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文檔簡介
1、正漠丁烷的合成實驗報告正漠丁烷的制備實驗一 1-漠丁烷的制備計劃學時:5學時一、實驗目的:1、學習以漠化鈉、濃硫酸和正丁醇制備正漠丁烷的原理與方法;2、練習帶有吸收有害氣體裝置的回流加熱操作。二、實驗原理:本實驗中正漠丁烷是由正丁醇與漠化鈉、濃硫酸共熱而制得:【反應式】主反應:NaBr + H2SO4n-C4H9OH + HBr可能的副反應:HBr + NaHSO4n-C4H9Br + H2OCH3CH2CH2CH2OH2CH3CH2CH2CH2OH2HBr + H2SO4CH2CH2CH=CH2 + H2O(CH3CH2CH2CH2)2O + H2O 2+ SO2 + 2H2O三、主要原料、
2、產(chǎn)品和副產(chǎn)物的物理常數(shù)【試劑】7.5ml(0.08mol)正丁醇,10g(0.10mol)漠化鈉,濃硫酸,飽和碳酸氫鈉溶液,無水氯化鈣四、實驗裝置:圖1五、實驗步驟:1、投料在圓底燒瓶中加入10ml水,再慢慢加入12ml濃硫酸,混合均勻并冷至室溫后,再依次加入7.5ml正丁醇和10g漠化鈉,充分振蕩后加入幾粒沸石。(硫酸在 反應中與漠化鈉作用生成氫漠酸,氫漠酸與正丁醇作用發(fā)生取代反應生成正漠丁 烷。硫酸用量和濃度過大,會加大副反應進行;若硫酸用量和濃度過小,不利于主 反應的發(fā)生,即氫漠酸和正漠丁烷的生成)2、以電熱套為熱源,按圖1安裝回流裝置(含氣體吸收部分)。(注意防止堿液 被倒吸)3、加熱
3、回流在石棉網(wǎng)上加熱至沸,調(diào)整加熱速度,以保持沸騰而又平穩(wěn)回流,并不時搖動 燒瓶促使反應完成。反應約3040min。4、分離粗產(chǎn)物待反應液冷卻后,改回流裝置為蒸餾裝置(用直形冷凝管冷凝),蒸出粗產(chǎn)物。(注意判斷粗產(chǎn)物是否蒸完)。見【注釋】(2)5、洗滌粗產(chǎn)物將餾出液移至分液漏斗中,加入10ml的水洗滌(產(chǎn)物在下層),靜置分層后, 將產(chǎn)物轉(zhuǎn)入另一干燥的分液漏斗中,用5ml的濃硫酸洗滌(除去粗產(chǎn)物中的少量未 反應的正丁醇及副產(chǎn)物正丁醚、1一丁烯、2一丁烯。盡量分去硫酸層(下層)。有機相依次用10ml的水(除硫酸)、飽和碳酸氫鈉溶液(中和未除盡的硫酸)和水(除殘留的堿)洗滌后,轉(zhuǎn)入干燥 的錐形瓶中,加
4、入12g的無水氯化鈣干燥,間歇搖動錐形瓶,直到液體清亮為 止。6、收集產(chǎn)物將干燥好的產(chǎn)物移至小蒸餾瓶中,蒸餾,收集99-103?的餾分。六、實驗注意事項:1、投料時應嚴格按教材上的順序;投料后,一定要混合均勻。2、反應時,保持回流平穩(wěn)進行,防止導氣管發(fā)生倒吸。3、洗滌粗產(chǎn)物時,注意正確判斷產(chǎn)物的上下層關(guān)系。4、干燥劑用量合理。七、思考題:漠丁烷制備實驗為什么用回流反應裝置,漠丁烷制備實驗為什么用球型而不用直型冷凝管做回流冷凝管,漠丁烷制備實驗采用1:1的硫酸有什么好處,4.什么時候用氣體吸收裝置,怎樣選擇吸收劑,漠丁烷制備實驗中,加入濃硫酸到粗產(chǎn)物中的目的是什么,漠丁烷制備實驗中,粗產(chǎn)物用75
