食品接觸材料及制品 環(huán)氧氯丙烷含量和遷移量的測定-標準文本（食品安全國家標準）

1、 食品安全國家標準食品接觸材料及制品 環(huán)氧氯丙烷含量和遷移量的測定1 范圍本標準規(guī)定了測定食品接觸材料及制品（塑料、涂料、紙制品）中環(huán)氧氯丙烷含量的高效液相方法和測定食品接觸材料及制品（塑料、涂料、紙制品）中環(huán)氧氯丙烷遷移量的氣相色譜-質(zhì)譜測定方法。本標準適用于食品接觸材料及制品（塑料、涂料、紙制品）中環(huán)氧氯丙烷含量和遷移量的測定。第一法 環(huán)氧氯丙烷含量的測定2 原理試樣中環(huán)氧氯丙烷經(jīng)1，4-二氧六環(huán)提取后，提取液用微蒸餾裝置進行蒸餾，餾出液中的環(huán)氧氯丙烷經(jīng)衍生后，其衍生物經(jīng)過液相色譜分離，用熒光檢測器測定環(huán)氧氯丙烷衍生物的含量，換算出試樣中環(huán)氧氯丙烷的含量。采用外標法定量。3 試劑和材料注：

2、除非另有說明，本方法所用試劑均為分析純，水為GB/T 6682規(guī)定的一級水。3.1 試劑3.1.1 乙腈：色譜純。3.1.2 9，10-二甲氧基蒽-2-磺酸鈉（CAS號：67580-39-6），即DAS-Na。3.1.3 1，4-二氧六環(huán)：純度大于99%，含水量應小于0.01%。3.1.4 甲醇：色譜純。3.1.5 強酸性陽離子交換樹脂。3.1.6氮氣：純度大于或等于99.9%。3.1.7冰塊。3.2 試劑配制3.2.1 80%（體積分數(shù)）甲醇溶液 量取400 mL甲醇（3.1.4）于500 mL容量瓶中，用水定容。3.2.2 9，10-二甲氧基蒽-2-磺酸（DAS）試劑 用200 mL甲醇溶

3、液（3.2.1）活化約50 g預先處理好的強酸性陽離子交換樹脂（3.1.5），然后用樹脂填充內(nèi)徑為1 cm 的玻璃柱，直至樹脂高度約20 cm，備用。稱取100 mg的DAS-Na（3.1.2）于預先盛有20 mL甲醇溶液（3.1.4）的燒杯中，加熱溶解，將溶液分23次全部過強酸性陽離子交換樹脂。用甲醇溶液（3.1.4）洗脫，使流出液流速約為0.5 mL/min，收集PH為12時的洗脫液，直至PH開始上升。將所得洗脫液用氮吹儀（4.3）吹干，制得DAS試劑。應避光保存，保質(zhì)期為一年。3.2.3 DAS的乙腈溶液（5 mg/mL） 稱取20 mg（精確至0.1 mg）DAS試劑（3.2.2）溶解

4、于4 ml乙腈中。應現(xiàn)配現(xiàn)用，避光保存。3.3 標準品3.3.1 環(huán)氧氯丙烷：純度大于99%。3.4 標準溶液配制3.4.1 環(huán)氧氯丙烷標準儲備液（1 mg/mL） 稱取100 mg（精確至0.1 mg）環(huán)氧氯丙烷（3.3.1）于100 mL容量瓶中，用1，4-二氧六環(huán)（3.1.3）定容。溶液于-2020避光密封儲存，有效期為3個月。3.4.2 環(huán)氧氯丙烷標準使用液（40 g/mL） 準確移取2.0 mL的環(huán)氧氯丙烷標準儲備液（3.4.1）至50 mL容量瓶中，用1，4-二氧六環(huán)（3.1.3）定容。3.4.3 環(huán)氧氯丙烷的標準中間溶液分別移取0.0 mL、0.5 mL、1.0 mL、2.0 m

