土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)有機(jī)項(xiàng)目（52頁)ppt課件

1、土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)有機(jī)工程分析測(cè)試及質(zhì)量監(jiān)視要點(diǎn)1.自動(dòng)/手動(dòng)索式提取微波萃取加壓溶劑萃取超聲波萃取探頭式超聲波氣相色譜法氣相色譜/質(zhì)譜法液相色譜法液相色譜/串聯(lián)質(zhì)譜法吹掃捕集/頂空-氣相色譜法吹掃捕集/頂空-氣相色譜/質(zhì)譜法2實(shí)驗(yàn)室土壤樣品分析流程. 樣品預(yù)處置耗時(shí)的統(tǒng)計(jì)分析測(cè)試 (6%)樣品采集 (6%)樣品預(yù)處置 (61%) 數(shù)據(jù)處置 (27%)土壤組成的復(fù)雜性；土壤本身的特殊性；土壤與土壤之間的特異性；儀器分析的苛刻要求前處置任務(wù)本身中心作用決議.4內(nèi) 容.一切固體的萃取方法要求枯燥是獲得高萃取效率的極為重要的步驟5一、樣品制備VOCs分析用土壤樣品SVOCs分析用土壤樣品.6二、樣品前處置

2、樣品萃取提取樣品凈化.索氏提取是利用溶劑的回流及虹吸原理，使固體物質(zhì)每次被純的溶劑所萃取的過程。與無水硫酸鈉混合的土壤樣品根據(jù)樣品含水情況參與無水硫酸鈉量萃取溶劑二氯甲烷二氯甲烷/正己烷 (2:1, v/v)、丙酮/正己烷 (1:1, v/v)、二氯甲烷/丙酮 (1:1, v/v)、甲苯/甲醇 (10:1, v/v)71、索氏抽提法，EPA方法 3540.8.2、加壓流體萃取, HJ 783-2021 在高壓和中等溫度下進(jìn)展的萃取優(yōu)點(diǎn)快速, 有效的萃取缺陷儀器昂貴高壓系統(tǒng)需求經(jīng)常維護(hù)9.萃取步驟和萃取方式10.11常用萃取條件 .萃取溶劑的選擇12.樣品凈化13減少進(jìn)入色譜系統(tǒng)中的非目的物凈化

3、前凈化后.色譜小柱：氟羅里硅土柱、硅膠柱、氧化鋁柱濃硫酸復(fù)原銅凝膠浸透色譜高壓液相色譜14凈化方法.樣品凈化方法凈化方法凈化類型凈化方法凈化類型氧化鋁凈化吸附酸堿分配凈化酸堿分配氟羅里硅土凈化吸附硫凈化 氧化-還原硅膠凈化吸附濃硫酸-高錳酸鹽凈化氧化-還原凝膠滲透色譜凈化分子大小 分離15.1、氟羅里硅土凈化16.2、環(huán)境樣品凈化方法濃硫酸凈化17多層硅膠凈化.3、凝膠浸透色譜GPC根據(jù)凝膠對(duì)不同大小分子的排阻效應(yīng)進(jìn)展分別，即根據(jù)組分的相對(duì)分子質(zhì)量大小進(jìn)展分別淋洗劑環(huán)己烷/二氯甲烷甲苯/乙酸乙酯二氯甲烷/丙烷反復(fù)運(yùn)用、自動(dòng)化溶劑用大，操作繁瑣18.各類有機(jī)物適用的凈化技術(shù)目標(biāo)化合物凈化方法分析

4、方法有機(jī)氯農(nóng)藥氟羅里硅土、凝膠滲透色譜、硫凈化GC/GC-MS多氯聯(lián)苯氟羅里硅土、硅膠、酸-堿分配凈化GC/GC-MS多環(huán)芳烴氟羅里硅土、氧化鋁、硅膠、凝膠滲透凈化HPLC/GC-MS有機(jī)磷農(nóng)藥氟羅里硅土凈化GC半揮發(fā)性有機(jī)物凝膠滲透、酸-堿分配、硫凈化GC-MS鄰苯二甲酸酯氧化鋁、氟羅里硅土、凝膠滲透色譜凈化GC/GC-MS苯酚類硅膠、凝膠滲透色譜、酸堿分配凈化GC19.溶劑交換樣品凈化固相萃取之前改動(dòng)樣品提取液中溶劑極性二氯甲烷、乙醚、乙酸乙酯、甲苯 己烷、環(huán)己烷、石油醚等 GC/HPLC分析之前改動(dòng)溶劑的揮發(fā)性或極性，以適宜GC/HPLC分析溶劑體系 正己烷、乙腈20.21土壤樣品中常用

