




版權(quán)說(shuō)明:本文檔由用戶提供并上傳,收益歸屬內(nèi)容提供方,若內(nèi)容存在侵權(quán),請(qǐng)進(jìn)行舉報(bào)或認(rèn)領(lǐng)
文檔簡(jiǎn)介
1、HPLC 1100 ChemStation高級(jí)操作培訓(xùn)授課教師 紀(jì)學(xué)海Monday, August 15, 20222005-3-218/15/20221HPLC 1100 Advance操作培訓(xùn)日程安排第一天 上午: 1 課程簡(jiǎn)介及相互介紹 2 化學(xué)工作站各個(gè)工作界面介紹 3 完整方法的編輯、修改、存儲(chǔ)及運(yùn)行 4 HPLC 1100 儀器配置及參數(shù)設(shè)置下午:1 數(shù)據(jù)分析參數(shù)設(shè)置 2 色譜圖的優(yōu)化處理 3 積分事件及手動(dòng)積分的選擇和應(yīng)用 4 高級(jí)校正表的編輯和設(shè)置第二天 上午:1 報(bào)告格式的選擇及設(shè)定 2 光譜的提取、光譜庫(kù)的建立及檢索 3 色譜峰純度檢測(cè) 4 色譜條件的優(yōu)化及色譜圖的提取下午
2、:1 序列參數(shù)的設(shè)置以及統(tǒng)計(jì)功能的使用 2 批處理功能的設(shè)置及應(yīng)用2005-3-218/15/20222第三天 上午:1 個(gè)性化報(bào)告的設(shè)定與編輯 2 工作站故障診斷功能的應(yīng)用 3 結(jié)業(yè)考試 結(jié)業(yè)午餐 下午:1 化學(xué)工作站的重新安裝、配置及啟動(dòng)(選修) 2 發(fā)結(jié)業(yè)證 3 自由練習(xí)、討論2005-3-218/15/20223第一章 化學(xué)工作站各個(gè)工作界面介紹2005-3-218/15/20224化學(xué)工作站各個(gè)工作界面的切換切換工作界面2005-3-218/15/20225化學(xué)工作站Views菜單Full menu/short menu切換顯示當(dāng)前日記本,察看錯(cuò)誤信息等內(nèi)容2005-3-218/15
3、/20226化學(xué)工作站的Change Access Level功能如果要使用密碼保護(hù)化學(xué)工作站,請(qǐng)選中此選項(xiàng)。2005-3-218/15/20227化學(xué)工作站Scheduler的使用使用時(shí)要注意保存,否則工作站不予以執(zhí)行。2005-3-218/15/20228化學(xué)工作站Scheduler的使用Result欄中可以顯示化學(xué)工作站執(zhí)行Command的結(jié)果2005-3-218/15/20229選擇在線信號(hào)從 View菜單, 選擇 Online Signals, 單擊 Change,在Edit Signal Plot窗口中選擇要監(jiān)控的信號(hào)。2005-3-218/15/202210在線信號(hào)顯示2005-
4、3-218/15/202211查看Logbook從View菜單選擇Logbook,單擊Current Logbook顯示當(dāng)前Logbook內(nèi)容。2005-3-218/15/202212方法的概念:方法是一個(gè)參數(shù)集,它包括分析一個(gè)樣品所需要 的所有參數(shù)。方法文件名:xxx.m。方法的組成:方法信息(Method information)儀器參數(shù)及采集參數(shù)(Instrument/Acquisition)數(shù)據(jù)分析參數(shù)(Data Analysis)運(yùn)行時(shí)間表(Run Time Checklist)第二章 方法編輯、保存2005-3-218/15/202213使用 Edit Entire Method
5、編輯一個(gè)完整的方法編輯一個(gè)完整的方法單擊圖標(biāo),也可以開(kāi)始編輯一個(gè)完整的方法。2005-3-218/15/202214選擇所要編輯的內(nèi)容2005-3-218/15/202215方法信息 (Method Information)2005-3-218/15/202216包括:流量(Flow),流動(dòng)相組成(Solvents),停止采集時(shí)間(Stop Time),后運(yùn)行時(shí)間(Post Time),梯度編程(Timetable),壓力限制設(shè)定(Pressure Limits)等泵的操作參數(shù)2005-3-218/15/202217標(biāo)準(zhǔn)自動(dòng)進(jìn)樣器參數(shù)2005-3-218/15/202218標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)樣過(guò)程原理示意
6、圖Metering device6-port valveSampling unitFrom pumpTo columnTo waste準(zhǔn)備位置抓取樣品瓶吸取樣品進(jìn)樣和運(yùn)行位置2005-3-218/15/202219標(biāo)準(zhǔn)自動(dòng)進(jìn)樣器的程序進(jìn)樣2005-3-218/15/202220Wellplate自動(dòng)進(jìn)樣器參數(shù)2005-3-218/15/202221控溫范圍:低于室溫1080兩個(gè)單獨(dú)的加熱區(qū) 安裝切換閥可以進(jìn)行柱切換可以容納30 cm長(zhǎng)色譜柱安裝柱識(shí)別可以自動(dòng)記錄進(jìn)樣次數(shù)柱溫箱參數(shù)設(shè)置2005-3-218/15/202222可以選擇存儲(chǔ) 5 個(gè)信號(hào)信號(hào)波長(zhǎng)范圍 191 - 949 nm可變狹縫:
7、 1, 2, 4, 8, 16 nm可以時(shí)間編程可以保存數(shù)張或所有光譜DAD檢測(cè)器參數(shù)設(shè)置2005-3-218/15/202223DAD參數(shù)優(yōu)化Step and Slit:Agilent 1100 DAD 狹縫寬度可以程序變化,變化步徑1,2,4,8,16nm。如果樣品濃度較高,而需要精細(xì)的光譜結(jié)構(gòu),建議使用1或2nm的狹縫寬度。如果樣品濃度較稀,建議使用8或16nm寬度狹縫。采集樣品的譜帶寬度至少要與狹縫寬度一樣。Peak Width: 增加響應(yīng)時(shí)間(峰寬)可以增加組成色譜信號(hào)中每個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)的采集次數(shù)。因?yàn)闄z測(cè)器的噪音與采集次數(shù)平方根成反比,所以增加響應(yīng)時(shí)間可以降低噪音。但增加響應(yīng)時(shí)間(峰寬)