5、L、3.0 mL、4.0 mL、5.0 mL的標準使用液（3.4.2）于7個25 mL的容量瓶中，用1，4-二氧六環(huán)（3.1.3）定容。標準中間液的濃度分別為0.0 g/mL、0.8 g/mL、1.6 g/mL、3.2 g/mL、4.8 g/mL、6.4 g/mL、8.0 g/mL。4 儀器和設(shè)備4.1 微蒸餾裝置（如圖A.1所示）。4.2 高效液相色譜儀：配有20 L定量環(huán)和熒光檢測器。4.3 氮吹儀。4.4 頂空瓶：20ml，配備鋁蓋和丁基橡膠隔墊或硅樹脂橡膠隔墊，隔墊接觸樣品一面應涂有聚四氟乙烯。4.5 移液器：50 L、100 L。4.6 分析天平：感量0.1 mg。4.7 微孔濾膜：

6、0.2 m。 注：使用的濾膜不應對環(huán)氧氯丙烷衍生物有吸附作用。4.8 容量瓶。5 分析步驟5.1 試樣制備 測試與食品接觸的塑料及紙制品時，將樣品裁剪成若干個面積為2 dm2的小塑料片，任取其中兩片作平行試樣。將2 dm2的小塑料片切割成大小1 cm2的碎片，備用。5.2 試樣溶液的制備5.2.1 塑料及紙制品試樣提取液的制備 將備用待測的塑料（5.1）稱量0.50 g（精確至0.1 mg）后，浸入50.0 mL的1，4-二氧六環(huán)中，在室溫下提取6 h。移取10.0 mL提取液于頂空瓶（4.4）中，加入磁力攪拌棒，用隔墊和鋁蓋密封，并將頂空瓶標記為瓶As。平行制樣兩份。按5.5和5.6所述方法

7、處理。5.2.2涂層提取液的制備 提取小型罐狀容器涂層中環(huán)氧氯丙烷時，向容器內(nèi)部裝入50.0 mL1，4-二氧六環(huán)浸提，用不含環(huán)氧化物的蓋子密封后在室溫下提取6 h。移取10.0 mL提取液于頂空瓶（4.4）中，加入磁力攪拌棒，用隔墊和鋁蓋密封，并將頂空瓶標記為瓶Ac。平行制樣兩份。按5.5和5.6所述方法處理。對于提取容積較大的罐狀容器涂層中環(huán)氧氯丙烷時，應根據(jù)罐狀容器內(nèi)壁的實際表面積來確定提取液1，4-二氧六環(huán)的用量。表面積與提取液體積比例以2.5 dm2/50 mL為宜。本 注1本標準規(guī)定了塑料、紙制品及涂料中環(huán)氧氯丙烷含量的測定方法。預期也可用于其他任何含有環(huán)氧氯丙烷的食品接觸材料及制

8、品。注2：如果塑料包裝試樣或容器涂層較厚，應該提高溫度或XX提取時間。整個提取過程應在密閉環(huán)境中進行以防止環(huán)氧氯丙烷逸出。5.3 空白溶液的制備 移取10.0 mL未與塑料試樣或涂層接觸的1，4-二氧六環(huán)轉(zhuǎn)入頂空瓶（4.4）中，加入磁力攪拌棒，用隔墊和鋁蓋密封，并將頂空瓶標記為A0。按5.5和5.6所述方法處理。5.4 標準工作溶液的制備 分別移取10.0 mL1，4-二氧六環(huán)于7個頂空瓶（4.4）中，再分別準確加入100 L環(huán)氧氯丙烷標準中間溶液（3.4.3），加入磁力攪拌棒，用隔墊和鋁蓋密封。并將頂空瓶標記為Ab。環(huán)氧氯丙烷標準工作溶液的濃度分別為：0 g/L、8 g/L、16 g/L、3

