電池材料分析規(guī)程

1、1、主題題內(nèi)容與與適用范范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)規(guī)定了鉛鉛酸蓄電電池用栲栲膠的方方法本標(biāo)準(zhǔn)適適用于制制造鉛酸酸蓄電池池負(fù)極板板鉛膏作作填加劑劑的栲膠膠的分析析。2、試驗(yàn)驗(yàn)方法2.1細(xì)細(xì)度的測(cè)測(cè)定2.1.1儀器器a 標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)篩：1000目b 白白羊毛刷刷 2.2分分析方法法稱取試樣樣10gg（準(zhǔn)確確至0.01gg）置于于1000目標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)篩中，振動(dòng)篩篩使之試試樣通過過，最后后篩中剩剩余物稱稱重。2.3測(cè)測(cè)定結(jié)果果和計(jì)算算細(xì)度以篩篩余物的的質(zhì)量百百分?jǐn)?shù)XX表示，按下式式計(jì)算： G1X= GG 1000式中：GG1篩余余物質(zhì)量量 ggG 試樣的的質(zhì)量 g附加說明明本標(biāo)準(zhǔn)由由沈陽蓄蓄電池廠廠技術(shù)委委員會(huì)提提出并歸歸口

2、。本標(biāo)準(zhǔn)由由沈陽蓄蓄電池廠廠理化檢檢驗(yàn)室負(fù)負(fù)責(zé)起草草。乙炔黑分分析規(guī)程程1、主題題內(nèi)容與與適用范范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)規(guī)定了鉛鉛酸蓄電電池用乙乙炔黑的的分析方方法。本標(biāo)準(zhǔn)適適用于鉛鉛酸蓄電電池大型型陰極板板作添加加劑的乙乙炔黑的的分析。2、試驗(yàn)驗(yàn)方法2.1含含油量的的測(cè)定2.1.1方法法原理：在碳黑黑中存在在的有機(jī)機(jī)物可溶溶于乙醚醚中，乙乙醚揮發(fā)發(fā)后可在在紙上留留下油跡跡，據(jù)此此性質(zhì)進(jìn)進(jìn)行定性性分析。2.1.2試劑劑和儀器器2.1.2.11乙醚2.1.2.22定性濾濾紙：快快速2.2分分析方法法將少許乙乙炔黑樣樣品放在在一干燥燥燒杯中中，加入入乙醚，攪成糊糊狀，取取出少許許糊狀物物放在定定性濾紙紙上，待

3、待乙醚揮揮發(fā)完全全后，觀觀察濾紙紙，如果果有油跡跡則該乙乙炔黑質(zhì)質(zhì)量不合合格。附加說明明本標(biāo)準(zhǔn)由由沈陽蓄蓄電池廠廠技術(shù)委委員會(huì)提提出并歸歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由由沈陽蓄蓄電池廠廠理化檢檢驗(yàn)室負(fù)負(fù)責(zé)起草草。鉛粉分析析規(guī)程1、主題題內(nèi)容與與適用范范圍本分析規(guī)規(guī)程規(guī)定定了鉛粉粉中氧化化鉛、吸吸水量和和鐵含量量的分析析，包括括方法原原理、試試劑和溶溶液，分分析步驟驟和結(jié)果果的計(jì)算算。其它它內(nèi)容采采用引用用標(biāo)準(zhǔn)。 本本標(biāo)準(zhǔn)適適用于以以電解鉛鉛為原料料生產(chǎn)的的用于配配制鉛膏膏的鉛粉粉的分析析。2、試驗(yàn)驗(yàn)方法2.1氧氧化鉛含含量2.1.1方法法原理 鉛鉛粉中的的氧化鉛鉛易溶解解于稀醋醋酸溶液液中，而而金屬鉛鉛不溶，所

4、生成成的二價(jià)價(jià)鉛離子子，在PPH56的溶溶液中，以醋酸酸鈉和六六次甲基基四胺溶溶液做緩緩沖劑，二甲酚酚橙為指指示劑，EDTTA絡(luò)合合物滴定定之。2.1.2試劑劑和溶液液2.1.2.11醋酸：5%溶溶液，55ml水醋醋酸鈉與與95mml水混混合2.1.2.22氨水：1+11溶液2.1.2.33醋酸鈉鈉：200%溶液液，200g無水水醋酸鈉鈉溶于998mll水中加加122ml冰醋醋酸調(diào)溶溶液至PPH562.1.2.44六次甲甲基四胺胺：200%溶液液2.1.2.55二甲酚酚橙：00.5%溶液，加二滴滴氨水。2.1.2.66 EDDTA：C（CC10H14N2O8Na22H2O）=00.055mol

5、l/l標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液液。a 配配制 稱取118.66g乙二二胺四乙乙酸二鈉鈉，加熱熱溶解于于5000ml含有有1g氫氧化化鈉的水水中，用用快速濾濾紙過濾濾于10000mll容量瓶瓶中或磨磨口瓶中中，用水水稀釋至至10000mll混勻。b 標(biāo)標(biāo)定 稱取00.4gg（準(zhǔn)確確至0.00001g）純純鉛（含含鉛999.999%以上上）于3300mml三角角杯中，加155ml1+4硝酸酸溶液，低溫溫加熱溶溶解后蒸蒸發(fā)出去去大部分分酸，用用水洗杯杯壁，加加熱趕盡盡氮氧化化物，取取下稍冷冷加水至至 1100mml，用用1+11氨水調(diào)調(diào)整至溶溶液產(chǎn)生生氫氧化化鉛沉淀淀又恰好好溶解，加5mml200%醋酸酸鈉溶液液

6、，3mml200%六次甲基基四胺溶溶液，三三滴0.5%二二甲酚橙橙指示劑劑，在溶溶液的PPH56用配配制的CC（C10H14N2O8Na2） =0.05mmol/l EEDTAA溶液滴滴定至溶溶液由紫紫紅色變變?yōu)榱咙S黃色。c 計(jì)計(jì)算 EDTTA標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)溶液對(duì)對(duì)氧化鉛鉛的滴定定度TppbO/EDTTA，按按下式計(jì)計(jì)算： m11.07772T= V (1)式中：mm稱取取純鉛的的質(zhì)量 gVEEDTAA溶液的的用量 mml1.07772鉛換換算成氧氧化鉛的的系數(shù)2.1.3分析析步驟稱取0.5g 試樣，于加有有20mml5%醋酸溶溶液的2250mml三角角杯中，輕輕搖搖動(dòng)溶解解10mmin。用水稀稀釋至

