土壤全鉀、全磷測定(自己版)

1、土壤全鉀的測定NaOH熔融，火焰光度法主要儀器茂福電爐；銀或鎳坩堝或鐵坩堝；火焰光度計或原子吸收分光光度計。試劑（1）無水酒精（分析純）。（2）HSO（1：3）溶液：取濃HSO（分析純）1體積緩緩注入3體積水中混合。2424（3）HCl（l：1）溶液：鹽酸（HCl,p1.19gmL-i,分析純）與水等體積混合。（4）0.2molL-iHSO溶液。24（5）100pgmL-iK標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取KCl（分析純，110C烘2小時）0.1907g溶解于水中，在容量瓶中定容至1L,貯于塑料瓶中。吸取100pgmL-1K標(biāo)準(zhǔn)溶液2、5、10、20、40、60mL，分別放入100mL容量瓶中，加入與待測液

2、中等量試劑成分，使標(biāo)準(zhǔn)溶液中離子成分與待測液相近在配制標(biāo)準(zhǔn)系列溶液時應(yīng)各加04gNa0H和H2SO4（1：3）溶液沁，用水定容至10血。此為含鉀p（K）分別為2、5、10、20、40、60pgmL-1系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。操作步驟（1）待測液制備：稱取烘干土樣（60目,0.25mm）0.2000g于銀（或鎳）坩堝底部，用無水酒精6滴左右濕潤樣品（注意土樣潤濕鋪平），然后加固體NaOH2.0g（NaOH最好是優(yōu)級純；將干鍋放于天平上去皮，加入NaOH2.0g左右即可），平鋪于土樣的表面。將坩堝放在高溫電爐上加熱，NaOH會熔融成流體，熔融完畢后用坩堝鉗取下放于一邊稍冷卻，干鍋加蓋，放于馬弗爐內(nèi)加熱。升至

3、400C后保持約10min，后繼續(xù)加熱至700C，持續(xù)15min左右，后停止加熱。待馬弗爐自行緩慢降溫（不可急于打開馬弗爐，溫度過高會爆炸，一般于第二天打開馬弗爐即可）。將坩堝取出。去離子水于電爐上加熱至沸騰。準(zhǔn)備100ml容量瓶，玻璃漏斗。將干鍋倒放于漏斗內(nèi)，用膠頭滴管吸取熱水沖洗干鍋內(nèi)，沖洗物皆順漏斗進(jìn)入容量瓶內(nèi)，熱水需一直在電爐加熱保持沸騰。后加HSO（1：3）10mL于容量瓶內(nèi)（搖晃，絮狀物皆24可溶解，若還有絮狀物，則可酌量再加點(diǎn)至澄清）（E），待冷卻后，用水定容。此待測液可供磷和鉀的測定用。一K的測定測定：吸取待測液5.00或10.00mL（我用5ml）于25mL容量瓶中，用水定容

4、，直接在火焰光度計上測定，記錄檢流計的讀數(shù)，然后從工作曲線上查得待測液的K濃度（pgmL-1）。注意在測定完畢之后，用蒸餾水在噴霧器下繼續(xù)噴霧5分鐘，洗去多余的鹽或酸，使噴霧器保持良好的使用狀態(tài)。（3）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：將6.2.2.3中6配制的鉀標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，以濃度最大的一個定到火焰光度計上檢流計的滿度，然后從稀到濃依序進(jìn)行測定，記錄檢流計的讀數(shù)。以檢流計讀數(shù)為縱坐標(biāo)，pgmL-1K為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線圖。結(jié)果計算土壤全鉀量（K,gkg-1）=pX測讀液的定容體積X分取倍數(shù)X1000/（mX106）式中p從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得待測液中K的質(zhì)量濃度，pgmL-1；m烘干樣品質(zhì)量，g;106將pg換算

5、成g的除數(shù)。樣品含鉀量等于10gkg-1時，兩次平行測定結(jié)果允許差為0.5gkg-1。注釋注1.土壤和NaOH的比例為1：8,當(dāng)土樣用量增加時，NaOH用量也需相應(yīng)增加。注2熔塊冷卻后應(yīng)凝結(jié)成淡藍(lán)色或藍(lán)綠色，如熔塊呈棕黑色則表示還沒有熔好，必須再熔一次。注3.如在熔塊還未完全冷卻時加水，可不必再在電爐上加熱至80C，放置過夜自會溶解。注4.加入H2SO4的量視NaOH用量多少而定，目的是中和多余的NaOH,使溶液呈酸性（酸的濃度約達(dá)0.15molL-iH2SO4）而硅得以沉淀下來。二土壤全磷測定吸取100ml容量瓶中的待測液5ml于25ml容量瓶中，加入二四二硝基酚兩滴，用NaOH堿液調(diào)色至微