9、2 g/L、48 g/L、64 g/L、80 g/L。按5.5和5.6所述方法處理。5.5 1，4-二氧六環(huán)提取液的蒸餾 應用圖A.1所示微蒸餾裝置，將1，4-二氧六環(huán)提取液中的環(huán)氧氯丙烷進行蒸餾，收集部分餾出液。圖A.1中瓶A為5.2.1、5.2.2、5.3和5.4中的樣品瓶，其中分別含有10 mL的試樣提取溶液、空白溶液和標準工作溶液。另取20 mL頂空瓶，于體積為3 mL處進行標記后用隔墊和鋁蓋密封。將密封后的頂空瓶稱量（精確至0.1mg），并標記為瓶B。如圖A.1所示，瓶A和瓶B通過外層套有聚四氟乙烯的不銹鋼管連接，鋼管刺入瓶A中的深度為1 cm2 cm，刺入瓶B中的深度3 cm4 c

10、m。為避免管口堵塞，應在頂空瓶的瓶塞上預先刺一個小孔，使鋼管可迅速刺入瓶中。同時，在瓶B的蓋子上插入注射器針頭以避免瓶中壓力過大。將瓶A置于加熱板上，將瓶B置于含有冰（3.1.7）水混合物的燒杯中。加熱瓶A，使其中1，4-二氧六環(huán)提取液沸騰，繼續(xù)緩慢加熱使瓶A中的1，4-二氧六環(huán)提取液蒸餾至瓶B中，直至瓶B中餾出液面達到3 mL標記處。將瓶A從加熱板上移開，移去瓶B中的注射器針頭和不銹鋼管。用濾紙仔細擦干瓶B。將瓶B重新稱量（精確至0.1 mg），根據(jù)兩次稱量的差值和1，4-二氧六環(huán)的密度，計算餾出液的體積（精確至0.1 mL）。為便于計算餾出液的體積，假定餾出液的密度為1 g/mL（餾出液的

11、主要成分是1，4-二氧六環(huán)，1，4-二氧六環(huán)的實際密度為1.03 g/mL）。餾出液可密閉冷藏2周3周。5.6 環(huán)氧氯丙烷的衍生 打開含有餾出液的瓶B鋁蓋，加入50 L新配置的DAS的乙腈溶液（3.2.3），用隔墊和鋁蓋密封。將樣品瓶置于75烘箱中17 h1 h。然后將衍生溶液冷卻至室溫，并用微孔濾膜（4.7）過濾，濾液待測。 環(huán)氧氯丙烷的DAS衍生物對光十分敏感，衍生應在昏暗條件下操作，衍生液可在室溫下避光保存2 d。5.7 儀器參考條件5.2.1色譜柱：C8 250mm4.6mm（內(nèi)徑），粒徑5m，或相當者。5.2.2 流動相：乙腈（3.1.1）和水，流動相梯度淋洗條件見表1。5.2.3

12、進樣量：2 L。5.2.4 流速：2 mL/min。5.2.5 柱溫：室溫。5.2.6 熒光檢測器：激發(fā)波長 262 nm，發(fā)射波長 490 nm.。表1 梯度淋洗條件時間 /min乙腈/%水/%05545555451570301870302155453155455.8 標準曲線的制作按照5.7所列測定條件，將標準工作溶液（5.4）經(jīng)過5.5和5.6處理后得到的衍生物溶液依次進樣，測量環(huán)氧氯丙烷的DAS衍生物的峰面積（在色譜圖上，如果環(huán)氧氯丙烷的DAS衍生物的兩個同分異構(gòu)體出現(xiàn)兩個峰，則將兩個同分異構(gòu)體的峰面積相加。）環(huán)氧氯丙烷的DAS衍生物的峰面積與標準工作溶液中環(huán)氧氯丙烷濃度成正比。以標準

13、工作溶液中環(huán)氧氯丙烷濃度為橫坐標，單位為“g/L”，以對應的環(huán)氧氯丙烷的DAS衍生物的峰面積為縱坐標，繪制標準曲線。標準溶液中環(huán)氧氯丙烷衍生物的液相色譜圖參見附錄B。按式（1）計算回歸參數(shù)： QUOTE （1）式中：表氯醇的DAS衍生物峰面積；瓶B接收的餾出液體積，單位為毫升（mL）；用于蒸餾的1，4-二氧六環(huán)提取液體積，為固定值10，單位為毫升（mL）；回歸曲線的斜率；標準工作溶液中環(huán)氧氯丙烷的濃度，單位為微克每升（g/L）；回歸曲線的截距。標準曲線的相關(guān)系數(shù)要求不小于0.996。5.9 試樣溶液的測定將空白溶液（5.3）和試樣（5.2）的衍生物溶液依次進樣測量。平行測定次數(shù)不少于兩次?？鄢?/p>

