凈化劑 氯化鐵

1、中華人民共和國國家標準 凈化劑 氯化鐵GB 4482-93代替 GB 448284 GB 4482841主題內容與適用范圍本標準規(guī)定了凈水劑無水氯化鐵和氯化鐵溶液的技術要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標 志、包裝、運輸和貯存。本標準適用于以鐵屑為原料采用氯化法制得的無水氯化鐵和氯化鐵溶液。該產品主要 用作凈水劑。分子式：FeCI3相對分子質量：162.21（按1989年國際相對原子質量）2引用標準GB 601化學試劑滴定分析（容量分析）用標準溶液的制備GB 602化學試劑雜質測定用標準溶液的制備GB 603化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備GB 610.1化學試劑 砷測定通用方法（砷斑法）GB

2、 610.2化學試劑 砷測定通用方法（二乙基二硫代氨基甲酸銀法）GB 1250極限數(shù)值的表示方法和判定方法GB 6678化工產品采樣總則GB 6680液體化工產品采樣通則GB 6682 實驗室用水規(guī)格3產品分類凈水劑氯化鐵分為兩種型號：I型為無水氯化鐵；II型為氯化鐵溶液。4技術要求4.1外觀I型為褐綠色晶體；II型應為紅棕色溶液。4.2凈水劑氯化鐵應符合表1要求:表1%項目指標I型II型優(yōu)等 品一笠等品合格 品優(yōu)等 品一笠等品合格 品氯化鐵(FeCI3)，含量N98.796.093.044.041.038.0氯化亞鐵(FeCI2)含量W0.072.03.50.200.300.40不溶物含量

3、W0.501.53.00.400.50游離酸(以HC計)含量 W-0.250.400.50砷(As)含量W0.00200.0020鉛(Pb)含量W0.00400.00405試驗方法本標準所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB 6682規(guī)定的 三級水。試驗中所需標準溶液、雜質標準溶液、制劑及制品，在沒有注明其他規(guī)定時，均按 GB 601、GB 602、GB 603 之規(guī)定制備。5.1氯化鐵含量的測定5.1.1方法提要在酸性條件下，三價鐵和碘化鉀反應析出碘，以淀粉作指示劑，用硫代硫酸鈉標準滴 定溶液滴定。5.1.2試劑和材料碘化鉀(GB 1272)；硝酸銀(GB 670)溶液：1

4、0g/L；鹽酸(GB 622)溶液：1+1 溶液；鹽酸(GB 622)溶液：1+49 溶液；5.1.2.5硫代硫酸鈉(GB 637)標準滴定溶液：c(Na2S2O2)約0.1mol/L；5.1.2.6可溶性淀粉指示液：10g/L。5.1.3儀器、設備一般實驗室儀器和設備5.1.3.1坩蝸式過濾器：濾板孔徑為515m。5.1.4分析步驟5.1.4.1試驗溶液的制備于干燥潔凈的稱量瓶中稱取約10gI型試樣，或20g H型試樣(約15mL)，精確至 0.001g,移入250mL燒杯中。對I型試料用鹽酸(5.1.2.4)分次洗滌稱量瓶，洗液并入盛試 料的燒杯中，加鹽酸(5.1.2.4)至約100mL，

5、攪拌溶解，在505oC水溶中保溫15min； 對II型試料用水分次洗滌稱量瓶，洗液并入盛試料的燒杯中，加水至約100mL，攪拌。用 已于105110oC干燥至恒重的坩蝸式過濾器抽濾，用水洗滌殘渣至洗液中不含氯離子(用 硝酸銀溶液檢查)。將濾液和洗滌液移入500mL容量瓶中，加水至該度，搖勻，即得試驗 溶液A。試驗溶液A用于氯化鐵和氯化亞鐵含量的測定。保留坩蝸和殘渣，用于不溶物含量的測定。測定用移液管移取25mL試驗溶液A(5.1.4.1)，置于250mL碘量瓶中，加25mL水，3g 碘化鉀和10mL鹽酸(5.1.2.3)，蓋好瓶塞，搖勻，于暗處放置30min。用硫代硫酸鈉標準 滴定溶液滴定至淡

