農(nóng)產(chǎn)品中重金屬檢測課件

1、第 章 農(nóng)產(chǎn)品中重金屬檢測第一節(jié) 農(nóng)產(chǎn)品中重金屬污染的危害第二節(jié) 農(nóng)產(chǎn)品中的重金屬檢測方法第一節(jié) 農(nóng)產(chǎn)品中重金屬污染的危害一、農(nóng)產(chǎn)品中重金屬污染的危害（一） 重金屬污染對農(nóng)作物的危害重金屬對農(nóng)作物產(chǎn)生的危害隨重金屬性質(zhì)的不同而有所差異， 總體上可歸結(jié)為兩類危害： 一類是當(dāng)重金屬含量超過一定限度時， 農(nóng)作物的生長發(fā)育會受到危害。如銅等重金屬，雖然能夠在一定程度上被作物吸收， 但大部分積累在根部， 幾乎不向地上部分轉(zhuǎn)移。在重金屬的濃度尚未積累到對人畜有害的程度之前， 農(nóng)作物就已枯死或者生長受到抑制， 這一類重金屬有銅、錳、砷、鉻、鎳、鋅、鉛等。另一類是在重金屬的濃度增高到對農(nóng)作物的生長發(fā)育產(chǎn)生危害

2、之前， 農(nóng)作物就已經(jīng)受到潛在的有害污染， 這種污染可以通過食物鏈危及人類和動物的健康， 這一類重金屬有鎘、汞等。我國受鎘、鉛、汞等重金屬污染的耕地面積近 萬， 約占總耕地面積的。全國每年因重金屬污染而減產(chǎn)糧食 多萬， 被重金屬污染的糧食每年也多達(dá) 萬， 合計經(jīng)濟損失至少 億元。下一頁返回第一節(jié) 農(nóng)產(chǎn)品中重金屬污染的危害（二） 重金屬污染對人體的危害汞在自然界中有金屬單質(zhì)汞（俗稱水銀）、無機汞和有機汞等幾種形式。汞及其化合物是常見的應(yīng)用廣泛的有毒金屬和化合物。進(jìn)入人體的汞主要經(jīng)由人們攝食污染后的魚類、貝類、谷物。盡管對魚類和貝類在水圈中的汞蓄積途徑的認(rèn)識目前尚存在分歧， 但已有的大量證據(jù)表明，

3、無論是人為污染還是天然污染， 蓄積于魚類和貝類中的汞幾乎都是有機汞。谷物的汞污染， 則可能主要來源于農(nóng)藥和廢水污染。汞中毒以有機汞中毒為主， 汞中毒患者往往表現(xiàn)為手指、口唇和舌頭麻木， 說話不清， 視野縮小， 運動失調(diào)及神經(jīng)系統(tǒng)損害， 嚴(yán)重者可以發(fā)生癱瘓、肢體變形、吞咽困難， 甚至死亡。調(diào)查表明， 如果人體累積攝入超過 以上的甲基汞， 就可以出現(xiàn)肢體麻木、視野縮小、運動失調(diào)等癥狀。如果累積攝入甲基汞超過 ，就可出現(xiàn)痙攣和麻痹等急性癥狀， 并很快死亡。如孕婦食用被汞污染的魚后自身可以不發(fā)病， 但體內(nèi)的甲基汞會通過胎盤進(jìn)入胎兒體內(nèi)， 使新生兒發(fā)生先天性水俁病。上一頁下一頁返回第一節(jié) 農(nóng)產(chǎn)品中重金屬

4、污染的危害鎘是一種藍(lán)白色金屬， 在自然界中分布廣泛， 但含量極少。鎘污染主要來自金屬冶煉、礦山開采、電鍍及油漆、顏料、陶瓷、塑料和農(nóng)藥等生產(chǎn)中排放的廢氣、廢渣和廢水。鎘可通過植物根系的吸收進(jìn)入植物性食品中， 并通過飲水與飼料轉(zhuǎn)移到動物體內(nèi)， 使畜禽類食品中含有鎘。在鎘污染地區(qū)， 鎘在食品中的濃度可以高過正常區(qū)域 倍左右。鎘進(jìn)入人體后主要蓄積于腎臟和肝臟中， 鎘中毒主要損害腎功能、骨骼和消化系統(tǒng)。鎘損傷腎臟近曲小管后， 可造成鈣、蛋白質(zhì)等營養(yǎng)素的流失， 使骨質(zhì)脫鈣， 引起骨骼畸形、骨折等， 導(dǎo)致病人骨痛難忍， 并因疼痛而死亡。急性鎘中毒常常引起嘔吐、腹瀉、頭暈、多涎、意識喪失等。除了急、慢性中毒

