化學值班員操作題庫

1、.1. 使用滴定管時必須掌握三種加液方法 逐滴連續(xù)滴加 ，只加一滴 ， 使液滴懸而未落即加半滴 。2. 用鉬藍比色法測定磷酸鹽含量較高的水樣中的活性硅時，可在加5ml5molH2SO4后再加3ml10 草酸 或 酒石酸 溶液以進一步 遮蔽 磷酸鹽。3. 測定游離氯含量較大（1mg/l）水樣的堿度時，可加入0.1N 硫代硫酸鈉 溶液 12 滴以消除干擾，或用 紫外 光照射也可除去殘氯。4. 用磷釩鉬黃分光度法測水樣中的磷酸鹽濃度在15mg/l以下時，波長為 420 um，測定結果的相對誤差為± 2% 。5. 測定電導時，為了減少電極極化和極間電容的影響，若測定電導率大于100us/cm

2、的水樣應選用頻率為1000Hz以上的高頻率（對）6. 測定PH前，將電極在蒸餾水中浸泡過夜的目的是使其不對稱電位趨于穩(wěn)定。 （對）7. 如何用移液管移取定量溶液答：移取溶液時，將移液管直接插入待吸液液面下12cm深處，吸液時將洗耳球緊接在移液管口上，當液面上升至標線以上時，迅速移去洗耳球，并用右手食指按住管口，左手改拿接受溶液的容器。將移液管向上提，使其離開液面，并將管的下部伸入溶液的部分沿待吸液溶器內壁輕轉兩圈，以除去管外壁上的溶液。然后使容器傾斜成約45，其內壁與移液管尖緊貼，移液管垂直。此時微微松動右手食指，使液面緩慢下降，直到視線平視時彎月面與標線相切時，立即按緊食指。左手改拿接受溶液

3、的容器，將接受容器傾斜，使內壁緊貼移液管尖成45傾斜。松啟右手食指，使溶液自由地沿壁流下。待液面下降到管尖后，再等15秒鐘后取出移液管。8. 怎樣洗滌容量瓶？答：先用自來水洗幾次，倒出水后，內壁如不掛水珠，即可用蒸餾水洗好備用。否則就必需用洗液洗滌。先盡量倒去瓶內殘留的水，再倒入適量洗液（250ml容量瓶，倒入1020ML洗液，已足夠）傾斜轉動容量瓶，使洗液布滿內壁，同時將洗液慢慢倒入原瓶。然后用自來水充分洗滌容量瓶及瓶塞，每次洗滌應充分振蕩，并盡量使殘余的水流盡。最后用蒸餾水洗三次。應根據容量瓶大小決定用水量，如250ml容量瓶，第一次約用30ml，第二、第三次約用20ml蒸餾水。9. 怎樣

4、使滴定管活塞轉動靈活，并克服漏水現象？ 答：取下活塞小頭處的橡皮圈，再取出活塞；用吸水紙將活塞和活塞套擦干，并注意勿使滴定管壁上的水再次進入活塞套；用手指將油脂涂抹在活塞的大頭上，另用卷紙或火柴梗將油脂涂抹在活塞套的小口內側。也可用手指均勻地涂一薄層油脂于活塞兩頭，油脂涂得太少，活塞轉動不靈活，且易漏水；涂得太多，活塞孔容易被堵塞。不論采取哪種方法，都不要將油脂涂在活塞孔上下兩側，以免轉動是堵塞活塞孔；將活塞插入活塞套內，插時，活塞孔應與滴定管平行，徑直插入活塞套中，不要轉動活塞，這樣可以避免油脂擠到活塞孔中去。然后向同一方向旋轉活塞柄，直到活塞和活塞套上的油脂層全部透明為止。套上橡皮圈，經上

5、述處理后，活塞應轉動靈活，油脂層沒有紋路。10. 滴定操作注意事項有哪些？答：搖瓶時，應使溶液同一方向作圓周運動（左右旋均可），但勿使瓶口接觸滴定管，溶液也不得濺出；滴定時，左手不能離開活塞任其自流；注意觀察液滴落點周圍溶液顏色的變化；開始時，邊搖邊滴，滴定速度可稍快，但不要流成“水線”。接近終點時，應改為加一滴，搖幾下。最后，每加半滴，即搖動錐形瓶，直至溶液出現明顯的變化。攪拌棒應作圓周攪動，但不得接觸燒杯壁和底。11. 寫出721型分光光度計的使用方法？答：選擇適當的靈敏度，放大器靈敏度有五檔，“1”為最低，其原則是在保證空白時透光率能調到100的情況，盡可能采用靈敏度較低檔，這樣儀器將有