5、的前處置、儀器分析技術(shù)對(duì)比項(xiàng)目吹掃捕集頂空索式提取加壓流體萃取超聲波萃取微波萃取GC/GC-MSHPLCHPLC-MS/MS分析物揮發(fā)性半揮發(fā)性非揮發(fā)性三、有機(jī)物分析方法.22三、有機(jī)物分析方法1、有機(jī)氯農(nóng)藥土壤中六六六和滴滴涕的測(cè)定 氣相色譜法 GB/T 14550-2003土壤和堆積物 有機(jī)氯農(nóng)藥的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法報(bào)批稿2、多環(huán)芳烴土壤和堆積物多環(huán)芳烴的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法(HJ 805-2021)土壤和堆積物 多環(huán)芳烴的測(cè)定 高效液相色譜法HJ 784-20213、揮發(fā)性有機(jī)物土壤和堆積物揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定吹掃捕集 氣相色譜-質(zhì)譜法HJ 605-2021土壤和堆積物 揮發(fā)性有機(jī)物的

6、測(cè)定 頂空 氣相色譜質(zhì)譜法HJ 642-2021.1、有機(jī)氯農(nóng)藥23土壤中六六六和滴滴涕的測(cè)定GB14550-2003土壤和堆積物 有機(jī)氯農(nóng)藥的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法報(bào)批稿.土壤中六六六和滴滴涕的測(cè)定GB14550-200320g土壤4g硅藻土索氏萃取器+100ml石油醚/丙酮1:1+30ml石油醚/丙酮1:1)浸泡12h7095 4h 每小時(shí)回流4-6次300ml分液漏斗10ml石油醚洗滌100ml硫酸鈉溶液(20g/L)石油醚相凈化1/10體積的濃硫酸石油醚相1/2體積的硫酸鈉溶液24次枯燥濃縮定容GC/ECD分析24.25-BHC-BHC-BHC-BHCp,p-DDEo,p-DDTp,p

7、-DDDp,p-DDT.2620g樣品溶劑萃取脫水5g無水Na2SO4濃縮氮吹、減壓快速濃縮、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)脫硫2g銅粉凈化柱上層萃取液參與替代物正己烷/丙酮(1+1)樣品萃取硅酸鎂層析柱1020g硅酸鎂130/12hr200mL乙醚/正己烷 (6:94, 5mL/min)PCBs、666、DDT、氯丹濃縮200mL乙醚/己烷 (1:1)硫丹、異狄氏劑1g硅酸鎂小柱活化分別PCB和OCPs0.5mL正己烷上樣9mL丙酮/正己烷 (1:9)PCBs、666、DDT、氯丹5mL二氯甲烷/正己烷 (26:74)OCPs5mL丙酮/正己烷 (1:9)OCPs樣品凈化索氏提取、自動(dòng)索氏提取、加壓流體萃取、超聲

8、萃取凝膠色譜凈化土壤和堆積物 有機(jī)氯農(nóng)藥的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法報(bào)批稿4 mL正己烷參與內(nèi)標(biāo).27進(jìn)樣口溫度280，不分流或分流進(jìn)樣；柱溫：120(2min), 2/min180(5min), 7/min 240(1.0min), 1/min250(2.0min)(280后程序2min) 色譜柱30 m 0.25 mm 0.25m5%苯基甲基聚硅氧烷離子化能量70eV，四極桿150，離子源溫度230，接口溫度280，溶劑延遲時(shí)間5min，調(diào)諧方式DFTPP.28四、質(zhì)量保證和質(zhì)量控制內(nèi)容和要求.29實(shí)驗(yàn)室分析.分析方法選擇：重要參數(shù)30.質(zhì)量控制圖32五、質(zhì)量監(jiān)視要點(diǎn)1、氣相色譜法測(cè)試檢查內(nèi)容

