片劑和注射劑常規(guī)檢查方法

1、第二節(jié) 片劑和注射劑的常規(guī)檢查法一、一般檢查（一）片劑 片劑是指藥物與適宜的輔料通過制劑技術(shù)壓制而成的片狀的制劑。10.3g/片 7.5%0.3g/片 5.0%（1）規(guī)定糖衣片、腸溶片應(yīng)包衣前檢查，薄膜衣包衣后檢查1.重量差異 藥典附錄定義 每片重量與平均重量之差異2（3）規(guī)定 超出限度片2片 超出限度1倍片1片（2）方法32.崩解時限 藥典附錄 用崩解儀測定固體制劑在規(guī)定的介質(zhì)中崩解溶散至2mm的碎粒（或溶化、軟化）所需時間的限度4素片 15薄膜衣片 30糖衣片 60腸溶衣片 =120完整(鹽酸液) 60崩解(緩沖液)（1）規(guī)定37泡騰片 5（1525）（2）方法不合格時另取6片復(fù)試56細菌

2、 1000個/g霉菌 100個/g大腸桿菌 不得檢出3.微生物限度 藥典附錄 微生物檢定法 規(guī)定7（二）注射劑 藥典附錄1.裝量檢查 液體制劑 用干燥注射器抽取檢查2.注射無菌粉末裝量差異檢查 用分析天平精密稱定 檢查用5 瓶，復(fù)試用10瓶83.澄明度檢查 用傘棚式裝置檢查澄明度檢查細則和判斷標準4.無菌檢查 微生物檢定法5.熱源或細胞內(nèi)毒素，選其一 家兔法， 試劑96.不溶性顆粒 顯微計數(shù)法、光阻法 靜脈滴注用注射液（裝量100ml）7.注射劑中以植物油為溶劑的檢查 酸值0.56 碘值 79128 皂化值 185 20010二、片劑含量均勻度和溶出度檢查（一）含量均勻度檢查1.定義 檢查小劑

3、量口服固體制劑，如片劑、膜劑、膠囊劑或注射用無菌粉末制劑中的片（個）含量偏離標示量的程度。 凡檢查此項的制劑不再檢查重量差異 1965年USP X VII首次有7個片劑采用。隨后英、日、澳大利亞和德國藥典也相繼采用。我國藥典從85年版開始采用。 112.方法討論 a參考值：進行含里均勻度檢查時應(yīng)規(guī)定一個數(shù)值作參考，稱為參考值。 Chp85采用均值，90版后采用標示量。 b抽樣方法：Chp90版之后采用二次抽樣，先抽取1個容量較小的樣本以判定質(zhì)量較好或質(zhì)量不好的制劑是否合格，質(zhì)量中等的較難判斷的制劑采用二次抽樣。 c判定依據(jù)：Chp90版之后計量型方法，85版為計數(shù)型方法。123.方法與計算 用

4、規(guī)定的含量測定方法分別測定10片（個）藥物，計算每片（個）的含量Xi，然后計算 S = 標準差13(1)含量均勻度測定法與含量測定法相同(2)含量均勻度測定法與含量測定法不同144.判斷標準（1） A + 1.80 S15.0 符合規(guī)定（2） A + S15.0 不符合規(guī)定（3） A + 1.80 S15.0, 且 A+S15.0則另取20片復(fù)試, 按30片計算 A + 1.45 S 15.0 符合規(guī)定 A + 1.45 S 15.0 不符合規(guī)定（若改變限度，則改15.0）151617（二）溶出度檢查1.定義（釋放度、溶出速率） 在規(guī)定的溶液里，藥物從片劑或膠囊劑等口服固體制劑，在規(guī)定介質(zhì)中，

5、在一定條件下的溶出速度和程度。是一種模擬口服固體制劑在胃腸道里的崩解和溶出情況的體外試驗法。 主要用于難以溶解的藥物及控釋、緩釋制劑。凡檢查溶出度的制劑，不再進行崩解時限檢查。18 檢查方法有：轉(zhuǎn)藍法（Chp）；槳法（Chp）；崩解儀法；循環(huán)態(tài)法，透膜法；界面輸送法（兩相法）；自動化法。2.轉(zhuǎn)藍法 取6片（個）分別置溶出度儀的6個吊籃（或燒杯）中，370.5恒溫下，在規(guī)定的溶液里按規(guī)定的轉(zhuǎn)速操作，在規(guī)定時間內(nèi)測定藥物的溶出量3.計算 每片（個）溶出量相當(dāng)于標示量的%194.判斷標準（1）6片的溶出量均應(yīng)Q Q限量為（標示量70%） 符合規(guī)定（2）Q 僅1片Q -10% 平均溶出量Q （3）僅1片Q -10% 另取6片復(fù)試：12片中 僅2片Q -10% 平均溶出量Q符合規(guī)定符合規(guī)定20（三）釋放度測