補(bǔ)鈣劑中鈣的測定

1、文檔編碼 : CL6O1S4E1M6 HU7H9A7T6G9 ZF10C4M1U5J1精品資料 綜合試驗(yàn)分析化學(xué)部分 補(bǔ)鈣制劑中 Ca 含量的測定（共 12 課時） 鈣片的主要成分為 碳酸鈣, 甘露醇, 乳糖, 淀粉, 維生素 d,甜橙香精, 檸檬酸, 阿斯馬甜 （含苯丙氨酸） , 莧菜紅； 鈣主要以碳酸鈣形式存在,可與 HCl 發(fā)生反應(yīng)而溶解；鈣的測定方法有酸堿滴定法（返滴定） ,絡(luò)合 滴定法（直接滴定）和氧化仍原滴定法（間接滴定）以及原子吸取光譜法,電化學(xué)分析法等；本試驗(yàn)欲接受三 種滴定分析方法進(jìn)行測定,并對各種方法的有略加以比較； 方法 酸堿滴定法測定補(bǔ)鈣制劑中 Ca 的含量 返滴定法

2、一,試驗(yàn)?zāi)康?1. 學(xué)習(xí)用酸堿滴定方法測定 CaCO 3的原理及指示劑挑選； 2. 鞏固滴定分析基本操作； 二,試驗(yàn)原理 補(bǔ)鈣制劑中鈣主要以碳酸鈣形式存在,可與 HCl 發(fā)生反應(yīng)而溶解 Ca 含量,以 Ca 質(zhì)量分?jǐn)?shù) CaCO 3 2H 2 Ca CO2 H 2O 過量的酸可用標(biāo)準(zhǔn) NaOH 回滴,據(jù)實(shí)際與 CaCO3 反應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)鹽酸體積求得鈣片中 表示； 三,試劑 濃 HCl（ A R）, NaOH（ A R）, %甲基橙； 四,試驗(yàn)方法 -1 （ 1） L NaOH 配制：稱 2gNaOH 固體于小燒杯中,H2O 溶解后移至試劑瓶中用蒸餾水稀釋 500mL, 加 至 加橡皮塞,搖勻； -1

3、（ 2） mol L HCl 配制：用量筒量取濃鹽酸 于 500mL 試劑瓶中,用蒸餾水稀釋至 500mL,加蓋,搖 勻； （ 3）酸堿標(biāo)定： A.HCl 標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定：精確稱取基準(zhǔn) Na2CO3 3份于錐形瓶中,分別加入 20 30mL 煮沸去 CO2 HCl 溶液滴定至橙色為 并冷卻的去離子水,搖勻,溫?zé)崾谷芙?后加入 12 滴甲基橙指示劑,用以上配制的 終點(diǎn),運(yùn)算 HCl 溶液的精確濃度； 標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定：精確移取 NaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液 溶液呈黃色,用 HCl 滴定標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至在加下半滴 的精確濃度；平行滴定三次； 25mL 于 250mL 的錐形瓶中,2d 甲基橙指示劑,此時 加 H

4、Cl 后溶液由黃色變?yōu)槌壬?即為終點(diǎn),運(yùn)算 NaOH 溶液 （ 4）Ca 含量測定： 精確稱取 0.25g 鈣片三份, 于 3 個錐形瓶內(nèi), 用酸式滴定管逐滴加入已標(biāo)定好的 可編輯修改 HCl 第 1 頁,共 6 頁精品資料 標(biāo)準(zhǔn)溶液 40mL 左右（需精確讀數(shù)） ,小火加熱溶解,冷卻,加甲基橙指示 劑 橙黃； 五,試驗(yàn)結(jié)果 表 1 酸堿溶液的標(biāo)定 12 滴,以 NaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴 至 編號 HCl 溶液的標(biāo)定 13NaOH 溶液的標(biāo)定 3312項(xiàng)目 編號 12項(xiàng)目 m碳酸鈉 g 編號 表 2V NaOH mL 25 25 25 V HCl mL V HCl mL -1 CHCl mol