6、黃色，加入3mL淀粉指示液，繼續(xù)滴定至藍色消失。同時做空白試驗。5.1.5分析結果的表述以質量百分數(shù)表示的氯化鐵含量(X1)按式(1)計算：X1 = c - (V-V0)x 0.1622/ mx 25/500 x 100 = 324.4c - (V-V0) / m (1)式中：c一硫代硫酸鈉標準滴定溶液的實際濃度，mol/L；V滴定中消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積，mL；Vq空白試驗消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積，mL；m試料的質量，g；0.162 2 與l.QQmL硫代硫酸鈉標準滴定溶液(Cna2S2O3=1.QQQmol/L相當?shù)?，以?表示的氯化鐵的質量。5.1.6允許差取平行測定結

7、果的算術平均值為測定結果；平行測定結果的絕對差值不大于0.2%。5.2氯化亞鐵含量的測定5.2.1方法提要在硫酸和磷酸介質中，以二苯胺磺酸鈉作指示劑，用重銘酸鉀標準滴定溶液滴定。5.2.2試劑和材料磷酸(GB 1282)；硫酸(GB 625)溶液：1+5 溶液；5.2.2.3重銘酸鉀(GB 642)標準滴定溶液：c(1/6K2Cr2O7)約0.05mol/L，臨用前配制。用移液管移取100mL按GB 601配制與標定的重銘酸鉀標準滴定溶液，置于200mL 容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻。5.2.2.4二苯胺磺酸鈉指示液：5g/L。5.2.3分析步驟用移液管移取100mL試驗溶液A(5.1.4.

8、1 )置于250mL錐形瓶中，加入20mL硫酸、5mL磷酸和34滴二苯胺磺酸鈉指示液，以重銘酸鉀標準滴定溶液滴定至藍紫色。5.2.4分析結果的表述以質量百分數(shù)表示的氯化鐵含量(X2)按式(2)計算：x2=c VX0.126 8/mx 100/500 x 100=63.4cV/m(2)式中：c重銘酸鉀標準滴定溶液的實際濃度，mol/L；V滴定中消耗重銘酸鉀標準滴定溶液的體積，mL；m試料的質量，g；0.1268與1.00mL重銘酸鉀標準滴定溶液c(1/6K2Cr2O7) = 1.000mol/L相當?shù)?，?克表示的氯化亞鐵的質量。5.2.5允許差取平行測定結果的算術平均值為測定結果；平行測定結果

9、的絕對差值不大于：1型一 等品和合格品為0.1%, I型優(yōu)等品和II型為0.02%。5.3不溶物含量的測定5.3.1儀器、設備5.3.1.1電熱恒溫干燥箱：溫度可控制為105110oC。5.3.2分析步驟將5.1.4.1條保留的坩蝸和殘渣放入電熱恒溫干燥箱內，在105110oC下干燥至恒 重。5.3.3分析結果的表述以質量百分數(shù)表示的不溶物含量(X3)按式(3)計算：X3=m1-m2/m x 100(3)式中：m1坩蝸式過濾器連同殘渣的質量，g；m2坩蝸式過濾器的質量，g；m 試料的質量，g；5.3.4 允許差取平行測定結果的算術平均值為測定結果；平行測定結果的絕對差值不大于：I型一 等品和合