14、空白值。根據(jù)線性方程計算1，4-二氧六環(huán)提取液中環(huán)氧氯丙烷的濃度，單位以微克每升（g/L）表示。1，4-二氧六環(huán)提取液中環(huán)氧氯丙烷的濃度c按式（2）計算： （2）式中：1，4-二氧六環(huán)提取液中環(huán)氧氯丙烷的濃度，單位為微克每升（g/L）；環(huán)氧氯丙烷的DAS衍生物峰面積；瓶B接收的餾出液體積，單位為毫升（mL）；用于蒸餾的1，4-二氧六環(huán)提取液體積，為固定值10，單位為毫升（mL）；回歸曲線的截距；回歸曲線的斜率。分析結(jié)果的表述6.1 與食品接觸的塑料中殘留表氯醇的含量（mg/kg），按式（3）計算：式中： （3）與食品接觸的塑料試樣中環(huán)氧氯丙烷的含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；1，4-二氧

15、六環(huán)提取液中環(huán)氧氯丙烷的濃度，單位為微克每升（g/L）；用于提取試樣的1，4-二氧六環(huán)溶液總體積，單位為毫升（mL）；試樣質(zhì)量，單位為克（g）。6.2 涂層中殘留環(huán)氧氯丙烷的含量（mg/dm2），按式（4）計算： （4）式中：與食品接觸的涂層中環(huán)氧氯丙烷的含量，單位為毫克每平方分米（mg/dm2）；1，4-二氧六環(huán)提取液中環(huán)氧氯丙烷的濃度，單位為微克每升（g/L）；用于提取涂層的1，4-二氧六環(huán)溶液總體積，單位為毫升（mL）；測試樣品的表面積，單位為平方分米（dm2）計算結(jié)果以重復性條件下獲得的兩次獨立測XX果的算術(shù)平均值表示，結(jié)果保留小數(shù)點后2位。7 精密度在重復性條件下獲得的兩次獨立測XX

16、果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10 %。8 其他本標準塑料和紙制品中環(huán)氧氯丙烷方法檢出限為0.3 mg/kg，定量限為0.8 mg/kg，涂層中環(huán)氧氯丙烷的方法檢出限為0.06 g/dm2，定量限為0.16 g/dm2第二法 環(huán)氧氯丙烷遷移量的測定9 原理 對于食品接觸材料及制品（塑料、涂層、紙制品）的食品模擬物采用氣相色譜-質(zhì)譜進行檢測，其中水、和4%乙酸（體積分數(shù)）二種食品模擬物通過二氯甲烷萃取后氣相色譜-質(zhì)譜測定，外標法定量。酒精類食品模擬物和油基食品模擬物直接用動態(tài)頂定-氣相色譜-質(zhì)譜法對其中的環(huán)氧氯丙烷進行檢測，外標法定量。10 試劑和材料（食品模擬物）注：除非另有說明，本方法所用

17、試劑均為分析純，水為GB/T 6682規(guī)定的二級水。10.1試劑10.1.1 水、4%乙酸（體積分數(shù)）、酒精類、油基食品模擬物：所用試劑依據(jù)食品接觸材料及制品遷移試驗通則的規(guī)定。 注：本方法所用油基食品模擬物為葵花籽油，使用其他油基模擬物應對方法進行優(yōu)化。10.1.2 酚酞。10.1.3 氫氧化鈉。10.1.4 二氯甲烷：重蒸餾。10.1.5 氯化鈉。10.1.6 95%乙醇。10.2 試劑配制10.2.1 酚酞指示劑稱取0.5g酚酞溶于50mL（95%乙醇），再加純水50mL。10.2.2 氫氧化鈉溶液（200g/L）稱取20g氫氧化鈉（10.1.3），溶于純水中，并稀釋至100 mL。10

