定量基本操作

1、定量分析基本操作定量分析基本操作鹽城師范學(xué)院鹽城師范學(xué)院唐樹(shù)和唐樹(shù)和2012.8.27分分析析化化學(xué)學(xué)化化學(xué)學(xué)分分析析儀儀器器分分析析酸堿滴定酸堿滴定配位滴定配位滴定氧化還原滴定氧化還原滴定沉淀滴定沉淀滴定電化學(xué)分析電化學(xué)分析光化學(xué)分析光化學(xué)分析色譜分析色譜分析波譜分析波譜分析電導(dǎo)、電位、電解、庫(kù)侖電導(dǎo)、電位、電解、庫(kù)侖極譜、伏安極譜、伏安發(fā)射、吸收，熒光、光度發(fā)射、吸收，熒光、光度氣相、液相、離子、超臨氣相、液相、離子、超臨界、薄層、毛細(xì)管電泳界、薄層、毛細(xì)管電泳紅外、核磁、質(zhì)譜紅外、核磁、質(zhì)譜定性分析定性分析定量分析定量分析 熟練掌握定量分析的基本操作技能、熟練掌握定量分析的基本操作技能、

2、形成規(guī)范的操作習(xí)慣，有利于減少實(shí)驗(yàn)誤形成規(guī)范的操作習(xí)慣，有利于減少實(shí)驗(yàn)誤差，提高實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。差，提高實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。操作技能考核項(xiàng)目操作技能考核項(xiàng)目: :1 1、實(shí)驗(yàn)室操作、實(shí)驗(yàn)室操作2 2、現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)操作、現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)操作1 1、考核目的、考核目的 通過(guò)實(shí)驗(yàn)室操作的考核，考察參賽人員通過(guò)實(shí)驗(yàn)室操作的考核，考察參賽人員實(shí)際操實(shí)際操作能力作能力和和掌握技能的規(guī)范性及熟練程度掌握技能的規(guī)范性及熟練程度。2 2、考核范圍、考核范圍 實(shí)驗(yàn)室實(shí)驗(yàn)室分析基礎(chǔ)分析基礎(chǔ)操作，具體項(xiàng)目操作，具體項(xiàng)目分析方法分析方法操作操作。實(shí)驗(yàn)室操作實(shí)驗(yàn)室操作3 3、考核重點(diǎn)、考核重點(diǎn) 樣品樣品稱(chēng)量、定容、移液、滴定稱(chēng)量、定

3、容、移液、滴定及及測(cè)定測(cè)定，具，具體分析項(xiàng)目體分析項(xiàng)目操作規(guī)范的要點(diǎn)操作規(guī)范的要點(diǎn)等。等。 自帶自帶原始記錄報(bào)表原始記錄報(bào)表進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)填寫(xiě)（競(jìng)賽領(lǐng)進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)填寫(xiě)（競(jìng)賽領(lǐng)導(dǎo)小組辦公室提供的統(tǒng)一格式）。導(dǎo)小組辦公室提供的統(tǒng)一格式）。實(shí)驗(yàn)室操作實(shí)驗(yàn)室操作4 4、考核項(xiàng)目、考核項(xiàng)目 水質(zhì)氯化物的測(cè)定（硝酸銀滴定法），要水質(zhì)氯化物的測(cè)定（硝酸銀滴定法），要求在規(guī)定時(shí)間內(nèi)完成分析方法全過(guò)程。求在規(guī)定時(shí)間內(nèi)完成分析方法全過(guò)程。5 5、物品配備、物品配備 競(jìng)賽領(lǐng)導(dǎo)小組辦公室提供：競(jìng)賽領(lǐng)導(dǎo)小組辦公室提供：電子天平電子天平（0.1mg）、硝酸銀溶液和考核盲樣）、硝酸銀溶液和考核盲樣，其余實(shí)驗(yàn)，其余實(shí)驗(yàn)所需物品由各參賽

4、隊(duì)自行配備。所需物品由各參賽隊(duì)自行配備。基本內(nèi)容基本內(nèi)容一、天平的使用及稱(chēng)量操作一、天平的使用及稱(chēng)量操作 二、滴定分析基本操作二、滴定分析基本操作（滴定管、容量瓶、（滴定管、容量瓶、移液管與吸量管的使用）移液管與吸量管的使用）三、滴定法三、滴定法（以水質(zhì)氯化物的測(cè)定為例）（以水質(zhì)氯化物的測(cè)定為例） 四、有效數(shù)字及運(yùn)算規(guī)則四、有效數(shù)字及運(yùn)算規(guī)則一、天平的使用及稱(chēng)量操作一、天平的使用及稱(chēng)量操作 分析天平是定量分析操作中最主要分析天平是定量分析操作中最主要最常用的儀器，常規(guī)的分析操作都要使最常用的儀器，常規(guī)的分析操作都要使用天平，天平的用天平，天平的稱(chēng)量誤差直接影響分析稱(chēng)量誤差直接影響分析結(jié)果結(jié)果。

5、因此，必須了解常見(jiàn)天平的結(jié)構(gòu)，。因此，必須了解常見(jiàn)天平的結(jié)構(gòu)，學(xué)會(huì)正確的稱(chēng)量方法。學(xué)會(huì)正確的稱(chēng)量方法。常見(jiàn)的天平常見(jiàn)的天平常見(jiàn)的天平有以下三類(lèi)：常見(jiàn)的天平有以下三類(lèi)： 普通的托盤(pán)天平普通的托盤(pán)天平 電光分析天平電光分析天平 電子天平電子天平NoImage普通的托盤(pán)天平普通的托盤(pán)天平v稱(chēng)量誤差較大，一般用于對(duì)質(zhì)量精度要求稱(chēng)量誤差較大，一般用于對(duì)質(zhì)量精度要求不太高的場(chǎng)合。不太高的場(chǎng)合。 v稱(chēng)量采用稱(chēng)量采用杠桿平衡杠桿平衡原理，使用前須原理，使用前須先調(diào)零先調(diào)零。v10g10g以下質(zhì)量使用游碼。以下質(zhì)量使用游碼。 v砝碼不能用手拿，要用鑷子夾。砝碼不能用手拿，要用鑷子夾。NoImage半自動(dòng)電光天平

6、半自動(dòng)電光天平v是一種較精密的分析天平是一種較精密的分析天平 ，稱(chēng)量時(shí)可以準(zhǔn)確至，稱(chēng)量時(shí)可以準(zhǔn)確至0.0001g0.0001g。調(diào)節(jié)。調(diào)節(jié)1g1g以上質(zhì)量用砝碼，以上質(zhì)量用砝碼，99010mg用圈碼，尾數(shù)從光標(biāo)處讀出。用圈碼，尾數(shù)從光標(biāo)處讀出。 v使用前須先檢查圈碼狀態(tài)，再預(yù)熱半小時(shí)。使用前須先檢查圈碼狀態(tài)，再預(yù)熱半小時(shí)。 v稱(chēng)量必須小心，輕拿輕放。稱(chēng)量必須小心，輕拿輕放。 v稱(chēng)量時(shí)要關(guān)閉天平門(mén)，取樣、加減砝碼時(shí)必須稱(chēng)量時(shí)要關(guān)閉天平門(mén)，取樣、加減砝碼時(shí)必須關(guān)閉升降樞。關(guān)閉升降樞。電子天平電子天平v電子天平是最新一代的天平，它是根據(jù)電子天平是最新一代的天平，它是根據(jù)電電磁力平衡磁力平衡原理，直接

