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文檔簡介
1、水質(zhì)分析常用儀器一覽表儀器名稱規(guī)格單位數(shù)量用途水浴鍋兩孔或四孔臺1加溫比重計1.0-1.2支1測定溶液比重蒸儒水瓶500ml個1貯放純水下口瓶5L個1貯放純水試劑瓶1000ml (白色)個1貯存試劑1000ml (棕色)個15001111 (白色)個45001111 (棕色)個2滴瓶50ml (白色)個5盛試劑50ml (棕色)個5錐形瓶2501111 (白色)個4滴定和做磷酸鹽試驗 用lOOnil (白色)個350nil個3滴定管架個2放置滴定管酸式滴定管251111 (白色)支1酸性、中性、氧化性 溶液。251111 (棕色)支1堿式滴定管251111 (白色)支2堿性、無氧化性溶液251
2、111 (棕色)支2微量滴定管25ml (白色)支1測定軟水硬度容量瓶250ml、100ml、個各2配制溶液單刻度移液 管25ml、5ml支各2準(zhǔn)確量取溶液復(fù)刻度移液 管lOmR 5ml 2ml、lull支各1準(zhǔn)確量取溶液量筒500ml 100ml個各1量取一般溶液洗耳球中號個2吸取溶液藥勺牛角或不銹鋼個4取固體藥品玻璃沸珠袋1溶液加熱時用PH試紙0-14本5實驗溶液酸堿性PH計PHS-25 0.00-14.00 0 1999臺1準(zhǔn)確測量溶液酸堿性電導(dǎo)率儀20us 20ms臺1準(zhǔn)確測量溶液電導(dǎo)率721分光光度 計臺1測定磷酸鹽含量比色管50nil支3測磷酸鹽、銅、鐵離 子用濾紙中速盒1過濾溶液
3、用比色皿lOiiuii盒1測吸光度用20111111盒1塑料吸管11111袋1吸溶液用可調(diào)電爐220V 1000W循環(huán)冷卻水系統(tǒng)日常監(jiān)測所需分析化驗設(shè)備、器皿、試劑一、設(shè)備:I、分析天平一臺(萬分之一):2、分光光度計一臺(721型)3、烘箱一臺(0300C)。4、馬福爐一臺。(可暫時不購買)5、干燥器一個(直徑29厘米以上)。6、電導(dǎo)率儀一臺(DDS.11A)7、精密酸度計一臺(PHS.3C)。8、托盤天平一臺。9、可調(diào)電爐一臺。10、滴定管架三個。(可買三個)II、濁度儀(0-100)一臺。(可暫不買)二、器皿:1、酸式滴定管:25ML無色3支、棕色1支。50ML無色1支、棕色1支。2、錐
4、形瓶:250ML6 個,100ML3 個。3、大肚移液管:100ML1 支,50ML1 支,25ML1 支,20ML1 支,10ML1 支。4、直筒移液管:5ML6支,2ML2支,1ML2支。5、燒杯:1000ML1 個,500ML1 個,100ML6 個。6、容量瓶:2000ML1 個,1000ML2 個,500ML2 個,250ML4 個,100ML2 個。7、比色管:50ML7支。8、比色管架(9-12孔):一個.9、玻璃棒:3支。10、溫度計:(0C100C) 2 支。11、滴瓶:125ML:棕色3個,無色1個,60ML無色2個。12、稱量瓶:25X25MM=2 個,50X30MM=l
5、 個。13、量筒:100ML=l 個,50ML=l 個。14、磨口瓶:500ML棕色小口 2個、無色小口 2個,250ML無色 小口 6個、1000ML無色小口 1個。15、標(biāo)準(zhǔn)溶液儲存瓶:2000ML無色1個、1000ML無色2個、棕 色1個。16、玻璃漏斗100ML1個,70ML2個。17、其他:洗瓶:500ML3個,洗耳球:2個,藥勺:4個、剪子1 把,滴定管刷1個,燒杯刷2人,移液管架1個,瓷研缽1個,瓷用鍋 50ML2個,直尺(050cm) 1把,耐酸手套1副,試劑標(biāo)簽紙:大5張、 小5張、滴管35個。三、試劑:1氯化氨、2濃氨水、3絡(luò)黑T、4氫氧化鉀、5三乙醇胺、6濃鹽 酸、7濃硫
6、酸、8濃硝酸、9鈕酸胺、10抗壞血酸、11酒石酸銳鉀、 12甲酸、13過硫酸鉉、14無水碳酸鈉(基準(zhǔn))、15酚猷、16甲基橙、 17氫氧化鈉、18硝酸汞、19二苯卡巴麟、20混酚蘭、21凡士林、 22氯化鉀、23鈣試劑陵酸鈉、24乙二氨四乙酸二鈉、25鋅粒(或基 準(zhǔn)氧化鋅)、26硫服、27磷酸二氫鉀等二十七種各一瓶。氯化鈉:基 準(zhǔn)一瓶,分析純一瓶,共二瓶。乙醇:二瓶。硅膠:三瓶。中速濾紙 15cm五盒。注:1、無甲基橙時,可用漠甲酚綠、甲基紅替代。注:2、無硝酸汞、二苯卡巴肌、漠酚蘭、可采購絡(luò)酸鉀、硝酸銀、 硝酸銅各一瓶(測CL.改用銀量法)說明:本清單是運行循環(huán)冷卻水系統(tǒng)日常監(jiān)測必不可少的量