7、8801100mml，用用1+11氨水調(diào)調(diào)溶液至至PH556，加5mml200%醋酸酸鈉溶液液，3mml200%六次次甲基四四胺溶液液，三滴滴0.55%二甲甲酚指示示劑，用用C（CC10H14N2O8Na2）=0.05mmol/l EEDTAA標(biāo)準(zhǔn)溶溶液滴定定至溶液液由紫紅紅色變?yōu)闉榱咙S色色。2.1.4分析析結(jié)果的的表述氧化鉛含含量X11以質(zhì)量量百分?jǐn)?shù)數(shù)表示，按下式式計(jì)算： TV1000X1= mm （2）式中：TTEDDTA標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液液對(duì)氧化化鉛的滴滴定 g/mlVEEDTAA標(biāo)準(zhǔn)溶溶液的用用量 mlm試試樣的質(zhì)質(zhì)量 gg2.2吸吸水量2.2.1分析析步驟鉛粉分析析規(guī)程 用托盤盤天平稱稱取3

8、00g試樣樣，于550mll干燒杯杯中，在在不斷攪攪拌下用用滴定管管滴加水水約3mml至形形成鉛膏膏，用玻玻璃棒壓壓下去鉛鉛膏恰好好發(fā)粘而而又不粘粘著玻璃璃棒為止止。2.2.2分析析結(jié)果的的表述吸水量XX2以1kgg鉛粉吸吸水毫升升數(shù)表示示，按下下式計(jì)算算：V1000X2= mm (3)式中：VV水的的用量 mllm試試樣的質(zhì)質(zhì)量 g2.3鐵鐵含量2.3.1方法法原理在PH446的的溶液中中，二價(jià)價(jià)鐵與鄰鄰菲啰晽晽生成橙橙紅色絡(luò)絡(luò)合物，借此進(jìn)進(jìn)行比色色測(cè)定。鉛及其他他干擾素素用EDDTA酒酒石酸掩掩蔽。2.3.2試劑劑和溶液液2.3.2.11硝酸：1+44溶液2.3.2.22酒石酸酸：200%

9、溶液液2.3.2.33 EDDTA：30%溶液，每1000mll中含115mll氨水。2.3.2.44檸檬酸酸鈉：330%溶溶液。2.3.2.55鹽酸羥羥胺：110溶溶液，2.3.2.66氨水：111溶液2.3.2.77鄰菲啰啰啉:00.1%溶液，加熱溶溶解。2.3.2.88鐵標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)貯存溶溶液：準(zhǔn)準(zhǔn)確稱取取0.110000g純金金屬鐵絲絲（含鐵鐵99.95%以上）于1000mll燒杯中中，加入入10mml1+1硝酸酸溶液，低溫加加熱溶解解后，驅(qū)驅(qū)除氮氧氧化物，取下冷冷卻移入入10000mll容量瓶瓶中，用用7%硝硝酸溶液液洗滌并并稀釋至至刻度，搖勻，此溶液液1mll含0.000011g鐵。2.

10、3.2.99鐵標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)溶液：用移液液管吸取取10mml鐵標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)貯存存溶液于于1000ml容容量瓶中中，用水水稀釋至至刻度，搖勻。此溶液液1mll含0.0000001g鐵鐵。2.3.3分析析步驟2.3.3.11標(biāo)準(zhǔn)曲曲線的繪繪制在六個(gè)550mll容量瓶瓶中，依依次加入入0.000，1.000，2.000，3.000，4.000，5.000mll鐵標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)溶液，用水稀稀釋至440mll加3mll10%鹽酸羥羥胺溶液液用1+1氨水水調(diào)溶液液至PHH466，加55ml00.1%鄰菲啰啰啉溶液液，用水水稀釋至至刻度，搖勻。在2000C以上上室溫放放置300minn。 取部部分溶液液于3cm比色色管皿，以試劑

11、劑空白溶溶液為參參比，在在5100nm波長(zhǎng)長(zhǎng)處，依依次測(cè)量量各溶液液的吸光光度，以以鐵含量量為橫坐坐標(biāo)，相相應(yīng)的吸吸光度為為縱坐標(biāo)標(biāo)，繪制制標(biāo)準(zhǔn)曲曲線。2.3.3.22試樣的的測(cè)定 稱稱取0.5g試試樣，于于1000ml燒燒杯中，加1+4硝酸酸溶液110mll，2mll20%酒石酸酸溶液，加熱溶溶解，用用水洗杯杯壁，微微沸除去去氮氧化化物，冷冷卻。加加5mll30%EDTTA溶液液，5mml300%檸檬檬酸鈉溶溶液，33ml 10%鹽酸羥羥胺溶液液，用11+1氨氨水調(diào)溶溶液至PPH46，加加5mll0.11%鄰菲菲啰啉溶溶液以下下操作按按繪制標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線線。以試試劑空白白溶液為為參比，測(cè)得的的吸

12、光度度于標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)曲線上上查得相相應(yīng)的鐵鐵含量。2.3.4分析析結(jié)果的的表述22.3.2.22鐵含量XX3以質(zhì)量量百分?jǐn)?shù)數(shù)表示，按下式式計(jì)算：m11100X3= m (4)式中：mm1自標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線線上查得得的鐵含含量 gm試試樣質(zhì)量量 g電解液分分析規(guī)程程1、主題題內(nèi)容與與適用范范圍本分析規(guī)規(guī)程規(guī)定定了硫酸酸電解液液中鐵含含量、氯氯含量和和還原高高錳酸鉀鉀物的分分析。包包括方法法原理、試劑和和溶液、分析步步驟和結(jié)結(jié)果的計(jì)計(jì)算，其其他分析析項(xiàng)目和和內(nèi)容采采用引用用標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)適適用于鉛鉛酸蓄電電池生產(chǎn)產(chǎn)和使用用中硫酸酸電解液液的分析析。2、引用用標(biāo)準(zhǔn)ZBK8840003-889 鉛酸酸蓄電池池用電解

13、解液。3、試驗(yàn)驗(yàn)方法3.1 鐵含量量3.1.1方法法原理在PH445的的溶液中中，二價(jià)價(jià)鐵與鄰鄰菲啰啉啉生成橙橙紅色絡(luò)絡(luò)合物，借此比比色測(cè)定定鐵。溶液中雜雜質(zhì)較少少，不干干擾鐵的的分析。3.1.2試劑劑和溶液液3.1.2.11鹽酸羥羥胺：110%溶溶液3.1.2.22氨水：1+11溶液3.1.2.33醋酸鈉鈉醋酸酸緩沖液液：PHH4，稱稱取200gNaaAc3H22O溶于適適量水，加1334mll36%醋酸，用水稀稀釋至5500mml，混混勻。3.1.2.44鄰菲啰啰啉：00.1%溶液3.1.2.55鐵標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)溶液：1mll含0.0000001g鐵鐵。3.1.3分析析步驟3.1.3.11標(biāo)準(zhǔn)曲曲

