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1、結(jié)晶水合物中結(jié)晶水的測定【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹浚?)了解結(jié)晶水合物重結(jié)晶水含量的測定原理和 方法。(2)學(xué)習(xí)研缽、干燥器等儀器的使用和沙浴加 熱、恒重等基本操作。1【實(shí)驗(yàn)原理】利用結(jié)晶水受熱到一定溫度時可以脫去結(jié)晶水的一部分或全部的方法。CuSO45H2O晶體在不同溫度下的逐步脫水: CuSO45H2O CuSO43H2O + 2H2O CuSO43H2O CuSO4H2O + 2H2O CuSO4H2O CuSO4 + H2O4899 2182【實(shí)驗(yàn)用品】(1)儀器:坩堝、泥三角、干燥器、鐵架臺、 鐵圈、沙浴盤、溫度計(jì)(300)、 煤氣燈、天平(2)藥品:CuSO45H2O(s)(3)材料:濾紙、沙子
2、3【實(shí)驗(yàn)步驟】1、恒重坩堝 (1)將坩堝洗干凈,置于泥三角上小火烘干,冷 至略高于室溫。 (2)移入干燥器中,冷卻至室溫(注意:熱坩堝 放入干燥器后,一定要在短時間內(nèi)將干燥器 蓋子打開12次,以免內(nèi)部壓力降低,難以 打開)。 (3)取出,用天平稱量。重復(fù)加熱至脫水溫度以 上、冷卻、稱量,直至恒重。 42、水合硫酸銅脫水(1)在已恒重的坩堝中加入1.01.2g研細(xì)的水 合硫酸銅晶體,鋪成均勻,再用天平稱 量。(2)將已稱量的、內(nèi)裝有水合硫酸銅晶體的坩堝 置于沙浴盤中,將其四分之三體積埋入沙 內(nèi)。(3)在靠近坩堝的沙浴中插入一支溫度計(jì) (300),其末端應(yīng)與坩堝底部大致處于同 一水平。5(4)加熱
3、沙浴至約210 ,再慢慢升溫至280 左右,控制沙浴溫度在260280 之間。(5)當(dāng)粉末由藍(lán)色全部變?yōu)榘咨珪r停止加熱(約 需1520min)。(6)移入干燥器,冷至室溫,在天平上稱量。記 下數(shù)據(jù)。(7)重復(fù)以上操作,直到“恒重”(本實(shí)驗(yàn)要求兩 次稱量之差0.001g)。實(shí)驗(yàn)后將無水硫酸 銅倒入回收瓶中。6【數(shù)據(jù)記錄與處理】 空坩堝質(zhì)量/g ( 空坩堝+無水硫酸 (加熱后坩堝+無水硫酸 銅的質(zhì)量)/g 銅質(zhì)量)/g第一次 第二次 平均值 第一次 第二次 平均值 稱量 稱量 稱量 稱量 7CuSO45H2O的質(zhì)量m1_ CuSO45H2O的物質(zhì)的量m1/249.7gmol-1 _ 無水硫酸銅的質(zhì)量m2CuSO4的物質(zhì)的量m2/159.6gmol-1 _結(jié)晶水的質(zhì)量m3結(jié)晶水的物質(zhì)的量m3/18.0 gmol-1_每物質(zhì)的量的CuSO4的結(jié)合水水合硫酸銅的化學(xué)式8【注意】水合硫酸銅脫水的關(guān)鍵:CuSO45H2O要攤平鋪成均勻的一層溫度要控
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