化驗員培訓講稿

1、關于化驗員培訓第一張，PPT共四十九頁，創(chuàng)作于2022年6月 粗蛋白測定第二張，PPT共四十九頁，創(chuàng)作于2022年6月要點一、鹽酸的配制、標定1.配制：0.1M(mol/L)取分析純HCL8.5mL加蒸餾水使成1000ml,搖勻即可;（半微量發(fā)需要根據所用定滴管的量程來確定鹽酸的量） 2.標定:精密稱取無水碳酸鈉基準物(在270-300灼燒至恒重)0.1克左右,準至0.1毫克,加入蒸餾水50ml使之溶解,加混合指示劑10滴,用鹽酸標準溶液滴定至暗紅色,微沸2分鐘,冷卻至室溫（一般用水冷）,繼續(xù)滴定至溶液呈暗紅色(需做5-6個平行，相對誤差）,同時做空白試驗。第三張，PPT共四十九頁，創(chuàng)作于20

2、22年6月3.計算: 鹽酸標準溶液濃度 V1HCL液用量; V2空白試驗HCL液用量; m無水Na2CO3的重量; M-無水碳酸鈉的摩爾質量數 ，單位是克每摩爾M（1/2NaCO3)=52.994 第四張，PPT共四十九頁，創(chuàng)作于2022年6月推薦鹽酸與碳酸鈉的對照表第五張，PPT共四十九頁，創(chuàng)作于2022年6月4.能否用無水硫酸銨做標定？無水硫酸銨加熱280分解只能檢驗不能標定第六張，PPT共四十九頁，創(chuàng)作于2022年6月作為基準物應具備哪些條件? (1)純度高,在99.9%以上 (2)組成和化學式完全相符 (3)穩(wěn)定性好,不易吸水,不易被空氣氧化，遇熱不易分解 (4)摩爾質量較大,稱量多,

3、稱量誤差可減小第七張，PPT共四十九頁，創(chuàng)作于2022年6月二、滴定管的使用1、清洗： 標準：管內充滿水再放出時，內壁全部被均勻潤濕而不掛水珠。無明顯油污的滴定管，可直接用自來水沖洗。若有油污，則用鉻酸洗液洗滌。也可用KOH乙醇溶液洗滌第八張，PPT共四十九頁，創(chuàng)作于2022年6月2、檢漏與涂凡士林 將滴定管內裝滿自來水，排出滴定管出口管內的氣泡，關閉旋塞，夾在滴定管架上，直立靜置約2min，若無水滴漏下，再將旋塞旋轉180靜置檢查。若前后兩次均無水滲出，旋塞轉動也靈活，即可使用。 若發(fā)現漏水更換新的滴定管（推薦使用天波滴定管）第九張，PPT共四十九頁，創(chuàng)作于2022年6月涂凡士林的方法： 取

4、下旋塞小端的橡皮圈，取出旋塞，用濾紙擦干，同時也將旋塞套內擦干，隨后，用手指將油脂涂在旋塞的兩頭（除旋塞孔一圈不涂外，在整個曲面上涂一均勻薄層）。然后將旋塞插入旋塞套中，向同一方向不斷旋轉旋塞，直到旋塞全部呈透明狀。最后，抵住旋塞柄，在小端套上橡皮圈。堵了如何處理？第十張，PPT共四十九頁，創(chuàng)作于2022年6月3、如何處理半滴 微開旋塞，使液滴懸掛在管尖。關閉旋塞，用錐形瓶頸內壁接觸液滴引下，再用少許蒸餾水吹洗錐形瓶內壁，使附著的溶液全部流下。第十一張，PPT共四十九頁，創(chuàng)作于2022年6月4.讀數（1）裝入或放出溶液后，必須等12min，待附著在管壁上的 溶液充分流下后再讀數。（2）讀數時，

