JJF(冀) 193-2021 三氟化氮氣體檢測儀校準(zhǔn)規(guī)范

1、 河 北 省 地 方 計 量 技 術(shù) 規(guī) 范JJF（冀）1932021三氟化氮氣體檢測儀校準(zhǔn)規(guī)范Calibration Specification for Nitrogen Trifluoride Gas Detectors 2021-09-16發(fā)布 2021-12-01實施 JJF（冀）193-2021三氟化氮氣體檢測儀JJF（冀）193-2021 校準(zhǔn)規(guī)范Calibration Specification for Nitrogen Trifluoride Gas Detectors JJF（冀）193-2021 JJF（冀）193-2021目 錄引言.（）1范圍.（1）2引用文件.（1）3

2、概述.（1）4計量特性.（1）4.1示值誤差 .（1）4.2重復(fù)性 .（1）4.3響應(yīng)時間 .（2）4.4報警功能和報警動作值 .（2）4.5漂移 .（2）5校準(zhǔn)條件.（2）5.1環(huán)境條件.（2）5.2測量標(biāo)準(zhǔn)及其他設(shè)備 .（2）6校準(zhǔn)項目和校準(zhǔn)方法.（3）6.1儀器的調(diào)整 .（3）6.2示值誤差 .（3）6.3重復(fù)性 .（3）6.4響應(yīng)時間 .（4）6.5報警功能和報警動作值 .（4）6.6漂移 .（4）7校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá) .（5）8復(fù)校時間間隔 .（5）附錄A三氟化氮氣體檢測儀校準(zhǔn)記錄 .（6）附錄B證書內(nèi)頁格式 .（8）附錄C三氟化氮氣體檢測儀示值誤差校準(zhǔn)結(jié)果的不確定度評定 .（9）I JJ

3、F（冀）193-2021引言JJF 1071國家計量校準(zhǔn)規(guī)范編寫規(guī)則、JJF 1001通用計量術(shù)語及定義、JJF 1059.1測量不確定度評定與表示共同構(gòu)成支撐本規(guī)范制定工作的基礎(chǔ)性系列規(guī)范。本規(guī)范為首次發(fā)布。II JJF（冀）193-2021三氟化氮氣體檢測儀校準(zhǔn)規(guī)范1范圍本規(guī)范僅適用于量程為（030）mol/mol熱裂解-電化學(xué)原理的三氟化氮氣體檢測儀的校準(zhǔn)。2引用文件本規(guī)范引用下列文件：GB12358-2006作業(yè)場所環(huán)境氣體檢測報警儀通用技術(shù)要求DB13/T2645-2018三氟化氮檢測儀通用技術(shù)要求凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本規(guī)范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（

4、包括所有的修改單）適用本規(guī)范。3概述三氟化氮氣體檢測儀（以下簡稱儀器）分為三氟化氮報警儀和三氟化氮檢漏儀，是一種能夠測量三氟化氮氣體濃度，并具有報警功能的檢測儀器，其檢測原理有熱裂解-電化學(xué)、熱導(dǎo)、和紅外光譜等。儀器主要由檢測單元、信號處理單元、顯示單元、報警單元等組成。具有報警功能的儀器，當(dāng)顯示值大于報警設(shè)定值時，具有聲、光或振動報警。按照使用方式可分為固定式和便攜式。本規(guī)范適用于熱裂解-電化學(xué)原理的儀器，其原理是將待測氣體進(jìn)行高溫或超高溫裂解，通過電化學(xué)原理分析裂解產(chǎn)物中的氮氧化物，計算三氟化氮的含量。4計量特性4.1示值誤差示值誤差不超過表 1的規(guī)定。表1示值誤差測量范圍（mol/mol

5、）015示值誤差1.5mol/mol10%15304.2重復(fù)性重復(fù)性不大于3%。1 JJF（冀）193-20214.3響應(yīng)時間響應(yīng)時間不大于60s。4.4報警功能和報警動作值具有報警功能的儀器，在其測量范圍內(nèi)應(yīng)具有報警設(shè)定值，當(dāng)三氟化氮濃度達(dá)到報警設(shè)定值時，應(yīng)有聲、光或振動報警。4.5漂移4.5.1零點漂移：2%FS。4.5.2量程漂移：5%FS。注：以上指標(biāo)不適用于合格性判別，僅作參考。5校準(zhǔn)條件5.1環(huán)境條件5.1.1環(huán)境溫度（1540）。5.1.2相對濕度80%。5.1.3工作環(huán)境應(yīng)無影響儀器正常工作的電磁場和干擾氣體，校準(zhǔn)現(xiàn)場應(yīng)保持通風(fēng)并采取安全措施。5.2測量標(biāo)準(zhǔn)及其他設(shè)備5.2.1