5、度彎管連接冷凝管和蒸餾瓶進行蒸餾,能否改成一般蒸餾裝置進行粗蒸餾,這時如何控制蒸餾終點八、Kpq 八、,在1-漠丁烷制備實驗中,硫酸濃度太高或太低會帶來什么結(jié)果,習題:1、實驗報告2、P.93【思考題】(1)(2)(3)預習:P.105-106正丁醚的制備思考題答案:此反應較慢,需要在較高的溫度下、長時間反應,而玻璃反應裝置可達到的 最高反應溫度是回流溫度,所以采用回流反應裝置。因為球型冷凝管冷凝面積大,各處截面積不同,冷凝物易回流下來。減少硫酸的氧化性,減少有機物碳化;水的存在增加HBr溶解量,不易逃出 反應體系,減少HBr損失和環(huán)境污染。有污染環(huán)境的氣體放出時或產(chǎn)物為氣體時,常用氣體吸收裝
6、置。吸收劑應該 是價格便宜、本身不污染環(huán)境,對被吸收的氣體有大的溶解度。如果氣體為產(chǎn)物, 吸收劑還應容易與產(chǎn)物分離。除去粗產(chǎn)物中未反應的原料丁醇或溶解的副產(chǎn)物丁烯等??捎靡话阏麴s裝置進行粗蒸餾,餾出物的溫度達到100?時,即為蒸餾的終點,因為1-漠丁烷/水共沸點低于100?,而粗產(chǎn)物中有大量水,只要共沸物都蒸出 后即可停止蒸餾。硫酸濃度太高:會使NaBr氧化成Br2,而Br2不是親核試劑。2 NaBr + 3 H2SO4(濃)?Br2 + SO2 + 2 H2O +2NaHSO4加熱回流時可能有大量HBr氣體從冷凝管頂端逸出形成酸霧。硫酸濃度太低:生成的HBr量不足,使反應難以進行。P.93(
7、2)用硫酸洗滌:除去未反應的正丁醇及副產(chǎn)物1, 丁烯和正丁醚。第一次水洗:除去部分硫酸及水溶性雜質(zhì)。堿洗(Na2CO3):中和殘余的硫酸。第二次水洗:除去殘留的堿、硫酸鹽及水溶性雜質(zhì)。篇二:正漠丁烷的制備實驗報告成績:老師簽名:成績:老師簽名:篇三:有機化學實驗報告-1-漠丁烷的制備1,漠丁烷的制備一、實驗目的學習由醇制備漠代烴的原理及方法。練習回流及有害氣體吸收裝置的安裝與操作。進一步練習液體產(chǎn)品的純化方法、洗滌、干燥、蒸餾等操作。二、實驗原理鹵代烴是一類重要的有機合成中間體。由醇和氫鹵酸反應制備鹵代烷,是鹵代 制備中的一個重要方法,正漠丁烷是通過正丁醇與氫漠酸制備而成的,HBr是一種 極易
8、揮發(fā)的無機酸,無論是液體還是氣體刺激性都很強。因此,在本實驗中采用NaBr與硫酸作用產(chǎn)生HBr 的方法,并在反應裝置中加入氣體吸收裝置,將外逸的HBr氣體吸收,以免造成對 環(huán)境的污染。在反應中,過量的硫酸還可以起到移動平衡的作用,通過產(chǎn)生更高濃 度的HBr促使反應加速,還可以將反應中生成的水質(zhì)子化,阻止鹵代烷通過水的親 核進攻返回到醇。主反應 NaBr + H2SO4C4H9OH + HBr副反應C4H9OH2C4H9OHHBr + NaHSO4C4H9Br + H2OC2H5CHCH2+ H2O4H9OC4H9+ H2OBr2 + SO2 + H2OHBr + H2SO醇類、醚類可與濃硫酸作
9、用生佯鹽溶于濃硫酸中,故用濃硫酸洗滌 的目的是除錄像機,又佯鹽遇水分解,必須用干燥漏斗進行此步洗滌(1):C4H9OH +H2SO4C4H9OC4H9 + H2SO4C4H9OH2HSO4C4H94H9HSO4H三、實驗藥品及物理常數(shù)四、實驗裝置圖回流冷凝裝置蒸餾裝置五、實驗步驟(1)在100ml圓底燒瓶中加入15ml水,然后加入18ml濃硫酸(分3-4次加), 搖勻后,冷卻至室溫,再加入11.2ml正丁醇,混合后加入15g漠化鈉(小心加入, 節(jié)不可在磨口處留有固體),充分振蕩,加入幾粒沸石,在燒瓶上裝上球形冷凝管 回流(因為球型冷凝管冷凝面積大,各處截面積不同,冷凝物易回流下來),在冷凝 管