5、滴定管可以夾在滴定管架子上；也可以取 下，用手的前三指持管子上端無刻度處進行讀數，但均 應注意使滴定管保持垂直。（3）對于無色或淺色溶液，讀數時，應讀取彎月面下緣實 線最低點相切處的刻度。對于深色溶液，看不清彎月面 下緣時，可讀視線與液面兩側的最高點呈水平處的刻度。 注：每次讀數前要檢查管內壁是否掛水珠，管尖是否有氣 泡，管出口尖嘴處是否懸有液滴。 第十二張，PPT共四十九頁，創(chuàng)作于2022年6月三、空白 1、空白需要經常做 2、放在樣品之前做第十三張，PPT共四十九頁，創(chuàng)作于2022年6月把細節(jié)處理好是一件很困難的事情！小結第十四張，PPT共四十九頁，創(chuàng)作于2022年6月 儀器的標定第十五張

6、，PPT共四十九頁，創(chuàng)作于2022年6月一、電子天平校準 因存放時間較長，位置移動，環(huán)境變化或為獲得精確測量，天平在使用前，一般都應進行校準操作。第十六張，PPT共四十九頁，創(chuàng)作于2022年6月 先把天平調水平，開機預熱30min,輕按CAL顯示器出現CAL-200，閃爍，此時，把200g校準砝碼放上稱盤，顯示器出現“-”等待狀態(tài)，經幾秒名鐘后顯示器出現200.0000g，拿去校準砝碼，顯示器應出現0.0000g，如若顯示不為零，則再清零，再重復以上校準操作（注意，為了得到準確的校準結果最好反復以上校準操作二次）。第十七張，PPT共四十九頁，創(chuàng)作于2022年6月二、酸度計校準測pH值時1 開機

7、預熱30分鐘，將“選擇”鈕撥至pH檔，“斜率”旋鈕順時針旋到底；“溫度”旋鈕旋至溶液的溫度值。2 把用蒸餾水清洗過的電極插入pH=6.86pH(25時的值)的標準緩沖溶液中，待讀數穩(wěn)定后調節(jié)“定位”旋鈕至該溶液在當時溫度下的pH值（當時溫度下的pH值可查附錄）。第十八張，PPT共四十九頁，創(chuàng)作于2022年6月3 用蒸餾水清洗電極然后將電極插入pH=4.00或pH=9.18的標準緩沖溶液中（根據被測溶液的酸堿性確定選擇那一種緩沖溶液，如果被測溶液呈酸性則選pH=4.00緩沖溶液；如果被測溶液呈堿性則選pH=9.18的緩沖溶液），待讀數穩(wěn)定后調節(jié)“斜率”旋鈕至該溶液在當時溫度下的pH值（當時溫度下

8、的pH值可查附錄）記錄。4 重復步驟2和3直到不需要再調節(jié)二旋鈕為止。5 標定結束（一般情況下，在24h內儀器不需要再標定）。第十九張，PPT共四十九頁，創(chuàng)作于2022年6月測氟離子濃度時1 將“選擇”鈕撥至電位檔。2 連接好參比電極和測量電極，并將電極放入旋轉的蒸餾水中3 更換蒸餾水3-4次，待電位值穩(wěn)定在-370（？）時開始測標準和樣品維護第二十張，PPT共四十九頁，創(chuàng)作于2022年6月 化驗工作是一個動手能力很強的工作，最重要的是實驗結果的準確度和重復性！小結第二十一張，PPT共四十九頁，創(chuàng)作于2022年6月幾個檢測項目中可能出現的問題第二十二張，PPT共四十九頁，創(chuàng)作于2022年6月問

9、題一：酸度的影響? 原理：用中性檸檬酸銨溶液提取枸溶磷，在酸性介質中，磷酸根與鉬酸喹啉反應形成磷鉬酸喹啉沉淀，用重量法測定枸溶磷含量 一、重量法測枸溶磷過程中的幾個問題第二十三張，PPT共四十九頁，創(chuàng)作于2022年6月 中性檸檬酸銨溶液:溶解74g檸檬酸于300毫升水中,加69毫升氨水,在酸度計上用氨水調節(jié)PH值為7.0,用比重計測其比重為1.09(20).將溶液貯存于密閉的瓶中冰箱中冷藏備用(如長期使用,用前校正其酸度)第二十四張，PPT共四十九頁，創(chuàng)作于2022年6月問題二：用濾紙過濾？ 玻璃砂坩堝：孔徑為515微米（以G來區(qū)分） 濾紙 快速：孔徑為80120微米 中速：孔徑為3050微米

