【學(xué)習(xí)課件】第二章電子顯微分析

1、第二章 電子顯微分析編輯ppt 第一節(jié) 基本原理編輯ppt 顯微鏡眼晴的局限性 準(zhǔn)確性、靈敏性、適應(yīng)性和精密的分辨能力。人眼觀察物體的粒度極限為0.1mm！光學(xué)顯微鏡 可以看到象： 細(xì)菌、細(xì)胞 那樣小的物體。但光學(xué)顯微鏡超過(guò)一定放大率以后就失去了作用，最好的光學(xué)顯微鏡的放大極限是：2000倍編輯ppt阿貝(Abbe E.K.) 定律編輯ppt阿貝定律的意義由阿貝定律知： 減小r值的途徑有： (1)(物鏡的數(shù)值孔徑)N.A，即n和 (2) 當(dāng)用可見(jiàn)光作光源，采用組合透鏡、大的孔徑角(即用高倍數(shù)物鏡)以及高折射率介質(zhì)浸沒(méi)物鏡時(shí)，數(shù)值孔徑N.A可提高到1.51.6。 得r/2 光學(xué)顯微鏡的極限分辨本

2、領(lǐng)大約是所使用的照明光線波長(zhǎng)的一半 編輯ppt德布洛依電子波概念 X射線的波長(zhǎng)很短，在0.0510nm范圍，但是至今還不知道有什么物質(zhì)能使X射線有效地改變方向、折射和聚焦成像，即X射線很難操縱。 任何運(yùn)動(dòng)的微觀粒子伴隨著一個(gè)波。他預(yù)言，這種伴隨著粒子的波，其波長(zhǎng)與粒子的質(zhì)量和速度的乘積與反比，即： 由于電子在電場(chǎng)或磁場(chǎng)中易于改變運(yùn)動(dòng)的方向。且電子波的波長(zhǎng)比可見(jiàn)光波短得多，所以電子顯微鏡在高放大倍數(shù)時(shí)所能達(dá)到的分辨率比光學(xué)顯微鏡高得多。 編輯ppt電子顯微鏡的發(fā)展簡(jiǎn)史 1932年克諾爾(Knoll M.)和魯斯卡(Ruska E.)在德國(guó)制作了第一臺(tái)透射電鏡TEMTEM-Transmission

3、 Electron Microscope 1939年，商品電子顯微鏡已在市場(chǎng)上出現(xiàn)，德國(guó)西門(mén)子公司生產(chǎn)了分辨本領(lǐng)優(yōu)于10nm的商品電子顯微鏡。我國(guó)1959年開(kāi)始制造電鏡?，F(xiàn)代透射電鏡的放大倍數(shù)可以達(dá)到200萬(wàn)倍以上，其分辨本領(lǐng)已經(jīng)達(dá)到原子大小的水平。 編輯ppt 電子光源1初速度的電子，受到電位差為U的電場(chǎng)加速獲得能量，根據(jù)能量守恒原理，假設(shè)不太高，電子獲得的動(dòng)能為： 有由 電子的波長(zhǎng)為： 編輯ppt電子光源2電子顯微鏡電壓一般大小幾十kV，此時(shí)電子的速度接近光速，必須考慮相對(duì)論效應(yīng)。另外，在電位差為U的電場(chǎng)作用下，一個(gè)靜止電子所獲得的動(dòng)能等于電子的總能量mc2與靜止能量m0c2之差，即： 編

4、輯ppt電子光源3由上兩式可得：因此電子的速度為：電子的波長(zhǎng)計(jì)算公式為：編輯ppt電子光源4常用加速電壓與電子波的波長(zhǎng)：透射電鏡的加速電壓一般在50100kV，電子的波長(zhǎng)在0.005360.00370nm比可見(jiàn)光的波長(zhǎng)小幾十萬(wàn)倍。比結(jié)構(gòu)分析中常用的X射線的波長(zhǎng)也小12個(gè)數(shù)量級(jí)。 編輯ppt電子透鏡-電子光學(xué)折射定律 電子在靜電場(chǎng)中受到的洛倫茲力(Lorentz)為 :式中 為電場(chǎng)強(qiáng)度矢量。 編輯ppt電子透鏡-電子光學(xué)折射定律 如果電子不是沿著電場(chǎng)的方向運(yùn)動(dòng)(沿電場(chǎng)為直線運(yùn)動(dòng))，電場(chǎng)將使運(yùn)動(dòng)的電子發(fā)生折射。電子從電位為U1的區(qū)域進(jìn)入電位為U2的區(qū)域(界面為AB)，如圖所示： 編輯ppt電子透鏡

5、-電子光學(xué)折射定律在界面處，電子速度由 ( 是它們相應(yīng)的切向分量，由于在平行于界面的方向沒(méi)有電場(chǎng)力的作用，因此有：這里1,2為電子運(yùn)動(dòng)方向與電場(chǎng)等位面的法線間的夾角。 編輯ppt靜電透鏡 陰極: 零電位 陽(yáng)極: 正電位 控制極: 負(fù)電位。 陰極尖端附近的自由電子在陽(yáng)極作用下獲得加速度?？刂茦O附近的電場(chǎng)(推著電子)對(duì)電子起會(huì)聚作用，陽(yáng)極附近的電場(chǎng)對(duì)電子有“拉”作用，即有發(fā)散作用，但因這時(shí)電了的速度很大，所以發(fā)散作用較小。編輯ppt靜電透鏡-受力分析 電子在控制極附近時(shí)(A點(diǎn))。電場(chǎng)強(qiáng)度矢量E垂直于電場(chǎng)等位面，指向電位低的方向，電子受到的作用力F與E的方向相反： FFz,Fr (Fz: 平行對(duì)稱軸