5、L CNaOH mol -1 L -1 C平均 lmolL -1 C 平均 lmol L 鈣的測定 項(xiàng)目 2m 鈣片 （ g） V HCl mL V NaOH mL WCa（%） WCa（%）平均值 w = 1（ C 2 HCl V HCl -C NaOH V NaOH -3 10 100% m 鈣片 六,留意事項(xiàng) 由于酸較稀,溶解時需加熱確定時間,試樣中有不溶物,如蛋白質(zhì)之類,但不影響測定； 七,摸索與爭論 鈣片溶解時應(yīng)留意什么？ 可編輯修改 第 2 頁,共 6 頁精品資料 方法 協(xié)作滴定法測定補(bǔ)鈣制劑中 Ca 的含量 直接滴定法 一,試驗(yàn)?zāi)康?1. 進(jìn)一步鞏固把握協(xié)作滴定分析的方法與原理；

6、 2. 學(xué)習(xí)使用協(xié)作掩蔽排除干擾離子影響的方法； 3. 訓(xùn)練對實(shí)物試樣中某組分含量測定的一般步驟； 二,試驗(yàn)原理 鈣片的主要成分為 碳酸鈣, 甘露醇, 乳糖, 淀粉, 維生素 d,甜橙香精, 檸檬酸, 阿斯馬甜 （含苯丙氨酸） , 莧菜紅；樣品經(jīng)鹽酸溶解后, 在 pH=10 ,用鉻黑 T 作指示劑, EDTA 可直接測量 Ca2+的含量： 2+ Ca + 2- H 2Y = 2- CaY + + 2H 三,試劑 1. 6mol L -1 HCl, 2. 鉻黑 T 指示劑, 3.NH4Cl-NH3 H2O 緩沖溶液（ pH=10）, 4. 乙二胺四乙酸二鈉鹽 3 基準(zhǔn)試劑； 四,試驗(yàn)步驟 -1

7、（ 1） 0.01 mol L EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配100mL 溫水中,溶解后稀釋250mL,搖勻,如混濁應(yīng)過濾后使 制： 稱取 1g 分析純的乙二胺四乙酸二鈉溶于 用；貯存于聚乙烯塑料瓶中為佳； 至 2+ （ 2） Ca 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制： 精確稱取碳酸鈣基準(zhǔn)物質(zhì) 0.23 于燒杯中,蓋上表面皿；從燒杯嘴中滴加 1：1HCl,至碳酸鈣恰好 全部溶解,定量轉(zhuǎn)移到 250mL 容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻； （ 3） EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定： 用移液管吸取鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液 25mL 于 250mL 錐形瓶中,滴 1： 1 氨水調(diào) ,加氨緩沖溶液 10mL,加 加 3d 鉻黑 T 指示劑,用 E

8、DTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由酒紅色恰變?yōu)榧兯{(lán)色,即達(dá)終點(diǎn)；依據(jù)消耗 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)的 溶 液的體積,運(yùn)算其濃度；平行測定三次； （ 4） Ca 含量的測定： 精確稱取 鈣片 （使 Ca 濃度在 mol L -1 左右） 于燒杯中, 用水潤濕后, -1 當(dāng)心滴加 6 mol L HCl 4 5mL,微熱至完全溶解（少量有機(jī)物不溶） 接近刻度線,滴加水至刻度線搖勻； ,冷卻,轉(zhuǎn)移至 250mL 容量瓶,稀釋 至 吸取試液 25mL 置于 250mL 錐形瓶中, 加氨緩沖溶液 調(diào) 用 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由酒紅色恰變純藍(lán)色,即達(dá)終點(diǎn),依 據(jù) pH=10,再多加 10mL,搖勻； 加 3d 鉻

9、黑 T 指示劑, EDTA 消耗的體積運(yùn)算 Ca 2+的含量, w Ca；平行測定三次； 可編輯修改 第 3 頁,共 6 頁精品資料 四,試驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄與處理 EDTA 的標(biāo)定 123鈣含量的測定 123編號 編號 項(xiàng)目 CEDTA = C Ca 2+ 25 VEDTA 項(xiàng)目 CCa 標(biāo)（ mol/L ） m鈣片 V EDTA （ mL ）V EDTA （ mL）CEDTA （ mol/L ） WCa（ %） CEDTA 平均 （ mol/L ） WCa（%）平均-3 w Ca = CEDTA VEDTA m 鈣 10 100% 片 五,摸索與爭論 1. EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液 Ca 2+ 標(biāo)準(zhǔn)溶液