9、2、氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)試檢查內(nèi)容3、液相色譜法測(cè)試檢查內(nèi)容4、 GC、GC-MS、HPLC測(cè)試記錄抽查內(nèi)容.檢查項(xiàng)目?jī)?nèi)容1.人員、儀器設(shè)備與試劑1該項(xiàng)目監(jiān)測(cè)人員持證上崗（2分）；并按要求報(bào)總站備案（2分）。2使用備案儀器（1分）；使用記錄填寫及時(shí)規(guī)范（1分）；氣相色譜儀、天平等定量?jī)x器按要求檢定/校準(zhǔn)合格且在有效期內(nèi)（2分）；并規(guī)范張貼檢定標(biāo)簽（1分）；儀器性能和狀態(tài)穩(wěn)定，滿足測(cè)試要求（1分）。3各類標(biāo)準(zhǔn)溶液和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在有效期內(nèi)使用（5分）。331、氣相色譜法檢查內(nèi)容.檢查項(xiàng)目?jī)?nèi)容2.前處理1稱量前進(jìn)行天平水平調(diào)節(jié)（1分）；樣品去除異物并混勻后使用陶瓷或玻璃器皿稱量（1分）；稱量準(zhǔn)確，操作規(guī)范

10、（1分）。2樣品在保存期內(nèi)完成提?。?分）。3按技術(shù)要求規(guī)定選擇提取方法（3分）。（本次規(guī)定索式提取或者加壓流體萃?。?如使用索氏提取，樣品使用硅藻土均勻分散，使用石油醚-丙酮（1：1）提取，浸提溶劑注入一次虹吸的量使樣品完全浸沒，以每小時(shí)不小于4次（最多15min完成一次回流）回流速度。（6分）5如使用加壓流體提取，樣品使用硅藻土分散和脫水，正已烷-丙酮（1：1）提取，按照標(biāo)準(zhǔn)方法設(shè)定提取溫度、壓力和靜態(tài)提取時(shí)間。（6分）341、氣相色譜法檢查內(nèi)容.檢查項(xiàng)目?jī)?nèi)容2.前處理6如采用氮吹濃縮法，氮?dú)饬魉俨灰诉^快（溶劑表面有氣流波動(dòng)，避免液面形成氣渦），溫度不宜過高。(4分)如采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮法，

11、加熱溫度根據(jù)溶劑的沸點(diǎn)合理選取，不宜過高，確保濃縮過程不出現(xiàn)暴沸，旋蒸速度也不宜過快，盡量保證溶液蒸汽的高度不超過冷凝管整體高度的1/3。7如采用濃硫酸凈化，酸加入量不超過提取液體積的十分之一，慢慢振搖，不斷放氣，防止發(fā)熱爆炸。石油醚提取液用硫酸鈉水溶液洗成中性（一般2次4次）。（3分）如采用柱層析凈化，按照標(biāo)準(zhǔn)方法操作。8樣品提取液使用無水硫酸鈉脫水（2分）。9樣品轉(zhuǎn)移、定容過程無損失，無交叉污染（3分）。10完成提取的樣品溶液應(yīng)在保存期（40d）內(nèi)完成測(cè)試（2分）。351、氣相色譜法檢查內(nèi)容.檢查項(xiàng)目?jī)?nèi)容3.測(cè)試過程1儀器參數(shù)條件(進(jìn)樣口，柱溫，檢測(cè)器)選擇合適（2分）。靈敏度、檢出限滿足

12、方法要求（2分）。2標(biāo)準(zhǔn)曲線采用一次線性曲線擬合（2分），至少包含5個(gè)濃度點(diǎn)（2分），相關(guān)系數(shù)不低于0.999（2分）。3依次測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)曲線、空白和質(zhì)控樣，測(cè)定結(jié)果滿足相關(guān)要求后方可進(jìn)行樣品測(cè)定（5分）。1、每批樣品至少2個(gè)空白實(shí)驗(yàn)，空白結(jié)果低于方法檢出限（5分）。2、每批樣品至少10%平行樣品測(cè)試，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差滿足方法要求（5分）。3、每批樣品至少10%土壤有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或?qū)嶋H樣品加標(biāo)，有證物質(zhì)結(jié)果滿足規(guī)定的要求，各組分的回收率在60%120%之間（3分）。361、氣相色譜法檢查內(nèi)容.檢查項(xiàng)目?jī)?nèi)容3.測(cè)試過程34、每20 個(gè)樣品或每批次（少于20 個(gè)樣品/批）須用校準(zhǔn)曲線的中間濃度點(diǎn)進(jìn)行1 次連

