環(huán)氧化新酚樹脂的合成與表征

1、環(huán)氧化新酚樹脂的合成與表征摘要:新酚樹脂是通過苯酚和芳烷基醚的縮合反應(yīng)而產(chǎn)生的一種咼分子化合物。其具有咼強度、粘結(jié)性強、耐咼溫，咼絕緣等最理想的新酚樹脂結(jié)構(gòu)材料，而新酚樹脂一般用于金剛石制品和砂輪片制造等行業(yè)，且它的樣品能在250C以下長期使用，所以新酚樹脂才具有較好的力學(xué)性能及耐熱性能。同時新酚樹脂還具有化學(xué)穩(wěn)定性強、制品尺寸穩(wěn)定、硬化時收縮小、耐高溫等特點。關(guān)鍵詞:新酚樹脂環(huán)氧化新酚樹脂xylok1實驗1.1原料在一個帶有攪拌器，帶水（出水）裝置，球形冷凝器,溫度計的500mL三頸燒瓶中,加入一定量的苯酚和對苯二甲醇，加熱熔融直至二者成一均相溶液為止。然后調(diào)節(jié)反應(yīng)物溫度，在不超過70C75

2、C的范圍內(nèi)，加入0.2%0.5%（以對苯二甲醇加入量的重量百分數(shù)來計算）的催化劑,繼續(xù)緩慢升溫，當內(nèi)溫度達92C以上時，逐步開始有水逸出，再經(jīng)60min120min,此時反應(yīng)物溫度已達140C160C，水已基本出完，繼續(xù)恒溫一段時間后停止反應(yīng)，水洗至中性。將冷凝系統(tǒng)改換真空系統(tǒng)，進行減壓蒸餾，并在溫度為160C180C，水銀壓差為20mmHg40mmHg下保持40min50min,直到?jīng)]有氣泡為止，然后趁熱將物料傾于鋁盒內(nèi)中，得到淺色透明固體2新酚樹脂以苯酚，對苯二甲醇為單體，在對甲苯磺酸的催化作用下，于70C170C反應(yīng)，甲苯帶水3個小時使反應(yīng)完全，減壓蒸餾后即可得到結(jié)構(gòu)相似于英國xylok

3、225的,可長期貯存的新酚預(yù)聚體。3新酚環(huán)氧樹脂的合成3.1原料試劑:四丁基溴化銨(AR)、環(huán)氧氯丙烷(AR)、氫氧化鈉(AR)、甲苯(AR)、鋅(AR);(2)試驗儀器：電加熱套，電動攪拌器，1000mL三頸燒瓶，溫度計,球形冷凝管回流裝置，125mL滴液漏斗,分水器，氮氣真空系統(tǒng)，蒸餾裝置3.2新酚環(huán)氧樹脂的制備方法3(1)在裝有攪拌器，溫度計，球形冷凝管的內(nèi)有上述制備的新酚樹脂的1000mL三口燒瓶中加入一定量環(huán)氧氯丙烷、鋅粉、四丁基溴化銨，攪拌，加熱,通氮氣,升溫至90C后反應(yīng)6個小時,并且要控溫在90C100C之間。加入50%NaOH恒溫緩慢滴加1個小時，加入大于40mL甲苯帶水，帶

4、水2個小時，繼續(xù)p(2)熱重分析(TGA)如下。利用Pyris1TGA(PerkinElmer)熱分析儀，溫度范圍80C700C,升溫速度10Cmin-1,氮氣氣氛下進行熱性能測試。在測試前需要將樣品在150C下充分干燥20min,以除去樣品中殘留的水份和溶劑。新酚環(huán)氧樹脂環(huán)氧值或環(huán)氧當量的測定鹽酸-丙酮法實驗試劑如下。丙酮(AR)、鄰苯二甲酸氫鉀(AR)、氫氧化鈉(AR)、無水乙醇(AR)、鹽酸(AR)、甲基紅(AR)。(1)溶液。O.1mol/L氫氧化鈉乙醇溶液用干燥完全的鄰苯二甲酸氫鉀標定O鹽酸丙酮溶液1mL濃鹽酸溶于50mL丙酮中混勻，現(xiàn)用現(xiàn)配。0.1%甲基紅指示劑,稱取1g甲基紅溶于

5、60mL95%乙醇中,以蒸餾水稀釋至1000mL。測定(標定)。稱取0.5g新酚環(huán)氧樹脂，要求精確到20mL鹽酸一丙酮溶液中，加蓋搖勻。完全溶解后，在室溫下放置30min,加入15mL丙酮溶解后,再加20mL鹽酸一丙酮溶液搖勻放置。加甲基紅指示劑3滴，用O.1mol/L氫氧化鈉-乙醇溶液滴定到紅色退去成為黃色時為終點。同樣操作，不加樹脂做兩組空白試驗。5結(jié)果與討論新酚環(huán)氧樹脂的環(huán)氧值測定；鄰苯二甲酸氫鉀1.1008g氫氧化鈉用量35.91mL。因而:氫氧化鈉濃度1.1008/204.23/0.0359仁0.1501mol/b空白：29.91mL。第一次：樹脂質(zhì)量：0.5504g,耗16.41mL,環(huán)氧值0.368。第二次：樹脂質(zhì)量：0.5397g,耗16.59mL，環(huán)氧值0.370。則:新酚環(huán)氧樹脂的環(huán)氧值是0.369。p(4)粗制滴堿所需時間一般以4h為宜，精制加堿時間一般約為1h(5)水洗4次,減壓蒸餾的時，盡量的蒸凈餾分參考文獻于萌,王濤,含雙環(huán)戊二烯結(jié)構(gòu)的環(huán)氧樹脂的制備及性能的研究D.北京化工大學(xué)碩士畢業(yè)論文，4,5,6,15.Albright&Wilsonltd