試驗(yàn)食品水分活度的測(cè)定精

1、實(shí)驗(yàn)一、食品水分活度的測(cè)定1、目的要求水分活度的概念和擴(kuò)散法測(cè)定水分活度的原理。測(cè)定食品中水分活度的操作技術(shù)。水分活度儀法測(cè)定食品中水分活度的方法。第一法 坐標(biāo)插入法（康威微時(shí)擴(kuò)散法）1、實(shí)驗(yàn)原理食品中的水分，都隨環(huán)境條件的變動(dòng)而變化。當(dāng)環(huán)境空氣的相對(duì)濕度低于食品的水 分活度時(shí)，食品中的水分向空氣中蒸發(fā)，食品的質(zhì)量減輕；相反，當(dāng)環(huán)境空氣的相對(duì)濕 度高于食品的水分活度時(shí)，食品就會(huì)從空氣中吸收水分，使質(zhì)量增加。不管是蒸發(fā)水分 還是吸收水分，最終是食品和環(huán)境的水分達(dá)到平衡為止。據(jù)此原理，采用標(biāo)準(zhǔn)水分活度 的試劑，形成相應(yīng)濕度的空氣環(huán)境，在密封和恒溫條件下，觀察食品試樣在此空氣環(huán)境 中因水分變化而引起

2、的質(zhì)量變化， 通常使試樣分別在Aw較高、中等和較低的標(biāo)準(zhǔn)飽和鹽 溶液中擴(kuò)散平衡后，根據(jù)試樣質(zhì)量的增加（即在較高 Aw標(biāo)準(zhǔn)飽和鹽溶液達(dá)平衡）和減少 （即在較低Aw標(biāo)準(zhǔn)飽和鹽溶液達(dá)平衡）的量，計(jì)算試樣的Aw值，食品試樣放在以此為相 對(duì)濕度的空氣中時(shí)，既不吸濕也不解吸，即其質(zhì)量保持不變。2、實(shí)驗(yàn)器材分析天平恒溫箱康維氏微量擴(kuò)散皿小玻璃皿或小鋁皿（直徑 25mrrr28mm深度7mm凡士林各種水果、蔬菜等食品。3、實(shí)驗(yàn)試劑至少選取3種標(biāo)準(zhǔn)飽和鹽溶液。標(biāo)準(zhǔn)飽和鹽溶液的 Aw值（25 C）見表-1。表-1 標(biāo)準(zhǔn)飽和鹽溶液的Av （25 C）試劑名稱Aw試劑名稱Aw試劑名稱Aw硝酸鉀0.924硝酸鈉0.73

3、7碳酸鉀0.427(KNO)(NaNG)(&CG2HQ氯化鋼0.901氯化鍬0.708氯化鎂0.330(BaCl2?2KO)(SrCl 2 - 6HO)(MgC2 - 6HO)氯化鉀0.842澳化鈉0.577醋酸鉀0.224(KCl)(NaBr - 2HO)(KAc- HO)漠化鉀0.807硝酸鎂0.528氯化鋰0.110(KBr)Mg (NO) 2 - 6HO(LiCl WO)氯化鈉0.752硝酸鋰0.476氫氧化鈉0.070(NaCl)(LiNQ 3HQ(NaOH4、操作步驟在3個(gè)康維皿的外室分別加入 Av高、中、低的3種標(biāo)準(zhǔn)飽和鹽溶液5.0mL,并在 磨口處均勻涂一層凡士林。將3個(gè)小玻皿