7、稱(chēng)量，全量程不需要原理，直接稱(chēng)量，全量程不需要砝碼，放上被測(cè)物質(zhì)后，在幾秒鐘內(nèi)達(dá)到砝碼，放上被測(cè)物質(zhì)后，在幾秒鐘內(nèi)達(dá)到平衡，直接顯示讀數(shù)。平衡，直接顯示讀數(shù)。v特點(diǎn)特點(diǎn): : 體積小、使用壽命長(zhǎng)、性能穩(wěn)定、體積小、使用壽命長(zhǎng)、性能穩(wěn)定、操作簡(jiǎn)便和靈敏度高。操作簡(jiǎn)便和靈敏度高。電子天平電子天平 此外，電子天平還具有此外，電子天平還具有自動(dòng)校正、去皮、超自動(dòng)校正、去皮、超載顯示、故障報(bào)警載顯示、故障報(bào)警等功能。以及具有質(zhì)量電信號(hào)輸?shù)裙δ?。以及具有質(zhì)量電信號(hào)輸出功能，且可與打印機(jī)、計(jì)算機(jī)聯(lián)用，進(jìn)一步擴(kuò)展出功能，且可與打印機(jī)、計(jì)算機(jī)聯(lián)用，進(jìn)一步擴(kuò)展其功能，如統(tǒng)計(jì)稱(chēng)量的最大值、最小值、平均值和其功能，如

8、統(tǒng)計(jì)稱(chēng)量的最大值、最小值、平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差等。由于電子天平具有機(jī)械天平無(wú)法比擬標(biāo)準(zhǔn)偏差等。由于電子天平具有機(jī)械天平無(wú)法比擬的優(yōu)點(diǎn)，盡管其的優(yōu)點(diǎn)，盡管其價(jià)格偏高價(jià)格偏高，還是越來(lái)越廣泛的應(yīng)用，還是越來(lái)越廣泛的應(yīng)用于各個(gè)領(lǐng)域，并逐步取代機(jī)械天平。于各個(gè)領(lǐng)域，并逐步取代機(jī)械天平。電子天平的結(jié)構(gòu)電子天平的結(jié)構(gòu)v天平門(mén)天平門(mén) v稱(chēng)量臺(tái)稱(chēng)量臺(tái) v水平儀水平儀 v水平調(diào)水平調(diào)節(jié)螺絲節(jié)螺絲 v顯示屏顯示屏 v功能鍵功能鍵NoImage電子天平的功能鍵電子天平的功能鍵vON/OFF ON/OFF 開(kāi)啟開(kāi)啟/ /關(guān)閉關(guān)閉vTARTAR 去皮、清零去皮、清零 vCALCAL 校準(zhǔn)校準(zhǔn) vINTINT 積分時(shí)間調(diào)整積

9、分時(shí)間調(diào)整 vCOUCOU 點(diǎn)數(shù)功能點(diǎn)數(shù)功能 vASDASD 靈敏度調(diào)整靈敏度調(diào)整 vUNTUNT 量制轉(zhuǎn)換量制轉(zhuǎn)換 vPRTPRT 輸出模式設(shè)定輸出模式設(shè)定NoImage稱(chēng)量操作稱(chēng)量操作稱(chēng)量時(shí)，要根據(jù)不同的稱(chēng)量對(duì)象和要求，選擇稱(chēng)量時(shí)，要根據(jù)不同的稱(chēng)量對(duì)象和要求，選擇合適的天平和稱(chēng)量方法。合適的天平和稱(chēng)量方法。一般稱(chēng)量一般稱(chēng)量使用普通使用普通托盤(pán)天平托盤(pán)天平即可。即可。對(duì)于對(duì)于質(zhì)量質(zhì)量精度要求高的樣品精度要求高的樣品和和基準(zhǔn)物質(zhì)基準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)使用應(yīng)使用電光分析天平電光分析天平或或電子天平電子天平來(lái)稱(chēng)量。來(lái)稱(chēng)量。 NoImage稱(chēng)量前的檢查稱(chēng)量前的檢查v取下天平罩，疊好，放于天平取下天平罩，疊好，放

10、于天平頂上頂上。 v檢查天平盤(pán)內(nèi)是否干凈，必要時(shí)予以檢查天平盤(pán)內(nèi)是否干凈，必要時(shí)予以清掃清掃。 v檢查天平是否檢查天平是否水平水平，若不水平，調(diào)節(jié)底座螺絲，若不水平，調(diào)節(jié)底座螺絲，使氣泡位于水平儀中心。使氣泡位于水平儀中心。 v檢查硅膠是否變色失效，若變?yōu)榧t色應(yīng)及時(shí)更換。檢查硅膠是否變色失效，若變?yōu)榧t色應(yīng)及時(shí)更換。 調(diào)水平調(diào)水平預(yù)熱預(yù)熱開(kāi)啟顯示屏、調(diào)零開(kāi)啟顯示屏、調(diào)零稱(chēng)量、稱(chēng)量、數(shù)據(jù)記錄數(shù)據(jù)記錄關(guān)閉顯示屏關(guān)閉顯示屏 1.1.調(diào)水平：調(diào)水平：使用前觀察天平使用前觀察天平水準(zhǔn)儀水準(zhǔn)儀氣泡是否在氣泡是否在水準(zhǔn)儀正中，如果不在正中間，用天平腳調(diào)整。水準(zhǔn)儀正中，如果不在正中間，用天平腳調(diào)整。( (順高逆

11、低順高逆低) ) 步驟：步驟：2.2.預(yù)熱：預(yù)熱：接通電源，預(yù)熱接通電源，預(yù)熱202030 min30 min以獲得穩(wěn)定以獲得穩(wěn)定的工作溫度。的工作溫度。 NoImage4.4.稱(chēng)量稱(chēng)量: :v在在LTDLTD指示燈顯示為指示燈顯示為0.0000g0.0000g時(shí)，打開(kāi)天平側(cè)門(mén)，時(shí)，打開(kāi)天平側(cè)門(mén)，將將被測(cè)物被測(cè)物小心置于小心置于秤盤(pán)中央秤盤(pán)中央，關(guān)閉天平門(mén)，待，關(guān)閉天平門(mén)，待數(shù)字不再變動(dòng)后即得被測(cè)物的質(zhì)量。打開(kāi)天平數(shù)字不再變動(dòng)后即得被測(cè)物的質(zhì)量。打開(kāi)天平門(mén)，取出被測(cè)物，關(guān)閉天平門(mén)。門(mén)，取出被測(cè)物，關(guān)閉天平門(mén)。3.3.開(kāi)啟顯示屏、調(diào)零開(kāi)啟顯示屏、調(diào)零: 輕按輕按ONON鍵，鍵，LTDLTD指示燈