13、續(xù)校準(zhǔn)。連續(xù)校準(zhǔn)的相對(duì)誤差應(yīng)20%，否則應(yīng)查找原因，或重新繪制校準(zhǔn)曲線（5分）。4樣品濃度超出曲線范圍須進(jìn)行逐級(jí)稀釋（2分）。5測(cè)試過程能發(fā)現(xiàn)問題（2分）并及時(shí)采取有效措施解決問題（3分），如進(jìn)樣口惰性檢查等。4.結(jié)果與記錄1及時(shí)處理測(cè)試數(shù)據(jù)（2分），按技術(shù)要求和標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行數(shù)值修約（2分），結(jié)果計(jì)算正確（2分）。2及時(shí)規(guī)范填寫定容體積（1分）、稀釋過程（1分）、儀器參數(shù)（1分）、稱量（1分）、測(cè)試數(shù)據(jù)記錄（1分）和儀器使用記錄等（1分）。3測(cè)試結(jié)果異常樣品應(yīng)查找原因并采取復(fù)測(cè)、質(zhì)譜輔助定性等措施及時(shí)解決（3分）。371、氣相色譜法檢查內(nèi)容.檢查項(xiàng)目?jī)?nèi)容1.人員、儀器設(shè)備與試劑1該項(xiàng)目監(jiān)測(cè)人員

14、持證上崗（2分）；并按要求報(bào)總站備案（2分）。2使用備案儀器（1分）；使用記錄填寫及時(shí)規(guī)范（1分）；氣相色譜-質(zhì)譜儀、天平等定量?jī)x器按要求檢定/校準(zhǔn)合格且在有效期內(nèi)（2分）；并規(guī)范張貼檢定標(biāo)簽（1分）；儀器性能和狀態(tài)穩(wěn)定，滿足測(cè)試要求（1分）。3各類標(biāo)準(zhǔn)溶液和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在有效期內(nèi)使用（5分）。382、氣相色譜-質(zhì)譜法檢查內(nèi)容.檢查項(xiàng)目?jī)?nèi)容2.前處理1稱量前進(jìn)行天平水平調(diào)節(jié)（1分）；冷凍干燥樣使用稱量紙稱量，鮮樣去除異物并混勻后使用陶瓷或玻璃器皿稱量（1分）；稱量準(zhǔn)確，操作規(guī)范（1分）。2樣品在保存期內(nèi)完成提取（1分），按技術(shù)要求規(guī)定選擇提取方法（1分）。3樣品提取前應(yīng)加入替代物（2分）。4如使用

15、索氏提取，樣品用適量無水硫酸鈉研磨均化成流沙狀（2分）；按方法規(guī)定選擇提取溶劑（2分）。如使用加壓流體提取，樣品用適宜的粒狀硅藻土研磨均勻（2分）；按方法規(guī)定選擇提取溶劑（2分）。392、氣相色譜-質(zhì)譜法檢查內(nèi)容.檢查項(xiàng)目?jī)?nèi)容2.前處理5如使用索氏提取注意檢漏（檢查提取液液面），浸提溶劑注入一次虹吸的量使樣品完全浸沒，以每小時(shí)不小于4次（最多15min完成一次回流）的回流速度提取16 h18 h。如使用加壓流體提取，按照標(biāo)準(zhǔn)方法設(shè)定提取溫度、壓力和靜態(tài)提取時(shí)間。6樣品提取液使用無水硫酸鈉脫水。7如采用氮吹濃縮法，氮?dú)饬魉俨灰诉^快（溶劑表面有氣流波動(dòng)，避免液面形成氣渦），溫度不宜過高。如采用旋轉(zhuǎn)