10、格品為0.1%，I型優(yōu)等品和II型為0.02%。5.4游離酸含量的測定5.4.1方法提要用氟化鈉與鐵離子反應生成六氟合鐵(III)酸三鈉沉淀，過濾除去鐵離子，取定量濾液， 以酚酞作指示劑，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定。5.4.2試劑和材料氟化鈉(GB 1264)溶液：40g/L。稱取4g氟化鈉置于250mL燒杯中，加入100mL水，攪拌溶解，滴加2滴酚酞指 示液(5.4.2.3)，若溶液無色，用氫氧化鈉標準滴定溶液(5.4.2.2)中和至剛呈微紅色；若溶液 呈紅色，則用鹽酸(1+120)溶液滴至無色后，再用氫氧化鈉標準滴定溶液中和至剛呈微紅 色。氫氧化鈉(GB 629)標準滴定溶液：c(NaOH

11、)約0.05mol/L。酚酞(GB 10729)指示液：10g/L；5.4.3分析步驟于干燥潔凈的稱量瓶中稱取約2gII型試樣，精確至0.01g，在100mL容量瓶瓶口放 一小漏斗，將試料移入容量瓶中，用少量水分次洗滌稱量瓶，洗滌并入容量瓶中。慢慢加 入80mL氟化鈉溶液，加水至刻度，搖勻，放置10min。用中速濾紙干過濾于干燥潔凈的 燒杯中，用移液管移取50mL濾液于錐形瓶中，加入2滴酚酞指示液，用氫氧化鈉標準滴 定溶液滴至微紅色，30s不褪色為終點。測定后的廢液按附錄A規(guī)定進行處理。5.4.4分析結果的表述以質量百分數(shù)表示的游離酸(以HCI計)含量(X4)按式(4)計算：X4=c Vx0.

12、03646/mx 50/100 x 100=7.292cV/m (4)式中：c氫氧化鈉標準滴定溶液的實際濃度，mol/L；V滴定中消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，mL；m試料的質量，g；0.03646與1.00mL氫氧化鈉標準滴定溶液c(NaOH) = 1.000mol/L相當?shù)?，以克?示的氯化氫的質量。5.4.5允許差取平行測定結果的算術平均值為測定結果；平行測定結果的絕對差值不大于0.05%。5.5砷含量的測定5.5.1方法1砷斑法5.5.1.1方法提要在酸性溶液中，用碘化鉀和氯化亞錫把As(V)還原為As(III)，加鋅粒與酸作用，產生 新生態(tài)氫，使As(m)進一步還原為砷化氫，砷化氫

13、氣體與漠論汞試紙作用，產生棕黃色斑 點，與標準色斑目視比較。5.5.1.2試劑和材料無砷鋅(GB 2304)。碘化鉀 9GB1272)。硫酸(GB 625)溶液：1+1 溶液。氯化亞錫(GB 638)鹽酸溶液：400g/L。砷標準溶液：1mL溶液含0.010 0mg砷(As)。臨用前配制。用移液管移取10mL按GB 602配制的砷標準溶液，置于100mL容量瓶中，加水至 刻度，搖勻。漠化汞(GB 1398)試紙。乙酸鉛(HG 3-974)棉花。5.5.1.3儀器、設備一般實驗室儀器及設備定砷器：見GB 610.1第5.2條規(guī)定。5.5.1.4分析步驟用干燥潔凈的稱量瓶稱取1.00g試樣，精確至

14、0.01g，置于定砷器的廣口瓶中，加水 至約50mL，使試料溶解。加入4mL硫酸溶液、1g碘化鉀及2mL氯化亞錫溶液，搖勻， 放置15min。加入3g無砷鋅，立即將已裝好乙酸鉛棉花及漠化汞試紙的玻璃管塞緊于廣 口瓶上，于暗處放置1h。漠化汞試劑所呈黃色不得深于標準色。標準色斑的制備：用移液管移取2mL砷標準溶液，置于定砷器的廣口瓶中，與試料 同時同樣處理。5.5.2方法2二乙基二硫代氨基甲酸銀法(仲裁法)5.5.2.1方法提要在酸性溶液中，用碘化鉀和氯化亞錫將As(V)還原為As(III)，加鋅粒與酸作用產生新 生態(tài)氫，使As(m)進一步還原為砷化氫，砷化氫氣體被二乙基二硫代氨基甲酸銀三乙胺三