6、, Fr向?qū)ΨQ軸)Fz和Fr的作用使各個(gè)方向的電子向軸靠近，形成向軸會(huì)聚的電子束。 在陽(yáng)極附近，如在B點(diǎn)： FFz,Fr (Fr背離對(duì)稱軸的方向)這時(shí)電子束受到發(fā)散作用，但由于電子的速度已經(jīng)很大，故發(fā)散作用較小。這一電子光學(xué)系統(tǒng)與玻璃光學(xué)透鏡系統(tǒng)極為相似。編輯ppt靜電透鏡-結(jié)論軸對(duì)稱的彎曲電場(chǎng)對(duì)電子束有會(huì)聚成像的性質(zhì)，這種 對(duì)稱的電場(chǎng)系統(tǒng)-被稱為靜電電子透鏡(簡(jiǎn)稱靜電透鏡)。 靜電透鏡主要用做各種電子顯微鏡的電子槍，因?yàn)橹挥徐o電場(chǎng)才可能使自由電子增加動(dòng)能，從而得到高速運(yùn)動(dòng)電子構(gòu)成的電子束。 編輯ppt磁透鏡 -原理編輯ppt磁透鏡 -電子運(yùn)動(dòng)方向；編輯ppt磁透鏡 -電子運(yùn)動(dòng)方向（左）電子在

7、磁場(chǎng)中運(yùn)動(dòng)時(shí)將產(chǎn)生三個(gè)運(yùn)動(dòng)分量： a)軸向運(yùn)動(dòng)(速度Vz) b)繞軸旋轉(zhuǎn)(速度為V) c)指向軸的運(yùn)動(dòng)(速度為Vr)，徑向分量?？偟慕Y(jié)果：電子以螺旋方式不斷地靠近軸向前運(yùn)動(dòng)著。 電子運(yùn)動(dòng)到磁場(chǎng)的右半部時(shí)：由于磁力線的方向改變，使得Hr改變方向，F(xiàn)也改變方向。在F的作用下，使V減小，但V的方向不變，F(xiàn)r的方向也不變，所以電子的運(yùn)動(dòng)仍然是向軸會(huì)聚。 編輯ppt磁透鏡 -結(jié)論通電流的圓柱形線圈產(chǎn)生軸對(duì)稱的磁場(chǎng)，這種磁場(chǎng)對(duì)電子束有會(huì)聚成像的性質(zhì)，在電子光學(xué)中:軸對(duì)稱磁場(chǎng)系統(tǒng)(通電流的圓柱形線圈)稱為磁電子透鏡(簡(jiǎn)稱磁透鏡)。編輯ppt磁透鏡種類 -短磁透鏡 磁場(chǎng)沿軸延伸的范圍遠(yuǎn)小于焦距的透鏡稱短磁透鏡

8、。通電流的短線圈及帶有鐵殼的線圈都可以形成短磁透鏡。 編輯ppt磁透鏡種類 -短磁透鏡對(duì)于短磁透鏡：其中f為透鏡的焦距，p為物距，q為象距。 U是加速電壓，NI為透鏡線包的安匝數(shù)，R為線包的半徑，A是與透鏡結(jié)構(gòu)條件有關(guān)的常數(shù)(A0)。 f0，表明磁透鏡總是會(huì)聚透鏡。 f1/I2,表明當(dāng)勵(lì)磁電流稍有變化時(shí)，在電子顯微鏡中，通過(guò)改變磁透鏡電流，來(lái)改變放大倍數(shù)及調(diào)節(jié)圖象的聚焦和亮度。焦距f與加速電壓U有關(guān)，加速電壓不穩(wěn)定將使圖象不清晰。 編輯ppt磁透鏡種類 -帶極靴的磁透鏡在磁透鏡的鐵殼上加特殊形狀的極靴，可以使透鏡的f變得更短，從圖可知，加極靴后，使得磁場(chǎng)強(qiáng)度更強(qiáng)而且更集中，其磁場(chǎng)強(qiáng)度可達(dá)到10

9、3104奧斯特，f可減小到幾mm。 常用的極靴材料：Fe-Co合金，F(xiàn)e-Co-Ni合金(鐵磁性材料)。 編輯ppt磁透鏡種類 -特殊磁透鏡 不對(duì)稱磁透鏡 上下極靴的孔徑不相同的磁透鏡稱不對(duì)稱磁透鏡。如用于透射電鏡的物鏡，上極靴孔要大一些，使試樣能放在透鏡的焦點(diǎn)位置附近，并便于試樣的傾斜和移動(dòng)。掃描電鏡中物鏡的下極靴孔比上極靴孔大，以便于在其附近安放某些附件。 單場(chǎng)透鏡有的電鏡是將試樣放在透鏡的上、上極靴中間的位置，上極靴附近的磁場(chǎng)起會(huì)聚電子束的作用，下極靴附近的磁場(chǎng)起物鏡作用，這種透鏡稱單場(chǎng)磁透鏡。單場(chǎng)磁透鏡的焦距很短，約等于透鏡磁場(chǎng)的半寬度，而且它的球差可以比普通磁透鏡小一個(gè)數(shù)量級(jí)，有利于

10、提高透鏡的分辨本領(lǐng)。 編輯ppt磁透鏡與靜電透鏡的比較 雖然靜電透鏡也可以做成會(huì)聚透鏡，但現(xiàn)代透射電子顯微鏡中幾乎都采用磁透鏡作會(huì)聚透鏡，其主要原因有兩點(diǎn)： 磁透鏡的焦距可以做得很短，可獲得較高的放大倍數(shù)和較小的球差。 靜電透鏡要求高電壓，但高壓總是危險(xiǎn)的！ 編輯ppt電子透鏡的缺陷 上面討論的電子透鏡的聚焦成像問(wèn)題是有條件，即假定： 軌跡滿足旁軸條件 速度(決定了電子的波長(zhǎng))完全相同 (透鏡電磁場(chǎng))具有理想的軸對(duì)稱性。 實(shí)際情況與理想條件的偏離，造成了電子透鏡的各種象差。象差的存在，影響圖象的清晰度和真實(shí)性，決定了透鏡只具有一定的分辨本領(lǐng)，從而限制了電子顯微鏡的分辨本領(lǐng)編輯ppt電子透鏡的主