6、標(biāo)準(zhǔn)氣體空氣中三氟化氮標(biāo)準(zhǔn)氣體，相對擴展不確定度應(yīng)不大于2%（k=2）。當(dāng)采用氣體稀釋裝置配置時，配置后標(biāo)準(zhǔn)氣體的相對擴展不確定度應(yīng)滿足上述要求。5.2.2零點氣體高純氮氣。5.2.3秒表分度值不大于0.1s。5.2.4流量計流量范圍應(yīng)不小于 500 mL/min，準(zhǔn)確度級別不低于4級。2 JJF（冀）193-20216校準(zhǔn)項目和校準(zhǔn)方法6.1儀器的調(diào)整按照儀器使用說明書的要求對儀器進(jìn)行預(yù)熱,預(yù)熱穩(wěn)定后,按圖1所示連接標(biāo)準(zhǔn)氣體、流量計和被校儀器。校準(zhǔn)儀器時,必須保證旁通流量計有氣體放出。若儀器說明書中有明確要求,則按說明書的要求調(diào)整儀器的零點和示值。若儀器說明書中沒有明確要求,則用零點氣體調(diào)整

7、儀器的零點,用滿量程80%的標(biāo)準(zhǔn)氣體調(diào)整儀器的示值(若有需要,則應(yīng)多次通入濃度約為80%的標(biāo)準(zhǔn)氣體,調(diào)整儀器示值)。圖1儀器校準(zhǔn)示意圖6.2示值誤差在正常工作條件下，分別通入濃度約為測量上限20%、 50%、 80%的標(biāo)準(zhǔn)氣體，待示值穩(wěn)定后，記錄儀器示值，通入零點氣體待示值回零后，再通入上述標(biāo)準(zhǔn)氣體。每點重復(fù)測量3次，取3次示值的算術(shù)平均值作為各點示值。按式（l）或式（2）計算各濃度點的示值誤差或相對示值誤差。= 0（1）（2）0 100%=0式中：3次示值的算術(shù)平均值，mol/mol；0標(biāo)準(zhǔn)氣體濃度值，mol/mol。6.3重復(fù)性通入零點氣體使儀器示值回零，通入濃度約為測量上限50%左右的標(biāo)

8、準(zhǔn)氣體，待示值穩(wěn)定后，記錄儀器示值 Ci。重復(fù)測量6次，重復(fù)性以相對實驗標(biāo)準(zhǔn)偏差表示。按式（3）計算儀器的重復(fù)性。3 JJF（冀）193-2021 ( )2=1= 1 100%(3)1式中：第 i次的示值，mol/mol；6次示值的算術(shù)平均值，mol/mol。6.4響應(yīng)時間通入零點氣體使儀器示值回零，再通入濃度約為測量上限50%的標(biāo)準(zhǔn)氣體，待示值穩(wěn)定后，讀取儀器示值，撤去標(biāo)準(zhǔn)氣體，儀器回零后，再通入上述濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體，同時啟動秒表計時，待儀器顯示值到達(dá)穩(wěn)定示值的90%時停止計時，記錄秒表讀數(shù)，重復(fù)測量3次，取3次秒表讀數(shù)的算術(shù)平均值作為儀器的響應(yīng)時間。6.5報警功能和報警動作值通入濃度約為報警