12、指示燈全亮，松開(kāi)手，先顯示天平型號(hào)，稍后顯示為全亮，松開(kāi)手，先顯示天平型號(hào)，稍后顯示為0.0000g0.0000g（若不是按（若不是按TARTAR鍵清零），開(kāi)始使用。鍵清零），開(kāi)始使用。 A.A.直接稱(chēng)量直接稱(chēng)量NoImageB.B.去皮稱(chēng)量去皮稱(chēng)量v 將容器置于秤盤(pán)上，將容器置于秤盤(pán)上，關(guān)閉天平門(mén)關(guān)閉天平門(mén)，待天平穩(wěn)，待天平穩(wěn)定后按定后按TAR鍵鍵清零清零，LTD指示燈顯示重量為指示燈顯示重量為0.0000g，取出容器取出容器，改變?nèi)萜髦形镔|(zhì)的量，將，改變?nèi)萜髦形镔|(zhì)的量，將容器放回秤盤(pán)，容器放回秤盤(pán)，不關(guān)閉天平門(mén)粗略讀數(shù)不關(guān)閉天平門(mén)粗略讀數(shù)，看質(zhì)，看質(zhì)量變動(dòng)是否達(dá)到要求，若在所需范圍之內(nèi)，量

13、變動(dòng)是否達(dá)到要求，若在所需范圍之內(nèi)，關(guān)關(guān)閉天平門(mén)，讀出質(zhì)量改變的準(zhǔn)確值閉天平門(mén)，讀出質(zhì)量改變的準(zhǔn)確值。以質(zhì)量增。以質(zhì)量增加為正，減少為負(fù)。加為正，減少為負(fù)。5.5.關(guān)閉天平關(guān)閉天平: :NoImage樣品稱(chēng)量方法樣品稱(chēng)量方法v直接稱(chēng)量法直接稱(chēng)量法 v固定質(zhì)量稱(chēng)量法固定質(zhì)量稱(chēng)量法 v遞減稱(chēng)量法遞減稱(chēng)量法NoImagev此法用于稱(chēng)量物體的質(zhì)量。如稱(chēng)量小燒此法用于稱(chēng)量物體的質(zhì)量。如稱(chēng)量小燒杯或金屬塊的質(zhì)量等，在天平上直接稱(chēng)杯或金屬塊的質(zhì)量等，在天平上直接稱(chēng)出物體的質(zhì)量。出物體的質(zhì)量。 v適用于潔凈干燥的器皿、金屬塊、整塊適用于潔凈干燥的器皿、金屬塊、整塊不易潮解或升華的固體樣品。不易潮解或升華的固體

14、樣品。v注意注意：不得用手直接取放待稱(chēng)物，可戴：不得用手直接取放待稱(chēng)物，可戴手套、墊紙條、用鑷子等。手套、墊紙條、用鑷子等。NoImage直接稱(chēng)量法的操作直接稱(chēng)量法的操作 先先調(diào)水平調(diào)水平，天平穩(wěn)定后，天平穩(wěn)定后，按按TARTAR鍵鍵調(diào)零調(diào)零，顯示顯示0.0000g0.0000g，將待，將待稱(chēng)量物稱(chēng)量物直接放在稱(chēng)盤(pán)直接放在稱(chēng)盤(pán)上，上，關(guān)閉側(cè)門(mén)關(guān)閉側(cè)門(mén)，等到穩(wěn)定指示符，等到穩(wěn)定指示符“。”消失，消失，讀取讀取稱(chēng)量結(jié)果并記錄稱(chēng)量結(jié)果并記錄，記錄記錄后打后打開(kāi)左門(mén)，開(kāi)左門(mén)，取出取出物品，物品，關(guān)好天平門(mén)關(guān)好天平門(mén)。 NoImage固定質(zhì)量稱(chēng)量法固定質(zhì)量稱(chēng)量法v又稱(chēng)增量法，此法用于稱(chēng)量某一固定質(zhì)量又稱(chēng)

15、增量法，此法用于稱(chēng)量某一固定質(zhì)量的試劑或試樣。這種稱(chēng)量操作的速度很慢，的試劑或試樣。這種稱(chēng)量操作的速度很慢，適用于稱(chēng)量適用于稱(chēng)量不易吸潮不易吸潮，在，在空氣中能穩(wěn)定存空氣中能穩(wěn)定存在在的的粉末粉末或或小顆粒小顆粒（最小顆粒應(yīng)小于（最小顆粒應(yīng)小于0.1mg0.1mg）樣品，以便精確調(diào)節(jié)其質(zhì)量。）樣品，以便精確調(diào)節(jié)其質(zhì)量。 v用電子天平時(shí)，可用電子天平時(shí)，可去皮稱(chēng)量去皮稱(chēng)量。將容器的質(zhì)。將容器的質(zhì)量歸零，加試樣至所需的質(zhì)量為止。量歸零，加試樣至所需的質(zhì)量為止。 v本操作可以本操作可以在天平中進(jìn)行在天平中進(jìn)行，用左手手指輕擊，用左手手指輕擊右手腕部，將角匙中樣品慢慢震落于容器內(nèi)。右手腕部，將角匙中樣

16、品慢慢震落于容器內(nèi)。 NoImage固定質(zhì)量稱(chēng)量法的要求固定質(zhì)量稱(chēng)量法的要求v固定質(zhì)量稱(chēng)量法要求稱(chēng)量固定質(zhì)量稱(chēng)量法要求稱(chēng)量精度在精度在0.1mg0.1mg以?xún)?nèi)以?xún)?nèi)。如稱(chēng)取如稱(chēng)取0.5000g0.5000g石英砂，則允許質(zhì)量的范圍是石英砂，則允許質(zhì)量的范圍是0.4999g0.5001g。v超出這個(gè)范圍的樣品均不合格。超出這個(gè)范圍的樣品均不合格。v若加入量若加入量超出超出，則需，則需重稱(chēng)重稱(chēng)試樣，已用試樣必試樣，已用試樣必須須棄去（或回收）棄去（或回收），不能放回到試劑瓶中。，不能放回到試劑瓶中。 v操作中不能將試劑撒落到容器以外的地方。操作中不能將試劑撒落到容器以外的地方。v稱(chēng)好的試劑必須稱(chēng)好的

17、試劑必須定量定量的轉(zhuǎn)入接收器中，不能的轉(zhuǎn)入接收器中，不能有遺漏。有遺漏。NoImage遞減稱(chēng)量法遞減稱(chēng)量法v又稱(chēng)又稱(chēng)減量法減量法。此法用于稱(chēng)量一定范。此法用于稱(chēng)量一定范圍內(nèi)的樣品和試劑。主要針對(duì)易揮圍內(nèi)的樣品和試劑。主要針對(duì)易揮發(fā)、易吸水、易氧化和易與二氧化發(fā)、易吸水、易氧化和易與二氧化碳反應(yīng)的物質(zhì)。碳反應(yīng)的物質(zhì)。NoImage遞減稱(chēng)量法的操作遞減稱(chēng)量法的操作v用紙條從干燥器中取出稱(chēng)量瓶，用用紙條從干燥器中取出稱(chēng)量瓶，用紙片夾住瓶蓋柄打開(kāi)瓶蓋，用角匙紙片夾住瓶蓋柄打開(kāi)瓶蓋，用角匙加入適量試樣（多于所需總量，如加入適量試樣（多于所需總量，如稱(chēng)取三份稱(chēng)取三份0.3g0.3g試樣，則需加入試樣，則需

