǎn)換。計(jì)算結(jié)果以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)XX果的算術(shù)平均值表示，保留3位有效數(shù)字。若分析結(jié)果需要以正磷酸根含量表示，則見附錄A將聚磷酸根含量乘以換算系數(shù)F。樣品中總多聚磷酸根為各種多聚磷酸根換算的正磷酸根的總和。7 精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)XX果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的15%。第二法沉淀稱量法8原理試樣經(jīng)干法灰化或濕法消化，制成稀酸溶液，在5%10%的硝酸酸度下，磷酸根與

15、鉬酸鈉和喹啉反應(yīng)生成磷鉬酸喹啉沉淀。經(jīng)過(guò)洗滌后，在18020 下烘干稱量，求出磷的含量。9試劑和材料注：除非另有說(shuō)明，本方法所用試劑均為分析純，水為GB/T 6682規(guī)定的一級(jí)水。9.1 試劑9.1.1 鹽酸（HCl）。9.1.2 硝酸（HNO3）。9.1.3 高氯酸（HClO4）。9.1.4 丙酮（C3H6O）。9.1.5 鉬酸鈉（Na2MoO4）。9.1.6 檸檬酸（C6H8O7）。9.1.7 喹啉（C9H7N）。9.2 試劑配制9.2.1 鹽酸（1+1） 取50 mL鹽酸慢慢加入50 mL 水中。9.2.2 硝酸（1+1） 取50 mL硝酸慢慢加入50 mL 水中。9.2.3 混合酸 硝

16、酸十高氯酸（71）。取7份硝酸與1份高氯酸混合。9.2.4 喹鉬檸酮沉淀劑9.2.4.1鉬酸鈉溶液：稱取鉬酸鈉70 g，溶于水并稀釋定容至150 mL。9.2.4.2檸檬酸溶液：稱取檸檬酸60 g，溶于水并稀釋定容至150 mL，再加硝酸85 mL，混勻。9.2.4.3混合溶液1：在不斷地?cái)嚢柘?，將鉬酸鈉溶液慢慢加到檸檬酸溶液中。9.2.4.4混合溶液2：在100 mL水中慢慢加人硝酸35 mL和喹啉5 mL。9.2.4.5喹鉬檸酮沉淀劑：在不斷地?cái)嚢柘?，將混合溶?慢慢地加到混合溶液1里，混勻后在室溫下放置24h，過(guò)濾后加丙酮280 mL，用水稀釋至1000 mL，混勻。10儀器和設(shè)備10.

17、1 肉類組織粉碎機(jī)。10.2 分析天平：感量0.001 g。10.3 馬弗爐:可控溫550 20。10.4 干燥箱:可控溫180 20。10.5 電熱板。10.6 坩堝:瓷坩堝或石英坩堝。10.7 G4坩堝。11分析步驟11.1 試樣準(zhǔn)備按GB/T 9695.19-2008肉與肉制品 取樣方法規(guī)定的方法取樣。詳細(xì)試樣制備見方法一中5.1。至少取有代表性的試樣200 g，使用適當(dāng)?shù)臋C(jī)械設(shè)備將試樣均質(zhì)。均質(zhì)后的試樣要盡快分析。否則，要密封低溫貯存，防止變質(zhì)和成分發(fā)生變化。貯存的試樣在啟用時(shí)，應(yīng)重新混勻。11.2 試樣消化11.2.1干灰化法稱取1 g2 g試樣（精確至0.001 g）放人坩堝中，置

18、于130 10 的干燥箱中烘1h，使試樣脫水。將坩堝在可調(diào)電爐上緩慢加熱，使試樣炭化，開始時(shí)用小火加熱，以防止試樣濺出，待大煙冒過(guò)后提高溫度，使試樣完全炭化，直至不冒煙為止。炭化好的試樣放入馬弗爐中，于550 20下灰化2h?；一玫脑嚇討?yīng)是灰白色，若灰分中有黑色碳粒，應(yīng)取出坩堝，冷卻至室溫后，加硝酸（1+1）溶液濕潤(rùn)，然后在電熱板上烘干后，再置于550 20馬弗爐中灰化，直至灰分成灰白色。灰化好的試樣用1.25 mL鹽酸（1+1）溶液溶解，轉(zhuǎn)移到25 mL容量瓶中，用少量水沖洗坩堝多次，合并洗液，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液為試樣液，備用。11.2.2濕消化法稱取1 g2 g試樣（精確至0.