9、設(shè)定值1.5倍的標(biāo)準(zhǔn)氣體，當(dāng)示值超過報警設(shè)定值時，觀察儀器聲、光或振動報警功能是否正常，并記錄儀器報警時的示值。重復(fù)測量3次，取3次報警濃度值的算術(shù)平均值作為儀器的報警濃度值。6.6漂移漂移包括零點漂移和量程漂移。通入零點氣體使儀器回零，記錄儀器的零點值為0，再通入濃度約為測量上限80%的標(biāo)準(zhǔn)氣體，穩(wěn)定后記錄儀器的讀數(shù)值 0，撤去標(biāo)準(zhǔn)氣體。儀器連續(xù)運行1h，每隔20min重復(fù)上述步驟一次，記錄儀器讀數(shù)值及，連續(xù)性測量的儀器連續(xù)運行4h,每間隔1h重復(fù)上述步驟一次，按式（4）中計算零點漂移，取絕對值最大的作為儀器的零點漂移。Z =0 100%（4）按式（5）計算量程漂移，取絕對值最大的作為儀器的

10、量程漂移。()( 0) 100%S =（5）式中：第 i次測量的儀器零點漂移，mol/mol；4 JJF（冀）193-2021S第 i次測量的儀器量程漂移，mol/mol；儀器滿量程，mol/mol。7校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)校準(zhǔn)結(jié)果應(yīng)在校準(zhǔn)證書上反映，至少包括以下信息：a）標(biāo)題，如“校準(zhǔn)證書”；b）實驗室名稱和地址；c）進(jìn)行校準(zhǔn)的地點（如果不在實驗室內(nèi)進(jìn)行校準(zhǔn)）；d）證書的唯一性標(biāo)識（如編號），每頁及總頁數(shù)的標(biāo)識；e）送校單位的名稱和地址；f）被校對象的描述和明確標(biāo)識；g）進(jìn)行校準(zhǔn)的日期，如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時，應(yīng)說明被校對象的接收日期；h）如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時，應(yīng)對被校樣品的

11、抽樣程序進(jìn)行說明；i）校準(zhǔn)所依據(jù)的技術(shù)規(guī)范的標(biāo)識，包括名稱及代號；j）本次校準(zhǔn)所用測量標(biāo)準(zhǔn)的溯源性及有效性說明；k）校準(zhǔn)環(huán)境的描述；l）校準(zhǔn)結(jié)果及測量不確定度的說明；m）對校準(zhǔn)規(guī)范的偏離的說明；n）校準(zhǔn)證書簽發(fā)人的簽名、職務(wù)或等效標(biāo)識；o）校準(zhǔn)結(jié)果僅對被校對象有效的聲明；p）未經(jīng)實驗室書面批準(zhǔn)，不得部分復(fù)制證書的聲明。8復(fù)校時間間隔根據(jù)儀器的實際使用情況、使用環(huán)境及儀器本身質(zhì)量等因素，送校單位可自主決定復(fù)校時間間隔，建議不超過12個月。如果對儀器的檢測數(shù)據(jù)有懷疑或儀器更換主要部件及維修后，應(yīng)對儀器重新校準(zhǔn)。5 JJF（冀）193-2021附錄A 三氟化氮氣體檢測儀校準(zhǔn)記錄委托單位：證書編號：儀

12、器名稱：型號：儀器編號：測量范圍：制造廠商：校準(zhǔn)依據(jù)：環(huán)境溫度：相對濕度：%校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)氣體及主要設(shè)備：校準(zhǔn)地點：1.示值誤差示值(mol/mol)標(biāo)準(zhǔn)氣體濃度(mol/mol)示值誤差123平均值2.重復(fù)性示值（mol/mol）重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)氣體濃度(mol/mol)123456平均值/%3.響應(yīng)時間響應(yīng)時間（s）標(biāo)準(zhǔn)氣體濃度(mol/mol)123平均值4.報警功能和報警動作值(mol/mol)報警設(shè)定值實測報警示值報警濃度值報警功能聲光振動6 JJF（冀）193-20215.漂移時間0 min/0h15min/1h30min/2h45min/3h60min/4h零點示值(mol/mol)量程示