18、加入1g1g左左右試樣），蓋上瓶蓋，置入秤盤(pán)中右試樣），蓋上瓶蓋，置入秤盤(pán)中央，按央，按TARTAR鍵清零。鍵清零。NoImage遞減稱(chēng)量法的操作遞減稱(chēng)量法的操作v用用紙條紙條取出稱(chēng)量瓶，在接收器的取出稱(chēng)量瓶，在接收器的上方上方傾斜傾斜瓶身，瓶身，用瓶蓋輕擊瓶口用瓶蓋輕擊瓶口使試樣緩緩落入接使試樣緩緩落入接收器中。當(dāng)估計(jì)試樣接近所需量時(shí)，收器中。當(dāng)估計(jì)試樣接近所需量時(shí)，繼續(xù)繼續(xù)用瓶蓋輕擊瓶口，同時(shí)將瓶身緩緩豎直用瓶蓋輕擊瓶口，同時(shí)將瓶身緩緩豎直，用瓶蓋向內(nèi)輕刮瓶口使粘于瓶口的試樣落用瓶蓋向內(nèi)輕刮瓶口使粘于瓶口的試樣落入瓶中，蓋好瓶蓋。將稱(chēng)量瓶放入秤盤(pán)中入瓶中，蓋好瓶蓋。將稱(chēng)量瓶放入秤盤(pán)中央，顯

19、示的質(zhì)量減少量即為試樣質(zhì)量。央，顯示的質(zhì)量減少量即為試樣質(zhì)量。v若放出質(zhì)量多于所需量較多時(shí)，則需重稱(chēng)，若放出質(zhì)量多于所需量較多時(shí)，則需重稱(chēng)，已取出試樣不能放入原瓶。已取出試樣不能放入原瓶。稱(chēng)量操作稱(chēng)量操作操作練習(xí)操作練習(xí)v1. 固定質(zhì)量稱(chēng)量法固定質(zhì)量稱(chēng)量法v稱(chēng)取稱(chēng)取0.8240g 基準(zhǔn)基準(zhǔn)NaCl一份。一份。v（1）先調(diào)水平，天平穩(wěn)定后，將干燥潔）先調(diào)水平，天平穩(wěn)定后，將干燥潔凈的小燒杯，置于天平秤盤(pán)中央，調(diào)零，凈的小燒杯，置于天平秤盤(pán)中央，調(diào)零，顯示顯示0.0000g 。v（2）用角匙將試樣慢慢加到小燒杯中，）用角匙將試樣慢慢加到小燒杯中，直至讀數(shù)直至讀數(shù)0.8240g 。2.2.遞減稱(chēng)量法

20、遞減稱(chēng)量法v稱(chēng)取稱(chēng)取0.30.4g NaCl兩份。兩份。 v先調(diào)水平，天平穩(wěn)定后，調(diào)零，顯示先調(diào)水平，天平穩(wěn)定后，調(diào)零，顯示0.0000，將稱(chēng)量瓶放在秤盤(pán)上，關(guān)閉側(cè)，將稱(chēng)量瓶放在秤盤(pán)上，關(guān)閉側(cè)門(mén)，等到穩(wěn)定指示符門(mén)，等到穩(wěn)定指示符“?！毕?，讀取消失，讀取稱(chēng)量瓶加樣品的質(zhì)量稱(chēng)量瓶加樣品的質(zhì)量m1。取出稱(chēng)量瓶，。取出稱(chēng)量瓶，倒入部分樣品至錐形瓶中，再次稱(chēng)量稱(chēng)倒入部分樣品至錐形瓶中，再次稱(chēng)量稱(chēng)量瓶加樣品的質(zhì)量量瓶加樣品的質(zhì)量m2。第一份樣品的質(zhì)。第一份樣品的質(zhì)量為量為m1-m2，同樣的方法稱(chēng)量第二份，同樣的方法稱(chēng)量第二份，依此類(lèi)推依此類(lèi)推 。NoImage稱(chēng)量結(jié)束后的工作稱(chēng)量結(jié)束后的工作v稱(chēng)量結(jié)束后

21、，按稱(chēng)量結(jié)束后，按OFFOFF鍵關(guān)閉天平，將天平鍵關(guān)閉天平，將天平還原。在天平的使用記錄本上記下稱(chēng)量還原。在天平的使用記錄本上記下稱(chēng)量操作的時(shí)間和天平狀態(tài)，并簽名。操作的時(shí)間和天平狀態(tài)，并簽名。 v整理好臺(tái)面之后方可離開(kāi)。整理好臺(tái)面之后方可離開(kāi)。 NoImage使用天平的注意事項(xiàng)使用天平的注意事項(xiàng)v在開(kāi)關(guān)門(mén)，放取稱(chēng)量物時(shí)，在開(kāi)關(guān)門(mén)，放取稱(chēng)量物時(shí)，動(dòng)作必須輕動(dòng)作必須輕緩緩，切不可用力過(guò)猛或過(guò)快，以免造成，切不可用力過(guò)猛或過(guò)快，以免造成天平損壞。天平損壞。 v對(duì)于對(duì)于過(guò)熱或過(guò)冷過(guò)熱或過(guò)冷的稱(chēng)量物，應(yīng)冷卻至室的稱(chēng)量物，應(yīng)冷卻至室溫后方可稱(chēng)量。溫后方可稱(chēng)量。 v稱(chēng)量物的總質(zhì)量稱(chēng)量物的總質(zhì)量不能超過(guò)天平

22、的稱(chēng)量范不能超過(guò)天平的稱(chēng)量范圍圍。在固定質(zhì)量稱(chēng)量時(shí)要特別注意。在固定質(zhì)量稱(chēng)量時(shí)要特別注意。NoImage使用天平的注意事項(xiàng)使用天平的注意事項(xiàng)v所有稱(chēng)量物都必須置于一定的潔凈干燥所有稱(chēng)量物都必須置于一定的潔凈干燥容器容器（如燒杯、表面皿、稱(chēng)量瓶等）中（如燒杯、表面皿、稱(chēng)量瓶等）中進(jìn)行稱(chēng)量，以免沾染腐蝕天平。進(jìn)行稱(chēng)量，以免沾染腐蝕天平。 v為避免手上的油脂汗液污染，為避免手上的油脂汗液污染，不能用手不能用手直接拿取容器直接拿取容器。稱(chēng)取易揮發(fā)或易與空氣。稱(chēng)取易揮發(fā)或易與空氣作用的物質(zhì)時(shí)，必須使用稱(chēng)量瓶以確保作用的物質(zhì)時(shí)，必須使用稱(chēng)量瓶以確保在稱(chēng)量的過(guò)程中物質(zhì)在稱(chēng)量的過(guò)程中物質(zhì)質(zhì)量不發(fā)生變化質(zhì)量不發(fā)

23、生變化。NoImage使用天平的注意事項(xiàng)使用天平的注意事項(xiàng)v天平狀態(tài)穩(wěn)定后不要隨便變更設(shè)置。天平狀態(tài)穩(wěn)定后不要隨便變更設(shè)置。 v天平天平上門(mén)上門(mén)一般一般不使用不使用，操作時(shí)開(kāi)側(cè)門(mén)。，操作時(shí)開(kāi)側(cè)門(mén)。 v通常在天平中放置變色硅膠做干燥劑，通常在天平中放置變色硅膠做干燥劑，若變色硅膠失效后應(yīng)及時(shí)更換。若變色硅膠失效后應(yīng)及時(shí)更換。 v實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)必須記錄到記錄本上數(shù)據(jù)必須記錄到記錄本上，不允許，不允許記錄到其他地方。記錄到其他地方。 v注意保持天平內(nèi)外的干凈衛(wèi)生。注意保持天平內(nèi)外的干凈衛(wèi)生。二、滴定分析基本操作二、滴定分析基本操作1 1、滴定操作、滴定操作2 2、移液操作、移液操作3 3、定容操作、定