19、001 g），放入100 mL錐形瓶中，加人混酸消化液20 mL，放入2粒玻璃珠，蓋上小漏斗，靜置過(guò)夜。樣品在可調(diào)電爐上低溫緩慢加熱，以防產(chǎn)生大量泡沫和噴濺，消化至溶液顏色變淺，并有大量白煙時(shí)，將電爐關(guān)閉，用余溫繼續(xù)加熱。當(dāng)溶液出現(xiàn)淡黃、微綠接近無(wú)色時(shí)，立即停止加熱，并將其從電爐上取下。若消化過(guò)程中溶液顏色變黑，應(yīng)立即停止加熱，冷卻后補(bǔ)加適量混酸消化液，按原步驟操作直至消化完全。用10 mL蒸餾水沖洗小漏斗及錐形瓶?jī)?nèi)壁，將錐形瓶置于150電熱板上蒸發(fā)至錐形瓶中液體接近2 mL3 mL，取下冷卻至室溫。將樣品轉(zhuǎn)移至25 mL容量瓶中，用少量水多次洗滌錐形瓶，洗液合并倒入容量瓶中，用水稀釋至刻度，

20、搖勻。此溶液為試樣液。11.3空白液制備除不稱取試樣外，均按11.2步驟進(jìn)行操作。12測(cè)定精確吸取15.00 mL試樣液、空白液分別置于250 mL燒杯中，加10 mL硝酸（1+1）溶液，用水稀釋至100 mL，蓋上表面皿，于電爐上加熱至沸。取下燒杯，在不斷攪拌下，加人50 mL喹鉬檸酮沉淀劑，繼續(xù)加熱至微沸，并保持微沸2 min，取下燒杯，輕輕攪拌片刻使沉淀迅速沉降。靜置冷卻后，用預(yù)先烘干至恒重的G4坩堝抽濾。先將上層清液濾完，然后以傾瀉法洗滌1次2次，將沉淀全部轉(zhuǎn)移至G4坩堝中，再用水洗滌沉淀5次6次。將坩堝底部的水用濾紙吸干后，于180 20 干燥箱中干燥1 h，取出，放人干燥器中冷卻0

21、.5 h后稱量。再將G4坩堝放入18020 干燥箱中干燥0.5 h，取出，放人干燥器中冷卻0.5 h后稱量。至前后兩次質(zhì)量差不超過(guò)2 mg，即為恒量。13平行試驗(yàn)按以上步驟，對(duì)同一試樣進(jìn)行平行試驗(yàn)測(cè)定。14結(jié)果計(jì)算按式（2）計(jì)算樣品中磷的含量: （2）式中:X試樣中總磷的含量，單位為克每百克（g/100g）；m稱取試樣的質(zhì)量，單位為克（g）；m0空白值，單位為克（g）；m1G4玻璃過(guò)濾坩堝的質(zhì)量，單位為克（g）；m2磷鉬酸喹啉沉淀物和G4玻璃過(guò)濾坩堝的質(zhì)量，單位為克（g）；Vl測(cè)定用消化液的體積，單位為毫升（mL）；V2樣品消化液的總體積，單位為毫升（mL）；0.01400磷鉬酸喹啉對(duì)磷的換算

22、因子。結(jié)果取算術(shù)平均值，保留三位有效數(shù)字。15精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)XX果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的10%。第三法分光光度法16原理樣品經(jīng)干法灰化或濕法消化后制成稀酸溶液，磷酸根與偏釩酸銨、鉬酸銨的混合試劑反應(yīng)生成黃色化合物，于430 nm處測(cè)量吸光度，以標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算磷含量。17試劑和材料注：除非另有說(shuō)明，本方法所用試劑均為分析純，水為GB/T 6682-2008規(guī)定的一級(jí)水。17.1 試劑17.1.1 硝酸（HNO3）。17.1.2 偏釩酸銨（NH4VO3）。17.1.3鉬酸銨（NH4）6Mo7O24。17.1.4磷酸二氫鉀（KH2PO4），優(yōu)級(jí)純。17.2試劑配制17.