14、線的繪繪制于六個(gè)550mll容量瓶瓶中，依依次加入入0.000，1.000，2.000，3.000，4.000，55.00mll鐵標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)溶液，用水稀稀釋至335mll，加22ml100%鹽酸酸羥胺溶溶液，用用1+11氨水調(diào)調(diào)溶液至至PH445，加5mml醋酸酸鈉醋酸緩緩沖液，5mll 0.1%鄰菲啰啰啉溶液液，在2200C以上上室溫放放置300minn，用水水稀釋至至刻度，搖勻。取部分溶溶液于11cm比色色皿，以以試劑空空白溶液液為參比比，在5510nnm波長(zhǎng)長(zhǎng)處，依依次測(cè)量量各溶液液的吸光光度，以以鐵含量量為橫坐坐標(biāo)，相相應(yīng)的吸吸光度為為縱坐標(biāo)標(biāo)，繪制制標(biāo)準(zhǔn)曲曲線。3.1.3.22試樣的的測(cè)

15、定吸取1-2mll 試樣樣于500ml容量量瓶中，用水稀稀釋至330mll，加22ml100%鹽酸酸羥胺溶溶液，以以下操作作按繪制制標(biāo)準(zhǔn)曲曲線，以以試劑空空白溶液液為參比比，測(cè)得得的吸光光度于標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線線上查得得相應(yīng)的的鐵含量量。按以上方方法同時(shí)時(shí)做試劑劑空白試試驗(yàn)。3.1.4分析析結(jié)果的的表述 鐵鐵含量以以X1 gg/l表示示，按下下式計(jì)算算：m10000X1= V11 (1)式中：mm自標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線線上查得得的鐵含含量 gV1試樣體體積 mll3.2氯氯含量3.2.1方法法原理 在硝酸酸酸性溶溶液中，氯離子子與銀離離子反應(yīng)應(yīng)生成氯氯化銀膠膠體混濁濁微小沉沉淀，均均勻地懸懸浮于溶溶液中，借此比

16、比濁測(cè)定定氯含量量。3.2.2試劑劑和溶液液3.2.2.11硫酸：密度11.200g/ccm3不含氯氯溶液，用加熱熱至冒三三氧化硫硫白煙，趕盡氯氯離子的的硫酸配配制。3.2.2.22硝酸：1+44溶液電解液分分析規(guī)程程3.2.2.33硝酸銀銀：2%溶液。3.2.2.44氯標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)貯存溶溶液：稱稱取0.82445g經(jīng)經(jīng)500080000C高溫爐爐灼燒11h的基準(zhǔn)準(zhǔn)氯化鈉鈉溶于水水后移入入10000mll容量瓶瓶中，用用水洗滌滌并稀釋釋至刻度度，搖勻勻，此溶溶液1mml含0.000055g氯。3.2.2.55氯標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)溶液：吸取110mll氯標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)貯存溶溶液于1100mml容量量瓶中，用水稀稀釋至刻刻

17、度，搖搖勻，此此溶液11ml含含0.0000005g氯氯。3.2.3分析析步驟3.2.3.11試樣的的測(cè)定吸取255ml試樣樣于500ml比色色管中，加2mml1+4硝酸酸溶液，2mll2%硝硝酸銀溶溶液，搖搖勻，于于暗處放放置200minn。3.2.3.22標(biāo)準(zhǔn)比比濁液的的配制 于550mll比色管管中，加加入255ml與試試樣同樣樣密度的的不含氯氯稀硫酸酸，加22ml1+4硝酸酸溶液，2mll2%硝硝酸銀溶溶液，用用移液管管滴加氯氯標(biāo)準(zhǔn)溶溶液至與與試樣比比色管體體積，濁濁度一致致時(shí)，在在暗處放放置200minn不發(fā)生生變化，記下氯氯標(biāo)準(zhǔn)溶溶液的毫毫升數(shù)。3.2.4分析析結(jié)果的的表述氯含量X

18、X2以g/ll表示，按下式式計(jì)算： mm110000X2= V1 (2)式中：mm1與試試樣相同同濁度標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)液氯氯量 g V1試樣樣體積 mml3.3還還原高錳錳酸鉀物物質(zhì)3.3.1方法法原理將過量的的高錳酸酸鉀溶液液注入試試樣中，以充分分氧化還還原性物物質(zhì)用硫硫酸亞鐵鐵銨溶液液反滴定定求還原原高錳酸酸鉀物質(zhì)質(zhì)含量。3.3.2試劑劑和溶液液3.3.2.11硫酸：密度11.200g/ccm3溶液。3.3.2.22硫酸亞亞鐵銨:C(NH4)2Fe(SSO4)2=0.01mmol/l溶液，稱取4g(NHH4)2Fe(SSO4)26H2O溶解解于1000mll硫酸溶溶液中用用水稀釋釋至10000mml

19、混勻勻。3.3.2.33高錳酸酸鉀C（1/55KMnnO4）=0.1mool/ll標(biāo)準(zhǔn)溶溶液時(shí)將將此溶液液用水稀稀釋為CC（1/5KMMnO4）=0.01mmol/l。a 配配制 稱取33.3gg高錳酸酸鉀，溶溶于10050mll水中緩緩沖煮沸沸2030mmin 于暗處處放置77d，用耐耐酸濾過過漏斗（G3）過濾，濾濾液保存存于棕色色具磨口口塞瓶中中。b 標(biāo)標(biāo)定 稱取00.2g 于1005111000C干燥22h的基準(zhǔn)準(zhǔn)草酸鈉鈉，準(zhǔn)確確至0.00001g溶溶于500ml水中中，加88ml濃硫硫酸，用CC（1/5KMMnO4）=0.1mool/ll的高錳錳酸鉀溶溶液滴定定至近終終點(diǎn)時(shí)，加熱至至7

