華理試題分析化學(xué)第2章

1、七月 22分析化學(xué)Analytical Chemistry分析化學(xué)教研室七月 22第2章 分析試樣的采集與制備 2.1 試樣的采集2.2 試樣的制備2.3 試樣的分解2.4 測(cè)定前的預(yù)處理七月 222.1 試樣的采集代表性及隨機(jī)性原則，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn) 指從大批物料中采取少量樣本作為原始試樣，所采試樣應(yīng)具有高度的代表性，采取的試樣的組成能代表全部物料的平均組成。七月 222.1.1 固體試樣采樣公式：土壤樣品: 采集深度0-15 cm的表地為試樣，按3點(diǎn)式(水田出口，入口和中心點(diǎn))或5點(diǎn)式(兩條對(duì)角線交叉點(diǎn)和對(duì)角線的其它4個(gè)等分點(diǎn))取樣。每點(diǎn)采1-2 kg，經(jīng)壓碎、風(fēng)干、粉碎、過(guò)篩、縮分等步

2、驟，取粒徑小于0.5 mm的樣品作分析試樣。七月 22沉積物: 用采泥器從表面往下每隔1米取一個(gè)試樣，經(jīng)壓碎、風(fēng)干、粉碎、過(guò)篩、縮分，取小于0.5 mm的樣品作分析試樣。金屬試樣: 經(jīng)高溫熔煉，比較均勻，鋼片可任取。對(duì)鋼錠和鑄鐵，鉆取幾個(gè)不同點(diǎn)和深度取樣，將鉆屑置于沖擊缽中搗碎混勻作分析試樣。七月 22破碎和過(guò)篩混合與縮分采樣量：QKd2 Q為保留樣品的最小質(zhì)量(kg) d為樣品中最大顆粒直徑(mm) K為固體試樣特性系數(shù)或縮分常數(shù)，它由各部門根據(jù)經(jīng)驗(yàn)擬定，通常在0.051之間，因固體物料種類和性質(zhì)不同而異。七月 222.1.2 液體試樣 液體試樣一般比較均勻，取樣單元可以較少 當(dāng)物料的量較大

3、時(shí)，應(yīng)從不同的位置和深度分別采樣，混合均勻后作為分析試樣，以保證它的代表性 液體試樣采樣器多為塑料或玻璃瓶 ，一般情況下兩者均可使用。但當(dāng)要檢測(cè)試樣中的有機(jī)物時(shí)，宜選用玻璃器皿；而要測(cè)定試樣中微量的金屬元素時(shí)，則宜選用塑料取樣器，以減少容器吸附和產(chǎn)生微量待測(cè)組分的影響。七月 22 液體試樣的化學(xué)組成容易發(fā)生變化，應(yīng)立即對(duì)其進(jìn)行測(cè)試； 保存措施，防止或減少試樣的變化； 控制pH值、加入化學(xué)穩(wěn)定劑、冷藏和冷凍、避光和密封等。 減緩生物作用、化合物或配合物的水解、氧化還原作用及揮發(fā)。七月 22七月 222.1.3 氣體試樣用泵將氣體充入取樣容器； 采用裝有固體吸附劑或過(guò)濾器的裝置收集；貯存于大容器(

4、如貯氣柜或槽)內(nèi)的物料，因密度不同可能影響其均勻性時(shí)，應(yīng)在上、中、下等不同處采取部分試樣后混勻。靜態(tài)氣體試樣、動(dòng)態(tài)氣體試樣 七月 222.1.4 生物試樣 其組成因部位和時(shí)季不同而有較大差異 采樣應(yīng)根據(jù)需要選取適當(dāng)部位和生長(zhǎng)發(fā)育階段進(jìn)行，除應(yīng)注意有群體代表性外，還應(yīng)有適時(shí)性和部位典型性 鮮樣分析的樣品，應(yīng)立即進(jìn)行處理和分析，生物試樣中的酚、亞硝酸、有機(jī)農(nóng)藥、維生素、氨基酸等在生物體內(nèi)易發(fā)生轉(zhuǎn)化、降解或者不穩(wěn)定的成分，一般應(yīng)采用新鮮樣品進(jìn)行分析。七月 222.2 試樣的制備液體和氣體試樣直接分析固體試樣1)粉碎和過(guò)篩2)混合與縮分100 g300 g七月 222.3 試樣的分解將固體等非溶液試樣

5、轉(zhuǎn)化成溶液分解完全、無(wú)損失、不引入雜質(zhì)2.3.1 溶解法1) 酸2) 堿七月 222.3.2 熔融法 試樣與酸性或堿性固體熔劑，高溫下發(fā)生復(fù)分解反應(yīng)，將待測(cè)組分轉(zhuǎn)化為可溶于酸堿的化合物。熔劑 酸性熔劑：K2S2O7、KHSO4、銨鹽，它們與堿性氧化物反應(yīng)。 堿性溶劑：NaOH，Na2CO3，Na2O2等，用于分解大多酸性礦物。七月 22熔劑試樣 坩堝材料 碳酸鈉硅酸鹽、粘土、高嶺土、碳酸鹽、磷酸鹽、氟化物等鉑氫氧化鈉硅酸鹽、粘土、耐火材料、黑鎢礦鐵、鎳、銀過(guò)氧化鈉幾乎所有礦石(鉬礦、鉻鐵礦、黑鎢礦、鋯英石等)鋯、鎳、墨銨鹽方鉛礦、黃鐵礦、硫化礦等瓷、TFE、鉑KHSO4與K2S2O7鈮、鉭酸鹽

6、，F(xiàn)e、Ti、Al氧化物礦瓷、石英、鉑KHF2與NH4HF2鋯石、綠柱石、鈮鉭酸鹽鉑、銀偏硼酸鋰巖石，硅酸鹽，土壤，陶瓷，鋼渣等 石墨，鉑 七月 222.3.3 半熔法 又稱為燒結(jié)法，它是在低于熔點(diǎn)的溫度下，使試樣與熔劑發(fā)生反應(yīng)。熔劑1：MgO或ZnO與一定比例的Na2CO3混合物。常在瓷坩堝中進(jìn)行。用來(lái)分解鐵礦及煤中的硫。其中MgO、ZnO的作用在于其熔點(diǎn)高，可以預(yù)防Na2CO3在灼燒時(shí)熔合，而保持松散狀態(tài)，使礦石氧化得更快、更完全，反應(yīng)產(chǎn)生的氣體容易逸出。熔劑2：碳酸鈉、氯化銨。與試樣混勻置于鉄(或者鎳) 坩堝內(nèi)，在750-800左右半熔融。主要用于硅酸鹽中 K+、Na+的測(cè)定等。七月 222.3.4 干式灰化