6、更高的穩(wěn)定性，使用時一般將靈敏度置于最低檔，然后根據需要逐步升高，但改變靈敏度后要重新校正“0”和“100”；將儀器的電源開關接通，打開比色皿暗盒蓋，選擇需用的單色光波長，調節(jié)調零電位器，使電表指“0”；將比色皿推入光路，這時光管受光，調100透光率調節(jié)旋鈕，使電表指滿度；在儀器預熱20min后，連續(xù)幾次調整“0”和“100”透光率，然后進行測量。12. 寫出測定爐水堿度的方法？答：取100ml透明水樣注入錐形瓶中。加入23滴1酚酞指示劑，此時若溶液顯示紅色，則用0.05N或0.1N硫酸標準溶液滴定至恰無水，記錄耗酸體積a。在上述錐形瓶中加入2滴甲基橙指示劑，繼續(xù)用硫酸標準溶液滴定至橙紅色為止

7、，記錄第二次耗酸體積b（不包括a）。ab滴定堿度所消耗的硫酸標準溶液的體積ml。V水樣體積ml。（JD）酚N·a·103/V（JD）全N（a+b）·103/VN硫酸標準溶液的當量濃度13. 寫出酸度的測定方法（容量法）答：取100ml水樣注入250ml錐形瓶中；加2滴甲基橙指示劑，用0.05N（或0.1N）氫氧化鈉標準溶液滴定至溶液呈橙黃色為止，記錄所消耗氫氧化鈉標準溶液的體積（a）。水樣酸度（SD）的數量（me/l）按下式計算： SDN·a·103/V式中N氫氧化鈉標準溶液的當量濃度，N;V水樣體積，mla滴定酸度時所消耗氫氧化鈉標準溶液的體

8、積，ml。14. 寫出水樣硬度大于0.5me/l時的硬度的測定方法（EDTA滴定法）答：按表吸取適量透明水樣注入250ml錐形瓶中，用高純水稀釋至100ml。加入5ml氨氯化銨緩沖溶液，2滴0.5鉻黑T指示劑，在不斷搖動下，用0.02M EDTA標準溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)樗{色即為終點，記錄消耗EDTA標準溶液的體積。不同硬度的水樣需取水樣體積水樣硬度（me/l）需取水樣體積（ml）0.5-5.01005.0-10.05010.0-12.025水樣硬度（YD）的含量(me/l)按下式計算： YDM·a·2/V 式中MEDTA標準溶液的摩爾濃度，M;a滴定水樣時所消耗EDT

9、A標準溶液的體積ml；V水樣的體積，ml。15. 在用EDTA法滴定水樣中硬度時，如發(fā)現滴不到終點或加入指示劑后，顏色呈紫色，如何處理？答：如果在滴定過程中發(fā)現滴不到終點或加入指示劑后呈灰紫色時，可能是FeAlCu或Mn等離子的干擾。遇此情況，可在指示劑前用2ml 1的L半胱胺酸鹽酸鹽和2ml三乙醇胺溶液（1+4）進行聯合掩蔽。此時，若因加入L半胱胺酸鹽酸鹽，試樣PH小于10，可將氨緩沖溶液的加入量變?yōu)?ml即可。16. 寫出用容量法測定氨的方法？答：取水樣100ml，注入具有磨口塞的250ml錐形瓶中。加3滴1酚酞指示劑，如呈現紅色，應先用硫酸溶液中和至紅色消失，再用0.05M氫氧化鈉標準溶

10、液滴定至穩(wěn)定的微紅色（加入1酚酞指示劑后，若不呈紅色，可直接用氫氧化鈉而言滴定至微紅色）。加入5ml甲醛溶液后（若有銨鹽存在，則紅色消失），用氫氧化鈉標準溶液滴定至微紅色為止，記錄加入甲醛溶液后所消耗的氫氧化鈉溶液的體積。水樣中氨（NH3）的含量（mg/l）,接下式計算： NH3N·a·17·1000/V 式中N氫氧化鈉標準溶液的摩爾濃度，M；a加入甲醛后，氫氧化鈉標準溶液消耗的體積，ml;V水樣的體積，ml;17氨的式量。17. 寫出用靛藍二磺酸鈉比色法測定溶解氧的方法？答：取樣桶和溶氧瓶應預先洗干凈，然后將溶氧瓶放在取樣桶內，將取樣管（厚壁膠管）插入溶氧瓶底部