20、0800C繼續(xù)滴滴定至溶液所所呈粉紅紅色保持持30SS。按以上方方法同時(shí)時(shí)做試劑劑空白試試驗(yàn)。c 計(jì)計(jì)算 高高錳酸鉀鉀標(biāo)準(zhǔn)溶溶液的濃濃度C（1/55KMnnO4），按按下式計(jì)計(jì)算：mC= VM(1/2Naa2C2O4)/110000 (3)式中：mm稱取取草酸鈉鈉的質(zhì)量量 gV高高錳酸鉀鉀溶液的的用量 mllM(1/2Naa2C2O4)草酸酸鈉的摩摩爾質(zhì)量量 g/moll3.3.3分析析步驟3.3.3.11比值的的校正和和計(jì)算 C（1/55KMnnO4）=0.01mmol/l高錳酸酸鉀標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)溶液的的用量（ml），對(duì):CC(NNH4)2Fe(SSO4)2=0.01mmol/l的硫酸酸亞鐵銨銨溶液

21、的的用量（ml）的的比值，以K表表示，按按以下方方法校正正和計(jì)算算：量取5001000mll密度1.20gg/cmm3硫酸溶溶液，于于2500ml錐形形瓶中，用滴定定管準(zhǔn)確確加下110mllC（11/5KKMnOO4）=0.01mmol/l高錳酸鉀鉀標(biāo)準(zhǔn)溶溶液，加加熱至7708800C，冷卻卻至室溫溫，準(zhǔn)確確加入110mllC(NH4)2Fe(SSO4)2=0.01mmol/l的硫酸酸亞鐵銨銨電解液分分析規(guī)程程溶液，并并即用CC（1/5KMMnO4）=0.01mmol/l高錳酸酸鉀標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)溶液滴滴定至淡淡紫紅色色為終點(diǎn)點(diǎn)。K=V/V1 （4）式中：VV高錳錳酸鉀標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液液的用量量 mllV1硫

22、酸亞亞鐵銨溶溶液的用用量 mll3.3.3.22試樣的的測(cè)定吸取試液液501000ml于2250mml錐形形瓶中，用滴定定管準(zhǔn)確確加下110mllC（11/5KKMnOO4）=0.01mmol/l高錳酸酸鉀標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)溶液，加熱至至708000C。以下下操作比比值的校校正。3.3.3.44分析結(jié)結(jié)果的表表述還原高錳錳酸鉀物物質(zhì)含量量X3以等摩摩爾高錳錳酸鉀的的量克每每升（gg/l）表示，按下式式計(jì)算：0.00003116CC(VVKV1)110000X3= 00.011V22 (5)式中：VV高錳錳酸鉀標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液液的用量量 mml V11硫酸酸亞鐵銨銨溶液的的用量 mmlV2試樣的的體積 mlC高高

23、錳酸鉀鉀標(biāo)準(zhǔn)溶溶液的濃濃度 mool/ll0.00003116相當(dāng)于于1mll C（1/55KMnnO4）=0.01mmol/l標(biāo)準(zhǔn)高高錳酸鉀鉀（KMMnO4）的質(zhì)質(zhì)量 g附加說明明本標(biāo)準(zhǔn)由由沈陽蓄蓄電池廠廠技術(shù)委委員會(huì)提提出并歸歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由由沈陽蓄蓄電池廠廠理化檢檢驗(yàn)室負(fù)負(fù)責(zé)起草草。固化生極極板分析析規(guī)程1、主題題內(nèi)容與與適用范范圍 本分分析規(guī)程程規(guī)定了了固化生生極板中中金屬鉛鉛含量的的分析。包括方方法原理理、試劑劑和溶液液、分析析步驟和和結(jié)果的的計(jì)算。 本標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)適用用于GFFD型、汽車型型固化后后生極板板金屬鉛鉛的分析析。2、試驗(yàn)驗(yàn)方法2.1金金屬鉛含含量2.1.1 方方法原理理 試樣中

24、中大量的的氧化鉛鉛、硫酸酸鉛可溶溶于醋酸酸和醋酸酸銨溶液液中，剩剩余物質(zhì)質(zhì)水洗，干燥后后稱量為為金屬鉛鉛含量。2.1.2試劑劑和溶液液2.1.2.11醋酸（HG33-10095）2.1.2.22氨水（GB6631）2.1.2.33丙酮2.1.2.44飽和醋醋酸銨溶溶液：110000ml溶液液內(nèi)含880mll冰醋酸酸。2.1.3 分分析步驟驟2.1.3.11汽車型型固化生生極板 按按極板對(duì)對(duì)角線 取各部部位的活活物質(zhì)研研細(xì)，以以質(zhì)量為為0.011g的天天平稱取取10g于2550mll已知質(zhì)質(zhì)量的干干燒杯中中，加660mll 366%醋酸酸。攪拌拌至氧化化鉛完全全溶解，用氨水水中和至至微酸性性，放

25、置置3miin，小小心除去去杯中的的溶液，用水小小心洗三三次（注注意避免免小鉛粒粒的走失失），再再用少量量的丙酮酮沖洗二二次，自自然干燥燥后迅速速稱量。2.1.3.22GFDD型固化化生極板板 稱稱取100g試樣于于2500ml已已知質(zhì)量量的干燒燒杯中，加600ml飽和和醋酸銨銨溶液，加熱煮煮沸200300minn靜止將將上層清清液小心心倒出（如沒溶溶解好進(jìn)進(jìn)行二次次溶解）用水沖沖洗34次，除去多多余水。 將將海綿狀狀鉛同燒燒杯，于于12000C恒溫箱箱中干燥燥1h，取取出稍冷冷稱量。2.1.4分析析結(jié)果的的表示金屬鉛含含量以質(zhì)質(zhì)量百分分?jǐn)?shù)表示示，按下下式計(jì)算算： （m1m0）1000m 式中

26、中：m1金屬屬鉛與燒燒杯的質(zhì)質(zhì)量 ggm0燒杯質(zhì)質(zhì)量 gm試試樣質(zhì)量量 gg附加說明明本標(biāo)準(zhǔn)由由沈陽蓄蓄電池廠廠技術(shù)委委員會(huì)提提出并歸歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由由沈陽蓄蓄電池廠廠理化檢檢驗(yàn)室負(fù)負(fù)責(zé)起草草。本標(biāo)準(zhǔn)主主要起草草人吳長(zhǎng)長(zhǎng)春。生極板分分析規(guī)程程1、主題題內(nèi)容與與適用范范圍本分析規(guī)規(guī)程規(guī)定定了生極極板中氧氧化鉛、硫酸鉛鉛、金屬屬鉛含量量的分析析和腐植植酸的定定性試驗(yàn)驗(yàn)。包括括方法原原理、試試劑和溶溶液、分分析步驟驟和結(jié)果果的計(jì)算算，其他他內(nèi)容采采用引用用標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)適適用于各各種型號(hào)號(hào)鉛酸蓄蓄電池生生極板的的相分析析。2、引用用標(biāo)準(zhǔn)3、試驗(yàn)驗(yàn)方法3.1氧氧化鉛的的含量3.1.1方法法原理 生極極板中