4、準(zhǔn)確稱重，然后分別稱取約 1 g的試樣于皿內(nèi)（準(zhǔn)確至毫克數(shù)，每 皿試樣質(zhì)量應(yīng)相近）。迅速依次放入上述 3個(gè)康維皿的內(nèi)室中，馬上加蓋密封，記錄每 個(gè)擴(kuò)散皿中小玻皿和試樣的總質(zhì)量。在25c的恒溫箱中放置（20.5） h后，取出小玻皿準(zhǔn)確稱重，以后每隔 30 min 稱重一次，至恒重為止。記錄每個(gè)擴(kuò)散皿中小玻皿和試樣的總質(zhì)量。5、結(jié)果處理計(jì)算每個(gè)康維皿中試樣的質(zhì)量增減值。以各種標(biāo)準(zhǔn)飽和鹽溶液在25 C時(shí)的Av值為橫座標(biāo)，被測(cè)試樣的增減質(zhì)量Am為縱 座標(biāo)作圖。并將各點(diǎn)連結(jié)成一條直線，此線與橫座標(biāo)的交點(diǎn)即為被測(cè)試樣的A值。圖中A點(diǎn)表示試樣與MgC2 - 6HO標(biāo)準(zhǔn)飽和溶液平衡后質(zhì)量減少20.2 mg,

5、B點(diǎn)表示試樣與 Mg （NO） 2 6HO標(biāo)準(zhǔn)飽和溶液平衡后質(zhì)量減少 5.2 mg C點(diǎn)表示試樣與NaCl標(biāo)準(zhǔn)飽和 溶液平衡后質(zhì)量增加11.1 mg。3種標(biāo)準(zhǔn)飽和鹽溶液的Av分別為0.33、0.53、0.75。3 點(diǎn)連成一線與橫座標(biāo)相交于D, D點(diǎn)即為該試樣的Av,為0.60。6、注意事項(xiàng)稱重要精確迅速。擴(kuò)散皿密封性要好。對(duì)試樣的Av值范圍預(yù)先有一估計(jì)，以便正確選擇標(biāo)準(zhǔn)飽和鹽溶液。測(cè)定時(shí)也可選擇2種或4種標(biāo)準(zhǔn)飽和鹽溶液（水分活度大于或小于試樣的標(biāo)準(zhǔn)鹽溶液各1種或2種）。絕大多數(shù)樣品可在2小時(shí)后測(cè)得值，但米飯類、油脂類、油浸煙熏魚類則需 4天 左右時(shí)間才能測(cè)定。為此，需加入樣品量0.2%的山梨酸

6、防腐，并以山梨酸的水溶液作空 白。7、問題與思考擴(kuò)散法測(cè)定水分活度的原理是什么？為什么試樣中含有水溶性揮發(fā)性物質(zhì)影響水分活度的準(zhǔn)確測(cè)定？第二法水分活度儀法1、實(shí)驗(yàn)原理在一定溫度睛主要利用Aw測(cè)定儀裝置中的傳感器根據(jù)食品中水的蒸汽壓力的變化， 從儀器的表頭上讀出水分活度。食品水分活度儀分為兩大類。一類是用冷卻鏡露點(diǎn)技術(shù)， 另一類是采用傳感器的電阻或電容的變化來測(cè)定相對(duì)濕度。兩類儀器各有優(yōu)缺點(diǎn)，在測(cè) 定精度、重現(xiàn)性、測(cè)定速度、校正穩(wěn)定性等方面各不相同。冷卻鏡露點(diǎn)法精確、快速，便于操作。如AquaLab的測(cè)定范圍為0.030 s1.000 A分辨率為土 0.001 Aw,精確度為土 0.003 Aw

7、。測(cè)量時(shí)間一般在5min以內(nèi)。電容傳感器的 優(yōu)點(diǎn)是便宜，但其精確度比冷卻鏡露點(diǎn)法低，且測(cè)量時(shí)間相對(duì)更長(zhǎng)。一般使用電容傳感 器的測(cè)定范圍為，0A1.00 A,分辨率為工0.005 Av,精確度為土 0.015 A。有的儀器測(cè)定 時(shí)間為5min左右，而有的儀器則需要30min90min才能達(dá)到平衡。2、實(shí)驗(yàn)器材HD-A II型水分活度測(cè)定儀，江蘇省無錫市海達(dá)機(jī)電設(shè)備廠。3、實(shí)驗(yàn)試劑氯化鉀、氯化鈉、碘化鉀、硝酸鎂部分標(biāo)準(zhǔn)鹽飽和溶液（以下簡(jiǎn)稱標(biāo)準(zhǔn)溶液）的Av值與溫度的關(guān)系見表-2。表-2 4種鹽的標(biāo)準(zhǔn)液在不同溫度下的 Aw值溫度/C 氯化鉀 氯化鈉碘化鉀硝酸鎂00.8350.7550.7440.604