8、會(huì)降低定量分析的重復(fù)性。一般對(duì)于精確的定量分析,一個(gè)色譜峰要求采集20個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)。設(shè)置峰寬的經(jīng)驗(yàn):設(shè)置峰寬等于實(shí)際色譜峰的最窄峰寬。2005-3-218/15/202224Sample Signal and Reference Signal: 設(shè)置樣品吸收波長(zhǎng)與參比波長(zhǎng)遵從下列規(guī)則:樣品吸收波長(zhǎng)選擇在樣品的最大吸收波長(zhǎng),而且在此吸收波長(zhǎng)下沒(méi)有流動(dòng)相吸收的干擾。選擇樣品信號(hào)的譜帶寬度應(yīng)覆蓋樣品吸收譜帶的半峰寬(假設(shè)樣品吸收譜帶為高斯峰)。參比吸收譜帶應(yīng)選擇在盡量靠近樣品吸收譜帶,而且在此區(qū)域沒(méi)有或盡量低的吸收強(qiáng)度。參比峰譜帶寬度要大于或等于樣品譜帶寬度。注意:增加樣品譜帶寬度,會(huì)降低樣品的吸收強(qiáng)度
9、,但會(huì)降低噪音。 選擇合適的參比吸收波長(zhǎng)可以減小梯度洗脫過(guò)程中的基線漂移。Peak Supression(峰抑制): DAD檢測(cè)器一個(gè)非常有趣的功能是進(jìn)行峰抑制。例如有兩個(gè)樣品沒(méi)有分開(kāi),共同洗脫出來(lái),可以設(shè)置某一個(gè)樣品的等吸收波長(zhǎng)為參比波長(zhǎng),則被設(shè)為參比峰的樣品被抑制,而另一個(gè)樣品峰被分離。不過(guò),此樣品峰的吸收強(qiáng)度要損失1030。2005-3-218/15/202225VWD檢測(cè)器參數(shù)設(shè)置2005-3-218/15/202226選擇在方法中要執(zhí)行的項(xiàng)目可以選擇保存GLP數(shù)據(jù)可以將方法和數(shù)據(jù)保存在一起運(yùn)行時(shí)間表(Run Time Checklist)2005-3-218/15/202227從Me
10、thod菜單選擇Save Method / Save Method as或從存貯方法工具圖標(biāo)存貯方法。存儲(chǔ)方法單擊本圖標(biāo)可以保存方法,務(wù)必注意不要發(fā)生方法覆蓋、丟失2005-3-218/15/202228要分析單個(gè)樣品,先從RunControl菜單選擇 Sample Info., 輸入樣品信息。樣品信息包括: 操作者姓名(Operator Name),存盤(pán)數(shù)據(jù)文件(Data File),樣品參數(shù)(Sample Parameters) 樣品評(píng)述(comment)。然后運(yùn)行方法(Run Method)。運(yùn)行方法2005-3-218/15/202229用戶圖形友好界面(GUI)鼠標(biāo)左鍵單擊任一模塊圖
11、標(biāo)均可彈出快捷菜單使用鼠標(biāo)左鍵單擊各個(gè)模塊右下角圖標(biāo)均可對(duì)該模塊進(jìn)行控制:開(kāi)、關(guān)或?qū)崿F(xiàn)基線調(diào)零等功能。所有模塊同時(shí)開(kāi)、關(guān)控制2005-3-218/15/202230用戶圖形友好界面各個(gè)模塊的控制2005-3-218/15/202231用戶圖形界面溶劑瓶的填充量2005-3-218/15/202232用戶圖形友好界面各種參數(shù)的顯示點(diǎn)擊下拉菜單,可以分別顯示各種所需的參數(shù):LC采集參數(shù)、數(shù)據(jù)分析參數(shù)等,且便于用戶改動(dòng)。2005-3-218/15/202233Instrument菜單簡(jiǎn)介設(shè)置各個(gè)模塊的參數(shù)開(kāi)啟、關(guān)閉整個(gè)系統(tǒng)查看儀器Firmware及序列號(hào)查看、輸入色譜柱信息使用了Wellplate自
12、動(dòng)進(jìn)樣器才出現(xiàn)該菜單對(duì)化學(xué)工作站進(jìn)行儀器配置2005-3-218/15/202234選擇Instrument More Pump Auxiliary菜單,即可彈出下圖窗口。泵的輔助功能在該窗口可以設(shè)置泵的最大升流速率、泵沖程大小以及設(shè)置溶劑的壓縮補(bǔ)償因子。2005-3-218/15/202235自動(dòng)進(jìn)樣器的擴(kuò)展功能2005-3-218/15/202236色譜柱信息的輸入2005-3-218/15/202237VWD停泵掃描采集光譜使用VWD停泵掃描的功能,可以采集樣品的吸收光譜,主要操作步驟如下:1.在Online工作站界面的View菜單下打開(kāi)VWD Scans窗口;2.按照正常的進(jìn)樣方式采集
13、樣品色譜數(shù)據(jù),并保證能夠在 Online Signal窗口中觀測(cè)到色譜信號(hào);3.進(jìn)樣后,色譜圖上出現(xiàn)基線時(shí),掃描空白吸收光譜 在Instrument菜單下,選擇More VWD中的Blank Scan4.色譜圖上出現(xiàn)色譜峰時(shí),掃描樣品吸收光譜 在Instrument菜單下,選擇More VWD中的Sample Scan 此時(shí)得到的是自動(dòng)扣除空白吸收后的樣品吸收光譜。2005-3-218/15/202238可變波長(zhǎng)檢測(cè)器VWD的停泵掃描功能進(jìn)樣之前選擇VWD Scans菜單,打開(kāi)VWD光譜掃描窗口2005-3-218/15/202239可變波長(zhǎng)檢測(cè)器VWD的停泵掃描功能進(jìn)樣后,流動(dòng)相流經(jīng)流通池,
14、給出色譜基線信號(hào)時(shí),點(diǎn)擊More VWD菜單中的Blank Scan,掃描空白流動(dòng)相的吸收光譜,如下圖所示。2005-3-218/15/202240可變波長(zhǎng)檢測(cè)器VWD的停泵掃描功能掃描所得的流動(dòng)相吸收光譜2005-3-218/15/202241可變波長(zhǎng)檢測(cè)器VWD的停泵掃描功能出現(xiàn)色譜峰時(shí),點(diǎn)擊Sample Scan,掃描樣品峰的吸收光譜2005-3-218/15/202242可變波長(zhǎng)檢測(cè)器VWD的停泵掃描功能光譜窗口中給出扣除流動(dòng)相吸收光譜后的樣品峰吸收光譜2005-3-218/15/202243第三章 譜圖優(yōu)化本章內(nèi)容:譜圖調(diào)用空白譜圖的扣除譜圖優(yōu)化譜圖加標(biāo)注譜圖比較、處理2005-3-
15、218/15/202244調(diào)用數(shù)據(jù)文件在Data Analysis界面,F(xiàn)ile菜單下選擇Load Signal??鄢瞻鬃V圖2005-3-218/15/202245扣除空白譜圖選擇需要扣除的空白運(yùn)行色譜文件2005-3-218/15/202246選擇、規(guī)定一個(gè)方法中要進(jìn)行調(diào)用、處理的信號(hào)Signal Details2005-3-218/15/202247使用 Signal Options. 功能來(lái)優(yōu)化色譜圖的顯示譜圖優(yōu)化在Data Analysis界面下,Graphics菜單下選擇Signal Options.2005-3-218/15/202248譜圖優(yōu)化工具譜圖優(yōu)化圖標(biāo)譜圖顯示方式化合物