27、的的氧化鉛鉛易溶解解于稀醋醋酸溶液液中，所所生成的的二價(jià)鉛鉛離子，在PHH566的溶液液中，以以醋酸鈉鈉和六次次甲基四四胺溶液液做緩沖沖劑，二二甲酚橙橙為指示示劑，EEDTAA絡(luò)合物物滴定之之。3.1.2試劑劑和溶液液3.1.2.11醋酸：5%溶溶液3.1.2.22氨水：1+11溶液3.1.2.33醋酸鈉鈉：200%溶液液，200g無水醋醋酸鈉溶溶于988ml水中中，加112 ml冰醋醋酸調(diào)溶溶液至PPH563.1.2.44六次甲甲基四胺胺：200%溶液液3.1.2.55二甲酚酚橙：00.5%溶液，加二滴滴氨水3.1.2.66 EDDTA：C（CC10H14N2O8Na2）=0.05mmol/

28、l標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)溶液。3.1.3分析析步驟 稱取取3g全部部通過1120目目篩試樣樣，于盛盛有600ml55%醋酸酸的2550mll燒杯中中，攪拌拌溶解330miin，以以慢速密密濾紙過過濾于2250mml容量量瓶中，用5%的醋酸酸溶液洗洗凈燒杯杯和殘?jiān)械你U鉛離子（整個(gè)過過程殘?jiān)坏帽┍┞队诳湛諝庵?，避免金金屬鉛的的氧化）并洗至至刻度處處，搖勻勻，殘?jiān)Ａ舴址治隽蛩崴徙U。用移液管管吸取225mll于2500ml三三角杯中中，加水水稀釋至至801000ml，用用1+11氨水調(diào)調(diào)溶液至至PH556，加5mml200%醋酸酸鈉溶液液3mll20%六次甲甲基四胺胺溶液，三滴00.5%二甲酚酚橙指示示劑

29、，用用C（CC10H14N2 O8Na2）=0.05mmol/l EEDTAA標(biāo)準(zhǔn)溶溶液滴定定至溶液液由紫紅紅色變?yōu)闉榱咙S色色。3.1.4分析析結(jié)果的的表述 氧化化鉛含量量X1 以質(zhì)質(zhì)量百分分?jǐn)?shù)表示示，按下下式計(jì)算算： TVV11000 XX1= mV2 （1） 式中中：T EDDTA標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液液對(duì)氧化化鉛的滴滴定度，g/mmlV EDTTA標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)溶液的的用量 mmlV1試液總總體積 mlV2分取試試液的體體積 mllm試試樣質(zhì)量量 g3.2硫硫酸鉛含含量3.2.1方法法原理 硫酸酸鉛在常常溫下可可緩慢地地溶解于于含有較較大濃度度氯化鈉鈉的溶液液中，所所生成的的二價(jià)鉛鉛離子，采用EEDTAA絡(luò)

30、合滴滴定之。3.2.2試劑劑和溶液液3.2.2.11氯化鈉鈉：255%溶液液和100%洗液液3.2.2.22冰醋酸酸3.2.2.33硫脲：飽和溶溶液3.2.2.44抗壞血血酸3.2.2.55以下試試劑同氧氧化鉛（3.11.2）的分析析生極板分分析規(guī)程程3.2.3分析析步驟分析氧化化鉛（33.1.3）保保留之殘殘?jiān)⒓醇词占谟谠兄校?150mml255%的氯氯化鈉溶溶液，連連續(xù)攪拌拌溶解11h或攪拌拌后放置置過夜。用快速速濾紙過過濾于2250mml容量量瓶中，加冰醋醋酸5mml，用用10%的氯化化鈉洗液液洗滌燒燒杯、殘殘?jiān)翢o無鉛離子子，并洗洗至刻度度處，搖搖勻。用移液管管吸取225ml

31、l試液，于2550mll三角杯杯中加水水稀釋至至801000ml，用用1+11氨水調(diào)調(diào)溶液至至PH556，加5mml200%醋酸酸鈉溶液液，3 ml220%六六次甲基基四胺溶溶液，33ml飽和和硫脲，0.11g抗壞壞血酸，三滴00.5%二甲酚酚橙指示示劑，用用C（CC10H14N2O8Na2）=0.05mmol/l EEDTAA標(biāo)準(zhǔn)溶溶液滴定定至溶液液變?yōu)榱亮咙S色。3.2.4分析析結(jié)果的的表述硫酸鉛含含量X22以質(zhì)量量百分?jǐn)?shù)數(shù)表示。按下式式計(jì)算： TTVV11000 XX2= mV2 （2） 式中中：T EDDTA標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液液對(duì)硫酸酸鉛的滴滴定度，g/mmlV EDTTA標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)溶液的的用量 m

32、mlV1試液總總體積 mlV2分取試試液的體體積 mllm試試樣質(zhì)量量 g3.3金金屬鉛含含量3.3.1方法法原理 在有有選擇助助溶劑蔗蔗糖存在在下，用用氫氧化化鈉將氧氧化鉛、硫酸鉛鉛溶解后后分離，用稀硝硝酸溶解解金屬鉛鉛為鉛離離子，然然后采用用EDTTA絡(luò)合合滴定。3.3.2試劑劑和溶液液3.3.2.11蔗糖3.3.2.22氫氧化化鈉：116%溶溶液和44%洗液液。3.3.2.33乙醇：20%溶液3.3.2.44 硝酸酸：1+4溶液液3.3.2.55 EDDTA：C（CC10H14N2O8Na2）=0.02mmol/l 標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液液3.3.2.66以下試試劑同氧氧化鉛（3.11.2）的的分析

33、3.3.3分析步步驟 稱取55g全部通通過1220目篩篩試樣，于加有有10g蔗糖和和50mml166%的氫氫氧化鈉鈉溶液的的2500ml燒杯杯中，充充分?jǐn)嚢璋杓訜嶂笾蠓腥芙饨?015mmin，加1000mll水，加加熱至沸沸以快速速濾紙過過濾，用用熱的44%氫氧氧化鈉洗洗液，洗洗滌燒杯杯殘?jiān)鞲?次，再以熱熱的200%的乙乙醇溶液液洗至無無鉛離子子反應(yīng)。 將殘?jiān)芙庥谟?0mml1+4的熱熱硝酸中中，用快快速濾紙紙過濾于于2500ml容量量瓶中，用水洗洗滌至濾濾液中無無鉛離子子反應(yīng)，用水稀稀釋至刻刻度，搖搖勻。 用移液液管吸取取25mml于2250mml三角角杯中，加水至至體積約約80100