10、的上口用軟管連接一個漏斗,置于盛水的燒杯中。(2)在石棉網(wǎng)上用小火加熱回流半小時(在此過程中,要經(jīng)常搖動)。冷卻后, 改作蒸餾裝置,在石棉網(wǎng)上加熱蒸中所有的漠丁烷。(3)將餾出液小心地轉(zhuǎn)入分液漏斗,用10ml水洗滌,小心地將粗品轉(zhuǎn)入到另一 干燥的分液漏斗中,用5ml濃硫酸洗滌。盡量分去硫酸層,有機層依次分別用水、 飽和碳酸氫鈉溶液和水各10ml洗滌。產(chǎn)物移入干燥的小三角燒瓶中,加入無水氣 溫化鈣干燥,間歇搖動,直至液體透明。將干燥后的產(chǎn)物小心地轉(zhuǎn)入到蒸餾燒瓶 中。在石棉網(wǎng)上加熱蒸餾,收集99-103度的餾分,產(chǎn)量約為6-7g(產(chǎn)率約為 52%)。六、實驗純化過程與現(xiàn)象混合物(餾液)(呈淡白色渾
11、濁狀)(丁醇、漠丁烷、丁醚、水、漠化氫、漠)上層下層(理論:水、HBr、Br2)(理論:丁烷、漠丁烷、丁醚)(實際:呈淡白色,為無機層)(理論:漠丁烷)(理論:丁醇、丁醚、濃硫酸)(實際:呈淡黃色)(實際:呈深黃 色)上層下層(硫酸、水,呈淡黃色)(漠丁烷)10ml碳酸鈉上層下層(理論:硫酸、水)(理論:漠丁烷)(實際:呈淡白色)(實際:呈純白色渾濁)濾渣濾液(水合氯化鈣)(漠丁烷、無色透明)蒸餾正漠丁烷 產(chǎn)品產(chǎn)量:4.2g理論產(chǎn)量:0.12*137=16.44產(chǎn)率4.2/16.44=25%七、討論理論與實驗現(xiàn)象不同的原因及解決措施1、餾出液分兩層,通常下層為粗正漠丁烷,上層為水,若反應的正丁
12、醇較多,或因蒸餾過久蒸出一些漠化氫恒沸物,則液層的相對密度發(fā)生變化,油層可能懸浮或變?yōu)?上層,遇此現(xiàn)象,可加清水稀釋使油層下沉(2).3、加料用濃硫酸洗滌粗產(chǎn)品時,一定要事先將油層與水層徹底分開,否則濃 硫酸被稀釋而降低洗滌的效果。如果粗蒸時蒸出的HBr洗滌前未分離除盡,加入濃硫酸后就被氧化生成Br2,而使油層和酸層都變?yōu)槌赛S色或橙紅色。在 隨后水洗時,可加入少量NaHSO3,充分振搖而除去。Br2+3NaHSO3NaBr+NaHSO4+2SO2+H2O4、加料時,不要讓漠化鈉粘附在液面以上的燒瓶壁上,加完物料后要充分搖 勻,防止硫酸局部過濃,一加熱就會產(chǎn)生氧化副反應,使產(chǎn)品顏色加深。2NaBr+3H2SO4Br2+SO2+2H2O+2NaHSO4擴展5、若不用濃硫酸洗滌粗產(chǎn)物,則在下一步蒸餾中,正丁醇與1-漠丁烷由于可 形成共沸物(b.p. 98.6 0C,含正丁醇13%),難以除去,使產(chǎn)品中仍然含有正丁醇 雜質(zhì)。6、本實驗最后蒸餾收集99,103?的餾分,但是,由于干燥時間較短,水一般除 不盡,因此,水和產(chǎn)品形成的共沸物會在99?以前就被蒸出來,這稱為前餾分,不能做 為產(chǎn)品收集,要另用瓶接收,等到99?后,再用事先稱重的干燥的錐形瓶接收產(chǎn) 品。
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