16、名稱(chēng) 保留時(shí)間顯示標(biāo)題顯示軸單獨(dú)/重疊顯示基線打印窗口色譜圖控制圖標(biāo)移動(dòng)標(biāo)注文字標(biāo)注設(shè)置標(biāo)注格式線形標(biāo)注刪除標(biāo)注WMF圖標(biāo)注拷貝2005-3-218/15/202249選擇:字體和字型字體大小字體顏色、旋轉(zhuǎn)角度等在色譜圖上加標(biāo)注2005-3-218/15/202250Add AnnotationDraw Line in WindowMove AnnotationDelete Annotation譜圖處理工具譜圖處理工具2005-3-218/15/202251如何執(zhí)行積分自動(dòng)積分如何建立積分事件表如何使用積分事件表手動(dòng)積分本章內(nèi)容:第四章 積分優(yōu)化2005-3-218/15/202252 增強(qiáng)積
17、分方式可以提供:當(dāng)基線波動(dòng)時(shí),基線的定位。使用初始峰高參數(shù)去除噪音峰??刂品e分開(kāi)始和結(jié)束的標(biāo)識(shí)。 在噪音中定位信號(hào)峰。使用二階導(dǎo)數(shù)確定肩峰。增強(qiáng)積分方式2005-3-218/15/202253當(dāng)調(diào)用信號(hào)時(shí),可以通過(guò)Integrate after load選項(xiàng)自動(dòng)積分。您也可以通過(guò)以下方式進(jìn)行積分:從 Integration 菜單選擇積分或自動(dòng)積分選擇積分工具。運(yùn)行一個(gè)包括數(shù)據(jù)分析的完整方法。如何執(zhí)行積分2005-3-218/15/202254自動(dòng)積分檢查開(kāi)始和結(jié)束區(qū)域,確定噪音。賦予初始Slope Sensitivity和Height Reject值.對(duì)第一次積分賦予一個(gè)臨時(shí)峰寬值。設(shè)置Are
18、a Reject為0。執(zhí)行測(cè)試性積分,有可能重復(fù)幾次?;谳^早洗脫出的色譜峰寬計(jì)算峰寬值。優(yōu)化Slope Sensitivity和Height Reject。從初始的峰寬和噪音水平計(jì)算Area Reject。2005-3-218/15/202255積分事件初始值信號(hào)選項(xiàng)框高級(jí)基線選擇2005-3-218/15/202256高級(jí)基線2005-3-218/15/202257添加積分事件功能刪除積分事件功能積分事件表2005-3-218/15/202258積分任務(wù)對(duì)當(dāng)前色譜圖積分自動(dòng)積分積分事件設(shè)置Baseline Now設(shè)置Baseline Hold設(shè)置拖尾切線撇去積分器開(kāi)關(guān)設(shè)置斜率設(shè)置最小峰面積
19、設(shè)置固定峰寬設(shè)置肩峰檢測(cè)積分工具欄2005-3-218/15/202259Peak width: (半峰寬)如果沒(méi)有設(shè)置半峰寬的時(shí)間積分表,半峰寬在整個(gè)積分過(guò)程中自動(dòng)變化,變化遵從0.75exiting peak + 0.25current peak。Timed Events :(時(shí)間性積分事件)Area Sum ON or OFF:設(shè)定某一時(shí)間段內(nèi)進(jìn)行峰面積加和,加和后保 留時(shí)間被分配到第一個(gè)峰的保留時(shí)間上。Baseline All Valleys On or OFF: 設(shè)定是否進(jìn)行峰谷積分。2005-3-218/15/202260Baseline Hold ON or OFF:在Basel
20、ine Hold ON與Baseline Hold OFF兩點(diǎn)間做水平基線。Baseline Now: 在某一時(shí)刻點(diǎn)重新設(shè)置基線。Baseline Back: 設(shè)置某一時(shí)刻點(diǎn),從檢測(cè)到的基線向此點(diǎn)做水平基線。2005-3-218/15/202261存貯積分事件到方法作為方法的一部分存貯積分參數(shù)保存方法2005-3-218/15/202262選擇積分工具對(duì)目前色譜圖進(jìn)行積分自動(dòng)積分積分事件手動(dòng)積分畫(huà)基線手動(dòng)積分負(fù)峰手動(dòng)積分切線撇去手動(dòng)積分裂分峰手動(dòng)積分去除峰手動(dòng)積分工具2005-3-218/15/202263Draw BaselineNegative Peak(s)Tangent SkimSpl
21、it peaksDelete Peak(s)All Valleys手動(dòng)積分2005-3-218/15/202264峰類(lèi)型符號(hào)峰起止點(diǎn)符號(hào) B 基線P 基線滲透 V 峰谷點(diǎn)H 水平基線 M 手動(dòng)積分T 切線撇去其它符號(hào) + 參考峰I 內(nèi)標(biāo)峰 A+ 面積加和峰N 負(fù)峰 S 溶劑峰警示符號(hào) + 高于含量上限 低于含量下限2005-3-218/15/202265基線符號(hào) B BB BB=基線B V BV=峰谷點(diǎn)B P BP=基線滲透B H HH=水平基線2005-3-218/15/202266如何建立校正表如何選擇校正表的設(shè)置如何進(jìn)行再校正如何使用峰識(shí)別工具本章內(nèi)容:第五章 高級(jí)校正表的建立2005-
22、3-218/15/202267配置系列標(biāo)樣*,然后逐一進(jìn)樣分析。 *系列標(biāo)樣濃度范圍要包含未知樣品濃度。 調(diào)用低濃度標(biāo)樣數(shù)據(jù),優(yōu)化譜圖顯示。優(yōu)化積分參數(shù),獲得滿意的積分結(jié)果, 然后存貯積分事件到方法。用最低濃度標(biāo)樣數(shù)據(jù)建立一級(jí)校正表。逐個(gè)對(duì)每個(gè)標(biāo)樣進(jìn)行優(yōu)化譜圖,優(yōu)化 積分后,分別加入校正表。檢查校正曲線,把校正曲線存入方法。建立校準(zhǔn)表的過(guò)程2005-3-218/15/202268校 正 參 數(shù) 的 建 立Signal details2005-3-218/15/202269Available Signals此框包括了所有要被處理的信號(hào),可從此框選擇被處理的信號(hào),通過(guò)Add to Method 按