11、要象差 -球面象差 球面象差 物點(diǎn)P。旁軸電子形成的高斯象是P點(diǎn),通過(guò)高斯象點(diǎn)垂直于光軸的平面稱高斯平面。由于透鏡光闌有一定大小,所以同是從P點(diǎn)發(fā)現(xiàn)的電子,當(dāng)張角不同時(shí),落在高斯平面的不同點(diǎn)上。假設(shè)張角最大的電子落在P點(diǎn),在高斯平面上,所得到的象是以PP為半徑的圓斑。軸上一物點(diǎn)的象成了有一定大小的圓斑,球差幾乎是一種無(wú)法克服的象差。編輯ppt電子透鏡的主要象差 -色差 在光學(xué)中，由于光的顏色(具有不同波長(zhǎng))的差異產(chǎn)生的象差稱色差。在電子光學(xué)中，電子透鏡成象也有色差。加速電壓的波動(dòng)以及陰極逸出電子能量的起伏，使得成象電子的波長(zhǎng)不完全相同，使透鏡的焦距發(fā)生變化。這種色差使得一個(gè)物點(diǎn)變成為某種散射圖

12、形，影響了圖象的清晰度。 編輯ppt電子透鏡的主要象差 -軸上象散 實(shí)際的透鏡磁場(chǎng)或電場(chǎng)不是理想的旋轉(zhuǎn)對(duì)稱場(chǎng)，這使得透鏡在不同方向上的焦距不相同。物點(diǎn)P在xz平面上成象于Px點(diǎn),在yz平面上成象于Py點(diǎn)，使得一個(gè)物點(diǎn)所成的象是圓斑或橢圓斑，圖象變得不清晰。 軸上象散是影響電鏡分辨本領(lǐng)的主要象差之一。為了盡量減小軸上象散,各種電鏡都配置有消除象散的設(shè)備。編輯ppt第二節(jié) 透射電子顯微鏡編輯ppt第二節(jié)透射電子顯微鏡電子顯微鏡包括： 透射、掃描、發(fā)射和反射電子顯微鏡透射電子顯鏡縮寫(xiě)為：TEM-Transmission Electron Microscope 是最早發(fā)展起來(lái)的一種電子顯微鏡。 它具有

13、如下優(yōu)點(diǎn)： 分辨本領(lǐng)高并且具備能夠作 電子衍射編輯ppt透射電子顯微鏡-基本結(jié)構(gòu) TEM是一種大型電子光學(xué)儀器。通常包括： 電子光學(xué)系統(tǒng) 真空系統(tǒng) 電器. 編輯ppt 編輯ppt電子光學(xué)系統(tǒng)-工作過(guò)程 槍發(fā)出電子束 經(jīng)會(huì)聚透鏡會(huì)聚 照射在試樣上并穿過(guò)試樣 經(jīng)物鏡成象 再經(jīng)中間鏡和投影鏡放大 電子顯微象(在熒光屏或照相底片上).編輯ppt電子光學(xué)系統(tǒng)-電子照明系統(tǒng) 包括: 電子槍， 會(huì)聚透鏡和 對(duì)中系統(tǒng)作用：提供高能量和大電流密度的電子束。編輯ppt電子照明系統(tǒng)-三極電子槍： 陰極(發(fā)叉式熱鎢絲)，控制極(柵極)和陽(yáng)極等三部分。 一般TEM的加速電壓為：50100kV，大于200kV的電子槍通常

14、采取多級(jí)加速(在陽(yáng)極后排列若干個(gè)加速級(jí))加速，總的加速電壓是： 最后一個(gè)加速電極與陰極之間的電位差。 超高壓電鏡：1000kV，采用場(chǎng)發(fā)射電子槍及LaB6陰極電子槍，亮度大，能量分散性小，有利于提高分辨率。編輯ppt會(huì)聚透鏡作用：將電子槍發(fā)出的電子束會(huì)聚于試樣 表面上。 雙聚光鏡: 第I聚光鏡用短焦距強(qiáng)磁透鏡，將電子槍形成的交叉斑縮小幾十至上百倍。 第II聚光鏡將束斑按1:1投射到試樣平面上，使聚光鏡與試樣之間有較大的空間，以便放置試樣臺(tái)，測(cè)角臺(tái)及其他附件。 編輯ppt成像系統(tǒng) 包括有： 物鏡 中間鏡 投影鏡 反差光闌 視場(chǎng)光闌 消像散器。 穿過(guò)試樣的電子束(包含試樣信息) 物鏡和反差光闌 一

15、次放大電子圖象(在物鏡后的象平面上) 中間鏡和投影鏡 最終再放大電子圖像(在熒光屏或照相底片)。編輯ppt成像系統(tǒng)物鏡作用： 形成一次電子圖象及電子衍射譜(關(guān)健部件)，用 強(qiáng)磁透鏡（焦距2mm左右，放大率100-200倍） 試樣放在物鏡的前焦面附近，可得到放大倍率高的圖象。消象散器作用： 消除透鏡場(chǎng)的非對(duì)稱微擾，類似于用散光鏡來(lái)矯正人眼的散光缺陷。物鏡光闌：用Pt或Mo，中心圓孔直徑20-50m，限制物鏡的孔徑角，增加圖象的反差。中間鏡：用弱磁透鏡，電流可調(diào)范圍大(改變整個(gè)成象系統(tǒng)的放大倍率)。 投影鏡：用強(qiáng)磁透鏡，將物鏡和中間鏡形成的電子圖象或電子衍射譜進(jìn)一步放大并投射到熒光屏或照相底片上。