15、 氯甲烷溶液吸收，生成紫紅色產物，用分光光度計測定。5.5.2.2 試劑和材料無砷鋅(GB 2304)；碘化鉀(GB 1272)；硫酸(GB 625)溶液：1+1 溶液；氯化亞錫(GB 638)鹽酸溶液：400g/L；5.5.2.2.5砷標準溶液：1mL溶液含0.010 0mgAs,臨用前配制。用移液管移取10mL按GB 602配制的砷標準溶液，置于100mL容量瓶中，加水至 刻度，搖勻。5.5.2.2.6二乙基二硫代氨基甲酸銀三乙胺三氯甲烷(GB 682)溶液(以下稱吸收液)；乙酸鉛(HG 3-974)棉花。5.5.2.3儀器、設備一般實驗室儀器及設備定砷器：見GB 610.2第5.3條規(guī)定

16、：5.5.2.3.2分光光度計：帶有1cm吸收池。5.5.2.4分析步驟5.5.2.4.1工作曲線的繪制用移液管分別移取0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5mL砷標準溶液，置于六個定砷瓶中。 各加水至約50mL，加入4mL硫酸溶液、1g碘化鉀、2mL氯化亞錫溶液，搖勻，放置 15min。用移液管移取5mL吸收液注入吸收管內，迅速向定砷瓶中加入3g無砷鋅，立即連接 好定砷器各部分，勿使漏氣，在室溫(室溫低于15oC時可用2530oC水浴溫熱)下反應 45min。取下吸收管，用三氯甲烷將吸收液體積補充至5mL。在510nm波長下，用1cm吸收池，以三氯甲烷為對照，將分光光度計的吸光度調整 至

17、零，測量各溶液的吸光度。從每個標準溶液的吸光度中減去試劑空白溶液的吸光度，以砷含量為橫坐標，對應的 吸光度為縱坐標，繪制工作曲線。測炫用干燥潔凈的稱量瓶稱取約1g試樣，精確至0.01g，置于定砷瓶中，加水至約50mL 使試料溶解，以下操作按5.5.2.4.1所述，從“加入4mL硫酸溶液?！遍_始，到“測量各溶液的吸光度”為止。同時做試劑空白試驗。5.5.2.5分析結果的表述以質量百分數(shù)表示的砷含量(X5)按式(5)計算：X5=m1-m0/mx1000 x 100=0.1(m1-m0) / m(5)式中：m1根據測得的試驗溶液的吸光度，從工作曲線上查出的砷質量，mg；m0根據測得的試劑空白溶液的吸

18、光度，從工作曲線上查出的砷質量，mg；m試料的質量，g；5.5.2.6允許差取平行測定結果的算術平均值為測定結果；平行測定結果的絕對差值不大于 0.0002%。5.6鉛含量的測定5.6.1方法1雙硫腙目視比色法5.6.1.1方法提要用水溶解試樣，用乙醚萃取除去三價鐵，調節(jié)水相PH值為810，加入掩蔽劑，用 雙硫腙一四氯化碳溶液萃取鉛生成磚紅色的雙硫腙鹽，與標準比色溶液目視比較。5.6.1.2試劑和材料5.6.1.2.1 乙醚(HG 3-1002)；5.6.1.2.2檸檬酸三銨溶液：100g/L；鹽酸羥胺(GB 6685)溶液：100g/L；氤化鉀溶液：200g/L；鹽酸(GB 622)溶液：1

19、+1 溶液；氨水(GB 631)溶液：1+1 溶液；5.6.1.2.7二苯基硫巴腙(雙硫腙)一三氯甲烷溶液：0.02g/L三氯甲烷溶液，臨用前配制。稱取5mL按附錄B制備的雙硫腙三氯甲烷溶液，置于100mL容量瓶中，加三氯甲烷 至刻度，搖勻。5.6.1.2.8 鉛標準溶液：1mL溶液含0.0001mgPb，臨用前配制。用移液管移取5mL按GB 602制備的鉛標準溶液，置于500mL容量瓶中，加(1+199) 硝酸溶液至刻度，搖勻。5.6.1.3儀器、設備一般實驗室儀器及設備5.6.1.3.1 比色管：容積為50mL ；5.6.1.3.2分液漏斗：容積為100mL；5.6.1.4分析步驟用干燥潔