6、黃，若顏色過黃則用酸調(diào)回，最終調(diào)至顏色為微黃色。再加入2.5ml硫酸鉬銻抗顯色劑，定容至刻度，搖勻，30min后顯色穩(wěn)定。后在660nm比色。暇用尢隣定性濾紙干過濾,濾液1”“八iiraoi/Hw用,町貯I加犀備川丿（常規(guī)方法）篩孔的風(fēng)干土樣0.2000g（磷量高的樣品稱0.%低磷樣品稱川熔融法（1）稱取過0.25mm單“。用粗天平快速（）.25幼丿仲川圳底部，圳勿粘附唯，川兒湎無水酒精刪固定土樣稱取2g同體Na（川（優(yōu)級純）于刪內(nèi),在桌面上輕輕振動刪使NaOH固體平肝土壤樣品表面，或用玻璃棒撥平（蜂勿使玻璃棒接觸土樣），蓋上刪蓋。同時做-空白：（2）將片開蓋移開一小縫,置于10001200瓦

7、電爐上,加熱使NaOH熔融以排除水分取F置石棉網(wǎng)上（注意:放平）蓋嚴(yán)埸蓋，冷卻后移人高溫電爐利打開電源，使溫度逐步提髙至700t-720t,保持15分鐘、使樣品熔融完全。切斷電源，打開爐仃,待爐內(nèi)溫度降低到100T以下，用長柄刪鉗取出，置石棉網(wǎng)或水泥臺面上、冷卻（如不及時溶解轉(zhuǎn)移，應(yīng)存放于干燥器中，以防吸水潮解，內(nèi)容物翻出刪導(dǎo)致?lián)p失）。（3）用滴管取熱純水洗塔埸蓋里幾次，洗滌液應(yīng)通過漏斗無損地流人100ml量瓶中;培埸內(nèi)容物（熔塊）同樣用滴管少量多次加熱純水溶解（可用小玻墻棒磨擦熔塊助溶,/意及時嚴(yán)移溶液）.溶液和士甘圳內(nèi)容物全部通過漏斗轉(zhuǎn)入lOOml瓶中用熱純水少口多次儀復(fù)彩呼塌，直至確認(rèn)洗

8、凈為止。注意洗滌液總用量不超過80ml，（4）向容量瓶中加4.5mol-L-H.SO.lOml,搖勻；觀察溶液中是否有白色絮狀沉淀，如竹；則說明酸的用量不足，可適當(dāng)再加少ftH2SO4,直至無白色絮狀沉淀后放置.使冷卻乎龍注I（丄哎浸Z令水中加速冷卻），然后用純水定容，搖勻，靜眩沉清備用（或用無覚定性濾紙【過濾，濾液可貯于150ml干三角瓶中，加塞備用。）貼上標(biāo)簽。此待測液除八金磷測定之外，還可保留做土壤全量鉀、鎂、鐵、鎰、Cu等元素測定用。（二）磷的比色測定（二）川胖肚吸管準(zhǔn)確吸取清液510ml,（全磷高的樣品吸5ml,低的吸lOrnl）于25ml最瓶中、加2,4-二硝基酚（或2,6-二硝基

9、酚）指示削2滴，觀察待測液顏色變贅如為節(jié)色加lmolL1H2SO4調(diào)至黃色剛退如試液無色，應(yīng)加2molLNaOH調(diào)至鄉(xiāng)色，然后用0.5mol-LISO.yg至黃色剛退。準(zhǔn)確加入2.5n】l硫酸鉗錚抗混合顯色劑，:三客至亥I度，搖勻，最后酸度即為0.65molH*L。_2放置30分鐘使呈色穩(wěn)定（室溫低于20弋時呈色較慢，應(yīng)放置1小時，該液顯色后卑穩(wěn)定24小時，但仍以及時比色為好）。然后往分光光度計上用660nm比色用寺濃度的標(biāo)準(zhǔn)液調(diào)整分光光度計的消光度值在0位或透光度100處，然后測定待測液，讀取消比值，空白試驗與待測液同樣比色讀數(shù)，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上査得相應(yīng)的卩皿ml|值,（3）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制分別吸

10、取2.5p,g-mL標(biāo)準(zhǔn)磷液0.00、1.00、2.0（）、4.（）（）、6.00、8.OOmI于25ml量瓶中，加純水5-10ml（標(biāo)準(zhǔn)液量少的加10ml,量多的少加或（力口水），加2,4二硝基酚指不劑2滴，用2mol-L1NaOH或0.5molL,111,S（）tjjfj全溶液黃色剛好消失，準(zhǔn)確加人硫酸鉗鮮抗混合顯色劑2.5ml,定容揺勻，即得（）.（）0010、0.20、0.40、0.60、0.80|xgmL的磷標(biāo)準(zhǔn)顯色液，放置30分鐘后，與待測液同樣進(jìn)行比色在方格坐標(biāo)紙上以消光值為縱坐標(biāo)，磷的pug-ml1值為橫坐標(biāo)繪成曲線（三）結(jié)果計算p(g-kg1)（測得值-空白值）豐軽芝積X2=