5、外， 研究表明鎘及其化合物還具有一定的致突變、致畸和致癌作用。上一頁下一頁返回第一節(jié) 農(nóng)產(chǎn)品中重金屬污染的危害鉛是一種灰白色金屬， 主要用于制造蓄電池、顏料、釉料等， 四乙基鉛等烷基鉛因為其具有良好的抗震性而曾經(jīng)被廣泛用作汽油的防爆劑。鉛對環(huán)境的污染主要來自冶煉廠、加鉛汽油廢氣、含鉛材料的使用等。鉛中毒是一種蓄積性中毒， 主要通過被鉛污染的空氣、飲用水、土壤和食物進(jìn)入人體內(nèi)而引起。鉛進(jìn)入人體后， 一部分可經(jīng)腎臟和腸道排出體外， 留在體內(nèi)的鉛可取代骨中的鈣而蓄積于骨骼。隨著蓄積量的增加， 機體可呈現(xiàn)出毒性反應(yīng)。鉛中毒可引起造血、腎臟及神經(jīng)系統(tǒng)損傷。鉛中毒后往往表現(xiàn)為智力低下、反應(yīng)遲鈍、貧血等慢性

6、中毒癥狀。從危害程度來說， 鉛對胎兒和幼兒生長發(fā)育影響最大， 因此兒童發(fā)生鉛中毒的概率遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于成年人， 目前我國兒童受鉛污染危害較為嚴(yán)重。上一頁下一頁返回第一節(jié) 農(nóng)產(chǎn)品中重金屬污染的危害砷是一種非金屬， 但由于其許多理化性質(zhì)類似于金屬， 故常稱其為類金屬。砷的化合物包括無機砷和有機砷。砷的化合物常被用作農(nóng)藥、畜禽的生長促進(jìn)劑等， 因而農(nóng)藥和獸藥殘留是食品砷污染的主要原因。砷對人體中的許多酶有很強的抑制作用， 可使人體內(nèi)很多酶的活性以及細(xì)胞的呼吸、分裂和繁殖受到嚴(yán)重干擾而引起體內(nèi)代謝障礙。砷中毒分急性和慢性兩種： 急性砷中毒主要表現(xiàn)為胃腸炎癥狀， 嚴(yán)重者可導(dǎo)致中樞神經(jīng)系統(tǒng)麻痹而死亡， 病人常有七

7、竅流血的現(xiàn)象； 慢性砷中毒的癥狀除有一般的神經(jīng)衰弱癥候群外， 還有皮膚色素沉著、過度角質(zhì)化、末梢神經(jīng)炎等?，F(xiàn)在砷及其化合物已被確認(rèn)為致癌物。上一頁下一頁返回第一節(jié) 農(nóng)產(chǎn)品中重金屬污染的危害二、農(nóng)產(chǎn)品中重金屬污染來源隨著人們對金屬礦產(chǎn)品的需求量不斷增大， 由此引發(fā)的環(huán)境污染日趨嚴(yán)重， 重金屬污染導(dǎo)致土壤和水源中的重金屬含量超標(biāo)， 最終導(dǎo)致農(nóng)產(chǎn)品出現(xiàn)安全問題。據(jù)統(tǒng)計， 全世界每年消耗的鉛約為 萬， 鎘消耗量約為 萬， 汞消耗量約為 萬， 砷消耗量約為. 萬， 這些重金屬只有少量被回收重新利用， 而其余大部分以各種形式被排放到環(huán)境中造成污染。上一頁下一頁返回第一節(jié) 農(nóng)產(chǎn)品中重金屬污染的危害某些地區(qū)自