10、 慢速：孔徑為13微米 第二十五張，PPT共四十九頁，創(chuàng)作于2022年6月問題三 玻璃砂坩堝的清洗？ 氨水或者氨水溶液第二十六張，PPT共四十九頁，創(chuàng)作于2022年6月二、粗纖維測定過程中的幾個問題一、原理： 用濃度準確的酸和堿，在特定條件下消煮樣品，再用有機溶劑除去可溶物，經高溫灼燒扣除礦物質的量，所余量為粗纖維。它不是一個確切的化學實體，只是在公認強制規(guī)定的條件下測出的概略成分，其中以纖維素為主，還有少量半纖維素和木質素。第二十七張，PPT共四十九頁，創(chuàng)作于2022年6月問題一：溶液標定 硫酸溶液：（0.1280.005）mol/L，用無水碳酸鈉標準溶液標定。（有些地方使用的是氫氧化鈉？）

11、 氫氧化鈉溶液：（0.3130.005）mol/L，用鄰苯二甲酸氫鉀法標定。第二十八張，PPT共四十九頁，創(chuàng)作于2022年6月 問題二:消煮器?有冷凝球的600mL高型燒杯或有冷凝管的錐形瓶 第二十九張，PPT共四十九頁，創(chuàng)作于2022年6月如果沒有冷凝球？ 稱取1g2g試樣，放入高型燒杯，加濃度準確且已沸騰的硫酸溶液200mL和1滴正辛醇，立即加熱，使其在2min內沸騰，調整加熱器，使溶液保持微沸，且連續(xù)微沸30min，注意保持硫酸濃度不變 （加燒開的蒸餾水，保持硫酸溶液體積200mL）。第三十張，PPT共四十九頁，創(chuàng)作于2022年6月問題三：可否用濾紙？ 抽濾裝置：抽真空裝置，吸濾瓶和漏斗

12、。（濾器使用200目或260目不銹鋼網或尼龍濾布） 第三十一張，PPT共四十九頁，創(chuàng)作于2022年6月三、胃蛋白酶消化率測定過程中幾個問題一、原理 脫過脂的試樣，用溫熱的胃蛋白酶溶液，在恒溫、持續(xù)不斷地攪拌下消化16h，過濾分離不溶性殘渣，洗滌、干燥，測定殘渣的粗蛋白含量。同時，測定空白和脫脂未酶解試樣的粗蛋白含量。第三十二張，PPT共四十九頁，創(chuàng)作于2022年6月問題一：胃蛋白酶濃度？ 0.2%胃蛋白酶溶液:將6.1 mL濃鹽酸稀釋至1000 mL水中(溶液pHl-2)，加熱至42-45 ,加入2g活性為1:10000生化級胃蛋白酶若活性不是1：10000，可使用活性1:3000生化級胃蛋白

13、酶 (不可使用非生化級胃蛋白酶)，應注意胃蛋白酶溶液中胃蛋白酶濃度應為每毫升20IU，并緩慢攪拌直至溶解，勿在加熱板上加熱胃蛋白酶溶液或配制時過熱。臨用前配制。第三十三張，PPT共四十九頁，創(chuàng)作于2022年6月問題二：脫脂？ 含脂肪小于1%可不脫脂，含脂肪1%-10%建議脫脂，含脂肪大于10%則必須脫脂 第三十四張，PPT共四十九頁，創(chuàng)作于2022年6月問題三：丙酮的作用？ 當上層液體通過濾紙后，于瓶中加人15 mL丙酮，震蕩，丙酮和殘渣流到濾紙上。再用一份15ml的丙酮進行洗滌，照上法振搖和倒出。檢查瓶子，并用丙酮再次洗滌。當全部液體通過濾器后，用洗瓶以少量丙酮洗滌漏斗壁上殘渣兩次，并抽干。