11、，使水樣充滿溶氧瓶，并溢流不少于3min。水樣流量約為500600ml/min，其溫度不超過35，最好能比環(huán)境低13.將鋅還原滴定管慢慢插入溶氧瓶內，輕輕抽出取樣管，立即按上式計算加入還原型靛藍二磺酸鈉溶液。輕輕抽出滴定管并立即塞緊瓶塞，在水面下搖勻，放置2min，以保證反應完全。從取樣桶取出溶解瓶，立即在自然光或日光燈下，以白色為背景，同標準色比較。18. 采集水樣的基本要求是什么？答：水汽樣品的采集是保證分析結果準確性極為重要的一個步驟，是水質分析過程中的第一個重要環(huán)節(jié)。采樣的基本要求是：樣品要有代表性；在采出后不被污染；在分析測定前后不發(fā)生變化。如果達不到基本要求，即使用再精密的儀器，科

12、學的方法，也不會得到正確的分析結果，甚至會由于對水質的不正確評價，而導致對鍋爐運行的錯誤指導。19. 采集水樣時應注意哪些?答：應注意以下事項：根據鍋爐的爐型和參數，合理選取取樣點，使采集的樣品有充分的代表性。除氧水給水爐水蒸汽和疏水的取樣裝置，必需安裝冷卻器。取樣冷卻器應定期檢修和清除水垢。取樣管道應定期沖洗，作系統(tǒng)查定取樣前要沖洗取樣管道，并適當延長沖洗時間，沖洗后水樣流量調至500700ml/min，待穩(wěn)定后方可取樣，以確保樣品有充分的代表性；除低壓鍋爐外，除氧水給水和蒸汽的取樣管，均應采用不銹鋼制作。測定溶解氧的除氧水和汽機凝結水，其取樣門的盤根和管道應嚴密不漏空氣。20. 采集水樣時

13、，對水樣的流量水溫有何要求？答：采集有水樣冷卻器的水樣時，對水樣流量要求是500700ml/min，并保持流速穩(wěn)定，水溫要求控制在3040，這要靠調節(jié)冷卻水量進行調節(jié)。21. 補給水凝結水疏水的取樣點位置在哪里？答：補給水的取樣點位置設在該設備出水母管處，凝結水取樣點設在凝結水泵出口端的凝結水管道上。疏水箱中的疏水取樣點通常設在距水箱底200300毫米處，用小管取出，然后引至取樣冷卻器中。22. 測定磷酸鹽的方法有幾種？各適用何種水質的測定？測定時應注意什么？答：有兩種測定磷酸鹽方法：一個是磷鉬黃分光光度法，一個是磷鉬蘭比色法。前者用于爐水磷酸鹽的測定，后者用于現場控制試驗使用，適用于含量在2

14、50mg/l的水樣。兩種方法在測定時，若遇到水樣混濁，應先進行過濾，將最初的100ml濾液棄去，然后取過濾后的水樣進行測定。此外，磷鉬黃分光光度法測時，水溫應與繪制工作曲線時的溫度大致相同，若溫差大于±5，則應采取必要的加熱或冷卻措施，采用72型分光廣度計時，若波長在420nm下，空白調不到100時，可采用略大于420nm的波長。磷鉬蘭分光光度計在測定 時水樣與標準色應同時配制顯色，為加快水樣顯色速度，以及避免酸干擾，顯色時水樣的酸度應維持在0.6N，磷酸鹽含量范圍不在25mg/l時，應適當增加或減少水樣量。23. 怎樣恢復污染，微銹的電導電極？ 答：對污染的電極，可用蘸有四氯化碳或

15、乙醚的棉花輕輕檫凈電極的頭部。如發(fā)現敏感泡外壁有微銹，可將電極浸泡在510的鹽酸中，待銹消除后再用，但絕不可浸泡在濃酸中，以防敏感薄膜嚴重脫水而報廢。24. 什么是電導？什么是電導率？兩者有什么關系？答：酸堿鹽等電解質溶于水中，離解成帶正負電荷的離子，此溶液具有導電的能力，稱為電導。導電率是指電極面積為1cm2，兩極間距為1cm時溶液的電導。對同一個電極來說，電極面積（A）與極間距都是固定不變的，可用常數K表示，電導（G）與電導率（DD）之間的關系時DDG·K。對同一溶液，不同電極測出的電導不同，但電導率是不變的。25.測定電導時，溫度對其有何影響？如何消除和校正？答：測定電導率時，