8、然地質(zhì)條件特殊， 環(huán)境中有較高的重金屬含量。如在一些特殊地區(qū)、礦區(qū)、海底火山活動的地區(qū)， 因為地層中有毒金屬的含量高而使動植物體內(nèi)有毒金屬含量顯著高于一般地區(qū)。內(nèi)陸某有色金屬工業(yè)區(qū)所產(chǎn)的牧草、小麥中的鉛含量分別為 和 ， 鎘含量分別為. 和. ， 顯著高于非金屬礦區(qū)； 某地區(qū)的小麥和玉米中鎘、鉛、汞的超標(biāo)率分別為. 和.、. 和.、. 和.。人為環(huán)境污染是造成重金屬污染的主要原因， 如工業(yè)“三廢” 中有大量重金屬元素被排放到土壤和水中， 農(nóng)藥、化肥和農(nóng)膜中也含有多種重金屬。據(jù)報道， 我國大多數(shù)城市近郊土壤都受到了不同程度的重金屬污染， 重金屬通過生物富集作用最終危害人類健康。上一頁下一頁返回第

9、一節(jié) 農(nóng)產(chǎn)品中重金屬污染的危害土壤污染是人類現(xiàn)在和未來都必須面對的最困難的環(huán)境課題。土壤一旦被污染， 其中的污染物就很難清除， 土壤污染過程是不可逆的， 如發(fā)展成生態(tài)災(zāi)難， 其危害和損失將難以估量。有毒重金屬元素由于某些原因未經(jīng)處理就被排入河流、湖泊、海洋或土壤， 使得這些河流、湖泊、海洋或土壤受到污染， 它們不能被生物降解。魚類和貝類如果積累重金屬而為人類所食， 或者被重金屬污染的水稻、小麥等農(nóng)作物被人類食用， 重金屬就會進(jìn)入人體使人產(chǎn)生重金屬中毒。在農(nóng)產(chǎn)品生產(chǎn)加工過程中， 使用的金屬器械、管道、容器以及加工時使用的食品添加劑不純， 含有某些金屬元素及化合物， 其有害重金屬可溶出污染食品；

10、在食品運輸過程中， 由于運輸工具被污染， 也會污染食品。重金屬的來源與危害詳見表。上一頁下一頁返回第一節(jié) 農(nóng)產(chǎn)品中重金屬污染的危害三、國內(nèi)外對食品中重金屬污染的限量由于食品的重金屬污染問題日趨嚴(yán)重， 世界各國政府、有關(guān)團體和組織及眾多企業(yè)對其的認(rèn)識和關(guān)注度也不斷提高， 許多相應(yīng)的政策法規(guī)應(yīng)運而生。我國在近幾年內(nèi)也修訂和發(fā)布了有關(guān)的規(guī)定， 以適應(yīng)國際經(jīng)濟形勢的發(fā)展。美國等西方國家也修訂或發(fā)布了許多相應(yīng)的法規(guī)文件。表 列出了部分我國已于 年 月 日起強制實施的對食品中汞、鉛、鎘、砷等重金屬污染限量的國家標(biāo)準(zhǔn)（ ）。聯(lián)合國糧食農(nóng)業(yè)組織（）和世界衛(wèi)生組織（） 共同建立的國際食品法典委員會（） 制定的有

11、關(guān)標(biāo)準(zhǔn)也列于該表中以便比較。上一頁下一頁返回第一節(jié) 農(nóng)產(chǎn)品中重金屬污染的危害由表 可以看出， 我國的限量指標(biāo)多數(shù)已符合國際標(biāo)準(zhǔn)。但有些限量則由于我國的國情不同和國際標(biāo)準(zhǔn)還有一定的差距。例如魚類的鉛限量指標(biāo)我國為. ， 標(biāo)準(zhǔn)要嚴(yán)格得多， 僅為. 。又如禽畜肉類的鉛限量指標(biāo)我國為. ， 標(biāo)準(zhǔn)則為. 。需要說明的是， 隨著國內(nèi)外經(jīng)濟形勢的變化和發(fā)展， 食品中各種污染物的限量指標(biāo)也會相應(yīng)變化， 以適應(yīng)形勢的要求， 但總的來說限量指標(biāo)有更加嚴(yán)格的趨勢。我國在 年制定的國家標(biāo)準(zhǔn)對谷類、豆類、薯類和禽畜肉類中鉛的限量分別為. 、. 、. 和. ， 而 年的標(biāo)準(zhǔn)則已將限量指標(biāo)都降低到了. 。另外， 不同國家往