16、 編輯ppt真空部分 鏡筒內(nèi)部需處于高真空(10-410-7托)的原因：避免電子與氣體分子相碰撞而散射，提高電子的平均自由程(1米)。避免電子槍的高壓放電，并可延長(zhǎng)燈絲壽命(免氧化)。避免試樣被污染。 編輯ppt電器部分 電子槍的高壓電源。為減小色差，要求加速電壓有很高的穩(wěn)定度，如要達(dá)到0.20.3nm的分辨本領(lǐng)，壓的穩(wěn)定度必須優(yōu)于210-6/分。 磁透鏡激磁電流的電源。磁透鏡激磁電流的波動(dòng)使透鏡焦距發(fā)生變化，象變得模糊。分辨本領(lǐng)為0.3nm的電鏡要求物鏡電流的穩(wěn)定度為110-6/分，中間鏡和投影鏡電流的穩(wěn)定度為510-6/分。 各種操作、調(diào)整設(shè)備的電器。包括電對(duì)中系統(tǒng)的電流、消象散器的電源及

17、自動(dòng)真空伐門(mén)、自動(dòng)照相及其他自動(dòng)控制系統(tǒng)的電路等。 真空系統(tǒng)電源。保護(hù)用電器等。編輯ppt透射電鏡-技術(shù)指標(biāo) 包括分辨本領(lǐng)放大率加速電壓自動(dòng)化程度及所具備的功能等。 分辨本領(lǐng)(亦稱分辨率) 表征電鏡觀察物質(zhì)微觀細(xì)節(jié)的能力，它是標(biāo)志電鏡水平的首要指標(biāo)。放大率指電子圖像相對(duì)于試樣的線性放大倍數(shù)。 編輯ppt點(diǎn)分辨率(點(diǎn)分辨本領(lǐng))： 定義：電子圖像上剛能分辨開(kāi)的相鄰兩點(diǎn)在試樣上的距離。 測(cè)量方法： 在照片上量出兩個(gè)斑點(diǎn)中心之間的距離，除以圖像的放大倍數(shù)。 近代高分辨電鏡的點(diǎn)分辨率可達(dá)0.3 nm。 編輯ppt線分辨率定義：指電子圖像中能分辨出的最小晶面間距，也稱晶格分辨率。 如金(200)晶面的間距

18、是0.204 nm，(220)晶面的間距是0.144 nm，在電鏡中如能拍攝出金(200)的晶格條紋像，該電鏡的線分辨率就是0.204 nm，若能拍攝出金(220)的晶格條紋象，線分辨率就是0.144 nm。編輯ppt電子與物質(zhì)的相互作用編輯ppt電子與物質(zhì)的相互作用編輯ppt電子與原子核之間的散射電子與物質(zhì)原子核的彈性散射：電子的運(yùn)動(dòng)速度不變，方向改變.散射角：與該原子的原子序數(shù)相關(guān)；與電子離原子核之間的距離相關(guān)。電子與物質(zhì)原子核的非彈性散射：電子的運(yùn)動(dòng)速度降低，方向亦改變.電子損失的能量轉(zhuǎn)化為波長(zhǎng)連續(xù)變化的X-射線連續(xù)譜.編輯ppt電子與核外之間的散射電子與核外之間的散射一般為非彈性散射:

19、核外電子接受部分外來(lái)電子的能量有如下表現(xiàn)形式:二次電子俄歇電子特征能量損失電子特征X-射線陰極熒光等編輯ppt二次電子(Secondary Electrons)作用機(jī)理 Caused by an incident electron passing near an atom in the specimen, near enough to impart some of its energy to a lower energy electron (usually in the K-shell). This causes a slight energy loss and path change in

20、the incident electron and the ionization of the electron in the specimen atom. This ionized electron then leaves the atom with a very small kinetic energy (5eV) and is then termed a secondary electron. Each incident electron can produce several secondary electrons. 編輯ppt俄歇電子(Auger Electrons ) Source

21、 Caused by the de-energization of the specimen atom after a secondary electron is produced. Since a lower (usually K-shell) electron was emitted from the atom during the secondary electron process an inner (lower energy) shell now has a vacancy. A higher energy electron from the same atom can fall t

22、o a lower energy, filling the vacancy. This creates and energy surplus in the atom which can be corrected by emitting an outer (lower energy) electron; an Auger Electron. 編輯ppt特征X-射線Source Caused by the de-energization of the specimen atom after a secondary electron is produced. Since a lower (usual

23、ly K-shell) electron was emitted from the atom during the secondary electron process an inner (lower energy) shell now has a vacancy. A higher energy electron can fall into the lower energy shell, filling the vacancy. As the electron falls it emits energy, usually X-rays to balance the total energy

24、of the atom so it . 編輯ppt背散射電子(backscattered electrons)Formation Caused by an incident electron colliding with an atom in the specimen which is nearly normal to the incidents path. The incident electron is then scattered backward 180 degrees. 編輯ppt特征能量損失電子晶體可視為固體等離子體,電子在通過(guò)晶體時(shí),會(huì)引起正負(fù)電荷層的等離子振蕩,而使電子損失部分