18、.3 標準溶液配制10.3.1水、4%乙酸（體積分數(shù)）和酒精類食品模擬物用環(huán)氧氯丙烷標準儲備溶液（1000.0 mg/L）準確稱取環(huán)氧氯丙烷標準物質(zhì)（3.3.1）50.0 mg（精確至0.1 mg），用二氯甲烷定量轉(zhuǎn)移至50.0 mL容量瓶中并稀釋至刻度。其濃度為1000.0 mg/L，4下密封保存。10.3.2 水、4%乙酸（體積分數(shù)）和酒精類食品模擬物中環(huán)氧氯丙烷標準中間溶液（50.0 mg/L）準確移取環(huán)氧氯丙烷標準儲備溶液（10.3.1）5.0 mL于100.0 mL容量瓶中，用二氯甲烷稀釋至刻度。其濃度為50.0 mg/L，4下密封保存。10.3.3 水、4%乙酸（體積分數(shù)）和酒精類

19、食品模擬物中環(huán)氧氯丙烷標準中間溶液（10.0 mg/L）準確移取環(huán)氧氯丙烷標準儲備溶液（10.3.1）1.0 mL于100.0 mL容量瓶中，用二氯甲烷稀釋至刻度。其濃度為10.0 mg/L，4下密封保存。10.3.4 水、4%乙酸（體積分數(shù)）和酒精類食品模擬物中環(huán)氧氯丙烷標準中間溶液（1.0 mg/L）：準確移取環(huán)氧氯丙烷標準儲備溶液（10.3.3）5 mL于50.0 mL容量瓶中，用二氯甲烷稀釋至刻度。其濃度為1.0 mg/L，4下密封保存。10.3.5 水、4%乙酸（體積分數(shù)）食品模擬物中環(huán)氧氯丙烷標準工作溶液系列分別在一系列50 mL容量瓶中依次加入1.0 mg/L的中間液（10.3.

20、4）2.5 mL、5.0 mL，加入10 mg/L的中間液（10.3.3）1 mL、2.5 mL、5.0 mL。制得一系列標準工作溶液環(huán)氧氯丙烷的濃度分別為0.05 mg/L， 0.1 mg/L， 0.2 mg/L， 0.5 mg/L， 1.0 mg/L。10.3.6 酒精類食品模擬物中環(huán)氧氯丙烷標準中間溶液系列分別在一系列50 mL容量瓶中加入50.0 mg/L的環(huán)氧氯丙烷標準中間溶液（10.3.2）1 mL、2 mL、4 mL、10 mL、20 mL用甲醇定容到刻度得到中間溶液的濃度分別為1.0 mg/L， 2 .0 mg/L，4 .0 mg/L，10.0 mg/L ， 20.0 mg/L

21、。10.3.7 酒精類食品模擬物中環(huán)氧氯丙烷標準工作溶液系列分別在一系列20 mL頂空瓶中加入5.0 mL對應的空白模擬液，然后依次分別加入環(huán)氧氯丙烷標準中間溶液（10.3.6）25 L。制得的標準工作溶液濃度分別為0.005 mg/L、0.1 mg/L、0.02 mg/L、0.05 mg/L、0.1 mg/L。10.3.8 油基食品模擬物中環(huán)氧氯丙烷標準儲備溶液（1000.0 mg/kg）稱取40.0 mg環(huán)氧氯丙烷標準（3.3.1）物質(zhì)于50 mL樣品瓶中，加入油基食品模擬物使質(zhì)量達40.0 g。超聲混勻。10.3.9 油基食品模擬物中環(huán)氧氯丙烷中間儲備溶液（50.0 mg/kg） 稱取2