14、 第三十五張，PPT共四十九頁，創(chuàng)作于2022年6月問題四：結果計算？X(%)=(W1- W2)*100/ W1式中:X-一試樣的胃蛋白酶消化率，%W1-脫脂未酶解的原樣品中粗蛋白的平均含量，%W2-脫脂酶解后殘渣中粗蛋白的平均含量，%第三十六張，PPT共四十九頁，創(chuàng)作于2022年6月問題五：標準？ 魚粉85% 肉骨粉85% 羽毛粉70%-85%第三十七張，PPT共四十九頁，創(chuàng)作于2022年6月問題五：標準品的保存？ 丙二醛標準溶液易變質，需低溫保存，有條件的可放在冰箱4保存，沒有條件的放在陰冷的地方，避免接觸陽光或者存放在高溫的地方。 第三十八張，PPT共四十九頁，創(chuàng)作于2022年6月 10

15、00c501000100m10005XCm 問題一：電位值的正負問題？ 有些酸度計顯示正電位值有些顯示負電位值，不影響結果。 問題二 ：標準曲線的繪制和濃度計算 公式五、氟離子檢測過程中的幾個問題第三十九張，PPT共四十九頁，創(chuàng)作于2022年6月問題三：氟離子選擇電極和參比電極使用注意事項氟離子選擇電極：1、氟離子選擇電極在測定樣品和標準溶液時，溫度相同， 磁力攪拌器轉速相同。2、氟離子選擇電極在使用時在去離子水中與飽和甘汞電極 組成電池，電動勢達-320后方能正常使用。3、在測量時，電極用蒸餾水清洗后，用濾紙擦干后再進行 測量。4、氟電極用后建議用去離子水清洗至-320后干放，可以延長電極壽

16、命。第四十張，PPT共四十九頁，創(chuàng)作于2022年6月參比電極：1、參比電極在使用時電極上端小孔橡皮塞拔去，以防止產生擴散電位變化影響測試結果。2、電極內氯化鉀溶液不能有氣泡，以防止斷路，溶液內應保留少許氯化鉀晶體，以保證氯化鉀溶液的飽和。3、當電極外部附有氯化鉀晶體時，及時除去。第四十一張，PPT共四十九頁，創(chuàng)作于2022年6月六、氯離子檢測過程中的幾個問題 莫爾法滴定原理指示劑 K2CrO4滴定劑 AgNO3沉淀反應： 測定的對象 直接法：Cl，Br 。 返滴定法：Ag+ Ag+(aq) + AgCl(s , 白色) 2 Ag+(aq) + Ag2CrO4(s , 磚紅色) 第四十二張，PP

17、T共四十九頁，創(chuàng)作于2022年6月問題一：酸度的影響 ？實際要求溶液的pH值6.510.5之間。 滴定前 酸性太強用NaHCO3或CaCO3中和 堿性太強用HNO3中和 堿性太強的溶液中，Ag+離子又會生成Ag2O沉淀：2Ag+(aq) + 2 OH-(aq) 2 AgOH(s)2 AgOH(s) Ag2O(s) + H2O(l)酸性溶液中平衡右移, 導致 離子濃度下降和終點拖后 (aq) + H3O+(aq) (aq) + H2O(l)第四十三張，PPT共四十九頁，創(chuàng)作于2022年6月2、發(fā)揚司法也需要調節(jié)溶液酸度熒光黃(熒光素) 黃綠色(有熒光)粉紅色 710二氯熒光黃 黃綠色(有熒光)紅色 410曙紅(四溴熒光黃) 橙黃色(有熒光)紅紫色 210 成品、有些原料顏色不好判斷？第四十四張，PPT共四十九頁，創(chuàng)作于2022年6月七、揮發(fā)性鹽基氮檢測過程中的幾個問題 問題一：堿液用1氧化鎂混懸液 ？ 揮發(fā)性鹽基氮是指肉蛋白質在微生物的作用下發(fā)生分解產生氨、胺類堿性含氮物質，這類物質易和有機酸形成鹽，具有揮發(fā)性，在氧化鎂堿性條件下蒸餾以氨的形式釋效，如