25、能量.編輯ppt吸收電子電子與物質(zhì)原子之間經(jīng)多次非彈性散射而使電子的損失殆盡,該電子被物質(zhì)所吸收.編輯ppt透射電子當(dāng)試樣的厚度足夠薄時(shí),入射電子的能量足夠高時(shí),有部分電子從試樣的背面編輯ppt襯度原理及電子衍射原理人眼區(qū)分物體主要是依據(jù)物體上不同部位，或者物體之間的光強(qiáng)度與光波長(zhǎng)的區(qū)別。強(qiáng)度差別造成明暗之分，波長(zhǎng)的差別造成顏色的不同。這種差別叫做“反差”。 透射電鏡的試樣很薄，電子的加速電壓很高，檢測(cè)的是透過(guò)的電子信號(hào)，主要考慮電子的散射、干涉和衍射等作用。穿過(guò)試樣后的電子帶有試樣特征的信息。 圖像上明暗(或黑白)的差異稱為圖像的襯度(反差)編輯ppt襯度原理及電子衍射原理透射電鏡的圖象襯度

26、主要有：散射(質(zhì)量-厚度)衍射相位差襯度。襯度原理是分析電鏡圖像的基礎(chǔ).編輯ppt電子的散射截面 入射電子被試樣中原子散射后偏離入射方向的角度稱為散射角，一個(gè)電子被試樣中一個(gè)原子散射，散射角大于或等于一定角的幾率稱為該試樣物質(zhì)對(duì)電子的“散射截面”，用表面。編輯ppt電子的散射截面 隨著Z的增加，散射截面增加，即重元素比輕元素對(duì)電子的散射能力強(qiáng)；加速電壓高的電鏡，試樣對(duì)電子的散射能力小。編輯ppt電子的散射截面由于非彈性散射的電子有能量損失，因而在成像時(shí)造成色差，使圖像的清晰度下降。從上二式可知： 原子序數(shù)越小，非彈性散射所占的比例越大。因此，利用散射電子成像時(shí)，輕元素試樣成像的色差比較大。 編

27、輯ppt散射(質(zhì)量-厚度)襯度的形成電子顯微鏡可以使電子束經(jīng)試樣散射后帶有的散射信息變成為人眼能觀察到的電子圖像。由于試樣上各部位散射能力不同所形成的襯度稱為散射襯度。 編輯ppt明場(chǎng)像和暗場(chǎng)像 擋住散射電子的方法所得到的圖像稱為明場(chǎng)像，電鏡中通常觀察的是明場(chǎng)像。 利用散射電子成像所得到的電子圖像，暗場(chǎng)像與明場(chǎng)像的亮暗相反。 編輯ppt明場(chǎng)像物鏡光闌放在物鏡的后焦面上，光闌孔與透鏡同軸，光闌擋住了散射角度大的電子(即擋住了散射電子，只讓透射電子或散射角較小的電子通過(guò)光欄孔)。假設(shè)A點(diǎn)物質(zhì)比B點(diǎn)物質(zhì)對(duì)電子的散射能力強(qiáng)，則透射電子束：IAIB ，在熒光屏上A點(diǎn)比B點(diǎn)暗。這樣，試樣上各處散射能力的差

28、異變成了有明暗反差的電子圖像。 編輯ppt暗場(chǎng)像 實(shí)現(xiàn)暗場(chǎng)像的方法：使光闌孔偏離透鏡軸使入射電子束傾斜目的是使散射電子從光闌孔中穿過(guò)，由散射電子在熒光屏上形成圖像。但電子束傾斜法保持了近軸成像的特點(diǎn)，成像分辨率比較高。編輯ppt不銹鋼中的位錯(cuò)線像 明場(chǎng) 暗場(chǎng) 編輯ppt散射(質(zhì)量-厚度)襯度形成分析以強(qiáng)度為I0的電子束照射在試樣上，試樣的厚度為t，原子量為A(原子序數(shù)為Z)，密度為，對(duì)電子的散射截面為，則參與成像的電子束強(qiáng)度I為：編輯ppt電子反差G 圖像上相鄰點(diǎn)的反差決定于成像電子束的強(qiáng)度差，定義電子反差G為： I1與I2為相鄰兩點(diǎn)的成像電子束強(qiáng)度 編輯ppt散射襯度與原子序數(shù)Z定義物質(zhì)對(duì)電

29、子的散射系數(shù)為:主要決定于元素的原子量. 設(shè)試樣上相鄰部位的厚度相同 圖像上的襯度是由于試樣上各處對(duì)電子的透明系數(shù)(由原子序數(shù)所決定)不同而形成的。Z越大，散射強(qiáng)，在明場(chǎng)像中越暗，反之越亮。試樣上相鄰部位的Z相差越大，電子圖像的反差越大。編輯ppt散射襯度與試樣厚度的關(guān)系 設(shè)試樣上相鄰兩點(diǎn)的物質(zhì)種類和結(jié)構(gòu)完全相同，僅僅是電子穿越的試樣厚度不同，這時(shí).圖像的襯度反映了試樣上各部位的厚度差，熒光屏上暗的部位對(duì)應(yīng)的試樣厚，亮的部位對(duì)應(yīng)的試樣薄，試樣上相鄰部位的厚度相差大時(shí)，得到的電子圖像反差大。編輯ppt散射襯度與物質(zhì)密度的關(guān)系 圖像的襯度還與密度有關(guān)。試樣中不同的物質(zhì)或者是不同的聚集狀態(tài)，其密度一

30、般不同，也可以形成圖像的反差，但這種反差一般比較弱。實(shí)際上上述幾種因素是同時(shí)存在的，所以應(yīng)用根據(jù)試樣的性質(zhì)結(jié)合考慮各因素的影響。 從以上分析可知，散射襯度主要反映了試樣的質(zhì)量和厚度的差異，故也將散射襯度稱為質(zhì)量-厚度襯度。 編輯ppt電子衍射及衍射襯度 與X射線的衍射類似，電子衍射也遵循布拉格定律，即：波長(zhǎng)為的電子束照射到晶體上，當(dāng)電子束的入射方向與晶面距離為d的一組晶面之間的夾角滿足關(guān)系式：時(shí)，就在與入射束成2的方向上產(chǎn)生衍射束，衍射束會(huì)聚成為衍射斑點(diǎn)，晶體試樣的各衍射點(diǎn)構(gòu)成了電子衍射花樣。 編輯ppt電子衍射 布拉格定律的幾何關(guān)系圖單晶c-ZrO2 編輯ppt電子衍射 多晶Au Si3N4