11、|xgml25100XT*殞干土重x103（四）儀器與試劑（1）可調(diào)電爐、箱型電爐、鎳（或鉗）土甘堀、坦塌鉗（或鉗頭塔圳鉗）、分光光度計。（2）6.5moiLH硫酸往H弟貯存液：取180ml分析純濃硫酸緩緩加入到4OOml純水中（在冷水浴心進(jìn)行）.不斷攪拌，冷卻。另稱取分析純鉗酸20g洛尸約60X的300ml純水中，冷卻。嚴(yán)V廿十；|汁總洗隆液總川不超ilxmJ忌士門二E駁曲加*5rn?！縇iHmOnd.揺勻；觀察溶液中足否冇11色絮狀沉淀勸二W刀酸的川就不足、可適當(dāng)再加少II2SO4直至無白色絮狀沉淀后放眼便冷誨-I；豊/乎曹丁冷水中加速冷卻），然啟用純水定容揺勻靜寬沉淸簽用。5用無川二;綜

12、警f處濾液町貯于150曲：尸三角瓶中，加塞備用Q貼匕標(biāo)簽此待測液除供全磷測疋乙外還可保貂做土壤全量鉀、鎂、鐵、鎰、S等元素測定用（）磷的比色測定該液顯色用饗濃度讀取消光（用胖丿比吸管準(zhǔn)確吸取清液510ml,（全磷高的樣品吸5mlt低的吸10ml）于J廠加2一二硝基酚（或2,6-二硝基酚）指示劑2ng,觀察待測液顏色變”1如為黃色加1mol-LH2SO4調(diào)至黃色剛退如試液無色，應(yīng)加2m?！縇1NaOH調(diào)至T色二g5”LUSOji周至黃色剛退準(zhǔn)確加入2.5nH硫酸鉗鑄抗混合顯色劑，心令產(chǎn)亥U度，搖勻，最后酸度即為o.65molHJL-政盤30分鐘使呈色穩(wěn)定（室溫低于209時呈色較慢，應(yīng)放置1小時，

13、二二尼疋24小時但仍以及時比色為好）。然后在分光光度計上用660nm比色.J標(biāo)空液凋整分光光度計的消光度值在。位或透光度is處，然后測定待測液，虹，空白試驗勺待測液同樣比色讀數(shù)，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上査得相應(yīng)的Pgml|值.（3）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制o分別吸取2.5xgml1標(biāo)準(zhǔn)磷液0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.OOml于25ml量瓶中，加純水510ml（標(biāo)準(zhǔn)液量少的加lOml,屋多的少加或不加水），加2,4-二硝基酚指示劑2滴，用2rnolL-1NaOH或0.5molL1H2S（）4調(diào)節(jié)至溶液黃色剛好消失,準(zhǔn)確加入硫酸鈿鮮抗混合顯色劑2.5ml,定容搖勻，即得0.00、0-1020、

14、0.40、0.60、0.80皿ml_1的磷標(biāo)準(zhǔn)顯色液，放置30分鐘后，*-j待測液同樣逬行比色。在方格坐標(biāo)紙上以消光值為縱坐標(biāo)，磷的jxgml值為橫坐標(biāo)繪成曲線（三）結(jié)果計算P（呂kg）=g-ml*（測得值-空白值）造孵琴卑欽xlOml1x彗x摂重xIO*（四）儀器與試劑（1）可調(diào)電爐、箱型電爐、銖（或鉗）lt埸、垃塌鉗（或鉗頭itt圳鉗）、分比比度計。（2）6.5molLFT硫酸鉗飭貯存液：取180ml分析純濃硫酸、緩緩加入到400ml純水中（在冷水浴屮進(jìn)行），不斷攪拌，冷卻。另稱取分析純鉗酸20g溶于約60%：的300ml純水中，冷卻o將硫酸溶液緩緩倒入牟目酸彼溶液中、不斷攪拌再加100m

15、l0.5%酒石酸乍弟鉀溶液、冷卻后用純水稀釋至1000ml.搖勻，貯于棕色瓶中備用,第四章土圾全磷的測定61施股鉗鐘抗顯色液：于100ml鉗鶴貯存裁中加入l5g抗壞血酸，此試劑有效期24小時，宜用前按實際用新配2molLNa(川溶液：稱8g分析純NaOH溶于純水中,稀釋至100ml“0.5mol-l/ltSO,液：ht取2.8ml分析純濃硫酸緩緩注人100ml純水巾。().2%2,4-購訓(xùn))(或2,6-二硝刪)；稱0.2g指示劑溶f100ml純水中，可能不能完全濬解,無防。4.5molL1H2S04液：橄分析純硫酸25洲懈|約80ml純水中,不斷攪拌,徐卻稀釋至100ml備用。嚴(yán)、隣(卩)標(biāo)準(zhǔn)液：旌確稱敵J4汽以下4餉2旳的分析純