底泥中重金屬各形態(tài)的提取方法

1、底泥中重金屬各形態(tài)的提取用比較成熟的 Tessier29Tessier A,Campbel P G C, Bisson M . Sequentialextraction procedure for the speciation of particulate trace metalsJ . Analytical Chemistry, 1979,51： 84851. TESSIER A, CAMPBELL P G C, B ISSON M. Sequential extraction procedure for the specification of particulate trace meta

2、ls J. Anal Chem. 1979, (51): 844 - 850.五步連續(xù)提取法來提取底泥中各重 金屬的形態(tài)，并用原子吸收法測各重金屬的不同形態(tài)的含量，分析各 元素形態(tài)的分布情況?？山粨Q態(tài)(S1)：平行取經(jīng)過干燥、過篩的各采樣點的底泥樣品1.0g于20mL離心 管中，加入1.0mol / LMgCl2溶液(稀氨水和稀鹽酸調(diào)節(jié) pH=7.0)10.0mL,在25C恒溫水浴振蕩器中以200次/ min的速度不 斷振蕩企，然后以4000r / min的速度離心30min,取出上清夜，待測，沉淀留在原離心管中。碳酸鹽結(jié)合態(tài)(S2)在原來離心管中加入1.0mol/ L CH3COONa溶液(

3、CH3COOH調(diào) 節(jié)pH=5)10.0mL, 25C下恒溫水浴中以200次/ min的速度連續(xù)振蕩 1.5h，然后改變振蕩速度至100次/min振蕩16h，然后在離心機(jī)上 以4000r/ min離心30min,取出上清夜，用試劑空白，待測。沉淀 留在原離心管中。鐵錳氧化物結(jié)合態(tài)(S3)：在原離心管中加入0.04m0l/L NH2OH-HCl溶液(以濃度為25% 的CH3COOH定容)20+0mL,在恒溫箱中保溫9630C, 3h,期間每隔10min攪動一次，然后4000r / min離心30min,取出上清夜待測， 用試劑空白，沉淀留在原離心管中。有機(jī)物結(jié)合態(tài)(S4)在原離心管中加入0.02m

4、0l/L HNO3 3.0mL和 30%H2O2(HNO3 調(diào)節(jié)pH2.0)5.0mL,恒溫箱中保溫8520C1.5h,期間每隔10min攪 動一次；再加 30%H2O2(HNO3調(diào)節(jié) pH2.0)3.0mL,繼續(xù)在 852 0C 恒溫箱中保持1.1h,期間每隔10min攪動一次；冷卻后，加入3.2m0l / L CH3COONH4(20%(v / v)(HNO3)定容)5.0mL，并將樣品體積稀釋 到25ml，放入20C恒溫水浴靜置10h，然后以4000r/ min速度離心 30min，取出上清液，待測，用試劑空白，沉淀留原離心管中待處理。殘渣(S5)將原離心管中的沉淀轉(zhuǎn)移到50mL的聚四氟

5、乙烯坩堝中，加入 混酸HNO3，HF，HClO4，HCI，消解樣品，待測。用原子吸收法測量上述步驟中的Cd、Cr、Cu、Pb和Zn的含量。劉敬勇等人采用修改后的Tessier法對，Il、Cd、Pb、Zn四種 重金屬元素進(jìn)行化學(xué)形態(tài)分析，區(qū)分為可交換態(tài)(Texe)、碳酸鹽結(jié)合 態(tài)(Tcar)、鐵錳氧化物結(jié)合態(tài)(TFe/ MnO)、有機(jī)質(zhì)(硫化物)結(jié)合態(tài)(Torg)和殘渣態(tài)(Tres)。分級提取試驗詳細(xì)步驟見表1提取相態(tài)試驗試劑和條件步驟1Texc稱取樣品1.0000g(170um)置于50ml帶有蓋子的聚乙烯離心管中，加8ml 0.5mol/ L MgC12溶液，在室溫的條件下振蕩20min，離

6、心20min(2000rpm)分離出上層清液供分析使用。 殘渣加8ml MillQ水振蕩5min,離心20rain,分離出上浮清 液，殘渣供下一步分析使用。步驟2Tcar在上步的離心管加入8ml 1mol / L NaOAc(用 HOAc調(diào)節(jié)至 pH=5.0)溶液，室溫條件下振蕩5h，離心20min,其余步驟同 刖。步驟3TFe/MnO在上步的離心管中加入 20ml 0.04m01 / L NH2OHHC1的 25%(v/v)HOAc溶液，96C條件下間歇振蕩6上然后用Milli Q水稀釋到20ml，振蕩l0min,其余步驟同前。步驟4Torg在上步的離心管中加入 3ml 0.02mol /

7、LHNO3十5ml 30% H2O2(Ill HNO3調(diào)節(jié)到pH=2.0)，混合樣品逐漸加熱到85%，間 歇振蕩2h。再加入3ml 30%H2O2(用HNO3調(diào)節(jié)到pH=2.0)，混 合液逐漸加熱到85%，間歇振蕩3h。冷卻后，加入5ml 3.2mol /L NH4OAc 的 20% (v，v)HNO3 溶液，最后用 MillQ 水定 容到20m1。其余步驟同前。步驟5Tres將離心管中的殘渣全部洗入Teflon溶樣器中低溫蒸十，該步殘 余態(tài)重金屬含量測定與土壤中重金屬總量相同。曹維鵬五步連續(xù)萃取法(Akcay et al., 2003)可廣泛應(yīng)用于底泥、土壤等多種環(huán)境條件下痕量重金屬形態(tài)的區(qū)