31、陶瓷中的非晶態(tài)晶間相編輯ppt電子衍射 與X射線衍射相比，電子衍射主要有以下幾個(gè)特點(diǎn):電子波波長(zhǎng)短，衍射角小(12)，而X射線衍射角可以大到幾十度。物質(zhì)對(duì)電子的散射作用強(qiáng)，因此電子衍射線強(qiáng)度比X射線的強(qiáng)得多，攝取電子衍射花樣的時(shí)間只需幾秒種，而X射線衍射則需數(shù)小時(shí)(照相法)。 可將晶體樣品的顯微像與電子衍射花樣結(jié)合起來(lái)研究。編輯ppt電子衍射 圖中表示面間距為d的晶面族(hkl)處滿足布拉格條件的取向,在距離晶體樣品為L(zhǎng)的底片上照下了透射斑點(diǎn)O和衍射斑點(diǎn)G,G與O之間的距離為R,從而可知：編輯ppt電子衍射因?yàn)樵陔娮友苌渲械难苌浣欠浅Ｐ?一般只有12，所以有：結(jié)合Bragg公式知：L-相機(jī)長(zhǎng)度

32、,是做電子衍射時(shí)的儀器常數(shù)。 -電子束的波長(zhǎng),可根據(jù)加速電壓算出。 R-衍射底片上衍射斑點(diǎn)到透射斑點(diǎn)之間的距離。 d-該衍射斑點(diǎn)對(duì)應(yīng)的那一組晶面的晶面間距。編輯pptc-ZrO2衍射斑點(diǎn)(a)111,(b)011,(c)001,(d)112編輯ppt衍射襯度 散射(質(zhì)量-厚度)襯度原理適用于非晶態(tài)或者是晶粒非常小的試樣。 金屬薄膜樣品的厚度可視為均勻的，樣品上各部分的平均原子序數(shù)也相差不多，不能產(chǎn)生足夠的質(zhì)量-厚度襯度。薄晶試樣電鏡圖像的襯度，是由與樣品內(nèi)結(jié)晶學(xué)性質(zhì)有關(guān)的電子衍射特征所決定的，這種襯度稱衍射襯度(簡(jiǎn)稱衍襯)，圖像稱衍襯圖像。編輯ppt衍射襯度(a)衍襯明場(chǎng)像，(b)衍襯暗場(chǎng)像

33、編輯ppt衍射襯度a)衍襯明場(chǎng)像：利用透射電子，而擋住衍射電子而得的電子圖像。b)衍襯暗場(chǎng)像 利用衍射電子，而擋住透射電子而得的電子圖像。編輯ppt正方ZrO2多晶的衍襯明場(chǎng)像 編輯ppt透射電鏡的樣品制備技術(shù) 電子束的特點(diǎn)電子速的穿透能力是有限的，在常規(guī)透射電子顯微鏡的工作電壓(50100kV)的情況下，所觀察的樣品厚度最多不超過(guò)0.1m，而一般樣品(如生物樣品中的細(xì)胞)直徑大約都在10m以上。顯然，電子束(除了在超高壓電子顯微鏡之中)是穿透不過(guò)去的，那么也就無(wú)法研究它的內(nèi)部結(jié)構(gòu)。編輯ppt對(duì)樣品的一般要求 透射電鏡樣品置于載樣銅網(wǎng)上(23mm，見(jiàn)圖19)，所觀察的試樣最大尺度不超過(guò)1mm。

34、 樣品必須薄到電子束可以穿透。具體厚度視加速電壓大小和樣品材料而異，在100kV加速電壓下，一般樣品的厚度在100nm左右。 電鏡鏡筒中處于高真空狀態(tài)，只能研究固體樣品。樣品中若含有水分、易揮發(fā)物質(zhì)及酸堿等腐蝕性物質(zhì)，需事先加以處理。 樣品需要有足夠的強(qiáng)度和穩(wěn)定性，在電子轟擊下不致?lián)p壞或變化。 編輯ppt樣品銅網(wǎng)放大像 方孔圓孔 編輯ppt樣品制備 TEM樣品可分為間接樣品和直接樣品。 要求：（1）供TEM分析的樣品必須對(duì)電子束是透明的，通常樣品觀察區(qū)域的厚度以控制在約100200nm為宜。（2）所制得的樣品還必須具有代表性以真實(shí)反映所分析材料的某些特征。因此，樣品制備時(shí)不可影響這些特征，如已

35、產(chǎn)生影響則必須知道影響的方式和程度。 編輯ppt一、間接樣品(復(fù)型)的制備 對(duì)復(fù)型材料的主要要求：復(fù)型材料本身必須是“無(wú)結(jié)構(gòu)”或非晶態(tài)的；有足夠的強(qiáng)度和剛度，良好的導(dǎo)電、導(dǎo)熱和耐電子束轟擊性能。復(fù)型材料的分子尺寸應(yīng)盡量小，以利于提高復(fù)型的分辨率，更深入地揭示表面形貌的細(xì)節(jié)特征。常用的復(fù)型材料是非晶碳膜和各種塑料薄膜。 編輯ppt復(fù)型的種類按復(fù)型的制備方法，復(fù)型主要分為： 一級(jí)復(fù)型 二級(jí)復(fù)型 萃取復(fù)型（半直接樣品） 編輯ppt圖9-14 塑料-碳二級(jí)復(fù)型制備過(guò)程示意圖 編輯ppt萃取復(fù)型編輯ppt二、直接樣品的制備 1.粉末樣品制備粉末樣品制備的關(guān)鍵是如何將超細(xì)粉的顆粒分散開(kāi)來(lái)，各自獨(dú)立而不團(tuán)聚

