藥分片劑及注射劑常規(guī)檢查法PPT課件

1、0.3g/片 7.5%0.3g/片 5.0%（1）規(guī)定糖衣片、腸溶片應包衣前檢查，薄膜衣包衣后檢查1.重量差異 藥典附錄定義 每片重量與平均重量之差異第1頁/共21頁（3）規(guī)定 超出限度片2片 超出限度1倍片1片與平均片重比較每片重量（2）方法平均片重片20第2頁/共21頁 2.崩解時限 藥典附錄 用崩解儀測定固體制劑在規(guī)定的介質中崩解溶散至2mm的碎粒（或溶化、軟化）所需時間的限度第3頁/共21頁素片 15薄膜衣片 30糖衣片 60腸溶衣片 =120完整(鹽酸液) 60崩解(緩沖液)（1）規(guī)定37泡騰片 5 （1525）（2）方法同時測定片6不合格時另取6片復試第4頁/共21頁第5頁/共21

2、頁細菌 1000個/g霉菌 100個/g大腸桿菌 不得檢出3.微生物限度 藥典附錄 微生物檢定法 規(guī)定第6頁/共21頁（二）注射劑 藥典附錄1.裝量檢查 液體制劑 用干燥注射器抽取檢查2.注射無菌粉末裝量差異檢查 用分析天平精密稱定 檢查用5 瓶，復試用10瓶第7頁/共21頁3.澄明度檢查 用傘棚式裝置檢查澄明度檢查細則和判斷標準4.無菌檢查 微生物檢定法5.熱源或細胞內毒素，選其一 家兔法， 試劑第8頁/共21頁6.不溶性顆粒 顯微計數法、光阻法 靜脈滴注用注射液（裝量100ml）1020/mml 粒粒252/mml 粒粒7.注射劑中以植物油為溶劑的檢查 酸值0.56 碘值 79128 皂化

3、值 185 200第9頁/共21頁二、片劑含量均勻度和溶出度檢查含量均勻度檢查1.定義 檢查小劑量口服固體制劑，如片劑、膜劑、膠囊劑或注射用無菌粉末制劑中的片（個）含量偏離標示量的程度。 凡檢查此項的制劑不再檢查重量差異 1965年USP X VII首次有7個片劑采用。隨后英、日、澳大利亞和德國藥典也相繼采用。我國藥典從85年版開始采用。 第10頁/共21頁2.2.方法討論方法討論 a a參考值：進行含里均勻度檢查時參考值：進行含里均勻度檢查時應規(guī)定一個數值作參考，稱為參考值。應規(guī)定一個數值作參考，稱為參考值。 Chp85Chp85采用均值，采用均值，9090版后采用標版后采用標示量。示量。

4、b b抽樣方法：抽樣方法：Chp90Chp90版之后采用二版之后采用二次抽樣，先抽取次抽樣，先抽取1 1個容量較小的樣本以個容量較小的樣本以判定質量較好或質量不好的制劑是否判定質量較好或質量不好的制劑是否合格，質量中等的較難判斷的制劑采合格，質量中等的較難判斷的制劑采用二次抽樣。用二次抽樣。 c c判定依據：判定依據：Chp90Chp90版之后計量型版之后計量型方法，方法，8585版為計數型方法。版為計數型方法。第11頁/共21頁3.方法與計算 用規(guī)定的含量測定方法分別測定10片（個）藥物，計算每片（個）的含量Xi，然后計算 S = 標準差XA 第12頁/共21頁(1)含量均勻度測定法與含量測

5、定法相同(2)含量均勻度測定法與含量測定法不同YXYXii含含 100iXXXi i含含第13頁/共21頁4.判斷標準（1） A + 1.80 S15.0 符合規(guī)定（2） A + S15.0 不符合規(guī)定（3） A + 1.80 S15.0, 且 A+S15.0則另取20片復試, 按30片計算 A + 1.45 S 15.0 符合規(guī)定 A + 1.45 S 15.0 不符合規(guī)定（若改變限度，則改15.0）第14頁/共21頁第15頁/共21頁重量差異試重量差異試驗驗含量均勻度含量均勻度適用適用范圍范圍普通片劑普通片劑( (混合均勻混合均勻) )小劑量片劑或教小劑量片劑或教難混合均勻者難混合均勻者檢

6、查檢查指標指標片重差異片重差異每片含量偏離標每片含量偏離標示量的程度示量的程度特點特點簡便快速簡便快速準確準確第16頁/共21頁（二）溶出度檢查1.定義（釋放度、溶出速率） 在規(guī)定的溶液里，藥物從片劑或膠囊劑等口服固體制劑，在規(guī)定介質中，在一定條件下的溶出速度和程度。是一種模擬口服固體制劑在胃腸道里的崩解和溶出情況的體外試驗法。 主要用于難以溶解的藥物及控釋、緩釋制劑。凡檢查溶出度的制劑，不再進行崩解時限檢查。第17頁/共21頁 檢查方法有：轉藍法（Chp）；槳法（Chp）；崩解儀法；循環(huán)態(tài)法，透膜法；界面輸送法（兩相法）；自動化法。2.轉藍法 取6片（個）分別置溶出度儀的6個吊籃（或燒杯）中，370.5恒溫下，在規(guī)定的溶液里按規(guī)定的轉速操作，在規(guī)定時間內測定藥物的溶出量3.計算 每片（個）溶出量相當于標示量的%第18頁/共21頁4.判斷標準（1）6片的溶出量均應Q Q限量為（標示量70%） 符合規(guī)定（2）Q 僅1片Q -10% 平均溶出量Q （3）僅1片Q -10% 另取6片復試：12片中 僅2片Q -10% 平均溶出量Q符合規(guī)定符合規(guī)定第19頁/共21頁（三）釋放度測定（三）釋放度測定 口服藥物從緩釋制劑、控釋口服藥物從緩釋制劑、控釋制劑、腸溶制劑及透皮制劑等在制劑、腸溶制劑及透皮制劑等在規(guī)定溶劑中，釋放的速度和程度。規(guī)定