23、鍵拷貝到方法中。拷貝之后可以編輯初始時(shí)間(Start)和中止時(shí)間(End)。只有在此時(shí)間范圍內(nèi)的信號(hào)才被處理。如果初始時(shí)間和中止時(shí)間及延遲時(shí)間(Delay Time) 均設(shè)置為0,被選定信號(hào)的 所有數(shù)據(jù)均被處理。Delay可以通過(guò)設(shè)置時(shí)間延遲(Delay)來(lái)補(bǔ)償檢測(cè)器信號(hào)的延遲。例如:串聯(lián)使用兩個(gè)檢測(cè)器,對(duì)于同一信號(hào)會(huì)有時(shí)間延遲。通過(guò)設(shè)置Delay來(lái)補(bǔ)償時(shí)間延遲,這樣可以進(jìn)行峰識(shí)別。通過(guò)時(shí)間延遲,還可以修改某個(gè)色譜數(shù)據(jù)的保留時(shí)間。保留時(shí)間設(shè)置區(qū)域沒(méi)有限制,而且數(shù)值可正可負(fù)。Align此功能用于LC/MSD。2005-3-218/15/202270Calibration Settings2005
24、-3-218/15/202271校正參數(shù)的設(shè)置Title輸入校正表的標(biāo)題。Use Sample Data此對(duì)話框有兩種選擇:From Sample Defaults Below: 選擇此項(xiàng)后,可以設(shè)置下面Sample Defaults各參數(shù),所有在Sample Info.中所設(shè)置的參數(shù)均被新參數(shù)替代。From Data File: 所有涉及到的參數(shù)在數(shù)據(jù)處理過(guò)程中均以Sample Info.表中參數(shù)為準(zhǔn)。Amount此處濃度只在計(jì)算ESTD%和ISTD%時(shí)有效。Amount輸入樣品總濃度。2005-3-218/15/202272Sample ISTD未知樣品中內(nèi)標(biāo)濃度??梢暂斎霂讉€(gè)內(nèi)標(biāo)。I用于
25、識(shí)別內(nèi)標(biāo)物。此處I與校正表中I一致。Calculate Uncalibrated Peaks此選項(xiàng)用于定義未校正峰的響應(yīng)因子。校正因子可以使用某一校正化合物的校正因子(Using Compound),也可以輸入某一響應(yīng)因子數(shù)值(With Rsp Factor)。Weight作標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí),定義不同校正點(diǎn)的權(quán)重(重要性)。2005-3-218/15/202273調(diào)用標(biāo)樣進(jìn)行積分參數(shù)優(yōu)化2005-3-218/15/202274建立一級(jí)校正表2005-3-218/15/202275Calibration Table可以通過(guò)兩種方法建立新校正曲線表:Manual Setup: 手工輸入保留時(shí)間和響應(yīng)因子
26、。Automatic Setup Level: 工作站自動(dòng)將保留時(shí)間及其它色譜參數(shù)輸入校正表,用戶只需輸入標(biāo)樣濃度,工作站自動(dòng)計(jì)算響應(yīng)因子。Calibration Mode此項(xiàng)選擇只在歸一化法(Norm%)中有效。選擇Calculate Signals Separately后,在計(jì)算時(shí),每個(gè)信號(hào)被獨(dú)立報(bào)告。否則所有的信號(hào)均被歸一化。2005-3-218/15/202276填入:化合物名稱(chēng)濃度選擇:參比峰內(nèi)標(biāo)內(nèi)標(biāo)標(biāo)號(hào)#校正表的建立2005-3-218/15/202277校正表的選擇Compound, Amt, Area, Rsp Factor, Ref, ISTD, #Compound, Grp
27、, Amt, Low Limit, Hight LimitCompound, Amt, Area, Def, Curve Type, OriginCompound, Area, Rsp%, Def, +-, PK Usage編輯校準(zhǔn)表的內(nèi)容峰加和2005-3-218/15/202278每種校正表方式都有各自的缺省方式,用戶可根據(jù)自己的需要使用Edit Options對(duì)每種方式進(jìn)行編輯。在左側(cè)Columns not shown框中選擇所需內(nèi)容后按“”鍵,所需內(nèi)容加到右側(cè)Columns shown框中。2005-3-218/15/202279Compound Details2005-3-218/1
28、5/202280Peak DetailsPeak Details表包含了校正曲線的信息。如果Def欄被選擇,校正曲線參數(shù)由Calibration Settings中的參數(shù)決定。如果校正曲線參數(shù)在Calibration Settings中發(fā)生改變,則Calibration Table會(huì)自動(dòng)更新。校正曲線參數(shù)包含:校正曲線類(lèi)型、原點(diǎn)的選定以及各校正點(diǎn)的權(quán)重。2005-3-218/15/202281Identification DetailsIdentification Details中定義了每個(gè)峰的作用,并允許用戶定義特征峰。每個(gè)峰的最大吸收總被定義為主峰。Rsp%: 顯示響應(yīng)比率(特征峰/主峰)
29、。Def Qualifier Tolerance(Def): 選擇此欄使用缺省的響應(yīng)比率偏差。: 特征峰的響應(yīng)占主峰響應(yīng)的百分?jǐn)?shù)。此欄設(shè)置用戶期待的響應(yīng)比率偏差。例如此欄設(shè)置20,則偏差窗口為 -1010。2005-3-218/15/202282Peak Usage 顯示峰的選擇Main, Qualifier或Ignore。儀器設(shè)定的缺省值為:化合物最大峰為Main(主峰),其它峰為Ignore。Main:主峰。此峰用作定量計(jì)算。主峰和特征峰一起用作定性。只能選擇一個(gè)主峰。Qualifier:特征峰。特征峰用于確定主峰屬于哪一期望化合物。一般情況下:一個(gè)化合物在不同的波長(zhǎng)范圍有一恒定的響應(yīng)比率
30、。因此對(duì)于一個(gè)化合物,其特征峰的響應(yīng)與主峰的響應(yīng)為一恒定比率??梢酝ㄟ^(guò) +- 欄設(shè)置允許的響應(yīng)比率偏差。如果某一化合物的響應(yīng)比率超出此設(shè)定值,則此化合物峰不被定量。Ignore:如果峰選擇此項(xiàng),則此峰既不用于定量,也不用于定性。此峰在校正表中留作將來(lái)使用??梢杂肈elete鍵刪除此峰。2005-3-218/15/202283Calibration Table optionCalibration Table Option讓用戶選擇校正表中顯示哪些內(nèi)容。Calibration Table Option包括兩部分內(nèi)容:Columns not shown顯示了哪些內(nèi)容可以加到校正表中;Columns