24、容操作1 1、滴定操作、滴定操作滴定管的使用滴定管的使用v1 1、用前檢查：酸式滴定管，塞子涂凡士林油，、用前檢查：酸式滴定管，塞子涂凡士林油，檢漏檢漏( (等等2min)2min)；聚四氟乙烯活塞不需涂油；聚四氟乙烯活塞不需涂油v2 2、洗滌：自來(lái)水洗凈后，蒸餾水洗、洗滌：自來(lái)水洗凈后，蒸餾水洗2 23 3次；次；v3 3、潤(rùn)洗：用少量滴定液潤(rùn)洗、潤(rùn)洗：用少量滴定液潤(rùn)洗2 23 3次次( (約約10mL)10mL)；v3 3、裝液：裝液到、裝液：裝液到0 0刻度以上，趕氣泡，使液面刻度以上，趕氣泡，使液面位于位于0.000.00刻度以下；刻度以下；v4 4、滴定：連續(xù)滴加，間隙式滴加，溶液懸

25、而不、滴定：連續(xù)滴加，間隙式滴加，溶液懸而不落，半滴加入；落，半滴加入；v5 5、讀數(shù)：精確到、讀數(shù)：精確到0.01mL(0.01mL(等等1 12min)2min)。 注意事項(xiàng)注意事項(xiàng)v1 1、檢查旋塞轉(zhuǎn)動(dòng)是否靈活，是否漏水。、檢查旋塞轉(zhuǎn)動(dòng)是否靈活，是否漏水。v2 2、應(yīng)先、應(yīng)先擦干擦干旋塞和旋塞槽內(nèi)的水，再按正確的旋塞和旋塞槽內(nèi)的水，再按正確的方法涂上少許凡士林油。方法涂上少許凡士林油。v3 3、將標(biāo)準(zhǔn)溶液加入滴定管之前，應(yīng)將其、將標(biāo)準(zhǔn)溶液加入滴定管之前，應(yīng)將其搖勻搖勻，直接加入滴定管中，直接加入滴定管中，不得借用任何其它器皿不得借用任何其它器皿，以，以免標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度改變或造成污染。免標(biāo)準(zhǔn)

26、溶液濃度改變或造成污染。v4 4、藍(lán)帶滴定管及有色溶液的讀數(shù)方法。、藍(lán)帶滴定管及有色溶液的讀數(shù)方法。v5 5、滴定接近終點(diǎn)時(shí)，注意溶液顏色變化，應(yīng)逐、滴定接近終點(diǎn)時(shí)，注意溶液顏色變化，應(yīng)逐滴加入，最后半滴加入，以防過(guò)量。滴加入，最后半滴加入，以防過(guò)量。堿式滴定管堿式滴定管酸式滴定管酸式滴定管滴定操作姿勢(shì)及讀數(shù)滴定操作姿勢(shì)及讀數(shù)演示演示（1 1）洗滌：移液管和吸量管在使用前要洗至內(nèi)壁）洗滌：移液管和吸量管在使用前要洗至內(nèi)壁不掛水珠。不掛水珠。（2 2）潤(rùn)洗：吸取試液前，要用濾紙拭去管外水，）潤(rùn)洗：吸取試液前，要用濾紙拭去管外水，并用少量試液潤(rùn)洗并用少量試液潤(rùn)洗2 23 3次。次。2、移液操作、移

27、液操作v（3 3）溶液的移?。海┤芤旱囊迫。河沂执竽粗负椭兄改米」茴i標(biāo)右手大拇指和中指拿住管頸標(biāo)線(xiàn)上方，將線(xiàn)上方，將管下部插入溶液中管下部插入溶液中適當(dāng)位置適當(dāng)位置，左手拿洗左手拿洗耳球把溶液吸入，待液面上升到比標(biāo)線(xiàn)稍高時(shí)，迅耳球把溶液吸入，待液面上升到比標(biāo)線(xiàn)稍高時(shí)，迅速用右手稍微潤(rùn)濕的食指壓緊管口，大拇指和中指速用右手稍微潤(rùn)濕的食指壓緊管口，大拇指和中指垂直拿住移液管，垂直拿住移液管，管尖管尖離開(kāi)液面離開(kāi)液面，但，但仍靠在盛溶液仍靠在盛溶液器皿的內(nèi)壁上器皿的內(nèi)壁上。稍微放松食指使液面緩緩下降，至稍微放松食指使液面緩緩下降，至溶液溶液彎月面與標(biāo)線(xiàn)相切彎月面與標(biāo)線(xiàn)相切時(shí)，立即用食指壓緊管口。時(shí)，

28、立即用食指壓緊管口。將移液管移入準(zhǔn)備好的錐形瓶中。將移液管移入準(zhǔn)備好的錐形瓶中。移液管應(yīng)垂直移液管應(yīng)垂直，錐形瓶稍?xún)A斜錐形瓶稍?xún)A斜，管尖靠在瓶?jī)?nèi)壁管尖靠在瓶?jī)?nèi)壁上，松開(kāi)食指讓溶上，松開(kāi)食指讓溶液自然地沿器壁流出。待溶液流畢，液自然地沿器壁流出。待溶液流畢，等等15s15s后，取后，取出移液管。殘留在管尖的溶液出移液管。殘留在管尖的溶液切勿吹出切勿吹出，因校準(zhǔn)移因校準(zhǔn)移液管時(shí)已將此考慮在內(nèi)。液管時(shí)已將此考慮在內(nèi)。演示演示3、定容操作、定容操作（1 1）檢漏：容量瓶使用前應(yīng)檢查是否漏水。）檢漏：容量瓶使用前應(yīng)檢查是否漏水。（2 2）洗滌：容量瓶使用前應(yīng)按容量器皿的洗）洗滌：容量瓶使用前應(yīng)按容量器皿

29、的洗滌要求洗滌干凈。滌要求洗滌干凈。 （3 3）用容量瓶配制溶液：當(dāng)用）用容量瓶配制溶液：當(dāng)用固體固體配制一定體積的配制一定體積的準(zhǔn)確濃度的溶液時(shí)，通常將準(zhǔn)確濃度的溶液時(shí)，通常將準(zhǔn)確稱(chēng)量準(zhǔn)確稱(chēng)量的固體放入小燒的固體放入小燒杯中，先用少量純水杯中，先用少量純水溶解溶解，然后，然后定量轉(zhuǎn)移定量轉(zhuǎn)移到容量瓶?jī)?nèi)到容量瓶?jī)?nèi)（兩靠一提，洗（兩靠一提，洗3-43-4次）。用純水稀釋?zhuān)⒆⒁鈱⑵看危Ｓ眉兯♂專(zhuān)⒆⒁鈱⑵款i附著的溶液洗下。當(dāng)水加至容積的頸附著的溶液洗下。當(dāng)水加至容積的1/2-2/31/2-2/3時(shí)，水時(shí)，水平搖蕩容量瓶使溶液平搖蕩容量瓶使溶液初步混勻初步混勻，注意此時(shí)，注意此時(shí)切勿倒立切勿倒