8、分，其操作步驟如下:(1)可交換態(tài)(S1)。取經(jīng)過于燥、過篩的底泥樣品1. 0 g于100 ml錐形瓶中，加人1. 0 mol/LMgCl2溶液(稀氨水和稀鹽酸調(diào)節(jié)pH 7. 0)10. 0ml,不斷振蕩下萃取 1 h, 3 000 r min-i 離心 30min，用 試劑空白，原子吸收測定上層清液中各重金屬的濃度。碳結(jié)合態(tài)(S2)。將上步離心分離后所得的殘渣全部轉(zhuǎn)入一個 100 m錐形瓶中，加入 1. 0mol/LCH3COONa溶液(1： 1 的 CH3COOH 調(diào)節(jié) pH 5. 0)10. 0 m1,萃取 5 h, 3000 r min-1 離心 30min，用試 劑空白，原子吸收測定

9、上層清液中各重金屬的濃度。鐵錳氧化物結(jié)合態(tài)(S3)。將上步離心殘渣全部轉(zhuǎn)入一個100 ml 錐形瓶中。加入 0. 004mol/lNqOH HC1 溶液(25%甲(CH3COOH) 定容)20. 0 ml，水浴保溫963C，間歇攪拌，萃取6 h，3 000 rmin-1 離心30 min試劑空白，原子吸收測定上層清液中各重金屬的濃度。有機(jī)物結(jié)合態(tài)(s4)。將上步離心殘渣全部轉(zhuǎn)人一個100 ml錐形 瓶中，加人 0. 02 mol/LHNQ 3. 0 ml 和 30% H2O2(HNO3 調(diào)節(jié) pH 2. 0)5. 0ml，水浴保溫852C，間歇攪拌，萃取2岳再加30% H2O2(HNO3調(diào)節(jié)p

10、H 2. 0)3. 0 ml，水浴保溫852 C，間歇攪拌條 件下，萃取 3h；冷卻后，加入 3. 2 mol/LCHCOONH4(20% (HNO3) 定容)5. 0 ml，并繼續(xù)振蕩30 min 3 000 r min-1離心30min,試劑 空白，原子吸收測定上層清液中各重金屬的濃度。殘渣(S5)。將上步離心殘渣全部轉(zhuǎn)入一個100 ml錐形瓶中， 加人混酸HNO3，HF，HCIO4，HCI，其體積分別為8. 0，2. 0， 2. 0，2. 0 ml，水浴保溫 852C，間歇攪拌，消化 3 h，3000 r-min-1 離心30 min試劑空白，原子吸收測定上層清液中各重金屬的濃度。4、五

11、步連續(xù)萃提法形態(tài)區(qū)分過程龔霞等囹用改進(jìn)的五步連續(xù)萃提法(2Akeay H, Oguz A, Karapire C. Study of heavy metal pollution and speciation in Buyak Menderes and Gediz river sedimentsJ. Water Research, 2003, 37： 813822操作步 驟如下：1. 4. 1可交換態(tài)(S1)取經(jīng)過干燥、過篩的底泥樣品1.0 g于 100 mL 錐形瓶中，加入1. 0 mol/L/MgCl2，溶液(稀氨水和稀鹽酸調(diào)節(jié)pH7. 0)10. 0 mL,不斷振蕩下萃提1 h, 3 00

12、0 r/ min離心30 min,用試 劑空白，原子吸收測定上層清液中各重金屬的濃度。1. 4. 2碳酸鹽結(jié)合態(tài)(s2)將上步離心分離后所得的殘渣全部轉(zhuǎn)入一 個 100 mL錐形瓶中，加入1. 0mol/ L CH3COONa溶液(1： 1 的CH COOH調(diào)節(jié)pH 5. 0)10. 0 mL,萃提5 h, 3 000 r / min離心30 min, 用試劑空白，原子吸收測定上層清液中各重金屬的濃度。1.4.3鐵錳氧化物結(jié)合態(tài)(S3)將上步離心殘渣全部轉(zhuǎn)入一個100 mL 錐形瓶中，加入0. 004 mol/ LNH OH HC1 溶液(25%(v / v)CH COOH 定容)20. 0

13、mL,水浴保溫(963)C，間歇攪拌，萃提6 h, 3 000 r/ min離心30 min,試劑空白，原子吸收測定上層清液中各重金屬的濃 度。4. 4有機(jī)物結(jié)合態(tài)(s4)將上步離心殘渣全部轉(zhuǎn)入一個100 mL錐 形瓶中，加人0. 02 mol/L HNO3. 0 mL和30% H 0 (HNO3調(diào)節(jié)pH0)5. 0 mL,水浴保溫(852)C，間歇攪拌，萃提2岳再加30% H 0 (HNO調(diào)節(jié)pH 2. 0)3. 0 mL,水浴保溫(852)C，間歇攪拌條 件下，萃提3 h；冷卻后，加入3. 2mol/ L CH, COONH4(20%(v /1. 4. 5殘渣(s5)將上步離心殘渣全部轉(zhuǎn)入一個100 mL錐形瓶中，加人混酸HNO, /HF/ HCIO / HCI,其體積分別為8. 0/2. 0/2. 0 /2. 0 mL,水浴保溫(852匹，間歇攪拌，消化3 h, 3 000 r/min 離心30min,試劑空白，原子吸收測定上層清液中各重金屬的濃度。參考文獻(xiàn)汪玉娟.北江底泥中重金屬的