31、shown顯示校正表中的內(nèi)容。要選擇哪些內(nèi)容加到校正表中,只需選擇Columns not shown中的內(nèi)容,單擊-鍵把所需內(nèi)容加Columns shown中。2005-3-218/15/202284峰加和功能主要用于石化或制藥行業(yè)某些特殊應(yīng)用,該功能可以對(duì)某個(gè)時(shí)間段內(nèi)連續(xù)或不連續(xù)的色譜峰進(jìn)行總含量定量計(jì)算。如下圖所示,需要測(cè)量除四個(gè)主要目標(biāo)化合物峰aaa、bbb、ccc、ddd以外的所有413min時(shí)間段內(nèi)的雜質(zhì)峰總含量時(shí),即可使用Peak Summing功能。Peak Summing2005-3-218/15/202285調(diào)用標(biāo)樣數(shù)據(jù),并對(duì)所有峰(包括雜質(zhì)峰)進(jìn)行積分參數(shù)優(yōu)化,得到各個(gè)峰的
32、準(zhǔn)確峰面積。在Calibration菜單下,建立標(biāo)準(zhǔn)的校正表,即在校正表中輸入aaa、bbb、ccc、ddd四個(gè)標(biāo)準(zhǔn)化合物的含量。選擇Calibration Table Option選項(xiàng)中Peak Summing。此命令執(zhí)行后,校準(zhǔn)表變成峰加和型校正表,如下所示。輸入413min時(shí)間段的片斷名稱(chēng),如impurity,并指定所需的RF因子。如果Use Reference項(xiàng)中選擇None,則可以在Response Factor欄中手工輸入所需的RF數(shù)值。2005-3-218/15/202286峰加和表編輯好,選擇Report菜單下Specify Report選項(xiàng),在Specify Report窗口
33、,選中Add Summed Peaks Table選擇,并規(guī)定使用外標(biāo)法定量。調(diào)用未知樣品,選擇Report菜單下Print Report,發(fā)現(xiàn)得到的報(bào)告中除正常的外標(biāo)報(bào)告以外還有如下內(nèi)容:= Summed Peaks Report =Signal 1: DAD1 B, Sig=305,190 Ref=550,100Name Start Time End Time Total Area Amount min min mAU*s ng/ul |impurity 4.000 13.000 2098.37931 2.0984 Totals : 2.0984注:此處用于雜質(zhì)定量計(jì)算的RF值為手工輸入的
34、 0.001。2005-3-218/15/202287調(diào)用信號(hào)加入二級(jí)校正輸入二級(jí)標(biāo)樣含量2005-3-218/15/202288加入更多的級(jí)別輸入對(duì)應(yīng)標(biāo)樣含量線性相關(guān)系數(shù)2005-3-218/15/202289Save Table to Method把校正表存入方法2005-3-218/15/202290再校正當(dāng)校正曲線上的點(diǎn)發(fā)生偏移,需要對(duì)相應(yīng)的濃度點(diǎn)做再校正。再校正過(guò)程如下:進(jìn)一針相應(yīng)濃度的標(biāo)樣。調(diào)用此數(shù)據(jù)文件。在Calibration 菜單下,選擇Recalibrate, 選擇需要再校正的級(jí)別,然后選擇如何再校正Average或Replace。工作站自動(dòng)進(jìn)行再校正。2005-3-218
35、/15/202291此項(xiàng)功能讓用戶設(shè)置如何對(duì)現(xiàn)有校正表進(jìn)行再校正。No Update: 不進(jìn)行再校正。Average All Calibrations: 與原有的校正表進(jìn)行平均。Floating Average New % :新的校正數(shù)據(jù)在平均時(shí)所占的比例。Advanced Calibration2005-3-218/15/202292Calibration Report Option此項(xiàng)功能可以設(shè)置再校正報(bào)告在序運(yùn)行許過(guò)程中如何打印。2005-3-218/15/202293第六章 設(shè)定報(bào)告格式本章內(nèi)容:如何定義一個(gè)報(bào)告類(lèi)型報(bào)告文件的存貯方式報(bào)告類(lèi)型選擇如何使用系統(tǒng)適用性報(bào)告GLP報(bào)告中內(nèi)容如
36、何存貯GLP數(shù)據(jù)如何執(zhí)行自動(dòng)庫(kù)檢索如何獲得峰純度信息2005-3-218/15/202294定義報(bào)告From Data Analysis:2005-3-218/15/202295定義報(bào)告: 報(bào)告輸出目的地 報(bào)告的輸出目的地可以是打印機(jī)、屏幕或者存貯成報(bào)告文件。報(bào)告可以存貯成下列文件格式:.TXT - 只有報(bào)告文本,存貯成純文本文件.WMF - 每個(gè)報(bào)告的圖形存貯成meta file.DIF - 數(shù)據(jù)存貯成 EXCEL的DIF格式(Data Interchange Format)只適用于短報(bào)告格式.CSV - 數(shù)據(jù)存貯成數(shù)據(jù)庫(kù)文件(Comma Separated Values),適用于短報(bào)告.X
37、LS - EXCEL報(bào)告格式.HTM - 超文本格式, 可以使用Internet瀏覽器瀏覽2005-3-218/15/202296使用網(wǎng)絡(luò)瀏覽器IE查看報(bào)告2005-3-218/15/202297報(bào)告類(lèi)型選擇NoneShortDetailHeader + ShortGLP + ShortGLP + DetailShort + SpectrumDetail + SpectrumFullLibrary SearchPerformancePerformance + NoisePerformance + Library SearchExtended Performance2005-3-218/15/2
38、02298儀器參數(shù)曲線編輯2005-3-218/15/202299報(bào)告格式存貯到方法中2005-3-218/15/2022100打印報(bào)告打印報(bào)告2005-3-218/15/2022101報(bào)告工具選擇校正工具定義報(bào)告打印預(yù)覽打印報(bào)告顯示/隱藏當(dāng)前色譜圖2005-3-218/15/2022102 化學(xué)工作站一共有四種系統(tǒng)適用性報(bào)告格式:Performance, Performance+Noise, Performance+Lib Search, Extended Performance。每種報(bào)告格式包含不同的報(bào)告內(nèi)容。Performance: 根據(jù)Edit Performance Limits對(duì)話