12、往有不同的限量標(biāo)準(zhǔn)。因此， 從事國際貿(mào)易的部門和有關(guān)企業(yè)及時了解掌握相關(guān)國家對有關(guān)產(chǎn)品中污染物的限量標(biāo)準(zhǔn)是相當(dāng)重要和必要的。表 僅僅列出了部分食品中部分重金屬污染的限量指標(biāo)， 更多的限量指標(biāo)可以參考相關(guān)文獻(xiàn)。上一頁下一頁返回第一節(jié) 農(nóng)產(chǎn)品中重金屬污染的危害四、防止有毒金屬污染食品的措施造成有毒金屬污染食品的原因比較復(fù)雜， 且污染后不容易去除。因此， 為保障食品的安全性， 防止有毒金屬污染食品， 應(yīng)積極采取各種有效措施。第一， 加強食品衛(wèi)生監(jiān)督管理。制定和完善食品化學(xué)元素允許限量標(biāo)準(zhǔn)。加強對食品的衛(wèi)生監(jiān)督檢測工作。進(jìn)行全膳食研究和食品安全性研究工作。第二， 加強化學(xué)物質(zhì)的管理。加強對含有毒金屬化

13、學(xué)物質(zhì)的使用管理， 如含汞、含砷制劑。嚴(yán)格管理和控制農(nóng)藥、化肥的使用劑量、使用范圍、使用時間及允許使用的品種。食品生產(chǎn)加工過程中使用添加劑或其他化學(xué)物質(zhì)原料應(yīng)遵守食品衛(wèi)生規(guī)定， 控制金屬毒物的含量。上一頁下一頁返回第一節(jié) 農(nóng)產(chǎn)品中重金屬污染的危害第三， 對生產(chǎn)加工、貯藏食品使用的工具、器械、導(dǎo)管、材料及包裝容器等應(yīng)嚴(yán)格控制衛(wèi)生質(zhì)量， 限制使用含砷、含鉛的材料。對鍍錫、焊錫中的鉛含量應(yīng)當(dāng)嚴(yán)加控制。第四， 加強環(huán)境保護(hù)， 減少環(huán)境污染?？刂乒I(yè)“三廢” 的排放， 對工業(yè)廢水、廢氣、廢渣必須先處理， 使其符合排放標(biāo)準(zhǔn)， 避免有毒金屬污染農(nóng)田、水源。第五， 妥善保管有毒金屬及其化合物， 防止誤食誤用以

14、及意外或人為污染食品。上一頁返回第二節(jié)農(nóng)產(chǎn)品中的重金屬檢測方法食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中鉛的測定規(guī)定了測定食品中鉛含量的石墨爐原子吸收光譜法、電感耦合等離子體質(zhì)譜法、火焰原子吸收光譜法和二硫腙比色法。下面僅對該標(biāo)準(zhǔn)中的石墨爐原子吸收光譜法進(jìn)行簡要介紹。一、食品中鉛含量的測定方法石墨爐原子吸收光譜法（一） 原理試樣經(jīng)灰化或酸消解后， 注入原子吸收分光光度計石墨爐中， 電熱原子化后吸收. 共振線， 在一定濃度范圍其吸收值與鉛含量成正比， 與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。（二） 試劑除非另有說明， 本方法所用試劑均為優(yōu)級純， 水為 規(guī)定的二級水。下一頁返回第二節(jié)農(nóng)產(chǎn)品中的重金屬檢測方法 試劑硝酸（）；高氯酸（）；磷