23、2.1硝酸溶液（1+2）：取50 mL硝酸慢慢加入100 mL 水中。17.2.2偏釩酸銨溶液（2.5 g/L）：稱取0.25 g偏釩酸銨，將其溶于沸水中，待冷卻后加入硝酸（1+2）溶液2 mL，用水稀釋至100 mL，混勻。17.2.3鉬酸銨（50 g/L）：稱5 g鉬酸銨溶于80 mL50 溫水中。冷卻后用水稀釋至100 mL，混勻。17.2.4顯色劑：將硝酸（1+2）溶液、偏釩酸銨溶液、鉬酸銨溶液各一份等體積混合。17.3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置磷標(biāo)準(zhǔn)溶液（100 g/mL）：將磷酸二氫鉀在103 2烘箱中干燥3h，冷卻。準(zhǔn)確稱取0.4394 g（精確至0.0001 g）溶于水中。移人1000 m

24、L的容量瓶，用水稀釋至刻度，混勻。18儀器和設(shè)備18.1 分光光度計(jì)。18.2 機(jī)械設(shè)備：用于試樣的均質(zhì)。包括：絞肉機(jī)、斬拌機(jī)等肉類組織粉碎機(jī)。18.3 分析天平:可準(zhǔn)確稱重至0.001 g。18.4 坩堝:瓷坩堝或石英坩堝。18.5 馬弗爐:可控溫550 20。18.6 干燥箱。18.7 電熱板。19分析步驟19.1試樣準(zhǔn)備同11.1。19.2試樣消化同11.2。19.3空白液制備除不稱取試樣外，均按10.2步驟進(jìn)行操作。19.4標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制精確吸取磷標(biāo)準(zhǔn)液0.00 mL，0.10 mL，0.20 mL，0.30 mL，0.40 mL，0.50 mL，到25 mL容量瓶中。加人8 mL

25、顯色劑，用水稀釋至刻度，混勻。此時(shí)容量瓶中溶液磷的濃度分別為0.00 g/mL，0.40 g/mL，0.80 g/mL，1.20 g/mL，1，60 g/mL，2.00 g/mL，靜置15 min后于在430 nm處測(cè)定其吸光度，以標(biāo)準(zhǔn)工作液中磷的質(zhì)量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。20測(cè)定精確吸取2 mL試樣液、空白液分別置于25 mL的容量瓶中，以下按照19.4步驟與標(biāo)準(zhǔn)工作液同時(shí)進(jìn)行。根據(jù)試樣液的吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出溶液中對(duì)應(yīng)的總磷的質(zhì)量。21平行試驗(yàn)按以上步驟，對(duì)同一試樣進(jìn)行平行試驗(yàn)測(cè)定。22結(jié)果計(jì)算按式（3）計(jì)算樣品中總磷的含量:（3）式中:X試樣中總磷的含量，單位為毫克

26、每千克（mg/kg）；m稱取試樣的質(zhì)量，單位為克（g）；A從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得試樣液中磷的質(zhì)量，單位為微克（g）；A0從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得空白液中磷的質(zhì)量，單位為微克（g）；V1測(cè)定用消化液的體積，單位為毫升（mL）；V2樣品消化液的總體積，單位為毫升（mL）。結(jié)果取算術(shù)平均值，保留三位有效數(shù)字。23精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)XX果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的10%24 其他本標(biāo)準(zhǔn)的檢出限：第一法（1）膨化食品、熟制堅(jiān)果與籽類谷類和淀粉類甜品、米粉、嬰幼兒配方食品及輔助食品：取樣2.5 g，定容50 mL，測(cè)定前再稀釋2.5倍，測(cè)定各多聚磷酸根的檢出限分別為正磷酸根1.5 mg/kg，焦磷酸根1.4 mg/kg，三聚磷酸根1.5 mg/kg，三偏磷酸根1.6 mg/kg，六偏磷酸根4.8 mg/kg，定量限分別為正磷酸根5.0 mg/kg，焦磷酸根5.0 mg/kg，三聚磷酸根5.0 mg/kg，三偏磷酸根5.0 m