36、。膠粉混合法：在干凈玻璃片上滴火棉膠溶液，然后在玻璃片膠液上放少許粉末并攪勻，再將另一玻璃片壓上，兩玻璃片對(duì)研并突然抽開(kāi)，稍候，膜干。用刀片劃成小方格，將玻璃片斜插入水杯中，在水面上下空插，膜片逐漸脫落，用銅網(wǎng)將方形膜撈出，待觀察。支持膜分散粉末法： 需TEM分析的粉末顆粒一般都遠(yuǎn)小于銅網(wǎng)小孔，因此要先制備對(duì)電子束透明的支持膜。常用的支持膜有火棉膠膜和碳膜，將支持膜放在銅網(wǎng)上，再把粉末放在膜上送入電鏡分析。編輯ppt2. 晶體薄膜樣品的制備一般程序：(1)初減薄制備厚度約100200m的薄片； (2)從薄片上切取3mm的圓片；(3)預(yù)減薄從圓片的一側(cè)或兩則將圓片中心區(qū)域減薄至數(shù)m；(4)終減薄

37、。 編輯ppt圖9-15 雙噴電解拋光裝置原理圖 編輯ppt圖9-16 離子減薄裝置原理示意圖 編輯ppt第三節(jié) 掃描電子顯微鏡工作原理及構(gòu)造 編輯ppt第三節(jié) 掃描電子顯微鏡工作原理及構(gòu)造 一、工作原理 圖10-1 掃描電子顯微鏡原理示意圖 編輯ppt二、構(gòu)造與主要性能 掃描電子顯微鏡由電子光學(xué)系統(tǒng)(鏡筒)、偏轉(zhuǎn)系統(tǒng)、信號(hào)檢測(cè)放大系統(tǒng)、圖像顯示和記錄系統(tǒng)、電源系統(tǒng)和真空系統(tǒng)等部分組成 編輯ppt1電子光學(xué)系統(tǒng) 由電子搶、電磁聚光鏡、光欄、樣品室等部件組成。作用：獲得掃描電子束，作為使樣品產(chǎn)生各種物理信號(hào)的激發(fā)源。 編輯ppt圖10-2 電子光學(xué)系統(tǒng)示意圖 編輯ppt幾種類型電子槍性能比較編輯

38、ppt2偏轉(zhuǎn)系統(tǒng) 作用：使電子束產(chǎn)生橫向偏轉(zhuǎn)，包括用于形成光柵狀掃描的掃描系統(tǒng)，以及使樣品上的電子束間斷性消隱或截?cái)嗟钠D(zhuǎn)系統(tǒng)。偏轉(zhuǎn)系統(tǒng)可以采用橫向靜電場(chǎng)，也可采用橫向磁場(chǎng)。 編輯ppt3信號(hào)檢測(cè)放大系統(tǒng) 作用：收集(探測(cè))樣品在入射電子束作用下產(chǎn)生的各種物理信號(hào)，并進(jìn)行放大。不同的物理信號(hào)，要用不同類型的收集系統(tǒng)。閃爍計(jì)數(shù)器是最常用的一種信號(hào)檢測(cè)器，它由閃爍體、光導(dǎo)管、光電倍增管組成。具有低噪聲、寬頻帶(10Hz1MHz)、高增益(106)等特點(diǎn)，可用來(lái)檢測(cè)二次電子、背散射電子等信號(hào)。 編輯ppt4圖像顯示和記錄系統(tǒng) 作用：將信號(hào)檢測(cè)放大系統(tǒng)輸出的調(diào)制信號(hào)轉(zhuǎn)換為能顯示在陰極射線管熒光屏上的圖

39、像，供觀察或記錄。 編輯ppt5電源系統(tǒng) 作用：為掃描電子顯做鏡各部分提供所需的電源。由穩(wěn)壓、穩(wěn)流及相應(yīng)的安全保護(hù)電路組成 編輯ppt6真空系統(tǒng) 作用：確保電子光學(xué)系統(tǒng)正常工作、防止樣品污染、保證燈絲的工作壽命等。 編輯pptSEM的主要性能（1）放大倍數(shù) 可從20倍到20萬(wàn)倍連續(xù)調(diào)節(jié)。 （2）分辨率 影響SEM圖像分辨率的主要因素有： 掃描電子束斑直徑 ； 入射電子束在樣品中的擴(kuò)展效應(yīng)； 操作方式及其所用的調(diào)制信號(hào)； 信號(hào)噪音比； 雜散磁場(chǎng)； 機(jī)械振動(dòng)將引起束斑漂流等，使分辨率下降。 （3）景深SEM（二次電子像）的景深比光學(xué)顯微鏡的大，成像富有立體感。 編輯ppt掃描電子顯微鏡景深編輯pp

40、t像襯原理與應(yīng)用 一、像襯原理 像的襯度就是像的各部分(即各像元)強(qiáng)度相對(duì)于其平均強(qiáng)度的變化。 SEM可以通過(guò)樣品上方的電子檢測(cè)器檢測(cè)到具有不同能量的信號(hào)電子有背散射電子、二次電子、吸收電子、俄歇電子等。 編輯ppt1二次電子像襯度及特點(diǎn) 二次電子信號(hào)主要來(lái)自樣品表層510nm深度范圍，能量較低(小于50eV)。影響二次電子產(chǎn)額的因素主要有： (1)二次電子能譜特性；(2)入射電子的能量；(3)材料的原子序數(shù)；(4)樣品傾斜角。 編輯ppt二次電子像的襯度可以分為以下幾類： (1)形貌襯度 (2)成分襯度 (3)電壓襯度 (4)磁襯度(第一類) 右圖為形貌襯度原理 編輯ppt二次電子像襯度的特

