污水處理廠(chǎng)化驗(yàn)室測(cè)定辦法

1、污水處理廠(chǎng)化驗(yàn)室測(cè)定辦法1、凱氏氮  凱氏氮是指以凱氏(Kjeldahl)法測(cè)得的含氮量。它包括了氨氮和在此條件下能被轉(zhuǎn)化為銨鹽而測(cè)定的有機(jī)氮化合物。此類(lèi)有機(jī)氮化合物主要是指蛋白質(zhì)、氨基酸、核酸、尿素以及大量合成的，氮為負(fù)三價(jià)態(tài)的有機(jī)氮化合物。它不包括疊氮化合物、聯(lián)氮、偶氮、硝酸鹽、亞硝酸鹽、含氮化合物。由于一般水中存在的有機(jī)氮化合物多為前者，因此，在測(cè)定的凱氏氮和氨氮后，其差值即稱(chēng)之為有機(jī)氮。測(cè)試凱氏氮或有機(jī)氮，主要是為了了解水體受污染狀況，尤其是在評(píng)價(jià)湖泊河水庫(kù)富養(yǎng)化時(shí)，是一個(gè)有意義的指標(biāo)。概述（1）.方法原理水樣中加入硫酸并加熱消解，使有機(jī)物中的氨基酸轉(zhuǎn)化為硫酸氫氨，

2、游離氨和氨鹽也轉(zhuǎn)化為硫酸氫氨。消解時(shí)加入設(shè)兩硫酸鉀以提高沸騰溫度，增加消解速率，并加硫酸銅（或硫酸汞）為催化劑，以縮短消解時(shí)間。消解后液體，使成堿性蒸餾出氨，吸收于硼酸溶液中，然后以地丁法或光度法測(cè)定氨含量。如以硫酸汞為催化劑，則消解時(shí)形成汞安絡(luò)合物。因此，在蒸餾時(shí)應(yīng)同時(shí)加入適量硫酸鈉，使絡(luò)合物分解。   (2).方法的適用范圍當(dāng)凱氏氮含量較低時(shí)，可取較多量的水樣，并用光度法測(cè)量氨量。含量較高時(shí)，則減少取樣量，并用酸滴定法測(cè)氨。(3).水養(yǎng)的保存水樣如不能及時(shí)測(cè)定時(shí)，應(yīng)加入足夠量的硫酸，使ph<2并在4攝氏度保存。儀器(1)  凱氏定氮裝置試劑實(shí)驗(yàn)用水均為無(wú)

3、氨水(1)  硫酸（p=1.84g/ml）。(2)  硫酸鉀（K2SO4）。(3)  硫酸銅溶液：稱(chēng)取5g硫酸銅溶于水，稀釋至100ml。(4)  氫氧化鈉溶液：稱(chēng)取500g氫氧化鈉溶于水，稀釋至1L。(5)  硼酸溶液：稱(chēng)取20g硼酸溶于水，稀釋至1L。   計(jì)   算                    

4、0;   （AB）x M x 14 x 1000        氨氮（N,mg/L）=                                  

5、60; VA滴定水樣時(shí)消耗的硫酸溶液的體積（ml）；B空白試驗(yàn)消耗的硫酸溶液的體積（ml）;M硫酸溶液的濃度（mol/L）；V水樣體積（ml）;14氨氮（N）摩爾質(zhì)量。2、五日生化需氧量    生活污水與工業(yè)廢水中含有大量各類(lèi)有機(jī)物。當(dāng)其污染水域后，這些有機(jī)物在水體中分解時(shí)要消耗大量溶解氧，從而破壞水體中氧的平衡，使水質(zhì)惡化。水體因缺氧造成魚(yú)類(lèi)及其他水生生物的死亡。    水體中所含的有機(jī)物成分復(fù)雜，難以一一測(cè)定其成分。人們常常利用水中有機(jī)物在一定條件下所消耗的氧，來(lái)間接表示水體中有機(jī)物的含量，生化需氧量即屬于這類(lèi)的一個(gè)重要指標(biāo)。&#