39、框中設(shè)定的限度給出系統(tǒng)適用性報(bào)告。對(duì)于未校正的方法,報(bào)告結(jié)果包括:峰號(hào),保留時(shí)間,峰面積,峰高,信號(hào)描述,半峰寬,對(duì)稱(chēng)性,K,塔板數(shù)和分辨率;對(duì)于校正的方法,報(bào)告結(jié)果包括:峰號(hào),保留時(shí)間,化合物名稱(chēng),濃度,信號(hào)描述,半峰寬,對(duì)稱(chēng)性, K,塔板數(shù)和分辨率。Performance+Lib Search: 包括Performance報(bào)告及庫(kù)檢索報(bào)告。Performance+Noise: 包括Performance報(bào)告及噪音檢測(cè)報(bào)告。Extended Performance: 包括Performance報(bào)告格式及每個(gè)峰的色譜圖 。此報(bào)告格式只用于校正峰。 系統(tǒng)適用性報(bào)告2005-3-218/15/20
40、22103系統(tǒng)適應(yīng)性報(bào)告(System Suitability)在日常分析前或分析中,您可以用系統(tǒng)適用性報(bào)告檢查分析系統(tǒng)的性能。此報(bào)告允許用戶設(shè)定保留時(shí)間、峰高、峰面積、濃度、半峰寬、K、塔板數(shù)、分辨率、選擇性、庫(kù)匹配以及校正峰純度的上下限。同時(shí)可以測(cè)量基線噪音和基線漂移。噪音檢測(cè):選擇Edit Noise Ranges命令進(jìn)入噪音編輯對(duì)話框,在此對(duì)話框內(nèi)可以編輯7組噪音檢測(cè)區(qū)間。噪音檢測(cè)區(qū)間不要選在有色譜峰出現(xiàn)的區(qū)域。2005-3-218/15/2022104在Specify Report中選擇Performance + Noise報(bào)告格式,噪音檢測(cè)報(bào)告會(huì)單獨(dú)給出。噪音檢測(cè)報(bào)告包括三種噪音計(jì)
41、算方法的結(jié)果(六倍標(biāo)準(zhǔn)偏差法,峰對(duì)峰測(cè)量法及ASTM測(cè)量法),噪音的來(lái)回漂移(wander)及噪音漂移(drift)。同時(shí)計(jì)算每個(gè)峰的信噪比。噪音檢測(cè)方法原理見(jiàn)了解您的化學(xué)工作站第249頁(yè)。2005-3-218/15/2022105編輯系統(tǒng)性能限度: 選擇Edit Performance Limits命令進(jìn)入編輯系統(tǒng)性能限度對(duì)話框。此框內(nèi)可以設(shè)定不同系統(tǒng)參數(shù)的上下限。例如在Retention time參數(shù)設(shè)置框內(nèi)輸入期望保留時(shí)間范圍(下限和上限)。2005-3-218/15/2022106在Specify Report報(bào)告中選擇Performance報(bào)告格式,如果樣品測(cè)量值超出設(shè)定的限制范圍,
42、報(bào)告中會(huì)用 或 代表測(cè)量值超出設(shè)定上限,”做出標(biāo)記。2005-3-218/15/2022168部分序列及預(yù)覽模式Partial Sequence2005-3-218/15/2022169存貯序列文件存貯當(dāng)前的序列2005-3-218/15/2022170運(yùn)行序列從RunControl菜單 選擇Run Sequence 或按F6鍵運(yùn)行序列從Sequence Table運(yùn)行2005-3-218/15/2022171自動(dòng)進(jìn)樣器圖標(biāo)顯示顯示序列表中樣品瓶的位置及序列表的運(yùn)行狀態(tài),單擊此圖標(biāo)建立序列表。 從 View菜單選擇Sampling Diagram即可顯示樣品視圖2005-3-218/15/20
43、22172Batch 的優(yōu)點(diǎn):可以快速、方便地檢查序列所采集的數(shù)據(jù)質(zhì)量和結(jié)果;打印報(bào)告前檢查校正的準(zhǔn)確性、儀器性能和積分參數(shù)的設(shè)置;存貯積分參數(shù)以便后面樣品的分析。 如果在日常分析中要處理大量數(shù)據(jù),希望有一條快速、方便的方法檢查每一個(gè)數(shù)據(jù)的質(zhì)量和結(jié)果,Batch是最有效的方法。 Batch允許用戶改變校正表、控制樣品、調(diào)整未知樣品的積分參數(shù)并預(yù)覽序列所產(chǎn)生數(shù)據(jù)的報(bào)告結(jié)果。批處理2005-3-218/15/2022173運(yùn)行序列,序列會(huì)自動(dòng)產(chǎn)生一個(gè)擴(kuò)展名為.b的文件存貯在hpchem1data子目錄中,Batch文件的名稱(chēng)與序列的文件名稱(chēng)相同。進(jìn)入Data Analysis畫(huà)面,調(diào)用batch文
44、件。選擇所要瀏覽的數(shù)據(jù)。檢查校正表是否合適。檢查控制樣品。檢查積分參數(shù)是否合適。檢查未知樣品的結(jié)果是否滿意。如果需要,更改校正表、控制樣品或積分參數(shù)。重新瀏覽。如果結(jié)果滿意,打印報(bào)告。執(zhí)行Batch2005-3-218/15/2022174一旦調(diào)用了batch文件,Setup Batch對(duì)話框會(huì)出現(xiàn)。在此對(duì)話框中可以選擇處理數(shù)據(jù)所需的方法以及要處理哪些數(shù)據(jù)。Setup Batch2005-3-218/15/2022175用戶可以通過(guò)單擊Start鍵自動(dòng)執(zhí)行數(shù)據(jù)處理過(guò)程。數(shù)據(jù)大約每10秒鐘處理一個(gè)。如果在執(zhí)行過(guò)程中,想改變積分參數(shù),按Pause鍵,讓數(shù)據(jù)處理暫停后,改變積分參數(shù)。參數(shù)被改變后,一
45、個(gè)字母會(huì)在第一列顯示,例如S,表示積分參數(shù)已經(jīng)被改變。然后再按Pause鍵,繼續(xù)處理數(shù)據(jù)。如果不想自動(dòng)處理,用戶只須單擊數(shù)據(jù)表中的文件,此文件則被處理。Batch 的執(zhí)行過(guò)程2005-3-218/15/2022176通過(guò)選擇Batch菜單下的Option選項(xiàng),選擇Batch瀏覽內(nèi)容及報(bào)告輸送的目的地。Batch Review Option2005-3-218/15/2022177第九章 個(gè)性化報(bào)告的設(shè)定本章內(nèi)容:如何使用個(gè)性化報(bào)告模板如何編輯報(bào)告內(nèi)容及參數(shù)設(shè)定如何存儲(chǔ)模板如何將個(gè)性化報(bào)告添加到工作站報(bào)告類(lèi)型中去2005-3-218/15/2022178化學(xué)工作站為用戶提供了一系列的標(biāo)準(zhǔn)報(bào)告格式
