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1、第七章 單晶材料的制備 介紹晶體生長方法和技術(shù)、設(shè)備氣相生長溶液生長水熱生長熔鹽法熔體法7.1 氣相生長法 氣相法圖7.1.1 蒸汽壓溫度關(guān)系圖 生長大塊晶體,有局限性 例如:化合物、SiC 大量用于外延薄膜的生長生長速率低有一系列難以控制因素一、氣相生長的方法和原理 1.生長方法(三類)1)升華法 讓固體在高溫區(qū)升華,蒸氣在溫度梯度的作用下向低溫區(qū)輸運結(jié)晶的一種生長晶體的方法 。 即:在高溫區(qū)蒸發(fā)原料,利用蒸氣的擴散,讓氣體順著溫度梯度通過,晶體在冷端形成并生長的方法。 固 氣 固 常壓升華(Pt1atm):As、P、CdS等 減壓升華(Pt1atm): 雪花、 ZnS、CdSe 、HgI2
2、 等2)蒸氣輸運法 在一定的環(huán)境相下,利用運載氣體來幫助源的揮發(fā)和輸運,從而促進晶體生長的方法。通常用鹵素作輸運劑。 在極低的氯氣壓力下觀察鎢的輸運,發(fā)現(xiàn)在加熱的鎢絲中,鎢從較冷的一根轉(zhuǎn)移到較熱的一根上:冷端: W十3Cl2 WCl6 W以氯化物的形式揮發(fā);熱端:分解、沉積出W, 規(guī)則排列,生長出單晶體。 此法常用來提純材料和生長單晶體。不僅可生長純金屬單晶,也可用于生長二元或三元化合物。 3)氣相反應(yīng)生長法 讓各反應(yīng)物直接進行氣相反應(yīng)生成晶體的方法,已發(fā)展成為工業(yè)上生產(chǎn)半導(dǎo)體外延晶體的重要方法之一,常用于制膜,例如:沉積GaAs膜等, GaCl3+AsCl3+3H2 3 GaAs+ 6HCl
3、2. 生長原理(二維核生長) 氣相原子、分子 運動 晶體表面 吸附 二維胚團 長大 二維核 俘獲表面擴散的吸附原子 臺階、扭折 運動 大晶體。二、氣相生長中的輸運過程 1.活度與逸度1)逸度 理氣: 實氣: fi :逸度,表示i組分從一相逃逸到另一相的能力大小, 相當(dāng)于實際混合氣體系統(tǒng)中組元i的有效分壓。 若為理氣: fi Pi2)活度 理液: 實液: ai= i xi ai : 活度,表示溶液中能夠參加反應(yīng)的溶質(zhì)的有效濃度。i : 活度系數(shù),表示真實溶液與理想溶液的偏差。 i 值由實驗 測定。 理液: i1, ai=xi 理氣: ai fi = 1 固體: ai 12.氣相輸運的機理和條件擴
4、散、對流 溫梯、蒸氣壓力(密度)(1)輸運反應(yīng) aA + bB gG(固) + hH 平衡常數(shù) : (1)(2)(3)討論:(1)若向生長方向輸運快,要求PA、PB高好,K值小一些(2)實際工作中:汽相反應(yīng) 生成 G(固體) 揮發(fā) 結(jié)晶, 反應(yīng)完全, PA、PB大,K小; 存在矛盾 G易揮發(fā),可逆,K不能太小,K1 自由能變化: 下面分析創(chuàng)造此生長環(huán)境的條件。(3)(4)(2)生長系統(tǒng)的實際平衡常數(shù)另一方面,反應(yīng)平衡時:晶體生長時:(5)(6)討 論:(1)若H0 (吸熱反應(yīng)), 熱區(qū)反應(yīng),冷區(qū)結(jié)晶(通常情況)(2)若H0 (放熱反應(yīng)), 由冷區(qū)熱區(qū)(分解析出)(3)H的大小決定于K隨T的變化
5、,還決定于生長時的溫差T; 若H很小,可以用大T獲得可觀的輸運速率; 若H很大,需用小T防止成核過剩;溫控難度大;(4)K相當(dāng)大,反應(yīng)不可逆,輸運生長不現(xiàn)實。(6)(3)生長系統(tǒng)應(yīng)滿足的條件 (1) 生成物必須是揮發(fā)性的; (2) 有一個唯一穩(wěn)定的固體相生成; (3) G0,反應(yīng)易為可逆,平衡時,反應(yīng)物與生成物有足夠的量; (4) H0 (決定T) T (5) 適當(dāng)控制成核,并選擇輸運劑。 要求輸運劑與輸運元素的分壓應(yīng)與化合物所需要的理想配比的比率接近。 生長區(qū),平衡向生長方向移動; 蒸發(fā)區(qū),平衡向升華方向移動;太小,控溫難;太大,影響晶體質(zhì)量;3.氣相輸運的階段(三個) (1) 在固體原料上
6、的復(fù)相反應(yīng) (升華:固汽) ; (2) 氣體中揮發(fā)物的輸運(輸運:汽汽) ; (3) 在晶體形成處的復(fù)相逆反應(yīng) (凝華:汽固)。4.氣相輸運方式 (三種) (1) P 3105Pa: 輸運機制:熱對流; 取決于設(shè)備的微結(jié)構(gòu)。三、生長實例 HgI2單晶體的生長HgI2晶體:性能優(yōu)異的室溫輻射探測器材料特點:組元原子序數(shù)高(Hg 80, I 53); 密度大(6.4g/cm3); 禁帶寬度大(2.14 eV); 體電阻大(1013cm); 暗電流小,擊穿電壓高(104V/cm) ,室溫探測; 優(yōu)良的電子輸運特性, 探測效率高。 在室溫下對X射線和射線的探測效率高于Si、Ge和CdTe,能量分辨率優(yōu)
7、于CdTe,所以是制作室溫輻射探測器的極好材料。HgI2:Tm=256, 127存在一個可逆的破壞性相變點:T 127:HgI2(黃色, 正交),不具有探測器材料的性質(zhì)T 127:HgI2(紅色, 四方), 性能優(yōu)異,室溫探測器材料 HgI2晶體,不能用熔體法生長!HgI2的溶劑:KI; 四氫呋喃等,可用溶液法生長, 小晶體,夾雜,溶劑包裹,晶體質(zhì)量不高!HgI2 氣相法生長! 四川大學(xué)發(fā)明:氣相定點法生長HgI2單晶體圖7.1.3 HgI2氣相定點生長裝置生長條件:P:10-3PaT:23圖7.1.4 HgI2單晶體 張克從編著: 晶體生長科學(xué)與技術(shù)P160四、氣相法生長晶體的質(zhì)量如果系統(tǒng)的溫場設(shè)計比較合理,生長條件比較好,儀器控制比較靈敏精確,長出的晶體
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