15、酸二氫銨（ ）；硝酸鈀（ （ ） ）。 試劑配制硝酸溶液（）： 量取 硝酸， 緩慢加到 水中， 混勻。硝酸溶液（）： 量取 硝酸， 緩慢加到 水中， 混勻。磷酸二氫銨硝酸鈀溶液： 稱取. 硝酸鈀， 加少量硝酸溶液（） 溶解后， 再加入 磷酸二氫銨， 溶解后用硝酸溶液（） 定容至 ， 混勻。上一頁下一頁返回第二節(jié)農(nóng)產(chǎn)品中的重金屬檢測方法 標(biāo)準(zhǔn)品與標(biāo)準(zhǔn)溶液配制硝酸鉛（ （）， 號： ）： 純度.； 或經(jīng)國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的一定濃度的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液。鉛標(biāo)準(zhǔn)儲備液（ ）： 準(zhǔn)確稱取. （精確至. ） 硝酸鉛， 用少量硝酸溶液（） 溶解， 移入 容量瓶中， 加水至刻度， 混勻。鉛標(biāo)準(zhǔn)中間液（. ）：

16、 準(zhǔn)確吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)儲備液（ ） . 于 容量瓶中， 加硝酸溶液（） 至刻度， 混勻。上一頁下一頁返回第二節(jié)農(nóng)產(chǎn)品中的重金屬檢測方法鉛標(biāo)準(zhǔn)系列溶液： 分別吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)中間液（. ） 、. 、. 、. 、. 和. 置于 容量瓶中， 加硝酸溶液（） 至刻度， 混勻。此鉛標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的質(zhì)量濃度分別為 、. 、. 、. 、. 和. ?？筛鶕?jù)儀器的靈敏度及樣品中鉛的實際含量確定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中鉛的質(zhì)量濃度。上一頁下一頁返回第二節(jié)農(nóng)產(chǎn)品中的重金屬檢測方法（三） 儀器和設(shè)備所有玻璃器皿及聚四氟乙烯消解內(nèi)罐均需硝酸溶液（） 浸泡過夜， 用自來水反復(fù)沖洗， 最后用水沖洗干凈。原子吸收光譜儀： 配石墨爐原子化器， 附鉛空

17、心陰極燈。分析天平： 感量. 和 ?？烧{(diào)式電熱爐。可調(diào)式電熱板。微波消解系統(tǒng)： 配聚四氟乙烯消解內(nèi)罐。恒溫干燥箱。壓力消解罐： 配聚四氟乙烯消解內(nèi)罐。上一頁下一頁返回第二節(jié)農(nóng)產(chǎn)品中的重金屬檢測方法（四） 分析步驟 試樣制備在采樣和試樣制備過程中， 應(yīng)避免試樣污染。（） 糧食、豆類樣品： 樣品去除雜物后粉碎， 儲于塑料瓶中。（） 蔬菜、水果、魚類、肉類等樣品： 樣品用水洗凈晾干， 取可食部分， 制成勻漿，儲于塑料瓶中。（） 飲料、酒、醋、醬油、食用植物油、液態(tài)乳等液體樣品： 將樣品搖勻。上一頁下一頁返回第二節(jié)農(nóng)產(chǎn)品中的重金屬檢測方法（） 濕法消解。稱取固體試樣. （精確至. ） 或準(zhǔn)確移取液體試

18、樣. 于帶刻度的消解管中， 加入 硝酸和. 高氯酸， 在可調(diào)式電熱爐上消解（參考條件： （. ）； 升至 （ ）， 升至 ）。若消解液呈棕褐色， 再加少量硝酸， 消解至冒白煙， 消解液呈無色透明或略帶黃色， 取出消解管， 冷卻后用水定容至 ，混勻備用。同時做試劑空白試驗。亦可采用錐形瓶， 于可調(diào)式電熱板上按上述操作方法進(jìn)行濕法消解。上一頁下一頁返回第二節(jié)農(nóng)產(chǎn)品中的重金屬檢測方法（） 微波消解。稱取固體試樣. （精確至. ） 或準(zhǔn)確移取液體試樣. 于微波消解罐中， 加入 硝酸， 按照微波消解的操作步驟消解試樣， 消解條件參考 . 中附錄。冷卻后取出消解罐， 在電熱板上于 趕酸至 左右。消解罐放冷