16、蒸發(fā)濃縮法，加熱溫度根據(jù)溶劑的沸點(diǎn)合理選取，不宜過高，確保濃縮過程不出現(xiàn)暴沸，旋蒸速度也不宜過快，盡量保證溶液蒸汽的高度不超過冷凝管整體高度的1/3。402、氣相色譜-質(zhì)譜法檢查內(nèi)容.檢查項(xiàng)目?jī)?nèi)容2.前處理8按照標(biāo)準(zhǔn)方法規(guī)定的凈化方式對(duì)提取液進(jìn)行凈化；如果提取液顏色較淺，可以不需凈化。9經(jīng)凈化濃縮的樣品溶液加入內(nèi)標(biāo)后在保存期內(nèi)完成分析。3.測(cè)試過程1查儀器自動(dòng)或手動(dòng)調(diào)諧報(bào)告是否正常（1分）；分析前用十氟三苯基膦（DFTPP）控制儀器性能（1分）。2儀器參數(shù)條件(進(jìn)樣口溫度、柱溫、離子源溫度、定量離子和輔助離子)根據(jù)方法選擇合適（1分）。靈敏度、檢出限滿足方法要求（1分）。3標(biāo)準(zhǔn)曲線采用一次線性

17、曲線擬合（2分），至少包含5個(gè)濃度點(diǎn)（2分）。412、氣相色譜-質(zhì)譜法檢查內(nèi)容.檢查項(xiàng)目?jī)?nèi)容2.測(cè)試過程1依次測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)曲線、空白和質(zhì)控樣，測(cè)定結(jié)果滿足相關(guān)要求后方可進(jìn)行樣品測(cè)定（4分）。1、每批樣品（不超過20個(gè)樣品）須做一個(gè)空白試驗(yàn)，測(cè)定結(jié)果中目標(biāo)物濃度不應(yīng)超過方法檢出限。否則應(yīng)檢查試劑空白、儀器系統(tǒng)以及前處理過程（5分）。2、每20個(gè)樣品或每批次（少于20個(gè)樣品/批）至少分析1個(gè)平行樣。平行雙樣測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差應(yīng)30%（5分）。3、每批樣品（最多20個(gè)樣品）應(yīng)分析1對(duì)基體加標(biāo)樣品，回收率控制范圍為40%150%（5分）。4、校準(zhǔn)曲線中目標(biāo)化合物相對(duì)響應(yīng)因子的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)小于或等于20%

18、（3分）；連續(xù)分析時(shí)，每24h分析一次校準(zhǔn)曲線中間濃度點(diǎn)，其測(cè)定結(jié)果與實(shí)際濃度相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)小于等于20%，否則應(yīng)查找原因，或重新繪制校準(zhǔn)曲線（2分）。5、計(jì)算替代物的平均回收率 p 及相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差s，實(shí)驗(yàn)室該方法替代物回收率應(yīng)控制在p3s內(nèi)（5分）。6、實(shí)驗(yàn)室應(yīng)對(duì)內(nèi)標(biāo)結(jié)果進(jìn)行判定（1分）。422、氣相色譜-質(zhì)譜法檢查內(nèi)容.檢查項(xiàng)目?jī)?nèi)容3.測(cè)試過程8樣品濃度超出曲線范圍須進(jìn)行逐級(jí)稀釋（2分）。9測(cè)試過程能發(fā)現(xiàn)問題（2分）并及時(shí)采取有效措施解決問題（3分），如進(jìn)樣口惰性檢查等。4.結(jié)果與記錄1及時(shí)處理測(cè)試數(shù)據(jù)（2分），按技術(shù)要求和標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行數(shù)值修約（2分），結(jié)果計(jì)算正確（2分）。2及時(shí)規(guī)范填寫

19、定容體積（1分）、稀釋過程（1分）、儀器參數(shù)（1分）、稱量（1分）、測(cè)試數(shù)據(jù)記錄（1分）和儀器使用記錄等（1分）。3測(cè)試結(jié)果異常樣品應(yīng)查找原因并采取復(fù)測(cè)等措施及時(shí)解決（3分）。432、氣相色譜-質(zhì)譜法檢查內(nèi)容.檢查項(xiàng)目?jī)?nèi)容1.人員、儀器設(shè)備與試劑1該項(xiàng)目監(jiān)測(cè)人員持證上崗（2分）；并按要求報(bào)總站備案（2分）。2使用備案儀器（1分）；使用記錄填寫及時(shí)規(guī)范（1分）；液相色譜儀、天平等定量?jī)x器按要求檢定/校準(zhǔn)合格且在有效期內(nèi)（2分）；并規(guī)范張貼檢定標(biāo)簽（1分）；儀器性能和狀態(tài)穩(wěn)定，滿足測(cè)試要求（1分）。3各類標(biāo)準(zhǔn)溶液和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在有效期內(nèi)使用（5分）。443、液相色譜法檢查內(nèi)容.檢查項(xiàng)目?jī)?nèi)容2.前處理1