8、50.8770.7570.7330.598100.8680.7570.7210.574150.8590.7560.7100.559200.8510.7550.7000.544250.8430.7530.6980.529300.8360.7510.6790.5144、操作步驟儀器的校正按“標(biāo)準(zhǔn)”鍵，每按一將分別選中“氯化鉀”、“碘化鉀”、“硝酸鉀”和“自?！?， 對(duì)應(yīng)綠燈亮，選擇標(biāo)準(zhǔn)鹽的原則見表實(shí)- 2。面板上列出的3種標(biāo)準(zhǔn)液的校正。選中標(biāo)準(zhǔn)液，倒入玻璃器皿約1/2 ,并把玻璃器皿和圓形密封圈放入測(cè)試頭盒，然后順時(shí)針旋緊密封測(cè)試頭盒。注意，玻璃器皿中倒入標(biāo)準(zhǔn)液時(shí)，為保證標(biāo)準(zhǔn)液是飽和 溶液應(yīng)同時(shí)放入

9、少許固體標(biāo)準(zhǔn)鹽，否則會(huì)影響測(cè)量精度。按“”鍵，倒計(jì)時(shí)開始，當(dāng)環(huán)境溫度20C時(shí)測(cè)量時(shí)間為20min, 20C時(shí)測(cè)量時(shí)間為20min, 20C時(shí)測(cè)量 時(shí)間為30min。當(dāng)?shù)褂?jì)時(shí)為“ 00”后，顯示數(shù)即為該樣品的 Aw值并鎖定。取出樣品，測(cè)試結(jié)束。如繼續(xù)按“”鍵，則顯示數(shù)據(jù)解鎖，重新開始測(cè)量。5、注意事項(xiàng)測(cè)量頭為貴重的精密器件，必須輕放輕拿，嚴(yán)禁直接接觸樣品和水，也不能用手 觸摸。如不小心接觸了液體，需蒸發(fā)干燥進(jìn)行校準(zhǔn)后方能使用。測(cè)試頭盒和玻璃器皿應(yīng)清潔干燥，如果潮濕會(huì)使測(cè)量結(jié)果誤差很大。所以器 皿內(nèi)如果有水或不干凈，則使用前必須做清潔干燥處理。選擇標(biāo)準(zhǔn)鹽的原則：假設(shè)所測(cè)樣品與標(biāo)準(zhǔn)鹽的Aw值之差為6 ,則當(dāng)6 +0.1時(shí)，測(cè)量?jī)x的測(cè)量精度為+0.02 0當(dāng)6 +0.05時(shí)，測(cè)量?jī)x的測(cè)量精度為+0.015 o常規(guī)測(cè)量一般0.5d校準(zhǔn)一次。要求測(cè)量結(jié)果特別正確，則每一次測(cè)量樣品前必須 進(jìn)行校準(zhǔn)。標(biāo)準(zhǔn)鹽飽和溶液（標(biāo)準(zhǔn)液）配制：用蒸儲(chǔ)水或純水稀釋固體的標(biāo)準(zhǔn)鹽，自然溶解5d以上，而且溶液中仍留有標(biāo)準(zhǔn)鹽固體結(jié)晶， 這種溶液就是可以使用的標(biāo)準(zhǔn)鹽飽和溶液 （標(biāo)準(zhǔn)液）。平時(shí)，可以把標(biāo)準(zhǔn)液放在小玻璃器皿中，上面用大玻璃器皿蓋住，保存好 以便校準(zhǔn)時(shí)使用。為了保證校準(zhǔn)與測(cè)量的測(cè)試條件一致，必須把測(cè)試盒開啟（即傳感器b暴露在空