19、后， 將消解液轉(zhuǎn)移至 容量瓶中， 用少量水洗滌消解罐 次， 合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度， 混勻備用。同時做試劑空白試驗。上一頁下一頁返回第二節(jié)農(nóng)產(chǎn)品中的重金屬檢測方法（） 壓力罐消解。稱取固體試樣. （精確至. ） 或準(zhǔn)確移取液體試樣. 于消解內(nèi)罐中， 加入 硝酸。蓋好內(nèi)蓋， 旋緊不銹鋼外套， 放入恒溫干燥箱中， 于 下保持 。冷卻后緩慢旋松外罐， 取出消解內(nèi)罐， 放在可調(diào)式電熱板上于 趕酸至 左右。冷卻后將消解液轉(zhuǎn)移至 容量瓶中， 用少量水洗滌內(nèi)罐和內(nèi)蓋 次， 合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度， 混勻備用。同時做試劑空白試驗。 測定（） 儀器參考條件： 根據(jù)各自儀器性能調(diào)至最佳

20、狀態(tài)。參考條件見 .中附錄。上一頁下一頁返回第二節(jié)農(nóng)產(chǎn)品中的重金屬檢測方法（） 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作： 按質(zhì)量濃度由低到高的順序分別將 鉛標(biāo)準(zhǔn)系列溶液和 磷酸二氫銨硝酸鈀溶液（可根據(jù)所使用的儀器確定最佳進(jìn)樣量） 同時注入石墨爐中，原子化后測其吸光度值， 以質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)、吸光度值為縱坐標(biāo)， 制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。（） 試樣溶液的測定： 在與測定標(biāo)準(zhǔn)溶液相同的實驗條件下， 將 空白溶液或試樣溶液與 磷酸二氫銨硝酸鈀溶液（可根據(jù)所使用的儀器確定最佳進(jìn)樣量） 同時注入石墨爐中， 原子化后測其吸光度值， 與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。上一頁下一頁返回第二節(jié)農(nóng)產(chǎn)品中的重金屬檢測方法（五） 分析結(jié)果的表述試樣中鉛的含量計算：當(dāng)

21、. （或 ） 時， 計算結(jié)果保留三位有效數(shù)字； 當(dāng). （或 ） 時， 計算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。上一頁下一頁返回第二節(jié)農(nóng)產(chǎn)品中的重金屬檢測方法（六） 精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的。二、食品中汞的測定方法原子熒光分光光度法原子熒光分光光度法的檢出限為. ； 標(biāo)準(zhǔn)曲線的最佳線性范圍為 。（一） 原理試樣經(jīng)酸加熱消解后， 在酸性介質(zhì)中， 消解液中汞離子被硼氫化鉀（ ） 或硼氫化鈉（） 還原成氣態(tài)的汞蒸氣， 由載氣（氬氣） 帶入石英原子化器中原子化， 在特制汞空心陰極燈照射下， 基態(tài)汞原子被激發(fā)至高能態(tài)， 在去活化回復(fù)到基態(tài)時， 發(fā)射出特征波長的熒光。其熒光

22、強度與汞含量成正比， 與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。上一頁下一頁返回第二節(jié)農(nóng)產(chǎn)品中的重金屬檢測方法（二） 試劑除另有說明外， 所用試劑均為分析純， 水為去離子水。硝酸（優(yōu)級純）。高氯酸（優(yōu)級純）。過氧化氫（）。重鉻酸鉀。硝酸溶液（）： 量取硝酸 ， 緩緩倒入 水中， 搖勻。氫氧化鉀溶液（ ）： 稱取. 氫氧化鉀， 溶于水中， 定容到 ， 搖勻（也可用. 氫氧化鈉代替. 氫氧化鉀）。上一頁下一頁返回第二節(jié)農(nóng)產(chǎn)品中的重金屬檢測方法硼氫化鉀溶液（ ）： 稱取. 硼氯化鉀， 溶于. 的氫氧化鉀溶液中， 并定容到 ， 混勻， 現(xiàn)配現(xiàn)用（也可用. 硼氯化鈉代替. 硼氫化鉀）。汞標(biāo)準(zhǔn)穩(wěn)定劑： 將. 重鉻酸鉀溶于 水中