16、溫度對電導率的溫度系數ß，溶液中離子的遷移速度溶液的粘度都會有很大的影響，進而影響電導率測定的準確性，因此測定電導率時，最好把水樣恒溫在25時測定，如果溫度高于或者低于25，則要把不同溫度下測定的電導率換算成25的數值，因為對中性鹽來說溫度每增加1，電導率約增加2，所以平時所測定的電導率都換算成25的數值來表示。26.用分光光度法，測定微量硅時，應注意什么？答：測定微量硅時，所有的試劑應貯存在塑料瓶中。在整個測試過程中，必須嚴防污染，測定用塑料器皿在使用前都必須用（1+1）鹽酸浸泡一段時間后，用高純水充分洗滌后備用。在測定過程中，發(fā)現個別瓶（杯）樣數據明顯異常，應棄之不用。鹽酸試劑中

17、含硅量較大，因盡可能用優(yōu)級純或更高級別的試劑，并每次用量要準確。加入藥品后應將水樣充分搖勻，并按規(guī)定待幾分鐘，否則由于反應不完全而導致結果偏低。對水樣溫度以及環(huán)境溫度低于20的情況，為避免溫度的影響，應采用水浴加熱水樣，并使其溫度保持在25左右，否則所測結果會大大偏低。同時須做單雙倍試劑空白試驗。以消除試劑本身的吸光度對水樣的影響，否則會時測試結果偏高。27.測定PH時，如何才能減少誤差？答：為了減少測定誤差定位用PH標準緩沖溶液的PH值，應與被測水樣相接近。當水樣PH值小于7.0時，應使用鄰苯二甲酸氫鉀溶液定位，以磷酸鹽或硼砂緩沖液復定位。如水樣PH值大于7.0時，則應用硼砂緩沖液定位，以鄰

18、苯二甲酸氫鉀溶液或磷酸鹽緩沖液進行復定位。還必須考慮玻璃電極的“鈉差”問題，即被測水樣中鈉離子的濃度對氫離子測定的干擾，特別是對PH大于10.5的高PH測定時，必須選用優(yōu)質的高堿PH電極，以減少“鈉差”的影響。同時還要考慮溫度對PH測定的影響，所以最好采用恒溫裝置恒溫水樣。28. 使用DWS-51型鈉度計測定鈉離子時應注意什么？答：測定水中的鈉離子濃度時，除了要用DWS-51型鈉度計外，還要用Pna電極和甘汞電極，所以測定數據的準確與否，與以上儀器及其他干擾有關，所以測定時因注意以下幾個問題：鈉度計要做好防塵防潮及保證接地良好等工作，否則會由于灰塵，潮氣進入儀器內部，導致接觸絕緣性能不良，接地

19、不良造成指針激烈振動和選擇開關讀數不對稱磁場感應等。所用電極線性良好，響應時間較快，定位點的漂移在允許范圍內。在測試過程中，盡可能地維持前后PH一致是極為重要的，必須調節(jié)PH在10以上，否則會使用測量結果發(fā)生較大的誤差。29.在測定Na+ 濃度時，如何正確選用KCL甘汞電極？為什么？答：在測定低濃度Na+溶液時，應選用0.1MKCL甘汞電極，如選用飽和KCL等高濃度KCL甘汞電極，在測量時，甘汞電極內溶液會擴散到水中，使水中K+濃度升高，干擾了PNa電極對鈉離子的測定，儀器指針就會向左移動，使PNa值下降，造成測定結果偏高，因此測定低濃度Na+溶液時，須選用0.1MKCL甘汞電極，在流動法測定中，應采用3.3MKCI甘汞電極，否則會使飽和KCL電極發(fā)生溫度滯后。30.新電極或長期未用的電極使用時應如何處理？答：新電極或長期干燥保存的電極在使用前，應將電極在蒸餾水中浸泡過夜，使其不對稱電位趨于穩(wěn)定。如有急用，則或將上述電極浸泡在0.1mol/L鹽酸中至少1h然后用蒸餾水反復沖洗干凈才能使用31.測定爐水的電導率時應注意什么？采取什么樣的措施來提高其準確度？答：爐