34、0ml，用用1+11氨水調(diào)調(diào)整溶液液至PHH566，加55ml200%醋酸酸鈉溶液液，3 ml220%六六次甲基基四胺溶溶液，三三滴0.5%二二甲酚橙橙指示劑劑，用CC（C10H14N2O8Na2）=0.02moll/l EDTTA標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)溶液滴滴定至溶溶液變?yōu)闉榱咙S色色。3.3.4分析析結(jié)果的的表述金屬鉛含含量X33以質(zhì)量量百分?jǐn)?shù)數(shù)表示。按下式式計(jì)算： TTVV11000 XX3= mV2 （3） 式中中：T EDDTA標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液液對(duì)金屬屬鉛的滴滴定度，g/mmlV EDTTA標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)溶液的的用量 mmlV1試液總總體積 mlV2分取試試液的體體積 mllm試試樣質(zhì)量量 g 生極板板分析規(guī)規(guī)程3

35、.4腐腐植酸的的定性試試驗(yàn)3.4.1方法法原理 腐植植酸可溶溶于熱的的氫氧化化鈉稀溶溶液中，生成黑黑褐色的的腐植酸酸鈉溶液液，從而而判斷腐腐植酸的的存在。3.4.2試劑劑和溶液液3.4.2.11氫氧化化鈉：22%溶液液3.4.3分析析步驟 取取0.551gg試樣于于小燒杯杯中，加加20mml2%氫氧化化鈉溶液液加熱煮煮沸23miin，取取下放置置澄清后后觀察溶溶液是否否呈現(xiàn)黃黃褐色或或黑色，如果呈呈現(xiàn)上述述顏色即即認(rèn)為有有腐植酸酸存在。附加說明明本標(biāo)準(zhǔn)由由沈陽蓄蓄電池廠廠技術(shù)委委員會(huì)提提出并歸歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由由沈陽蓄蓄電池廠廠理化檢檢驗(yàn)室負(fù)負(fù)責(zé)起草草。本標(biāo)準(zhǔn)主主要起草草人吳長(zhǎng)長(zhǎng)春。成品極板板分析

36、規(guī)規(guī)程1、主題題內(nèi)容與與適用范范圍本分析規(guī)規(guī)程規(guī)定定了成品品極板中中氧化鉛鉛、硫酸酸鉛、金金屬鉛和和二氧化化鉛含量量的分析析，包括括方法原原理、試試劑和溶溶液、分分析步驟驟和結(jié)果果的計(jì)算算，其他他內(nèi)容采采用引用用標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)適適用于各各種型號(hào)號(hào)鉛酸蓄蓄電池成成品極板板的相分分析。2、引用用標(biāo)準(zhǔn)GB31102.8物理理化學(xué)和和分子物物理學(xué)的的量和單單位。QJ/HHB077-177-20000電電解液中中高錳酸酸鉀標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)溶液。QJ/HHB077-199-20000生生極板的的分析。3、試驗(yàn)驗(yàn)方法3.1氧氧化鉛含含量 參照生生極板中中氧化鉛鉛的分析析方法，見QJ/HB077-199-20000中中3

37、.11條。3.2硫硫酸鉛的的含量 參參照生極極板中硫硫酸鉛的的分析方方法，見見QJ/HB077-199-20000中中3.22條。3.3金金屬鉛的的含量 參參照生極極板中金金屬鉛的的分析方方法，見見QJ/HB077-199-20000中中3.33條。3.4二二氧化鉛鉛的含量量3.4.1方法法原理 在硝酸酸酸性溶溶液中，二氧化化鉛可定定量的氧氧化過氧氧化氫，而剩余余之過氧氧化氫又又被高錳錳酸鉀定定量氧化化，根據(jù)據(jù)高錳酸酸鉀溶液液的用量量，計(jì)算算出二氧氧化鉛的的含量。3.4.2試劑劑和溶液液3.4.2.11硝酸：1+11溶液3.4.2.22過氧化化氫：11+400溶液3.4.2.33高錳酸酸鉀：C

38、C（1/5KMMnO4）=0.1mool/ll標(biāo)準(zhǔn)溶溶液3.4.3分析析步驟 稱稱取0.4g（準(zhǔn)確至至0.000011g），全部通通過1220目篩篩試樣，于2550mll三角杯杯中，加加1+11硝酸115mll，用移移液管準(zhǔn)準(zhǔn)確加入入10mml 11+400過氧化化氫溶液液，在輕輕輕搖動(dòng)動(dòng)下溶解解30mmin，使試樣樣溶解完完全（試試樣中含含有活性性炭等添添加劑不不易判斷斷時(shí)，可可仔細(xì)觀觀察無小小氣泡發(fā)發(fā)生即表表示溶解解完全），用CC（1/5KMMnO4）=0.1mool/ll高錳酸酸鉀標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)溶液滴滴定至呈呈現(xiàn)紫紅紅色。 按以以上方法法同時(shí)同同條件做做試劑空空白試驗(yàn)驗(yàn)。3.4.4分析析結(jié)果的的

39、表述二氧化鉛鉛含量以以質(zhì)量百百分?jǐn)?shù)表表示。按按下式計(jì)計(jì)算： C（V0V）0.1119661000 X= m式中：CC高錳錳酸鉀標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液液的實(shí)際際濃度 mmol/lV0空白高高錳酸鉀鉀溶液的的用量 mllV試試樣高錳錳酸鉀標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液液的用量量 mmlm試試樣質(zhì)量量 gg0.11196與11ml 高高錳酸鉀鉀標(biāo)準(zhǔn)溶溶液C（1/55KMnnO4）=0.1mool/ll相當(dāng)?shù)牡亩趸U的質(zhì)質(zhì)量 gg附加說明明本標(biāo)準(zhǔn)由由沈陽蓄蓄電池廠廠技術(shù)委委員會(huì)提提出并歸歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由由沈陽蓄蓄電池廠廠理化檢檢驗(yàn)室負(fù)負(fù)責(zé)起草草。隔板分析析規(guī)程1、主題題內(nèi)容與與適用范范圍本分析規(guī)規(guī)程規(guī)定定了鉛酸酸蓄電池池隔板中中鐵