23、， 再加 硝酸， 搖勻。汞標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液： 稱取經(jīng)充分干燥過的氯化汞（） . ， 用汞標(biāo)準(zhǔn)穩(wěn)定劑溶解后， 轉(zhuǎn)移到 容量瓶中， 再用汞標(biāo)準(zhǔn)穩(wěn)定劑定容， 搖勻， 此溶液每毫升相當(dāng)于 汞。上一頁下一頁返回第二節(jié)農(nóng)產(chǎn)品中的重金屬檢測方法汞標(biāo)準(zhǔn)使用溶液： 吸取汞標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液（ ） . 于 容量瓶中， 用硝酸溶液定容， 搖勻， 此溶液濃度為 。再吸取 汞標(biāo)準(zhǔn)溶液. 和. 置于兩個 容量瓶中， 用硝酸溶液定容， 搖勻， 得到溶液濃度為 和 ， 分別用于測定低濃度試樣和高濃度試樣，作標(biāo)準(zhǔn)曲線。變色硅膠： 直徑 。（三） 儀器本方法所用玻璃器皿， 使用前后需用硝酸溶液（） 浸泡過夜， 使用前再用純水洗凈。原子熒光

24、分光光度計。高壓消解罐（ 容量）。微波消解爐。蛇形冷凝管（ 長度）。上一頁下一頁返回第二節(jié)農(nóng)產(chǎn)品中的重金屬檢測方法（四） 分析步驟 試樣消解（） 高壓消解法。本方法適用于糧食、豆類、蔬菜、水果類食品中總汞的測定。糧食及豆類等干樣： 稱取. 經(jīng)粉碎混合均勻后過 目篩孔的樣品， 置于聚四氟乙烯塑料內(nèi)罐內(nèi)， 加 硝酸放置過夜， 再加 過氧化氫， 蓋上內(nèi)蓋放入不銹鋼外套中， 將不銹鋼外蓋和外套旋緊密封， 然后將消解器放入普通干燥箱（烘箱） 擱板上關(guān)好箱門， 通電加熱， 溫度升至后保持恒溫 ， 至消解完成， 切斷電源。自然冷至室溫，開啟消解罐， 將消解液用硝酸溶液（） 定量轉(zhuǎn)移并定容至 ， 搖勻。同時做

25、試劑空白試驗， 待測。上一頁下一頁返回第二節(jié)農(nóng)產(chǎn)品中的重金屬檢測方法蔬菜、水果類水分含量高的鮮樣： 將鮮樣用搗碎機打成勻漿， 稱取勻漿. 置于聚四氟乙烯塑料罐內(nèi)， 加蓋留縫， 于烘箱中鼓風(fēng)干燥或于一般烘箱中烘至近干， 取出， 加 硝酸放置過夜， 再加 過氧化氫， 蓋上內(nèi)蓋放入不銹鋼外套中， 將不銹鋼外蓋和外套旋緊密封， 然后將消解器放入普通干燥箱（烘箱） 擱板上， 關(guān)好箱門， 通電加熱，溫度升至后保持恒溫 ， 至消解完成， 切斷電源。自然冷至室溫， 開啟消解罐，將消解液（） 定量轉(zhuǎn)移并定容至 ， 搖勻。同時做試劑空白試驗， 待測。上一頁下一頁返回第二節(jié)農(nóng)產(chǎn)品中的重金屬檢測方法（） 回流消解法。蔬菜干樣、糧食及豆類等干樣經(jīng)粉碎混勻過 目篩后， 稱. ， 置于 的磨口平底小燒瓶中， 加入 硝酸和 高氯酸， 混勻后放置過夜， 加入幾粒玻璃珠， 接上蛇形冷凝管， 放在電爐上冷凝回流 以上， 直到樣品消解完全， 消解液透亮。冷卻后， 清洗冷凝管內(nèi)壁， 清洗液和消解液一并轉(zhuǎn)移到 容量瓶中， 用水定容， 搖勻。同時做試劑空白試驗， 待測。水分含量高的蔬菜、水果樣品勻漿后， 稱取. ， 置于 的磨口平底小燒瓶中， 加入