20、凈的稱量瓶稱取0.20g試樣，精確至0.01g用20mL鹽酸溶液洗入分液漏斗 中，加20mL乙醚進行萃取，棄去有機相，再用20mL乙醚反復萃取水相至無色。將水相 移入燒杯中，在電爐上加熱蒸發(fā)至近干，加入5mL水、5mL檸檬酸三銨溶液、2mL鹽酸 羥胺溶液和2mL氨水，轉移至50mL比色管中。加入2mL氤化鉀溶液、5mL雙硫腙三 氯甲烷溶液，加水至刻度，搖勻，放置10min。有機層所呈磚紅色不得深于標準比色溶 液。標準比色溶液的制備：用移液管稱取8mL鉛標準溶液，置于比色管中，加入5mL檸 檬酸三銨溶液、2mL鹽酸羥胺溶液、2mL氨水、搖勻。再加入2mL氤化鉀溶液、5mL 雙硫腙三氯甲烷溶液，加

21、水至刻度，搖勻，放置10min。試料的測定應與標準比色溶液的制備同時進行。測定后的廢液應按附錄C規(guī)定進行處理。5.6.2方法2原子吸收光譜法(仲裁法)5.6.2.1方法提要向試料中加入硝酸和過氧化氫，使各種鉛化合物中的鉛離解為鉛離子，用原子吸收光 譜法測定鉛含量。5.6.2.2試劑和材料5.6.2.2.1硝酸(GB 626)溶液：優(yōu)級純，1+1溶液；5.6.2.2.2硝酸(GB 626)溶液：優(yōu)級純，1+199溶液；5.6.2.2.3過氧化氫(GB 684):優(yōu)級純；5.6.2.2.4 鉛標準溶液：1mL溶液含0.001 0mg/Pb，臨用前配制。用移液管移取5mL按GB 602配制的鉛標準溶

22、液，置于500mL容量瓶中，加硝酸溶 液(5.6.2.2.2)至亥。度，搖勻。5.6.2.3 儀器設備所用玻璃儀器須經硝酸(1+1)清洗，再用水清洗。一般實驗室用儀器及設備5.6.2.3.1氬氣鋼瓶及氬氣；5.6.2.3.2原子吸收光譜儀：帶有石墨爐控制裝置、鉛空心陰極燈、氘燈或塞曼背景扣除 裝置；5.6.2.3.3微量定量取樣器：20此5.6.2.4分析步驟5.6.2.4.1工作曲線的繪制用移液管分別取0.1、3、5、7、9mL鉛標準溶液，置于6個100mL容量瓶中，加 硝酸(5.6.2.2.2)溶液至刻度，搖勻。按儀器說明書，將原子吸收光譜儀調至最佳狀態(tài)。儀器調零后，測定每個標準溶液的 吸

23、光度。石墨爐原子化參數(shù)可以表2為參考：干燥灰化原子化清除溫度，oc20060023002500斜坡升溫，s201011保持，s102053氬氣流量，mL/min30030050300從每個標準溶液的吸光度中減去試劑空白溶液的吸光度，以鉛含量為橫坐標，對應的 吸光度為縱坐標，繪制工作曲線。測定用干燥潔凈的稱量瓶稱取約3g試樣，精確至0.01g，轉移至1000mL容量瓶中，加 水至刻度，搖勻。用移液管移取50mL試驗溶液，置于250mL燒杯中，加水至約100mL，小心加入 2mL過氧化氫和2mL硝酸(5.6.2.2.1)加熱蒸發(fā)至溶液約40mL，冷卻至室溫，完全轉移至 100mL容量瓶中，加水至刻