40、、氯氯、還原原高錳酸酸鉀物質(zhì)質(zhì)、水分分、錳含含量和ppH值的的測(cè)定。包括方方法原理理、試劑劑和溶液液、分析析步驟和和結(jié)果的的計(jì)算，其他內(nèi)內(nèi)容采用用引用標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)。本分析規(guī)規(guī)程適用用于微孔孔橡膠隔隔板和聚聚氯乙烯烯樹脂燒燒結(jié)式成成型塑料料隔板。2、引用用標(biāo)準(zhǔn) JB33385591鉛鉛酸蓄電電池隔板板3、試驗(yàn)驗(yàn)方法3.1鐵鐵含量3.1.1方法法原理 隔板板中鐵在在常溫下下被稀硫硫酸浸出出，用鹽鹽酸羥胺胺還原，在PHH355溶液中中與鄰菲菲啰啉形形成橙紅紅色絡(luò)合合物，用用光度法法測(cè)定，試樣中中所含金金屬離子子一般不不干擾測(cè)測(cè)定。3.1.2試劑劑和溶液液3.1.2.11硫酸：密度11.288g/ccm3溶

41、液3.1.2.22氨水：1+11溶液3.1.2.33鹽酸羥羥胺：110%溶溶液3.1.2.44醋酸醋酸鈉鈉緩沖液液：pHH=4。稱取220g醋酸鈉鈉（NaaAc3H2O）溶于于適量水水，加1134mml366%醋酸酸，用水水稀釋至至5000ml混勻勻。3.1.2.55鄰菲啰啰啉：00.1%溶液3.1.2.66鐵標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)貯存溶溶液，準(zhǔn)準(zhǔn)確稱取取0.110000g金屬屬鐵絲（含鐵999.995%以以上）于于1000ml燒燒杯中，加入110mll1+11硝酸溶溶液，加加熱溶解解，驅(qū)除除氮的氧氧化物，取下冷冷卻后移移入10000mml容量量瓶中，用7%硝酸溶溶液洗滌滌并稀釋釋至刻度度，搖勻勻。此溶溶液1

42、 ml含含0.000011g鐵。3.1.2.77鐵標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)溶液：用移液液管吸取取10 ml鐵鐵標(biāo)準(zhǔn)貯貯存溶液液于1000 mml容量量瓶中，用水稀稀釋至刻刻度，搖搖勻。此此溶液11 mll含0.0000001g鐵鐵。3.1.3分析析步驟3.1.3.11試樣的的制備 用用無鐵銹銹的鍘刀刀或剪刀刀，將隔隔板裁成成長(zhǎng)5cm寬1cm試樣樣稱取220 gg（PVVC隔板板40g）于2250 ml三三角杯中中，準(zhǔn)確確加入2200 ml密密度1.28gg/cmm3硫酸溶溶液，蓋蓋上表面面皿，在在室溫下下浸泡224h，如溶溶液混濁濁用干漏漏斗，于于濾紙過過濾于干干燒杯中中，作為為待測(cè)液液，待測(cè)測(cè)鐵、氯氯、還原原

43、高錳酸酸鉀物質(zhì)質(zhì)和錳含含量。3.1.3.22標(biāo)準(zhǔn)曲曲線的繪繪制 在在六個(gè)550 mml容量量瓶中，用微量量滴管依依次加入入0.000，1.000，2.000，3.000，4.000，5.000鐵標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液液，用水水稀釋至至30 ml，加3 ml110%鹽鹽酸羥胺胺溶液，用1+1氨水水溶液調(diào)調(diào)溶液至至PH445，加5 ml醋醋酸醋酸鈉鈉緩沖液液，5mml 00.1%鄰菲啰啰啉溶液液，在200C以上的的室溫下下放置220330miin ，用水稀稀釋至刻刻度，搖搖勻。 取取部分溶溶液于33cm比比色皿中中，以試試劑空白白溶液為為參比，在5110nmm波長(zhǎng)外外，依次次測(cè)量各各溶液的的吸光度度，以鐵鐵含

44、量為為橫坐標(biāo)標(biāo)，相應(yīng)應(yīng)的吸光光度為縱縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線線。3.1.3.33試樣的的測(cè)定 吸吸取510mml按3.11.3.1制備備的待測(cè)測(cè)液于550mll容量瓶瓶中，緩緩慢加入入1+11氨水溶溶液（按按每毫升升待測(cè)液液加1.6mll）加水水稀釋至至30mml加33ml 110%鹽鹽酸羥胺胺溶液，以下操操作按繪繪制標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)曲線，以試劑劑空白溶溶液為參參比，測(cè)測(cè)得的吸吸光度于于標(biāo)準(zhǔn)曲曲線上查查得相應(yīng)應(yīng)的鐵含含量。 取原原浸泡隔隔板試樣樣密度11.288g/ccm3硫酸溶溶液按以以上方法法同時(shí)做做空白試試驗(yàn)。3.1.4分析析結(jié)果的的表述鐵含量XX1以質(zhì)量量百分?jǐn)?shù)數(shù)表示。按下式式計(jì)算：隔板分析析規(guī)程

45、m1VV11000 XX1= mV2 （1） 式中中：m1自標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線線上查得得的鐵含含量 gV1試液總總體積 mlV2分取試試液的體體積 mllm試試樣質(zhì)量量 g3.2氯氯含量3.2.1方法法原理 隔板板中氯在在常溫下下被稀硫硫酸浸出出，在硝硝酸微酸酸性溶液液中，與與銀離子子生成氧氧化銀膠膠體混濁濁微小沉沉淀，均均勻地懸懸浮于溶溶液中，比濁測(cè)測(cè)定氯含含量。3.2.2試劑劑和溶液液3.2.2.11硫酸：密度11.288g/ccm3溶液3.2.2.22硝酸：1+44溶液3.2.2.33硝酸銀銀：2%溶液3.2.2.44氯標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)貯存溶溶液：稱稱取0.82445g經(jīng)經(jīng)500060000C高溫爐爐灼燒

46、11h的基準(zhǔn)準(zhǔn)氯化鈉鈉，溶于于水后移移入10000mml容量量瓶中，用水洗洗滌并稀稀釋至刻刻度，搖搖勻。此此溶液11ml含0.000055g氯。3.2.2.55氯標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)溶液：用移液液管吸取取10mml氯標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)貯存存溶液于于1000ml容容量瓶中中用水稀稀釋至刻刻度，搖搖勻。此此溶液11ml含含0.0000005g氯氯。3.2.3分析析步驟 吸吸取100ml按3.11.3.1制備備的待測(cè)測(cè)液，于于50 ml比比色管中中，于另另一同樣樣的500 mll比色管管中加入入10 ml（原浸泡泡隔板試試樣所用用）密度度1.228g/cm33稀硫酸酸溶液為為空白液液，兩管管同時(shí)加加入2 ml11+4硝硝酸溶