13、值(mol/mol)Z（%）S（%）示值誤差校準(zhǔn)結(jié)果的擴展不確定度:U =(k=2)校準(zhǔn)員：核驗員：校準(zhǔn)日期：7 JJF（冀）193-2021附錄B證書內(nèi)頁格式校準(zhǔn)結(jié)果校準(zhǔn)項目示值誤差校準(zhǔn)結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)氣體濃度值(mol/mol)儀器示值(mol/mol)示值誤差重復(fù)性響應(yīng)時間報警功能和報警動作值零點漂移量程漂移示值誤差校準(zhǔn)結(jié)果的擴展不確定度：(k=2) 8 JJF（冀）193-2021附錄C 三氟化氮氣體檢測儀示值誤差校準(zhǔn)結(jié)果的不確定度評定C.1概述C.1.1校準(zhǔn)方法：按照本校準(zhǔn)規(guī)范對儀器進(jìn)行校準(zhǔn)。C.1.2環(huán)境條件：溫度（1540),相對濕度80%。C.1.3測量標(biāo)準(zhǔn)：空氣中三氟化氮標(biāo)準(zhǔn)氣體，相

14、對擴展不確定度為2%, k=2。C.1.4被測對象：三氟化氮氣體檢測儀。C.1.5測量方法：分別通入濃度約為測量上限20%、 50%、 80%的標(biāo)準(zhǔn)氣體，待示值穩(wěn)定后，記錄儀器示值，通入零點氣體待示值回零后，再通入上述標(biāo)準(zhǔn)氣體。每點重復(fù)測量3次，取 3次示值的算術(shù)平均值作為各點示值。用各點示值與標(biāo)準(zhǔn)氣體的濃度值之差計算儀器各點示值誤差。C.2測量模型C.2.1建立測量模型= 0式中：示值誤差，mol/mol；每種濃度3次示值的算術(shù)平均值，mol/mol；0標(biāo)準(zhǔn)氣體的濃度值，mol/mol；C.2.2靈敏系數(shù)1 = = 12 = 0= 1C.2.3傳播公式：因各輸入量彼此獨立不相關(guān)，所以c2(

15、) =2( ) +2( 0)9 JJF（冀）193-2021C.3不確定度來源（1）測量重復(fù)性引入的不確定度；（2）標(biāo)準(zhǔn)氣體定值引入的不確定度。C.4標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評定C.4.1測量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度，采用A類方法進(jìn)行評定取一臺量程為30mol/mol的三氟化氮檢測儀，分別通入濃度約為測量上限20%、50%，80%的三氟化氮標(biāo)準(zhǔn)氣體，各校準(zhǔn)點重復(fù)測量 10次，具體測量數(shù)據(jù)見表 C.1。表C.1各校準(zhǔn)點A類評定結(jié)果單位：mol/mol標(biāo)準(zhǔn)值6.0212345678910平均值5.8s( )0.110.220.255.65.66.05.85.55.86.05.85.96.00.180.390

16、.4414.9823.3715.524.115.123.815.024.214.424.914.823.515.324.215.223.415.623.915.524.315.624.315.224.1各校準(zhǔn)點分別按下式計算重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度： ( )2=1=（C.1）（C.2）1( ) = s3注：本規(guī)范規(guī)定,每個校準(zhǔn)點重復(fù)測量3次,取3次示值的算術(shù)平均值作為儀器示值。C.4.2標(biāo)準(zhǔn)氣體定值引入的不確定度采用的三氟化氮標(biāo)準(zhǔn)氣體，其定值相對擴展不確定度為2%，k=2。則標(biāo)準(zhǔn)氣體的定值不確定度引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度 ( 0)見表C.2。表C.2各校準(zhǔn)點B類評定結(jié)果單位：mol/mol( 0標(biāo)準(zhǔn)

17、值6.02Urel)2%2%2%0.060.150.2314.9823.3710 JJF（冀）193-2021(0)可按式（C.3）計算：0( 0) =（C.3）C.5標(biāo)準(zhǔn)不確定度匯總表C.3標(biāo)準(zhǔn)不確定度一覽表單位：mol/mol不確定度分量符號不確定度來源標(biāo)準(zhǔn)不確定度ci1| |6.020.110.220.250.060.110.220.250.06測量重復(fù)性引入的不確定度14.9823.376.02( )標(biāo)準(zhǔn)氣體定值14.9823.370.150.230.150.23( 0)-1引入的不確定度C.6合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度各校準(zhǔn)點的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度c( )，按式（C.4）計算：2( ) +c( ) = 1222( 0)（C.4 ）2校準(zhǔn)點6.02mol/mol： c( ) = 0.112 + 0.062=0.13mol/mol校準(zhǔn)點14.98mol/mol： c