22、.00 g環(huán)氧氯丙烷標準儲備溶液（1000 mg/kg）（10.3.8）于50 mL樣品瓶中，加入油基食品模擬物使質(zhì)量達40 g。超聲混勻。10.3.10 油基食品模擬物中環(huán)氧氯丙標準使用溶液（5.0 mg/kg）稱取4.00 g環(huán)氧氯丙烷中間儲備溶液（50 mg/kg）（10.3.9）于50 mL樣品瓶中，加入油基食品模擬物使質(zhì)量達40 g。超聲混勻10.3.11 油基食品模擬物中環(huán)氧氯丙烷標準中間溶液系列稱取一系列油基食品模擬物中環(huán)氧氯丙烷標準使用溶液（10.3.10）0.40 g、0.80 g、1.60 g、4.00 g、8.00 g于50 mL 樣品瓶中，分別加入油基食品模擬物使質(zhì)量達

23、40.0 g，此時油基食品模擬中環(huán)氧氯丙烷的濃度分別為0.05 mg/kg、0.1 mg/kg、0.2 mg/kg、0.5 mg/kg、1 mg/kg。10.3.12 油基食品模擬物中環(huán)氧氯丙烷標準工作溶液系列取一系列20 mL頂空瓶，分別加入標準中間溶液系列（10.3.11）各1.0 g，加入油基食品模擬物使質(zhì)量達40 g。此時的標準工作溶液中環(huán)氧氯丙烷濃度分別為0.005 mg/kg、0.01 mg/kg、0.02 mg/kg、0.05 mg/kg、0.1 mg/kg。注：若在檢測樣品過程中檢出3-氯-1，2環(huán)氧丙烷氧丙烷的量超出上述標準溶液的濃度范圍，則應按檢測樣品量確定標準溶液的濃度范

24、圍。11 儀器和設(shè)備11.1氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（/）。11.2動態(tài)頂空帶 Tenax TA/Silica gel/Charcaol吸附柱或類似柱。11.3 超聲波儀11.4 50 mL樣品瓶11.5 微量進樣針 25L11.6 分液漏斗 250 mL12 食品模擬物試液的制備12.1 總則本標準食品模擬試驗采用水、4%乙酸（體積分數(shù)）食品、酒精類、油基食品模擬物，可以包括水、4%乙酸（體積分數(shù)）食品、酒精類食品和脂肪類食品。所需試液通過遷移試驗獲取，可在4冰箱中保存一周。12.2 遷移試驗注：實際食品模擬物及遷移條件參考GB xxxx- xxxx食品接觸材料及制品遷移試驗通則。12.3 原料

25、對于樹脂或粒料、涂料、油墨和粘合劑等與實際成型品有明顯差異的食品接觸材料，應當按照實際加工條件制成成型品（或片材、試樣）進行遷移試驗，選擇合適的遷移試驗方法，詳見GB 5009.156201x相關(guān)描述。12.4 成型品根據(jù)成型品的幾何形態(tài)，選擇合適的遷移試驗方法，詳見GB 5009.156201x相關(guān)描述。12.5 浸泡液的處理12.5.1 水、4%乙酸（體積分數(shù)）食品模擬物準確移取遷移試驗得到的水食品模擬物100 mL，4%乙酸（體積分數(shù)）模擬物則需加2滴酚酞指示劑，用氫氧化鈉溶液（10.2.2）調(diào)制中性，放入250 mL分液漏斗中，加入5 g氯化鈉，振搖溶解，準確加入5.0 mL二氯甲烷，

26、振搖1 min。靜置分層，濾紙卷成小條，擦干分液漏斗莖管內(nèi)的水珠，放出下層二氯甲烷萃取液，于離心管中，蓋塞。按照上述步驟，再次準確加入二氯甲烷5 mL，萃取模擬物，合并萃取液于同一離心管中，氣相色譜-質(zhì)譜儀測定。12.5.2 酒精類和油基食品模擬物準確稱取遷移試驗得到的酒精類食品模擬物5 mL和油基模擬物10 g，分別裝入20 mL頂空瓶中，用動態(tài)頂空-氣相色譜-質(zhì)譜法測定。注：當酒精類食品模擬物中乙醇含量超過10%時，將模擬液的乙醇溶液稀釋至10%按12.5.2操作。12.5.3 空白試液的制備按照12的操作處理未與食品接觸材料接觸的食品模擬物。13 儀器參考條件13.1 動態(tài)頂空條件13.