47、液液，用水水稀釋至至40 ml加加2 mml 22%硝酸酸銀溶液液，向空空白液比比色管滴滴加氯標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液液至兩比比色管混混濁程度度，體積積一致時(shí)時(shí)，在暗暗處放置置15mmin不不發(fā)生變變化，記記下氯標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液液的毫升升數(shù)。3.2.4分析析結(jié)果的的表述氯含量XX2以質(zhì)量量百分?jǐn)?shù)數(shù)表示。按下式式計(jì)算：0.0000055VV11000 XX2= mmV2 （2） 式中中：V氯標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液液用量 mlV1試液總總體積 mlV2分取試試液的體體積 mllm試試樣質(zhì)量量 g3.3還還原高錳錳酸鉀物物質(zhì)3.3.1方法法原理 在常常溫下隔隔板中被被稀硫酸酸浸泡出出的還原原性物質(zhì)質(zhì)，在一一定的酸酸度，溫溫度下，加

48、入過過量的高高錳酸鉀鉀使其充充分氧化化，然后后用硫酸酸亞鐵銨銨反滴定定求還原原高錳酸酸鉀量。3.3.2試劑劑和溶液液3.3.2.11硫酸：密度11.288g/ccm3溶液3.3.2.22硫酸亞亞鐵銨：C（NH44）Fe(SO44)2=0.011moll/l溶溶液，稱稱取4g（NHH4)2Fe(SSO4)26H2O溶解解于1000mll1+11的硫酸酸溶液中中，用水水稀釋至至10000mll混勻。3.3.2.33高錳酸酸鉀：CC（1/5KMMnO4）=0.1mool/ll標(biāo)準(zhǔn)溶溶液，使使用時(shí)，用滴定定管取出出此溶液液用水準(zhǔn)準(zhǔn)確稀釋釋為C（11/5KKMnOO4）=0.01moll/l。a 配配制

49、 稱取33.3gg高錳酸酸鉀，溶溶于11000ml水中中，緩和和煮沸220330miin 于于暗處放放置7dd，用GG3耐酸濾濾過 漏漏斗過濾濾，濾液液保存于于棕色具具磨口塞塞瓶中。隔板分析析規(guī)程b 標(biāo)標(biāo)定 稱取00.2g （準(zhǔn)準(zhǔn)確至00.00001gg）于1005111000C干燥22h的基準(zhǔn)準(zhǔn)草酸鈉鈉，溶于于50mml水中中，加88ml濃 硫硫酸，用用C（11/5KKMnOO4）=0.1mool/ll的高錳錳酸鉀溶溶液滴定定至近終終點(diǎn)時(shí)，加熱至至70800C，繼續(xù)續(xù) 滴滴定至溶溶液所呈呈粉紅色色保持330S。 按以上上方法同同時(shí)做試試劑空白白試驗(yàn)。c 計(jì)計(jì)算 高高錳酸鉀鉀標(biāo)準(zhǔn)溶溶液的濃濃度

50、C（1/55KMnnO4），按按下式計(jì)計(jì)算：m VV677.011/10000 (3)式中：mm稱取取草酸鈉鈉的質(zhì)量量 gV高高錳酸鉀鉀溶液的的用量 mll67.001草酸鈉鈉的摩爾爾質(zhì)量gg/mool3.3.3分析析步驟3.3.3.11比值的的校正和和計(jì)算 CC（1/5KMMnO4）=0.01mmol/l的高錳錳酸鉀標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液液的用量量（mll）對(duì)CC（NNH4)2Fe(SSO4)2=0.011moll/l硫硫酸亞鐵鐵銨溶液液的用量量（mll）的比比值，以以K表示示，按以以下方法法校正和和計(jì)算： 吸取取20mml（制制備待測(cè)測(cè)液3.1.33.1所用用）密度度1.228g/cm33硫酸溶溶液，

51、于于2500ml三角角杯中，用滴定定管準(zhǔn)確確加入220mll C（1/55KMnnO4）=0.01mmol/l的高錳錳酸鉀標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液液，在77520C的恒溫溫水浴上上，嚴(yán)格格控制加加熱時(shí)間間15mmin。 取下下迅速冷冷卻至室室溫，用用滴定管管準(zhǔn)確加加入200ml CC（NNH4)2Fe(SSO4)2=0.011moll/l硫硫酸亞鐵鐵銨溶液液并立即即用C（1/55KMnnO4）=0.01mmol/l的高錳錳酸鉀標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液液滴定至至淺粉紅紅色。 K=V/VV0 （4）式中：VV高錳錳酸鉀標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液液的用量量 mllV0硫酸亞亞鐵銨溶溶液的用用量 mll3.3.3.22試樣的的測(cè)定 吸吸取200

52、ml按按3.11.3.1制備備的待測(cè)測(cè)液，于于2500ml三角角杯中，用滴定定管準(zhǔn)確確加入220mll C（1/55KMnnO4）=0.01mmol/l的高錳錳酸鉀標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液液，以下下操作按按比值33.3.3.11的校正正。3.3.4分析析結(jié)果的的表述還原高錳錳酸鉀物物質(zhì)X33以1g試樣消消耗C（1/55KMnnO4）=0.01mmol/l的高錳錳酸鉀毫毫升數(shù)表表示。按按下式計(jì)計(jì)算： （VV0K）V1 X33=mV2 （5） 式中中：V高錳錳酸鉀標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液液的用量量 mmlV0硫酸亞亞鐵銨溶溶液用量量 mmlV1試樣總總體積mmlV2分取試試液的體體積 mmlm試試樣質(zhì)量量 g3.4水水分含量量3.4.1分析析步驟 稱取取1.552gg（準(zhǔn)確確至0.00001g）裁成長(zhǎng)長(zhǎng)1cm寬1cmm的隔板板試樣置置于已知知質(zhì)量干干燥的稱稱量瓶中中，放入入100010050C恒溫箱箱中干燥燥2h取出放放入干燥燥器中，冷卻至至室溫稱稱量，再再干燥330miin稱量量至質(zhì)量量恒定。3.4.2分析析結(jié)果的的表述水分含量量X4以質(zhì)量量百分?jǐn)?shù)數(shù)表示，按下式式計(jì)算： （mmm0）1000 XX4= mm （6） 式式中：mm0干燥燥后試樣樣的質(zhì)量量