41、點(diǎn)： （1）分辨率高（2）景深大，立體感強(qiáng)（3）主要反應(yīng)形貌襯度。 什么是最小襯度？編輯pptZnO編輯ppt水泥漿體斷口編輯ppt2背散射電子像襯度及特點(diǎn) 影響背散射電子產(chǎn)額的因素有： (1)原子序數(shù)Z (2)入射電子能量E0 (3)樣品傾斜角 圖10-6 背散射系數(shù)與原子序數(shù)的關(guān)系 編輯ppt背散射電子襯度有以下幾類： (1)成分襯度 (2)形貌襯度 (3)磁襯度(第二類) 編輯ppt背散射電子像的襯度特點(diǎn)： （1）分辯率低（2）背散射電子檢測(cè)效率低，襯度?。?）主要反應(yīng)原子序數(shù)襯度編輯ppt 二次電子運(yùn)動(dòng)軌跡 背散射電子運(yùn)動(dòng)軌跡圖10-7 二次電子和背散射電子的運(yùn)動(dòng)軌跡 編輯ppt應(yīng)用

42、1斷口形貌觀察 2顯微組織觀察 3其它應(yīng)用（背散射電子衍射花樣、電子通道花樣等用于晶體學(xué)取向測(cè)定）編輯ppt掃描電鏡標(biāo)本制備充分暴露表面， 加以固定使之保持完好臨界點(diǎn)干燥導(dǎo)電處理編輯ppt1 暴露表面與固定目的充分暴露表面， 加以固定使之保持完好組織或器官的自然表面（如器管或腸腔的自然表面） 酶消化，低頻超聲振動(dòng)，生理鹽水噴射沖洗清除表面附著的粘液或富于蛋白質(zhì)的液體細(xì)胞內(nèi)部結(jié)構(gòu) 冷凍斷裂，蝕刻暴露結(jié)構(gòu)編輯ppt戊二醛（GA）與四氧化鋨兩步固定(1)1-3%GA1-2h(2) dd水沖洗(3)1%四氧化鋨1h(4)dd水沖洗*暴露表面可在固定過(guò)程或固定后清洗過(guò)程中完成 編輯ppt2 干燥（臨界點(diǎn)

43、法）必要性在空氣中自然干燥 表面張力破壞表面微細(xì)結(jié)構(gòu)（水，乙醇，丙酮）臨界點(diǎn)干燥 臨界狀態(tài)編輯ppt 臨界狀態(tài)lg封閉容器初始： l g加熱： l ，g 臨界點(diǎn)： l =g (無(wú)表面張力)（臨界溫度，臨界壓力）編輯ppt臨界條件水：T=375C, P=218atm CO2(L)：T=31.4C, P=72.9atm編輯ppt50%70%(80%)90%100%100%10-15m10-15m10-15m10-15m45m45m置換：醋酸異戊酯置換乙醇，0.5h脫水：臨界點(diǎn)干燥：編輯ppt編輯ppt3 導(dǎo)電處理目的將射入的電子導(dǎo)走，將熱量導(dǎo)走, 同時(shí)增加二次電子產(chǎn)率在標(biāo)本與金屬底座之間形成連續(xù)的

44、金屬膜，金屬底座與儀器外殼連接，接地導(dǎo)電膠：石墨乳膠，摻銀粉或鋁粉的火棉膠金屬（膜）：Au, Au-Pd, Pt, Pt-C編輯ppt真空噴鍍儀編輯ppt離子鍍膜儀編輯ppt鍍膜厚度編輯ppt第四節(jié) 電子探針X射線顯微分析（EPMA） EPMA的構(gòu)造與SEM大體相似，只是增加了接收記錄X射線的譜儀。EPMA使用的X射線譜儀有波譜儀和能譜儀兩類。 編輯ppt圖10-17 電子探針結(jié)構(gòu)示意圖 編輯ppt一、能譜儀 能譜儀全稱為能量分散譜儀(EDS)目前最常用的是Si(Li)X射線能譜儀，其關(guān)鍵部件是Si(Li)檢測(cè)器，即鋰漂移硅固態(tài)檢測(cè)器，它實(shí)際上是一個(gè)以Li為施主雜質(zhì)的n-i-p型二極管。圖10

45、-18 Si(Li)檢測(cè)器探頭結(jié)構(gòu)示意圖 編輯ppt以Si(Li)檢測(cè)器為探頭的能譜儀實(shí)際上是一整套復(fù)雜的電子學(xué)裝置。圖10-19 Si(Li)X射線能譜儀 編輯pptSi(Li)能譜儀的優(yōu)點(diǎn)： (1)分析速度快 能譜儀可以同時(shí)接受和檢測(cè)所有不同能量的X射線光子信號(hào)，故可在幾分鐘內(nèi)分析和確定樣品中含有的所有元素，帶鈹窗口的探測(cè)器可探測(cè)的元素范圍為11Na92U，20世紀(jì)80年代推向市場(chǎng)的新型窗口材料可使能譜儀能夠分析Be以上的輕元素，探測(cè)元素的范圍為4Be92U。 (2)靈敏度高 X射線收集立體角大。由于能譜儀中Si(Li)探頭可以放在離發(fā)射源很近的地方(10左右)，無(wú)需經(jīng)過(guò)晶體衍射，信號(hào)強(qiáng)度幾乎沒(méi)有損失，所以靈敏度高(可達(dá)104c