6、160;   生化需氧量的經(jīng)典測(cè)定方法，是稀釋接種法。    測(cè)定生化需氧量的水樣，采集時(shí)應(yīng)充滿(mǎn)并密封于瓶中。在04攝氏度下進(jìn)行保存。一般應(yīng)在6h內(nèi)進(jìn)行分析。若需要遠(yuǎn)距離轉(zhuǎn)運(yùn)。在任何情況下，貯存時(shí)間不應(yīng)超過(guò)24h。概述1、  方法原理    生化需氧量是指在規(guī)定條件下，微生物分解存在水中的某些可氧化物質(zhì)、特別是有機(jī)物所進(jìn)行的生物化學(xué)過(guò)程中消耗溶解氧的量。此生物氧化全過(guò)程進(jìn)行的時(shí)間很長(zhǎng)，如在20攝氏度下培養(yǎng)時(shí)，完成次過(guò)程需要100多天。目前國(guó)內(nèi)外普遍規(guī)定于20加減1攝氏度培養(yǎng)5d，分別測(cè)定樣品培養(yǎng)前后的溶解

7、氧，二者之差即為BOD5值，以氧的毫克/升表示。    對(duì)某些地面水及大多數(shù)工業(yè)廢水，因含較多的有機(jī)物，需要稀釋后再培養(yǎng)測(cè)定，以降低其濃度和保證有充足的溶解氧。稀釋的程度應(yīng)使培養(yǎng)中所消耗的溶解氧大于2mg/L，而剩余溶解氧在1mg/L以上。    為了保證水樣稀釋后有足夠的溶解氧，稀釋水通常要通入空氣進(jìn)行曝氣，便稀釋水中溶解氧接近飽和。稀釋水中還應(yīng)加入一定量的無(wú)機(jī)營(yíng)養(yǎng)鹽和緩沖物質(zhì)，以保證微生物生長(zhǎng)的需要。    對(duì)于不含或少含微生物的工業(yè)廢水，其中包括酸性廢水、堿性廢水、高溫廢水或經(jīng)過(guò)氯化處理的廢水，在測(cè)

8、定BOD5時(shí)應(yīng)進(jìn)行接種，以引入能分解廢水中有機(jī)物的微生物。當(dāng)廢水中存在著難于被一般生活污水中的微生物以正常速度降解的有機(jī)物或含有劇毒物質(zhì)時(shí)，應(yīng)將馴化后的微生物引入水樣中進(jìn)行接種。    本方法適用于測(cè)定BOD5大于或等于2mg/L，最大不超過(guò)6000mg/L的水樣。當(dāng)水樣BOD5大于6000mg/L，會(huì)因稀釋帶來(lái)一定的誤差。儀器1、  恒溫培養(yǎng)箱2、  520L細(xì)口玻璃瓶。3、  10002000ml量筒4、  玻璃攪棒：棒的長(zhǎng)度應(yīng)比所用量筒高度長(zhǎng)200mm。在棒的底端固定一個(gè)直徑比量筒底小、并帶有幾個(gè)小孔的硬橡膠板。5、&

9、#160; 溶解氧瓶：250ml到300ml之間，帶有磨口玻璃塞并具有供水封用的鐘型口。6、  虹吸管，供分取水樣和添加稀釋水用。試劑1、  磷酸鹽緩沖溶液將8.5磷酸二氫鉀，21.75g磷酸氫二鉀，33.4七水合磷酸氫二鈉和1.7g氯化銨溶于水中，稀釋至1000ml。此溶液的PH應(yīng)為7.22、  硫酸鎂溶液將22.5g七水合硫酸鎂溶于水中，稀釋至1000ml。3、  氯化鈣溶液將27.5無(wú)水氯化鈣溶于水，稀釋至1000ml。4、  氯化鐵溶液將0.25g六水合氯化鐵溶于水，稀釋至1000ml。5、  鹽酸溶液將40ml鹽酸溶于水，稀

10、釋至1000ml。6、  氫氧化鈉溶液將20g氫氧化鈉溶于水，稀釋至1000ml 7、  亞硫酸鈉溶液將1.575g亞硫酸鈉溶于水，稀釋至1000ml。此溶液不穩(wěn)定，需每天配制。8、  葡萄糖谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液將葡萄糖和谷氨酸在103攝氏度干燥1h后，各稱(chēng)取150ml溶于水中，轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶?jī)?nèi)并稀釋至標(biāo)線(xiàn)，混合均勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液臨用前配制。9、  稀釋水稀釋水的PH值應(yīng)為7.2，其BOD5應(yīng)小于0.2ml/L。10、接種液可以選擇以下任一方法，以獲得適用的接種液。（1）       城市污水，