46、。但有些用戶可能需要一些特殊的報(bào)告格式,系列標(biāo)準(zhǔn)報(bào)告格式不能滿足他們的要求。Customer Report界面為用戶提供了編輯特殊報(bào)告的模板。用戶可以把編輯好的報(bào)告模板添加到Specify Report選項(xiàng)中,并作為工作站的一種標(biāo)準(zhǔn)報(bào)告格式。本章主要介紹如何使用用戶報(bào)告模板生成一個(gè)報(bào)告。Report Layout: 在View菜單下選擇Report Layout,進(jìn)入用戶報(bào)告編輯畫(huà)面。2005-3-218/15/2022179當(dāng)您首次打開(kāi)Report Layout畫(huà)面,屏幕顯示一個(gè)空白模板,模板包括一個(gè) Header,一個(gè)Footer和一個(gè)藍(lán)色(紅色)三角分界標(biāo)。您可以在三角分界標(biāo)處插入新選項(xiàng)
47、。若三角分界標(biāo)為藍(lán)色,此時(shí)不能插入任何新選項(xiàng),必須單擊此三角分界標(biāo),使之變成紅色后,才可插入新選項(xiàng)。三角分界標(biāo)三角分界標(biāo)變紅后,選擇Edit菜單下New Section中所需選項(xiàng),插入到模板中。一共有八個(gè)選項(xiàng)可供插入。新選項(xiàng)2005-3-218/15/2022180General:此選項(xiàng)包括數(shù)據(jù)文件中所有的分析參數(shù)。例如:色譜圖、報(bào)告表格以及樣品信息等。Compound Group: 此選項(xiàng)只涉及校正表中定義的分組化合物。例如:分組化合物名稱(chēng)、面積加和等。報(bào)告結(jié)果會(huì)給出每個(gè)化合物的分組情況。Result Compounds:此選項(xiàng)包括在數(shù)據(jù)文件中已確證的化合物的各參數(shù)。例如:色譜圖、校正曲線以
48、及化合物名稱(chēng)。報(bào)告結(jié)果會(huì)給出每個(gè)確證化合物的情況。Result Peaks:此選項(xiàng)包括在數(shù)據(jù)文件中所發(fā)現(xiàn)峰的各參數(shù)。例如:信號(hào)描述、化合物名稱(chēng)、峰類(lèi)型。報(bào)告結(jié)果會(huì)打印出每個(gè)已發(fā)現(xiàn)峰的情況。Report Layout的選項(xiàng)設(shè)置2005-3-218/15/2022181Result Signals:此選項(xiàng)包括在數(shù)據(jù)文件中信號(hào)的各參數(shù)。例如:色譜圖、積分結(jié)果、峰面積之和。報(bào)告結(jié)果會(huì)打印出每個(gè)信號(hào)的情況。Calibrated Compounds:此選項(xiàng)只涉及在校正表中定義的各化合物信息。例如:校正曲線、保留時(shí)間、ISTD量、濃度限度。報(bào)告結(jié)果會(huì)打印出每個(gè)校正化合物的情況。Calibrated Peak
49、s:此選項(xiàng)涉及校正表中各校正峰的參數(shù)。例如:半峰寬、峰對(duì)稱(chēng)性、保留時(shí)間。報(bào)告結(jié)果會(huì)給出校正表中各校正峰的信息。Calibrated Signals:此選項(xiàng)涉及校正表中各校正信號(hào)的參數(shù)。例如:色譜圖、信號(hào)描述和峰面積。報(bào)告結(jié)果會(huì)給出校正表中各校正信號(hào)的信息。Report Layout的選項(xiàng)設(shè)置2005-3-218/15/2022182使用報(bào)告編輯工具可以在報(bào)告模板中插入相關(guān)內(nèi)容。選擇編輯工具非常簡(jiǎn)單,只需單擊工具條中工具圖標(biāo)。 箭頭圖標(biāo) 圖形圖標(biāo) 表格圖標(biāo) 文本圖標(biāo) 數(shù)字圖標(biāo) 分頁(yè)圖標(biāo)Report Layout編輯過(guò)程:確認(rèn)選擇項(xiàng)有足夠的空間插入相關(guān)內(nèi)容。單擊適當(dāng)?shù)木庉嫻ぞ邎D標(biāo),選擇編輯工具。選
50、擇插入內(nèi)容的起始位置,按住鼠標(biāo)左鍵進(jìn)行拖拽,此時(shí)出現(xiàn)插入位置安放框,待安放位置滿意后,松開(kāi)鼠標(biāo)左鍵,插入內(nèi)容選擇框立即出現(xiàn)。在插入內(nèi)容選擇框內(nèi)選擇所需插入的內(nèi)容。單擊OK鍵。編輯Report Layout2005-3-218/15/2022183圖形工具:在新選項(xiàng)插入圖形 插入空間插入圖形選擇框圖形插入過(guò)程:創(chuàng)建足夠的插入空間。選擇圖形工具圖標(biāo)。按住鼠標(biāo)左鍵,拖拽鼠標(biāo),擺放好圖形安放框。松開(kāi)鼠標(biāo)左鍵,在插入圖形選擇框中選擇所需圖形。編輯所插入的圖形。例如:圖形擺放的方向等。如果要對(duì)圖形進(jìn)行重新編輯,雙擊圖形。如果要?jiǎng)h除圖形,單擊圖形后,按Del鍵。2005-3-218/15/2022184表格
51、工具:在新選項(xiàng)插入表格表格工具允許用戶在報(bào)告模板的新選項(xiàng)內(nèi)插入相關(guān)表格。要插入表格,單擊表格工具圖標(biāo),按下鼠標(biāo)左鍵拖拽鼠標(biāo),創(chuàng)建表格安放框。待位置合適后,松開(kāi)鼠標(biāo)左鍵,表格選項(xiàng)對(duì)話框自動(dòng)彈出。選擇所需插入的表格,單擊OK鍵,表格編輯對(duì)話框自動(dòng)彈出。對(duì)話框左側(cè)為Not Printed Column為供選擇加入的內(nèi)容,對(duì)話框右側(cè)為Printed Column,是所插入表格中要打印的內(nèi)容。如果要在表格中加入新內(nèi)容,先選中Not Printed Column中的內(nèi)容,然后單擊“”鍵,所需內(nèi)容便加到Printed Column中。如果要?jiǎng)h除表格中的內(nèi)容,單擊Printed Column中所要?jiǎng)h除內(nèi)容,單
52、擊“10000counts;平均吸 收強(qiáng)度5000counts;最小吸收強(qiáng)度200counts。如果檢測(cè)結(jié) 果不在上述范圍內(nèi),可能UV等老化,檢測(cè)池臟或檢測(cè)池內(nèi) 有氣泡,或UV燈沒(méi)有開(kāi)啟。VWD WL Calibration Test: 檢測(cè)器使用零級(jí)位置,對(duì)鈥玻璃的三個(gè)特征波長(zhǎng) 360.8nm, 418.5nm, 536.4nm及氘燈的兩個(gè)特征發(fā)射波 長(zhǎng)656.1nm及486nm進(jìn)行檢測(cè)。檢測(cè)結(jié)果自動(dòng)顯示在顯 示器上。測(cè)試時(shí)使用純水作流動(dòng)相。2005-3-218/15/2022216如果VWD WL Calibration Test檢測(cè)結(jié)果超出規(guī)定的限制,則要進(jìn)行VWD WL Recalib