10、的制備方法有何不同？ 和 2. 試說明本試驗(yàn)中用鉻黑 T 指示劑,用 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由酒紅色變純藍(lán)色； 3. 協(xié)作滴定中為什么要加入緩沖溶液？ 可編輯修改 第 4 頁,共 6 頁精品資料 方法 高錳酸鉀法測定補(bǔ)鈣制劑中 Ca 的含量 間接滴定法 一,試驗(yàn)?zāi)康?1. 學(xué)習(xí)間接氧化仍原測定 Ca 的含量； 2. 鞏固沉淀分別,過濾洗滌與滴定分析基本操作； 二,試驗(yàn)原理 利用鈣片中的 Ca 2+與草酸鹽形成難溶的草酸鹽沉淀,將沉淀經(jīng)過濾洗滌分別后溶解,用高錳酸鉀法測定 C2 O4 2- 含量,換算出 Ca 的含量,反應(yīng)如下： 2 2Ca C 2O 4 CaC2 O 4 CaC 2O4

11、H 2SO4 CaSO 4 H 2 C2O 4 25H 2C 2O4 2MnO 4 6H 2Mn +10CO 2 8H 2O 5Ca 2+ 2MnO 4-某些金屬離子（ Ba 2+, Sr 2+, Mg 2+, Pb 2+, Cd 2+等）與 C2 O4 2- 能形成沉淀對測定 Ca 2+有干擾； 三,試劑 1. KMnO 4； 2. 5%NH 42C2O4； 3. 10%NH 3H 2O,濃鹽酸, 4. -1 1 mol L H2SO4 ,5. 1： 1HCl , 6. 0.2%甲基橙, 7. -1 0.1 mol L AgNO38. 草酸鈉基準(zhǔn)試劑 四,試驗(yàn)方法 -1 1. 0.02 mo

12、l L KMnO 4 溶液的配制：稱取 KMnO 4 固體約 0.8 g 溶于 250mL 水中,蓋上表面皿,加熱至沸并保 持微沸狀態(tài) 1h,冷卻后,用微孔玻璃漏斗過濾；濾液貯存于棕色瓶中備用； 2. KMnO 4 溶液的標(biāo)定： 精確稱取約 2C2O4 基準(zhǔn)物質(zhì) 3 份,分別置于 250mL 的錐形瓶中, 加 50mL -1 水溶解,加入 15mL1 mo l L 的硫酸溶液,在水浴上加熱到 75 85 .趁熱用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定；開頭滴 定時反應(yīng)速度較慢,待溶液中產(chǎn)生了 Mn 2+后,滴定速度可加快,直到溶液呈微紅色并連續(xù)半分鐘不褪色即為 終點(diǎn)；運(yùn)算 KMnO 4 溶液濃度,平行測定三分；

13、 3.補(bǔ)鈣制劑中鈣含量的測定：精確稱取鈣片 0.20 0.25g 兩份（每份含鈣約 ）,分別放在 250mL 燒杯中, 加 1：1HCl 3mL,加 H2O 10mL,加熱溶解,會有白色不溶物不影響測定；然后加入 2 3 滴甲基橙,溶液呈紅 色,逐滴加入 10%氨水,不斷攪拌,直至變黃,趁熱逐滴加入 50mL 5%草酸胺溶液,將溶液放置在低溫電熱板 -上（或在水浴上）陳化 30min,冷卻后沉淀過濾,洗滌,直至無 Cl 離子；然后,將帶有沉淀的濾紙鋪在從前 -1 用來進(jìn)行沉淀的燒杯內(nèi)壁上,用 1 mol L H2SO450mL 把沉淀由濾紙洗入燒杯中,再用洗瓶吹洗 1 2 次；然 后,稀釋溶液至體積約為 100mL,加熱至 70 80,用 KMnO 4 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈淺紅色,再把濾紙推入 溶液中,如溶液褪色,就連續(xù)滴定,直到顯現(xiàn)淡紅色 30s 不褪色即為終點(diǎn)；運(yùn)算 Ca 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)； 可編輯修改 第 5 頁,共 6 頁精品資料 五,試驗(yàn)記錄與數(shù)據(jù)處理 編號 KMnO 4 標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定 -3 10 Ca 含量的測定 2123項(xiàng)目 編號 1項(xiàng)目 m草酸鈉 （ g） 2m Na C O 2 2 4 m 鈣片 （ g） V 高錳酸鉀 （ mL ） V 高錳酸鉀