11、一般采用生活污水，在室溫下放置一晝夜，取上清液使用。（2）       表層土壤侵出液，取100g花園或植物生長(zhǎng)土壤，加入1L水，混合并靜置10min。取上清液供用。（3）       用含城市污水的河水或湖水。（4）       污水處理廠(chǎng)的出水。（5）       當(dāng)分析含有難于降解物質(zhì)的廢水時(shí)，在其排污口下游38km處取水樣作為廢水的馴化接種液。如無(wú)此

12、種水源，可取中和或經(jīng)適當(dāng)稀釋后的廢水進(jìn)行連續(xù)曝氣，每天加入少量該種廢水，同時(shí)加入適量表層土壤或生活污水，使能適應(yīng)該種廢水的微生物大量繁殖。當(dāng)水中出現(xiàn)大量絮狀物或檢查其化學(xué)需氧量的降低值出現(xiàn)突變時(shí)，表明適用的微生物已進(jìn)行繁殖，可做接種液。一般馴化過(guò)程需要38d。11、接種稀釋水分取適量接種液，加入稀釋水中，混勻。每升稀釋水中接種液加入量為生活污水110ml；或表層土壤侵出液2030ml；接種稀釋水的PH值應(yīng)為7.2。BOD值以在0.31.0mg/L之間為宜。接種稀釋水配制后應(yīng)立即使用。計(jì)算1、不經(jīng)稀釋直接培養(yǎng)的水樣BOD5（mg/L）=c1-c2   c1水樣在培養(yǎng)前的溶解氧

13、濃度，c2水樣經(jīng)5d培養(yǎng)后，剩余溶解氧濃度2、經(jīng)稀釋后培養(yǎng)的水樣                              （c1-c2）-（B1-B2）f1             

14、60;   BOD5（mg/L）= -                                      f2B1稀釋水在培養(yǎng)前的溶解氧；B2稀釋水在培養(yǎng)后的溶解氧；f1稀釋水在培養(yǎng)液中所占比例；f2水

15、樣在培養(yǎng)液中所占比例。注：f1,f2的計(jì)算：例如培養(yǎng)液的稀釋比為3%，即3份水樣，97份稀釋水，則f1=0.97，f2=0.03。精密度與準(zhǔn)確度 三個(gè)實(shí)驗(yàn)室分析含5mg /L葡萄糖的統(tǒng)一分發(fā)標(biāo)準(zhǔn)液的BOD5值，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為   5.6%；實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為32%。三個(gè)實(shí)驗(yàn)室分析含300mg/L葡萄糖的統(tǒng)一分發(fā)標(biāo)準(zhǔn)液的BOD5值，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.1%；實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.1%。注意事項(xiàng)（1）       水中有機(jī)物的生物氧化過(guò)程，可分為二個(gè)階段。第一階段為有機(jī)物中的碳和氫、氧化生成二氧化

16、碳和水，此階段稱(chēng)為碳化階段。完成碳化階段在20攝氏度大約需20天左右。第二階段為含氮物質(zhì)及部分氮，氧化為亞硝酸鹽及硝酸鹽，稱(chēng)為硝化階段。完成硝化階段在20攝氏度時(shí)需要約100天。因此，一般測(cè)定水樣BOD5時(shí)，硝化作用很不現(xiàn)著或根本不發(fā)生硝化作用。但對(duì)于生物處理池的出水，因其中含有大量的硝化細(xì)菌。因此在測(cè)BOD5時(shí)也包括了部分含氮化物的需氧量。對(duì)于這樣的水樣，可以加入硝化抑制劑，抑制硝化過(guò)程。為此目的，可在每升稀釋水樣中加入1ml濃度為500mg/L的丙烯基硫脲或一定量固定在氯化鈉上的2-氯帶-6-三氯甲基啶，使TCMP在稀釋樣品中的濃度大約為0。5 mg/L。（2）  &#

17、160;    玻璃器皿應(yīng)徹底清洗干凈。先用洗滌劑浸泡清洗，然后用稀鹽酸浸泡，最后依次用自來(lái)水，蒸餾水洗凈。（3）       為檢查稀釋水和接種液的質(zhì)量，以及化驗(yàn)人員的操作水平，可將20ml葡萄糖-谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液用接種稀釋水稀釋至1000ml，按測(cè)定BOD5的操作步驟。測(cè)得BOD5的值應(yīng)在180230mg/L之間。否則應(yīng)檢查接種液、稀釋水的質(zhì)量或操作技術(shù)是否存在問(wèn)題。（4）       水樣稀釋倍數(shù)超過(guò)100倍時(shí)，應(yīng)預(yù)先在容量瓶中用水初步稀釋后