30、立容容量瓶。繼續(xù)加水至量瓶。繼續(xù)加水至接近標(biāo)線(xiàn)，等接近標(biāo)線(xiàn)，等1-2min1-2min，待瓶頸上附，待瓶頸上附著的液體流下后，用著的液體流下后，用滴管滴管仔細(xì)加純水至彎月面下沿與仔細(xì)加純水至彎月面下沿與環(huán)形標(biāo)線(xiàn)環(huán)形標(biāo)線(xiàn)相切相切。用一只手的食指壓住瓶塞，大姆指和。用一只手的食指壓住瓶塞，大姆指和中指抓住瓶頸；另一只手的大、中、食三個(gè)指頭頂住中指抓住瓶頸；另一只手的大、中、食三個(gè)指頭頂住瓶底邊緣，瓶底邊緣，倒轉(zhuǎn)倒轉(zhuǎn)容量瓶，容量瓶，激烈搖動(dòng)激烈搖動(dòng)幾次。將容量瓶復(fù)幾次。將容量瓶復(fù)位，使瓶?jī)?nèi)氣泡上升到頂部，再倒轉(zhuǎn)過(guò)來(lái)，位，使瓶?jī)?nèi)氣泡上升到頂部，再倒轉(zhuǎn)過(guò)來(lái)，再搖動(dòng)幾再搖動(dòng)幾次次，如此重復(fù)十次以上，使溶液

31、，如此重復(fù)十次以上，使溶液充分混勻充分混勻。 （4 4）用容量瓶稀釋溶液：當(dāng)用濃溶液配制稀溶液時(shí)，）用容量瓶稀釋溶液：當(dāng)用濃溶液配制稀溶液時(shí)，則用移液管或吸量管移取準(zhǔn)確體積的濃溶液放入容則用移液管或吸量管移取準(zhǔn)確體積的濃溶液放入容量瓶中，按上述方法稀釋至標(biāo)線(xiàn)，搖勻。量瓶中，按上述方法稀釋至標(biāo)線(xiàn)，搖勻。 注意事項(xiàng)：注意事項(xiàng)：v容量瓶容量瓶不可在烘箱中烘烤不可在烘箱中烘烤，也不能用任何加熱的辦，也不能用任何加熱的辦法來(lái)加速瓶中物料的溶解。法來(lái)加速瓶中物料的溶解。v熱溶液應(yīng)等熱溶液應(yīng)等冷卻到室溫冷卻到室溫后再稀釋至標(biāo)線(xiàn)。后再稀釋至標(biāo)線(xiàn)。v長(zhǎng)期使用的溶液不要放置于容量瓶?jī)?nèi)，而應(yīng)轉(zhuǎn)移到長(zhǎng)期使用的溶液不要

32、放置于容量瓶?jī)?nèi)，而應(yīng)轉(zhuǎn)移到潔凈干燥或經(jīng)該溶液潔凈干燥或經(jīng)該溶液潤(rùn)洗潤(rùn)洗過(guò)的過(guò)的試劑瓶試劑瓶中保存。中保存。定容操作演示定容操作演示演示演示移液管和容量瓶的相對(duì)校準(zhǔn)移液管和容量瓶的相對(duì)校準(zhǔn)v由于移液管和容量瓶經(jīng)常配合使用，因此，它們由于移液管和容量瓶經(jīng)常配合使用，因此，它們的容積之間的相對(duì)校準(zhǔn)比分別絕對(duì)校準(zhǔn)更為重要。的容積之間的相對(duì)校準(zhǔn)比分別絕對(duì)校準(zhǔn)更為重要。例如，例如，25mL25mL移液管的容積是否恰好等于容積為移液管的容積是否恰好等于容積為250mL250mL容量瓶的十分之一？容量瓶的十分之一？v校準(zhǔn)方法：用校準(zhǔn)方法：用25mL25mL移液管移取水至干凈且干燥的移液管移取水至干凈且干燥的2

33、50mL250mL容量瓶中，第十次后，觀察瓶頸處水的彎月容量瓶中，第十次后，觀察瓶頸處水的彎月面最低點(diǎn)是否剛好與標(biāo)線(xiàn)相切。若不相切，則應(yīng)面最低點(diǎn)是否剛好與標(biāo)線(xiàn)相切。若不相切，則應(yīng)在瓶頸另作一記號(hào)為標(biāo)線(xiàn)，以后實(shí)驗(yàn)中，此移液在瓶頸另作一記號(hào)為標(biāo)線(xiàn)，以后實(shí)驗(yàn)中，此移液管和容量瓶配合使用時(shí)，應(yīng)以新記號(hào)作為標(biāo)線(xiàn)。管和容量瓶配合使用時(shí)，應(yīng)以新記號(hào)作為標(biāo)線(xiàn)。三、水質(zhì)氯化物的測(cè)定（硝酸銀滴定法）三、水質(zhì)氯化物的測(cè)定（硝酸銀滴定法） 實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)原理 可溶性氯化物中氯含量的測(cè)定常采用可溶性氯化物中氯含量的測(cè)定常采用莫爾法莫爾法。此法是在。此法是在中性或弱堿性中性或弱堿性溶液中，溶液中，以以K2CrO4為指示劑為

34、指示劑，用，用AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)進(jìn)行滴定。行滴定。由于由于AgCl的溶解度比的溶解度比Ag2CrO4的的小小，因此溶液中首先析出，因此溶液中首先析出 AgCl沉淀，當(dāng)沉淀，當(dāng)AgCl定量析出后，過(guò)量定量析出后，過(guò)量1滴滴AgNO3溶液即溶液即與與CrO42- 生成磚紅色生成磚紅色Ag2CrO4沉淀，表示沉淀，表示達(dá)到終點(diǎn)。達(dá)到終點(diǎn)。實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)原理v主要反應(yīng)式如下：主要反應(yīng)式如下： vAg+Cl-AgCl(白色）白色） Ksp1.810-10vAg+CrO42-Ag2CrO4 （磚紅色）（磚紅色）Ksp2.010-12 v滴定必須在中性或在弱堿性溶液中進(jìn)行滴定必須在中性或在弱堿性溶液

35、中進(jìn)行,最適最適宜宜pH范圍為范圍為6.510.5。v指示劑的用量對(duì)滴定有影響，一般以終點(diǎn)時(shí)指示劑的用量對(duì)滴定有影響，一般以終點(diǎn)時(shí)濃度濃度5.010-3 mol/L為宜。為宜。v硝酸銀滴定法（硝酸銀滴定法（A）；）；v離子色譜法（離子色譜法（B）；）；v離子選擇電極，流動(dòng)注射法（離子選擇電極，流動(dòng)注射法（B）；）；v電位滴定法（電位滴定法（B）。）。氯化物的測(cè)定方法氯化物的測(cè)定方法試試 劑劑v1、氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（、氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（NaCl0.0141mol/L）：將）：將基準(zhǔn)試劑氯化鈉置于坩鍋內(nèi)，在基準(zhǔn)試劑氯化鈉置于坩鍋內(nèi)，在500600加熱加熱4050min，冷卻后稱(chēng)取，冷卻后稱(chēng)取8.240

36、0g溶于純水中，置溶于純水中，置1000ml容量瓶中，用純水稀釋至標(biāo)線(xiàn)。吸取容量瓶中，用純水稀釋至標(biāo)線(xiàn)。吸取10.00ml，用純水定容至，用純水定容至100.0ml。v2、硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液（AgNO30.0141mol/L）：）：稱(chēng)取稱(chēng)取2.395g硝酸銀，溶于純水硝酸銀，溶于純水(不含不含Cl-1）并稀釋?zhuān)┎⑾♂屩林?000ml，貯存于棕色瓶中。，貯存于棕色瓶中。試試 劑劑v3、鉻酸鉀指示液：稱(chēng)取、鉻酸鉀指示液：稱(chēng)取5.0g鉻酸鉀溶于少鉻酸鉀溶于少量水中，滴加上述硝酸銀至量水中，滴加上述硝酸銀至有紅色沉淀有紅色沉淀生生成，搖勻。靜置成，搖勻。靜置12h，然后過(guò)濾并用純水稀，然后過(guò)