27、1.1 吸附柱：帶Tenax TA/Silica gel/Charcaol填料或類似柱。13.1.2 爐溫：酒精類70，油基110。 13.1.3加熱時間: 酒精類15 min，油基30 min。13.1.4吹掃時間: 酒精類食品模擬物1 min，油基食品模擬物5 min。 注：酒精和油基食品模擬物測定時需要。13.2 氣相色譜-質(zhì)譜工作條件由于測試結(jié)果取決于所使用的儀器，因此不可能給出色譜分析的通用參數(shù)，設(shè)定的參數(shù)應保證色譜測定時，被測組分與其他組分能夠得到有效的分離。采用下列操作條件已被證明對測試是合適的：13.2.1 色譜柱：石英毛細管柱HP-INNOWAX，30 m0.25 mm0.2

28、5 m 或相當者；13.2.2 載氣：He氣，純度大于等于99.999%；13.2.3 載氣流速：1.0 mL/min；13.2.4 程序升溫：初溫35，保持2 min，以10min程序升溫至240，保持15 min；13.2.5 進樣口溫度：280；13.2.6 進樣量：1 L13.2.7 進樣模式及方式：食品模擬物為水或4%乙酸（體積分數(shù)）時采用進樣方式，不分流進樣，0.6min后開閥；酒精食品模擬物中環(huán)氧氯丙烷檢測時手動進樣，分流比30:1；油性食品模擬物中環(huán)氧氯丙烷檢測時手動進樣，分流比200:1。13.2.8 接口溫度：260；13.2.9 離子化方式：電子電離源（EI）；離子源溫度

29、：230；13.2.10 離子化電壓：70 eV；13.2.11 測定方式：選擇離子監(jiān)測（SIM，見表2）表2 環(huán)氧氯丙烷的保留時間和特征離子名稱保留時間 min選擇離子 m/z豐度比環(huán)氧氯丙烷7.5257，62，4910026.016.5注：選擇離子中帶下劃線的數(shù)字為定量離子。13.3氣相色譜-質(zhì)譜檢測及確證根據(jù)樣品中被測物含量情況，選定濃度相近的標準工作溶液，按13.2相同條件下，分別對標準工作液與樣液等體積參插進樣測定。標準工作溶液和待測樣液中目標物的響應值均應在儀器檢測的線性范圍內(nèi)。進行樣品測定時，如果檢出的色譜峰的保留時間與標準樣品相一致，并且在扣除背景后的樣品質(zhì)譜圖中，所選離子均出

30、現(xiàn)，并且其豐度比與標準品的豐度比值在允許范圍內(nèi)（允許范圍見表3），則可判定樣品中存在相應的目標物。表3氣相色譜-質(zhì)譜定性確證相對離子豐度最大容許誤差相對豐度（基峰）502050102010GC/MS相對離子豐度最大允許誤差10152050注：在上述氣相色譜-質(zhì)譜條件下，環(huán)氧氯丙烷標準物的氣相色譜-質(zhì)譜選擇離子色譜圖參見附錄B。13.4 標準曲的繪制按照13.1所列測定條件，將標準工作液依次進質(zhì)譜，標準溶液峰面積與濃度成正比。以標準工作溶液中環(huán)氧氯丙烷濃度為橫坐標，單位為mg/L，以對應的環(huán)氧氯丙烷的峰面積為縱坐標，繪制標準曲線。標準溶液中環(huán)氧氯丙烷的質(zhì)譜圖見附錄B。按公式（5）計算回歸參數(shù)： QUOTE 公式（5）式中：環(huán)氧氯丙烷峰面積；回歸曲線的斜率；標準工作溶液中環(huán)氧氯丙烷的濃度，單位為mg/L，或mg/kg；回歸曲線的截距。標準曲線的相關(guān)系數(shù)要求不小于0.996。13.5 試樣溶液的測定將空白溶液（12.5.3）和試樣溶液（12.5.1，12.5.2）依次進樣測量。平行測定次數(shù)不少于兩次。14 分析結(jié)果的表達14.1 測試液中環(huán)氧氯丙烷的含量對空白和試樣依次進樣測量，扣