18、，再取適量進(jìn)行最后稀釋培養(yǎng)。3、總有機(jī)碳總有機(jī)碳（TOC），是以碳的含量表示水體中有機(jī)物質(zhì)總量的綜合指標(biāo)。由于TOC的測(cè)定采用燃燒法，因此能將有機(jī)物全部氧化，它比BOD5或COD更能直接表示有機(jī)物的總量。因此常常被用來(lái)評(píng)價(jià)水體中有機(jī)物污染的程度。1、  方法的選擇近年來(lái)，國(guó)內(nèi)外已研制成各種類(lèi)型TOC分析儀。按工作原理不同，可分為燃燒氧化-非分散紅外吸收法、電導(dǎo)法、氣相色普法、濕法氧化-非分散紅外吸收法等。其中燃燒氧化-非分散紅外吸收法只需一次性轉(zhuǎn)化，流程簡(jiǎn)單、重現(xiàn)性好、靈敏度高，因此這種TOC分析儀廣為國(guó)內(nèi)外所采用。2、  水樣的采集與保存水樣采集后，必須貯存于棕色玻璃瓶中

19、。常溫下水樣可保存24h，如不能及時(shí)分析，水樣可加入硫酸調(diào)至PH為2，并在4攝氏度下冷藏，則可以保存7d。燃燒氧化-非分散紅外吸收法1、 方法原理（1）差減法測(cè)定TOC值的方法原理：水樣分別被注入高溫燃燒管（900攝氏度）和低溫反映管（159攝氏度）中。經(jīng)高溫燃燒管的水樣受高溫催化氧化，使有機(jī)化合物和無(wú)機(jī)碳酸鹽均轉(zhuǎn)化成為二氧化碳。經(jīng)反映管的水樣受酸化而使無(wú)機(jī)碳酸鹽分解成二氧化碳，其所生成的二氧化碳依次導(dǎo)入非分散紅外監(jiān)測(cè)器，從而分別測(cè)得水中的總碳（TC）和無(wú)機(jī)碳（IC）?？偺寂c無(wú)機(jī)碳之差值，即為總有機(jī)碳。（2）直接法測(cè)定TOC值的方法原理：將水樣酸化后曝氣，使個(gè)中碳酸鹽分解生成二氧化碳而驅(qū)除后，

20、再注入高溫燃燒管中，可直接測(cè)定總有機(jī)碳。但由于在曝氣過(guò)程中會(huì)造成水樣中揮發(fā)性有機(jī)物的損失而產(chǎn)生測(cè)定誤差，因此其測(cè)定結(jié)果只是不可吹出的有機(jī)碳值。2、干擾及消除下列常見(jiàn)共存離子對(duì)測(cè)定地表水中總有機(jī)碳均無(wú)明顯的干擾；硫酸根，400mg/L；氯離子，400mg/L；硝酸根，100mg/L；磷酸根100mg/L；硫離子，100mg/L。當(dāng)分析含高濃度陰離子的水樣時(shí)，可影響紅外吸收，必要時(shí)，應(yīng)用無(wú)二氧化碳蒸餾水稀釋后再測(cè)定。水樣含大顆粒懸浮物時(shí)，由于受水樣注射器針孔的限制，測(cè)定結(jié)果往往不包括全部顆粒態(tài)有機(jī)碳。3、方法的使用范圍本方法檢測(cè)限為0。5mg/L；測(cè)定上限濃度為400mg/L。若變化儀器靈敏度檔次

21、，可繼續(xù)測(cè)定大于400mg/L的高濃度樣品。儀器（1）       非分散紅外吸收TOC分析儀（2）       單筆記錄儀。（3）       050微量 注射器。試劑（1）       鄰苯二甲酸氫鉀：基準(zhǔn)試劑。（2）       無(wú)水碳酸鈉：基準(zhǔn)試劑。（3）   

22、    碳酸氫鈉：基準(zhǔn)試劑。（4）       無(wú)二氧化碳蒸餾水：將重蒸餾水煮沸蒸發(fā)，待蒸發(fā)損失量達(dá)到10%為止。稍冷，立即傾入瓶口插有堿石灰管的下口瓶中，用來(lái)配制以下標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)使用的無(wú)二氧化碳蒸餾水。（5）       有機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：稱(chēng)取在115攝氏度干燥2h后的鄰苯二甲酸氫鉀0。8500g，用水溶解。轉(zhuǎn)移到1000ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線(xiàn)。其濃度為400mg/L碳。在低溫冷藏條件下可保存約40d。（6）  