37、濾并用純水稀釋至釋至100ml。v4、酚酞指示液：稱(chēng)取、酚酞指示液：稱(chēng)取0.5g酚酞，溶于酚酞，溶于95乙醇中，加入乙醇中，加入50ml水，再滴加水，再滴加0.05mol/L氫氫氧化鈉溶液使溶液氧化鈉溶液使溶液呈微紅色呈微紅色。v5、硫酸溶液：、硫酸溶液：0.05 mol/L。v6、氫氧化鈉溶液：、氫氧化鈉溶液：0.05mol/L（0.2%）分析步驟分析步驟 、AgNO3溶液的標(biāo)定溶液的標(biāo)定 同時(shí)吸取三份同時(shí)吸取三份25.00mL氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液置于錐形氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液置于錐形瓶中，加純水瓶中，加純水25mL。另取一錐形瓶，取。另取一錐形瓶，取50.0mL純純水作為空白。各加入水作為空白。各加入1

38、.0mL鉻酸鉀指示液，在不斷鉻酸鉀指示液，在不斷搖動(dòng)下用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，至磚紅色沉淀剛剛搖動(dòng)下用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，至磚紅色沉淀剛剛出現(xiàn)。出現(xiàn)。 c = 25.000.0141/（V3V1） 式中式中: c硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（mol/L）；）； V1 純水消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積（純水消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積（mL）；）； V3 氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積（mL）；）； 0.0141 氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L）。）。分析步驟分析步驟2、取、取50.0ml水樣（或一定體積稀至水樣（或一定體積稀至50.

39、0mL）置于錐）置于錐形瓶中，另取一錐形瓶加入形瓶中，另取一錐形瓶加入50.0mL純水作空白。純水作空白。3、如水樣的、如水樣的pH值在值在6.510.5范圍內(nèi)，可直接測(cè)定。范圍內(nèi)，可直接測(cè)定。超出此范圍的水樣應(yīng)以酚酞作指示劑，用超出此范圍的水樣應(yīng)以酚酞作指示劑，用0.05 mol/L硫酸溶液或硫酸溶液或0.2氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)至氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)至pH為為8.0左右左右(微紅色微紅色)。4、加入、加入1.0mL鉻酸鉀溶液，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至鉻酸鉀溶液，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至磚紅色沉淀剛剛出現(xiàn)即為終點(diǎn)。同時(shí)作空白滴定磚紅色沉淀剛剛出現(xiàn)即為終點(diǎn)。同時(shí)作空白滴定（先滴定空白先滴定空白，水樣滴定終點(diǎn)

40、以空白作為依據(jù)，保，水樣滴定終點(diǎn)以空白作為依據(jù)，保持和空白持和空白色調(diào)一致色調(diào)一致）。）。計(jì)計(jì) 算算 氯化物（氯化物（Cl，mg/L）= （V2-V1）c35.451000 / V 式中：式中： V1純水消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積（純水消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積（mL）；）； V2水樣消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積（水樣消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積（mL）；）； c硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（mol/L）；）； V水樣體積（水樣體積（mL）；）； 35.45氯離子摩爾質(zhì)量（氯離子摩爾質(zhì)量（g/mol）。）。 注意事項(xiàng)注意事項(xiàng)v1、凡是能與、凡是能與Ag+生成難溶化合物或配合物的陰離生成難溶化合物或配合物

41、的陰離子都干擾測(cè)定。凡是能與子都干擾測(cè)定。凡是能與CrO42-指示劑生成難溶指示劑生成難溶化合物的陽(yáng)離子也干擾測(cè)定。易水解的陽(yáng)離子也化合物的陽(yáng)離子也干擾測(cè)定。易水解的陽(yáng)離子也干擾測(cè)定。干擾測(cè)定。v2、適宜的、適宜的pH=6.5-10.5，若有銨鹽存在，若有銨鹽存在，pH=6.5-7.2。v3、本法適用的、本法適用的濃度范圍為濃度范圍為10500mg/L。高于此。高于此范圍的樣品，稀釋后測(cè)定。低于范圍的樣品，稀釋后測(cè)定。低于10mg/L的樣品，的樣品，滴定終點(diǎn)不易掌握，建議采用離子色譜法（滴定終點(diǎn)不易掌握，建議采用離子色譜法（B）。）。 注意事項(xiàng)注意事項(xiàng)v4、AgNO3需保存在棕色瓶中，勿使需保

42、存在棕色瓶中，勿使AgNO3與皮膚接觸。與皮膚接觸。v5、實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，盛裝、實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，盛裝AgNO3的滴定管先用的滴定管先用蒸餾水沖洗蒸餾水沖洗2-3次，再用自來(lái)水沖洗。含銀次，再用自來(lái)水沖洗。含銀廢液予以回收。廢液予以回收。v6、指示劑的用量對(duì)滴定有影響，一般以終、指示劑的用量對(duì)滴定有影響，一般以終點(diǎn)時(shí)濃度點(diǎn)時(shí)濃度5.010-3 mol/L為宜。為宜。思考題思考題v1莫爾法測(cè)氯時(shí)，為什么溶液的莫爾法測(cè)氯時(shí)，為什么溶液的pH值須控制在值須控制在6.510.5？v答：酸度過(guò)高，答：酸度過(guò)高， Ag2CrO4不易形成，終點(diǎn)拖后，產(chǎn)生不易形成，終點(diǎn)拖后，產(chǎn)生正誤差，酸度過(guò)低正誤差，酸度過(guò)低Ag+生

43、成生成Ag2O沉淀，產(chǎn)生正誤差。沉淀，產(chǎn)生正誤差。v2以以K2CrO4作指示劑時(shí)，指示劑濃度過(guò)大或過(guò)小對(duì)作指示劑時(shí)，指示劑濃度過(guò)大或過(guò)小對(duì)測(cè)定結(jié)果有何影響？測(cè)定結(jié)果有何影響？v答：為使測(cè)定結(jié)果更準(zhǔn)確，答：為使測(cè)定結(jié)果更準(zhǔn)確，K2CrO4的濃度必須合適，的濃度必須合適，若太大將會(huì)引起終點(diǎn)提前，且本身的黃色會(huì)影響終點(diǎn)若太大將會(huì)引起終點(diǎn)提前，且本身的黃色會(huì)影響終點(diǎn)的觀察；若太小又會(huì)使終點(diǎn)滯后，都會(huì)影響滴定的準(zhǔn)的觀察；若太小又會(huì)使終點(diǎn)滯后，都會(huì)影響滴定的準(zhǔn)確度。終點(diǎn)時(shí)的濃度約為確度。終點(diǎn)時(shí)的濃度約為510-3 mol/L為宜。為宜。思考題思考題v3能否用莫爾法以能否用莫爾法以NaCl標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定標(biāo)