24、度，搖勻。用與測定標準溶液吸光度相同狀況下的原子吸收光 譜儀測定吸光度。同時做試劑空白試驗。5.6.2.5分析結果的表述以質量百分數(shù)表示的鉛含量(X6)按式(6)計算：X6=m1-m0 / mx 50/1000 x1000 x 100=2(m1-m0)/m(6)式中：m1根據測得的試驗溶液吸光度，從工作曲線上查出的鉛質量，mg；m0根據測得的試劑空白溶液的吸光度，從工作曲線上查出的鉛質量，mg；m試料的質量，g。5.6.2.6允許差取平行測定結果的算術平均值為測定結果；平行測定結果的絕對差值不大于 0.0003%。6檢驗規(guī)則6.1凈水劑氯化鐵應由生產廠的質量監(jiān)督檢驗部門按本標準的規(guī)定進行檢驗，

25、生產廠應保 證所有出廠的產品都符合本標準的要求。每批出廠的產品都應附有質量證明書，內容包括：生產廠名稱、產品名稱、型號、等 級、凈重、批號或生產日期、產品質量符合本標準的證明和本標準的編號。6.2使用單位有權按照本標準的規(guī)定對所收到的凈水劑氯化鐵進行驗收。6.3凈水劑氯化鐵每批產品不超過：1型20t,II型60t。6.4無水氯化鐵的采樣按GB 6678第6.6條規(guī)定確定采樣單元數(shù)。采樣時扒開表面約5cm 厚的試樣將采樣器自包裝單元的中心垂直插入至料層深度的3/4處采樣。將所采樣品在封 閉的容器中混勻后，取出平均樣不得少于500g。氯化鐵溶液的采樣根據包裝、貯運工具，按GB 6680第2條規(guī)定進

26、行。將所采樣品 混勻后，取出平均樣不得少于500mL。將采取的樣品分裝于兩個清潔、干燥、帶磨口塞的試劑瓶中，密封。試劑瓶上粘貼鑒， 注明生產廠名稱、產品名稱、型號、等級、批號、采樣日期和采樣者姓名。一瓶供檢驗 用，另一瓶備查，保存期限為3個月。6.5檢驗結果如果有一項指標不符合本標準要求，則應重新自兩倍量的包裝單元中采樣進 行核驗，核驗結果即使有一項指標不符合本標準的要求，則整批產品不能驗收。6.6當供需雙方對產品質量發(fā)生異議時，按照全國產品質量仲裁檢驗暫行辦法的規(guī)定 辦理。6.7采用GB 1250規(guī)定的修約值比較法判定檢驗結果是否符合標準。7標志、包裝、運輸、貯存7.1凈水劑氯化鐵包裝包裝容

27、器上應有牢固清晰的標志，內容包括：生產廠名、產品名稱、 商標、型號、等級、凈重、批號或生產日期及本標準編號。7.2無水氯化鐵采用3種包裝方式（見7.2.1、7.2.2和7.2.3）氯化鐵溶液采用2種包裝方 式（7.2.4 和 7.2.5）。7.2.1硬質纖維板桶包裝：內包裝袋采用食品級聚乙烯塑料薄膜袋，規(guī)格尺寸為600mm X400mm厚度為0.1mm；外包裝采用硬質纖維板桶，規(guī)格尺寸為0400mm x 500mm厚度為4mm，其性能和檢驗方法應符合有關規(guī)定。凈水劑氯化鐵每 桶凈重50kg。7.2.2聚乙烯塑料桶包裝：內包裝袋采用食品級聚乙烯塑料薄膜袋，規(guī)格尺寸為 600mmX400mm，厚度為0.1mm；外包裝采用聚乙烯塑料桶，規(guī)格尺寸為0360mm x 500mm，其性能和檢驗方法應符合有關規(guī)定。凈水