7、。如企業(yè)內(nèi)部有多個實驗室能自行調(diào)節(jié)或存有備品、代用品時可以 不買。(一)循環(huán)水及補充水水質(zhì)分析方法A1總硬度的測定A1.1試劑及配制A1.1.1 &蝦0. 05mol/L乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定A1.1.1.1 配制稱取20g乙二胺四乙酸.二鈉溶于高純水中,搖均。A1.1.1.2 標(biāo)定稱取800%灼燒恒重的基準(zhǔn)氧化鋅2g (精確到0. 0002g),用少許水濕潤,加鹽酸溶 解,移入500mL容量瓶中,稀釋至刻度,搖均。取上述溶液20mL,加80mL除鹽水, 用10%氨水中和至pH=78,加5mL氨-氯化鉉緩沖溶液(pH=10),加5滴0. 5%銘黑指 示劑,用0. 05mol/L乙
8、二胺四乙酸二鈉(EDTA)溶液滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{(lán)色。乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度按下式算:m200.04mClDTA- X =V3TaxM 5007x81.3794式中:c耐標(biāo)定的乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L m氧化鋅的質(zhì)量,g81. 3794ZnO的摩爾質(zhì)量,g/mol0. 04500mL中取20mL滴定,相當(dāng)于m的0.04倍,V咐一滴定氧化鋅消耗所配EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,LA1.1.2氨-氯化鉉緩沖溶液:(pH=10)稱取20g分析純氯化鉉溶于50mL蒸儒水中,加入lOOmL分析純濃氨水,用蒸御水 稀釋至lOOOmL,搖勻。A1.1.3銘黑T指示劑:稱取0.5g銘黑
9、T,加入100g固體分析純氯化鈉放入研體中研磨均勻,放入小廣口 瓶中備用。A1.2測定方法A1.2.1取適量透明水樣注于250mL錐形瓶中,用除鹽水稀釋至lOOniLo加入5mL氨-氯 化鉉緩沖溶液和倍黑T指示劑,在不斷搖動下用C頊廣0. 05mol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶 液由酒紅色變?yōu)樗{(lán)色即為終點,記錄EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液所消耗的體積Vo硬度(YD)的含量按下式計算:CedTA X Vedta X 2YD =x 1。3 nunol/LVsCeTA X VlDTA或 YD =x 1()3 x 100.09 mg/L (以 CaCCh 計)Vs式中:0aEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/LV頊
10、a滴定時所消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mLVs取水樣的體積,mL100.09碳酸鈣的摩爾質(zhì)量,g/moL注:A1.2.2水樣硬度在0.0010.5mmol/L的測定取lOOmL透明水樣注于250niL錐形瓶中,加3niL氨-氯化鉉緩沖溶液及30mg路 黑T指示劑,在不斷搖動下,用C1rA=0.0010mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色即為終點,記錄 所消耗的Ci5=0. OOlOmol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。A1.2.3若水樣的酸度或堿度較高時,應(yīng)先用O.lmol/L的氫氧化鈉溶液或0.1mol/L的鹽酸 中和后再加緩沖溶液。A2鈣離子的測定A2.1試劑及配制20%KOH溶液:稱20gKOH (分析純)
11、溶于100mL蒸儒水中。1: 2三乙醇胺:1體積的三乙醇胺與2體積的蒸儒水混勻。1: 1鹽酸溶液:1體積的濃鹽酸與1體積的蒸儒水混合。鈣黃綠素一酚敵指示劑:稱取0.2g鈣黃綠素(分析純)和0.07g酚猷(分析純)置于 玻璃研體中,加入己在105C干燥1小時的氯化鉀(分析純)20g,研細(xì)磨勻即可。O.Olmol/L的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液。A2.2測試方法用移液管吸取適量水樣于250mL的錐形瓶中,加入20%KOH溶液5niL,鈣黃綠素 一酚猷指示劑一小勺(約30mg),用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液綠色熒光消失即為終點 (滴定時要以黑色為背景),記錄所消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。VxCx 1000C