20、稱量前進(jìn)行天平水平調(diào)節(jié)（1分）；冷凍干燥樣使用稱量紙稱量，鮮樣去除異物并混勻后使用陶瓷或玻璃器皿稱量（1分）；稱量準(zhǔn)確，操作規(guī)范（1分）。2樣品在保存期內(nèi)完成提?。?分），按技術(shù)要求規(guī)定選擇提取方法（1分）。3樣品提取前應(yīng)加入替代物（2分）。4如使用索氏提取，樣品用適量無水硫酸鈉研磨均化成流沙狀（2分）；提取溶劑應(yīng)為1+1丙酮-正己烷混合溶液（2分）。如使用加壓流體提取，樣品用適宜的粒狀硅藻土研磨均勻（2分）；提取溶劑應(yīng)為1+1丙酮-正己烷混合溶液（2分）。453、液相色譜法檢查內(nèi)容.檢查項(xiàng)目?jī)?nèi)容2.前處理5如使用索氏提取注意檢漏（檢查提取液液面），浸提溶劑注入一次虹吸的量使樣品完全浸沒，以每

21、小時(shí)不小于4次（最多15 min完成一次回流）的回流速度提取 16 h18 h。如使用加壓流體提取，按照標(biāo)準(zhǔn)方法設(shè)定提取溫度、壓力和靜態(tài)提取時(shí)間。6樣品提取液使用無水硫酸鈉脫水。7如采用氮吹濃縮法，氮?dú)饬魉俨灰诉^快（溶劑表面有氣流波動(dòng)，避免液面形成氣渦），溫度不宜過高。如采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮法，加熱溫度根據(jù)溶劑的沸點(diǎn)合理選取，不宜過高，確保濃縮過程不出現(xiàn)暴沸，旋蒸速度也不宜過快，盡量保證溶液蒸汽的高度不超過冷凝管整體高度的1/3。463、液相色譜法檢查內(nèi)容.檢查項(xiàng)目?jī)?nèi)容2.前處理8按照標(biāo)準(zhǔn)方法規(guī)定的凈化方式（硅膠層析柱、硅膠或硅酸鎂固相萃取柱）對(duì)提取液進(jìn)行凈化；如果提取液顏色較淺，可以不需凈化。9

22、用氮吹濃縮法（或其他濃縮方式）將溶劑完全轉(zhuǎn)換為乙腈，并準(zhǔn)確定容至1.0 mL。10經(jīng)凈化濃縮的樣品溶液加入內(nèi)標(biāo)后在保存期（30d）內(nèi)完成分析。3.測(cè)試過程1儀器參數(shù)條件(紫外吸收波長(zhǎng)、熒光激發(fā)/發(fā)射波長(zhǎng)、梯度洗脫程序)選擇合適（2分）。靈敏度、檢出限滿足方法要求（2分）。2標(biāo)準(zhǔn)曲線采用一次線性曲線擬合（2分），至少包含5個(gè)濃度點(diǎn)（2分），相關(guān)系數(shù)不低于0.995（2分）。473、液相色譜法檢查內(nèi)容.檢查項(xiàng)目?jī)?nèi)容3.測(cè)試過程3依次測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)曲線、空白和質(zhì)控樣，測(cè)定結(jié)果滿足相關(guān)要求后方可進(jìn)行樣品測(cè)定（5分）。1、每次分析至少做一個(gè)實(shí)驗(yàn)室空白實(shí)驗(yàn)和一個(gè)全程序空白，以檢查可能存在的干擾，其目標(biāo)化合物的測(cè)定值不得高于方法的檢出限（5分）。2、每20個(gè)樣品或每批次（少于20個(gè)樣品/批）須分析一個(gè)平行樣。平行雙樣測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差應(yīng)30%（5分）。3、每20個(gè)樣品