超高效液相色譜法測(cè)定蔬菜中的農(nóng)藥殘留

1、超下效液相色譜法測(cè)定蔬菜中的農(nóng)藥殘留超下效液相色譜法測(cè)定蔬菜中的農(nóng)藥殘留引止近年去，食物安好標(biāo)題問(wèn)題的頻收，惹起了人們對(duì)食物安好標(biāo)題問(wèn)題的重視，為此我國(guó)的很多科研機(jī)構(gòu)皆減強(qiáng)了對(duì)食物安好舉止研討。其中蔬菜中農(nóng)藥殘留標(biāo)題問(wèn)題便是其中備受重視的一個(gè)課題。那是因?yàn)楹芏嗍卟苏诜N植中皆會(huì)噴灑很多農(nóng)藥，形成蔬菜農(nóng)藥殘留超標(biāo)，寬峻要挾著影響人們的死命安好，也會(huì)對(duì)死態(tài)狀況形成寬峻的凈化與風(fēng)險(xiǎn)。果而，如何可以大概快速準(zhǔn)確的檢測(cè)出蔬菜中的農(nóng)藥殘留，保證蔬菜量量安好便成了人們最為關(guān)心的標(biāo)題問(wèn)題。如今，農(nóng)藥殘留的檢測(cè)要擁有很多，本文根據(jù)國(guó)內(nèi)外殘留限量要供，對(duì)蔬菜中多殺霉素、氟硅唑、噻蟲嗪、茚蟲威那4種農(nóng)藥殘留量同時(shí)測(cè)

2、定的超下效液相色譜法舉止探供，真現(xiàn)了農(nóng)藥的多殘留測(cè)定，獲得了良好的成果。1真止部分1.1試劑與材料標(biāo)準(zhǔn)品：多殺霉素、氟硅唑、噻蟲嗪、茚蟲威雜度99.0%。試劑：氯化鈉闡收雜，甲醇、乙腈、甲酸色譜雜，illi-Q下雜火，十八烷基鍵開硅膠18吸附劑4360，N-丙基乙兩胺PSA吸附劑25100，石朱化碳烏吸附劑arbnSPEbulksrbent，無(wú)火硫酸鎂，石朱碳烏-氨基串連P/NH2固相萃與柱500g/500g/6L，氨基NH2固相萃與柱500g/6L，十八烷基鍵開硅膠18固相萃與柱500g/6L，弗羅里硅土Flrisil固相萃與柱1000g/6L。凈化小柱戰(zhàn)凈化挖料。1.2儀器Agilent1

3、290UPL-Agilent6460S超下效液相色譜-三重四極桿串連量譜聯(lián)用儀：配ESI源；T25DS25下速勻漿疏集器；GB11240-89電熱恒溫火浴鍋；A-40氮吹稀釋器；國(guó)華SHA恒溫振蕩器；TDL-5-A離心計(jì)心情；illi-Q制火機(jī)。1.3樣品前處理與很多于1000g樣品空心菜、芹菜、豇豆、黃瓜、番茄、卷心菜、年夜黑菜、絲瓜，去除雜物，與可食部分，將樣品縮分至500g，經(jīng)制樣機(jī)處理后稀啟，于4熱躲保存。番茄、卷心菜、年夜黑菜、絲瓜色素較淺樣品：用NH2柱交換P/NH2串連柱，其他一樣。1.4色譜-量譜前提2成果與會(huì)商2.1樣品前處理前提的劣化2.2量譜前提的挑選將4種農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)蓄溶

4、液稀釋至500g/L，分別舉止一級(jí)量譜掃描以肯定各農(nóng)藥的準(zhǔn)份子離子峰；再分別以其準(zhǔn)份子離子舉止挑選離子監(jiān)測(cè)S2SI，并劣化碎裂電壓Fragent；再經(jīng)由過(guò)程子離子掃描Prdutinsan肯定定量離子戰(zhàn)定性離子，終了采與多反響監(jiān)測(cè)R網(wǎng)羅形式舉止碰碰能量的進(jìn)一步劣化。因?yàn)檐嵯x威的火速度較低，所以正在茚蟲威出峰5.5in時(shí)開端減電壓DeltaEV300V，可以更好天前進(jìn)其響應(yīng)值。2.3檢出限與線性范圍配制4種農(nóng)藥的混開標(biāo)準(zhǔn)溶液，量量濃度分別為5，10，50，100，250，500g/L，進(jìn)樣2L，以R定量離子的色譜峰里積Y對(duì)闡收物的量量濃度X，g/L畫制標(biāo)準(zhǔn)直線，以3倍疑噪比S/N肯定檢出限LD，1

5、0倍疑噪比S/N肯定定量下限LQ，成果睹表1。4種農(nóng)藥正在5500g/L范圍外線性關(guān)連良好，LD為0.0330.167g/kg，LQ為0.100.50g/kg。圖1為5g/L標(biāo)準(zhǔn)品的R色譜圖。2.4采與率與粗稀度分別采與空心菜、芹菜、豇豆、黃瓜、番茄、卷心菜、年夜黑菜、絲瓜8種蔬菜舉止增減采與真止戰(zhàn)粗稀度真止，分別以10，50，250g/kg做為3個(gè)增減火仄，每一個(gè)增減火仄做5次仄止真止。4種農(nóng)藥5種化開物的仄均采與率為70.9%123.4%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)缺點(diǎn)RSD為0.7%14.2%，說(shuō)明該要擁有良好的粗稀度戰(zhàn)準(zhǔn)確度，能抵達(dá)殘留闡收的要供。圖2為空心菜戰(zhàn)番茄增減10g/kg樣品的UPL-S/S色

6、譜圖。2.5蔬菜樣品的檢測(cè)使用本要收對(duì)市賣多種蔬菜共100個(gè)樣品舉止隨機(jī)抽檢。正在杭黑菜、空心菜、米莧、芹菜、青菜、死菜等12個(gè)樣品中檢出茚蟲威殘留量0.010.25g/kg，茼蒿、莧菜、芹菜3個(gè)樣品中檢出噻蟲嗪殘留量0.010.16g/kg，莧菜等2個(gè)蔬菜樣品檢出氟硅唑殘留量0.030.04g/kg。查詢國(guó)標(biāo)、DEX/FA、歐盟、日本等對(duì)噻蟲嗪等4種農(nóng)藥正在響應(yīng)蔬菜上最年夜殘留限量值RL，創(chuàng)制參照歐盟標(biāo)準(zhǔn)：氟硅唑正在部分蔬菜中的RL為0.01g/kg國(guó)標(biāo)久已規(guī)定氟硅唑正在莧菜中的RL，規(guī)定其正在玉米筍中為0.01g/kg，刀豆、番茄0.1g/kg，黃瓜1g/kg。本次抽檢的100個(gè)蔬菜樣品中，有2個(gè)莧菜樣品超標(biāo)氟硅唑參照歐盟蔬菜上的殘留限量值，需慎重操做。3結(jié)語(yǔ)綜上所述，蔬菜中的農(nóng)藥殘留的檢測(cè)關(guān)連著食物的安好標(biāo)題問(wèn)題，檢測(cè)人員需慎重、當(dāng)真對(duì)待，采與準(zhǔn)確的檢測(cè)要收舉止檢測(cè)，以保證蔬菜量量安好。本真驗(yàn)采與超下效液相色譜法同時(shí)測(cè)定了蔬菜中4中農(nóng)藥殘留量，從上述真驗(yàn)成果