53、ration Test。VWD WL Recalibration Test: 對(duì)檢測(cè)器波長(zhǎng)進(jìn)行再校準(zhǔn)。再校準(zhǔn)后,波長(zhǎng) 偏差為0。VWD Cell Test: 比較光柵在零級(jí)位置時(shí),樣品二極管和參比二極管的光強(qiáng) 度,光強(qiáng)度比值結(jié)果(樣品:參比)作為衡量流動(dòng)池吸收 光大小的一個(gè)尺度。此測(cè)試可作為判斷流動(dòng)池是否受到污 染的一個(gè)根據(jù)。 2005-3-218/15/2022217VWD Service Dialog: 為用戶提供一個(gè)對(duì)話框,控制光柵,濾光器,選擇預(yù) 放大器增益,監(jiān)測(cè)選擇信號(hào)。VWD D/A Converter Test: 測(cè)試VWD數(shù)/模板的工作狀況。測(cè)試過(guò)程與DAD D/A Conve
54、rter Test測(cè)試過(guò)程一樣。VWD Dark Current Test: 關(guān)閉氘燈,測(cè)量系統(tǒng)電子噪音。VWD Grating/Filter Motor Test: 快速測(cè)試光柵和濾光器馬達(dá)的工作狀況。VWD Cell Test過(guò)程:1.用脫過(guò)氣的純水沖洗流動(dòng)池。2.開(kāi)始測(cè)量樣品光強(qiáng)與參比光強(qiáng)的比率。2005-3-218/15/2022218 如果您的化學(xué)工作站在操作過(guò)程中被誤刪某些執(zhí)行程序或使用其它軟件與化學(xué)工作站發(fā)生沖突,致使化學(xué)工作站不能正常運(yùn)行,那么就需要對(duì)化學(xué)工作站軟件進(jìn)行重新安裝。重新安裝化學(xué)工作站分四步進(jìn)行:拷貝:拷貝有用的文件包括數(shù)據(jù)文件,方法文件及序列文件。數(shù)據(jù)文件在 C:
55、HPCHEM1DATA子目錄下;方法文件在 C:HPCHEM1METHODS子目錄下;序列文件在 C:HPCHEM1SEQUENCE子目錄下??截怶innt子目錄下win.ini文件。刪除:刪除HPCHEM子目錄及子目錄下所有文件。修改Winnt子目錄下win.ini文件:刪除win.ini文件中以PCS, PCS1 為標(biāo)題的 程序段。刪除所有的(包括桌面、菜單中的)快捷方式。安裝:運(yùn)行光盤(pán)上的Setup.exe文件;選擇需要安裝的軟件并輸入其序列號(hào),執(zhí)行安裝。配置:選擇儀器的工作狀態(tài);配置儀器的IP地址。附錄 重新安裝化學(xué)工作站2005-3-218/15/2022219修改完畢,存貯并退出w
56、in.ini編輯。修改win.ini文件2005-3-218/15/2022220把化學(xué)工作站軟件CD-ROM盤(pán)放入光驅(qū),用鼠標(biāo)單擊Start鍵,選擇Run命令,在Run對(duì)話框Open右側(cè)空白欄中輸入D:setup.exe(假設(shè)D為光驅(qū))后用鼠標(biāo)單擊OK鍵,進(jìn)行化學(xué)工作站的安裝。計(jì)算機(jī)啟動(dòng)工作站安裝程序,進(jìn)入工作站安裝畫(huà)面。單擊Add/Change鍵,選擇需要安裝的軟件名稱(chēng)。安裝軟件2005-3-218/15/2022221選擇G2170AA LC ChemStation軟件,單擊右上方的Add鍵,然后在New License Number框輸入G2170AA軟件的登錄號(hào),再單擊右側(cè)的Add鍵
57、; 如果有DAD檢測(cè)器,在完成上述操作后,再選擇G2180AA Spectra Evaluation軟件,單擊右上方的Add鍵,然后在 New License Number框輸入G2180AA軟件登錄號(hào),再單擊右側(cè)的Add鍵。右上方的Add 鍵右側(cè)的Add 鍵選擇需要安裝的軟件輸入登錄號(hào)選擇完畢,單擊OK。2005-3-218/15/2022222單擊Install鍵進(jìn)行安裝。儀器配置待軟件安裝完畢進(jìn)行儀器配置。單擊OK,確認(rèn)GPIB卡類(lèi)型(舊的通訊方式,現(xiàn)在很少使用).2005-3-218/15/2022223選擇 Configuration Editor界面中 Configure菜單下In
58、strument選項(xiàng),進(jìn)入儀器選擇界面。VWD:選Modular LC System;DAD:選Modular 3D LC System。選擇完畢,單擊OK。儀器選擇界面Configuration Editor界面2005-3-218/15/20222241)對(duì)于使用網(wǎng)絡(luò)(LAN)連接進(jìn)行通訊的儀器,需要選擇LAN通訊方式,然后單擊Add鍵,在Device Address設(shè)置界面選擇Identify by IP Address,在IP Address右側(cè)框輸入IP地址后,單擊OK2005-3-218/15/20222252) 對(duì)于使用HP82341c卡進(jìn)行通訊的儀器,需要選擇GPIB通訊方式,
59、在GPIB Address右側(cè)框輸入GPIB地址,然后單擊Add鍵。GPIB地址的選擇取決于計(jì)算機(jī)與1100哪一個(gè)部件連接。例如:計(jì)算機(jī)與四元泵連接通訊,則GPIB地址選擇22。有關(guān)1100 HPIB地址的詳細(xì)信息見(jiàn)下表。舊的通訊方式,現(xiàn)在很少使用!2005-3-218/15/20222263)無(wú)論以哪一種方式進(jìn)行通訊,按1)或2)步驟設(shè)置完畢,存貯設(shè)置結(jié)果后退出 Configuration Editor界面。 當(dāng)安裝完工作站,第一次啟動(dòng)Instrument 1 Online時(shí),工作站自動(dòng)檢測(cè)哪些部件已經(jīng)成功地進(jìn)行通訊。如果通訊成功,在左側(cè)方框中被檢測(cè)到的部件圖標(biāo)為綠色。雙擊左側(cè)方框中所有綠色
60、圖標(biāo)后,綠色圖標(biāo)移到右側(cè)方框中。至此,工作站地安裝徹底完成。左側(cè)方框右側(cè)方框2005-3-218/15/2022227用LAN卡配置化學(xué)工作站1. 操作系統(tǒng)的要求英文版Microsoft Windows NT 4.0(SP6a)或Microsoft Windows 2000(SP2)TCP/IP(Transmission control protocol/Internet Protocol) ProtocolCAG Bootp Server 程序A.06.0 x或更高版本化學(xué)工作站軟件2. 安裝TCP/IP Protocol 如果工作站通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)LAN卡控制HP1100系統(tǒng),一定要保證PC與HP
溫馨提示
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