12、a2+ (以 CaCCh 計)=x 100.09 mg/LVs式中:V滴定時所消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,niLCEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,moLLVs所取水樣的體積,mL100.09aCO3的摩爾濃度,g/moLA3鎂離子的測定(計算法)Mg2-(以CaCO3計)=總硬度-鈣硬A4堿度的測定A4.1概要水的堿度是指水中含有能接受氫離子的物質(zhì)的量,例如氫氧根、碳酸鹽、重碳酸鹽、 磷酸鹽、磷酸氫鹽、硅酸鹽、硅酸氫鹽、亞硫酸鹽、腐植酸鹽和氮等,都是水中常見的堿 性物質(zhì),他們都能與酸反應(yīng)。因此選用適宜的指示劑,以酸的標(biāo)準(zhǔn)溶液對它們進行滴定, 便可測出水中堿度的含量。堿度可以分為酚猷堿度和全堿度兩種。
13、酚猷堿度是以酚猷作指示劑時所測出的量,其 終點的值為8.3。全堿度是以甲基橙作指示劑時測出的量,終點的pH值為4.2。若堿度很 小時,全堿度應(yīng)以甲基紅-亞甲基藍(lán)作指示劑,終點的pH為5.0A4.2試劑及配制1%酎猷指示劑(以乙醇為溶劑)甲基紅-亞甲基藍(lán)指示劑:準(zhǔn)確稱取0.125g甲基紅和0.085g亞甲基藍(lán),在研體中研磨均勻 后,溶于100mL95%乙醇中。Cl/2H2SO4=0.1000mol/L 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液。A4.3測定方法取適量水樣于250mL錐形瓶中,加23滴1%酚敵指示劑,此時若溶液顯紅色,則 用Cl/2H2SO4=0.1mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至恰為無色,記錄耗酸的體積V】,然后加
14、入2滴甲 基紅-亞甲基藍(lán)指示劑,繼續(xù)用上述硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)樽仙涗浀诙?次消耗酸的體積V2(不包括Vi)。A4.4堿度的計算C1/2H2SO4 xVix 1000酚猷堿度=x 50.05 = CI/2H2SO4 x Vi x500.5 mg/L100CI/2H2SO4X V2X 1000全堿度=X 50.05 = CI/2H2SO4X V1 X500.5 mg/L100CI/2H2SO4硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,moLLVi、V2兩次滴定時所消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mLA5氯化物的測定(硝酸銀容量法)A5.1概要適用于測定氯化物含量為5-lOOmgL的水樣。在中性或弱堿性溶液中,氯
15、化銀與硝酸銀作用生成白色氯化銀沉淀,過量的硝酸銀 與銘酸鉀作用生成磚紅色銘酸銀沉淀,使溶液顯橙色,即為滴定終點。A5.2試劑及配制A5.2.1氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(ImL含Img M離子):取基準(zhǔn)試劑或優(yōu)級純的氯化鈉34g置于 瓷用堪內(nèi),于高溫爐內(nèi)升溫至500C灼燒10分鐘,然后放入干燥器內(nèi)冷卻至室溫,準(zhǔn)確 稱取1.648g M化鈉,先溶于少量蒸俺水,然后稀釋至lOOOniLoA5.2.2硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液(ImL相當(dāng)于1 mgCD:稱取5.0g硝酸銀溶于WOOniL蒸儒水中, 以氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,方法如下:于三個錐形瓶中,用移液管分別注入10mL氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,再加入90mL蒸儒水及 l.OniLl
16、O%的銘酸鉀指示劑,均用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至橙色,分別記錄硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液 的消耗量V,以平均值計算,但三個平行試驗數(shù)值間的相對誤差應(yīng)小于0.25%,另取lOOniL 蒸儒水作空白試驗,除不加氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液外,其他步驟同上,記錄硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體 積V】。硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度按下式計算:10X1.0T = mg/niLV-Vi式中:V空白試驗消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mLV氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均體積,mL10氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,niL1.0氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mg/niL最后調(diào)整硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度,使其成為ImL相當(dāng)于ImgCl-的標(biāo)準(zhǔn)溶液。A5.2.3試劑10%銘酸鉀指示劑;
17、1%酚猷指示劑;CNaoH=0.1moVL; Cl/2H2SO4=0.1mol/LA5.3測定方法A5.3.1取適量水樣于250mL錐形瓶中,加23滴1%酚猷指示劑,若顯紅色,即用硫酸溶 液中和至無色;若不顯紅色,則用氫氧化鈉溶液中和至微紅色,然后用硫酸溶液滴回至無 色,再加入l.OmLlO%銘酸鉀指示劑。A5.3.2用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至橙色,記錄硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V。氯化物含量按下式計算:VX1.0T CL =x 1000 mgLVs式中:V滴定水樣消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL1.0硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定度,ImL相當(dāng)于ImgCl-Vs水樣的體積,mLA5.4滴定水樣時應(yīng)注意的事項A5.
18、4.1當(dāng)水樣中氯離子含量大于lOOmgJL時,須按下表中規(guī)定定的體積取水樣,用蒸循 水稀釋至100mL后測定。筑化物的含量和取水樣的體積水中C1-含量,mg/L101-200201400401-1000取水樣體積,mL502510A5.4.2當(dāng)水樣中硫離子(S2-)含量大于5mgL,鐵鋁含量大于3mg/L或顏色太深時,應(yīng) 事先用過氧化氫作脫色處理(每升水加20niL),并煮沸10min后過濾。如顏色依舊不消 失,可在100mL水樣中加lg碳酸鈉然后蒸干,將干涸物用蒸儒水溶解后再進行測定。A5.4.3若水樣中氯離子含量小于5mg/L時,可將硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋為ImL相當(dāng)于 0.5mgCl-后使用
19、。A5.4.4為了便于觀察終點,可另取保100mL水樣加班ImLlO%銘酸鉀指示劑作對照。A5.4.5若水樣混濁,應(yīng)事先過濾。A6總磷的測定A6.1試劑A6.1.1磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯備液:ImL溶液含有0.500 mgPO?-稱取0.7165克預(yù)先在100-105C干燥至恒重的磷酸二氫鉀(分析純),準(zhǔn)確至0.0002 克,置于燒杯中,加水溶解,移入lOOOmL容量瓶中,用蒸儒水稀釋至刻度,搖勻。 A6.1.2磷鹽酸鹽標(biāo)準(zhǔn)液:ImL溶液含有0.020mgP043-吸取20.00niL磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500mL容量瓶中,用蒸儒水稀釋至刻度,搖勻。A6.1.3粗酸鉉溶液:稱6克粗酸鉉溶于約500niL水
20、中,加入0.2克酒石酸鋁鉀和83mL濃硫酸,冷卻后 稀釋至1升,混勻,貯于棕色瓶中,貯存期2個月。A6.1.4抗壞血酸溶液:稱量17.6克抗壞血酸溶于約50niL水中,加入0.2克乙二胺四乙酸二鈉和8mL甲酸, 用水稀釋至1升,混勻,貯于棕色瓶中,貯存期15天。A6.1.5 硫酸:C1/2H2SO4=1 mol 溶液。A6.1.6過硫酸鉉:24g/L溶液,貯存期7天。A6.2儀器和設(shè)備A6.2.1 721分光光度計:波長范圍400-8001UH:A6.2.2可調(diào)電爐:800WA6.3分析步驟吸取10-25111L水樣(如水樣渾濁需預(yù)先過濾)于50mL錐形瓶中,加入ImL硫酸溶 液和5mL過硫酸鉉溶液,在可調(diào)電爐上加熱至沸,保持2030
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