44、準(zhǔn)溶液直接滴定Ag+？為什么？為什么？v答：莫爾法不適用于以答：莫爾法不適用于以NaCl標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定Ag+。因?yàn)樵谝驗(yàn)樵贏g+試液中加入指示劑試液中加入指示劑K2CrO4后，就會(huì)立即后，就會(huì)立即析出析出Ag2CrO4沉淀。用沉淀。用NaCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定時(shí)，Ag2CrO4再轉(zhuǎn)化成的再轉(zhuǎn)化成的AgCl的速度極慢，使終點(diǎn)推遲。的速度極慢，使終點(diǎn)推遲。v4配制好的配制好的AgNO3溶液要貯于棕色瓶中，并置于溶液要貯于棕色瓶中，并置于暗處，為什么？暗處，為什么？v答：答：AgNO3見(jiàn)光分解見(jiàn)光分解,故配制好的故配制好的AgNO3溶液要保溶液要保存于棕色瓶中存于棕色瓶中

45、,并置于暗處并置于暗處.Analytical chemistry66 有效數(shù)字有效數(shù)字有效數(shù)字的修約規(guī)則有效數(shù)字的修約規(guī)則有效數(shù)字的運(yùn)算規(guī)則有效數(shù)字的運(yùn)算規(guī)則分析結(jié)果的判斷分析結(jié)果的判斷四、有效數(shù)字及運(yùn)算規(guī)則四、有效數(shù)字及運(yùn)算規(guī)則 1. 1. 概念概念 有效數(shù)字指有效數(shù)字指實(shí)際能測(cè)量到的數(shù)字實(shí)際能測(cè)量到的數(shù)字，其位數(shù)包括，其位數(shù)包括所有的準(zhǔn)確數(shù)字和最后的一位可疑數(shù)字所有的準(zhǔn)確數(shù)字和最后的一位可疑數(shù)字。 實(shí)驗(yàn)結(jié)果實(shí)驗(yàn)結(jié)果/g有效數(shù)有效數(shù)字位數(shù)字位數(shù)天平的天平的精確度精確度0.51800 0.5180 0.50542十萬(wàn)分之一分析天平十萬(wàn)分之一分析天平萬(wàn)分之一分析天平萬(wàn)分之一分析天平臺(tái)秤臺(tái)秤（一）

46、有效數(shù)字（一）有效數(shù)字雙重作用：雙重作用： 數(shù)字中間和數(shù)字后邊的數(shù)字中間和數(shù)字后邊的“0”都是有效數(shù)字都是有效數(shù)字4位有效數(shù)字：位有效數(shù)字： 5.108， 1.510 數(shù)字前邊的數(shù)字前邊的“0”都不是有效數(shù)字都不是有效數(shù)字3位有效數(shù)字：位有效數(shù)字： 0.0518 ，5.18 10-2（1 1） 數(shù)據(jù)中的零數(shù)據(jù)中的零2. 2. 有效數(shù)字位數(shù)的確定有效數(shù)字位數(shù)的確定注意：注意：對(duì)于較大和較小的數(shù)據(jù)，常用對(duì)于較大和較小的數(shù)據(jù)，常用10的方次表示的方次表示例：例：1000mL，若有若有3位有效數(shù)字，可寫(xiě)成位有效數(shù)字，可寫(xiě)成1.00 103mL（2）改變單位，不改變有效數(shù)字的位數(shù)）改變單位，不改變有效數(shù)

47、字的位數(shù)例：例： 24.01mL和和24.0110-3 L的有效數(shù)字都是四位。的有效數(shù)字都是四位。（3）結(jié)果首位為）結(jié)果首位為8和和9時(shí)，有效數(shù)字可以多計(jì)一位時(shí)，有效數(shù)字可以多計(jì)一位 例：例：90.0% ，可視為四位有效數(shù)字，可視為四位有效數(shù)字 （4）pH、pK或或lgC等對(duì)數(shù)值，其有效數(shù)字的位數(shù)取等對(duì)數(shù)值，其有效數(shù)字的位數(shù)取決于小數(shù)部分（尾數(shù)）數(shù)字的位數(shù)，整數(shù)部分只代表決于小數(shù)部分（尾數(shù)）數(shù)字的位數(shù)，整數(shù)部分只代表該數(shù)的方次該數(shù)的方次 例：例：pH = 11.20 H+= 6.310-12 mol/L 兩位有效數(shù)字兩位有效數(shù)字（5） 分?jǐn)?shù)或比例系數(shù)分?jǐn)?shù)或比例系數(shù)(非測(cè)量數(shù)字非測(cè)量數(shù)字)等不記

48、位數(shù)等不記位數(shù)，根據(jù)根據(jù)需用選用需用選用（二）數(shù)字的修約規(guī)則（二）數(shù)字的修約規(guī)則 四舍六入五留雙四舍六入五留雙4 4 要舍，要舍，6 6 要入要入5 5 后有數(shù)進(jìn)一位后有數(shù)進(jìn)一位5 5 后無(wú)數(shù)看單雙后無(wú)數(shù)看單雙單數(shù)在前進(jìn)一位單數(shù)在前進(jìn)一位偶數(shù)在前全舍光偶數(shù)在前全舍光數(shù)字修約要記牢數(shù)字修約要記牢分次修約不應(yīng)該分次修約不應(yīng)該例：將下列測(cè)量值修約例：將下列測(cè)量值修約為為3 3位數(shù)位數(shù)修約前修約前 修約后修約后4.135 4.135 4.1254.1254.1054.1054.12514.12514.13494.13494.144.124.104.134.13 （三）運(yùn)算規(guī)則（三）運(yùn)算規(guī)則1.1.加減

49、法：以小數(shù)點(diǎn)后位數(shù)最少的數(shù)為準(zhǔn)。加減法：以小數(shù)點(diǎn)后位數(shù)最少的數(shù)為準(zhǔn)。 （即以絕對(duì)誤差最大的數(shù)為準(zhǔn)）（即以絕對(duì)誤差最大的數(shù)為準(zhǔn)） 0.01 25.64 +) 1.06 26.71例：例： 0 . 0121+ 25 . 64 + 1 . 05782 = ?2. 2. 乘除法：以有效數(shù)字位數(shù)最少的數(shù)為準(zhǔn)。乘除法：以有效數(shù)字位數(shù)最少的數(shù)為準(zhǔn)。 （即以相對(duì)誤差最大的數(shù)為準(zhǔn)）（即以相對(duì)誤差最大的數(shù)為準(zhǔn)）例：例： 0.0121 25.64 1.057823= 0.0121 25.6 1.06= 0.328安全數(shù)字法：安全數(shù)字法： 運(yùn)算過(guò)程中，為減少舍入誤差，可多保留一運(yùn)算過(guò)程中，為減少舍入誤差，可多保留一位有效數(shù)字（不修約），算出結(jié)果后，再修約至位有效數(shù)字（不修約），算出結(jié)果后，再修約至應(yīng)有的有效數(shù)字位數(shù)。應(yīng)有的有效數(shù)字位數(shù)。( (四四) )分析結(jié)果的判斷分析結(jié)果的判斷 可疑值：可疑值：在消除了系統(tǒng)誤差后，所測(cè)得的數(shù)據(jù)在消除了系統(tǒng)誤差后，所測(cè)得的數(shù)據(jù)出現(xiàn)顯著的特大值或特小值，這樣的數(shù)據(jù)是值出現(xiàn)顯著的特大值或特小值，這樣的數(shù)據(jù)是值得懷疑的。得懷疑的。 對(duì)可疑值應(yīng)做如下判斷：對(duì)可疑值應(yīng)做如下判斷： 在分析實(shí)驗(yàn)中，已然知道某測(cè)