23、60;    有機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)溶液；準(zhǔn)確吸取10。00ml有機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，置于50ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線(xiàn)。其濃度為80mg/L碳。用時(shí)配制。（7）       無(wú)機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：稱(chēng)取經(jīng)置于干燥器中的碳酸氫鈉1。400g和經(jīng)270攝氏度干燥的無(wú)水硫酸鈉1。1770溶于水中，轉(zhuǎn)移到1000ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線(xiàn)。其濃度為400mg/L無(wú)機(jī)碳（8）       無(wú)機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確吸取10。00ml無(wú)機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，置于50ml容量瓶中用

24、水稀釋至標(biāo)線(xiàn)。其濃度為80mg/L碳。用時(shí)配制。4、pH值概述pH值為水中氫離子或讀的負(fù)對(duì)數(shù)pH=log10AH+  pH值可間接地表示水的酸堿程度。天然水的pH值多在6-9范圍內(nèi)。pH值是水化學(xué)中常用的和最重要的檢驗(yàn)項(xiàng)目之一。由于pH值受水溫影響而變化，測(cè)定時(shí)應(yīng)該在規(guī)定的溫度下進(jìn)行，或者校正溫度。通常采用玻璃電極法測(cè)定pH值。方法原理玻璃電極法：以玻璃電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極組成電池。在25理想條件下，氫離子活度變化10倍，使電動(dòng)勢(shì)偏移59.16mv。許多pH計(jì)上有溫度補(bǔ)償裝置，以便校正溫度差異，用于常規(guī)水樣監(jiān)測(cè)可準(zhǔn)確和再現(xiàn)至0.1pH單位。較精密的儀器可準(zhǔn)確到0.0

25、1pH。為了提高測(cè)定的準(zhǔn)確度，校準(zhǔn)儀器時(shí)選用的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的pH值應(yīng)與水樣pH值接近。儀器（1）       各種型號(hào)的pH計(jì)或離子活度計(jì)（2）       玻璃電極（3）       甘汞電極或銀-氯化銀電極（4）       磁力攪拌器（5）       50ml燒杯試劑用于校準(zhǔn)儀器的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液

26、，溶于25水中，在容量瓶中定容至1000ml。臨用前煮沸數(shù)分鐘，趕除二氧化碳，冷卻。取50ml冷卻的水。家1滴飽和氯化鉀溶液，如pH在67之間幾即可用于配置各種標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液。5、水質(zhì)  懸浮物的測(cè)定   重量法試劑蒸餾水或同等純度的水采樣及樣品貯存1采樣 所用聚乙二烯瓶或硬質(zhì)玻璃瓶要用洗滌劑洗凈，再依次用自來(lái)水和蒸餾水沖洗干凈。在采樣之前，再用即將采集的水樣清洗三次。然后，采集具有代表性的水樣5001000ml蓋嚴(yán)瓶塞。注意：漂浮或浸沒(méi)的不均勻固體物質(zhì)不屬于懸浮物質(zhì)，應(yīng)從樣品中除去。2樣品貯存采集的水樣應(yīng)盡快分析測(cè)定，如需放置，應(yīng)貯存在4冷藏箱中，但最長(zhǎng)不得超過(guò)七

27、天。注意：不能加入任何保護(hù)劑，以防止破壞物質(zhì)在固、液間的分配平衡。6、重鉻酸鉀法（CODCr）概述1原理在強(qiáng)酸性溶液中，一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中還原性物質(zhì)，過(guò)量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑、用硫酸亞鐵銨溶液回滴。根據(jù)用量算出水樣中還原性物質(zhì)消耗的氧。2干擾及其消除酸性重鉻酸鉀氧化性很強(qiáng)，可氧化大部分有機(jī)物，加入硫酸銀作催化劑時(shí)，直鏈脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有機(jī)物卻不易被氧化，吡啶不被氧化，揮發(fā)性直鏈脂肪族化合物、苯等有機(jī)物存在于蒸氣相，不能與氧化劑液體接觸，氧化不明顯。氯離子能被重鉻酸鹽氧化，并且能與硫酸銀作用產(chǎn)生沉淀，影響測(cè)定結(jié)果，故在回流前向水樣中加入硫酸汞，使成為絡(luò)合物以消除

28、干擾。氯離子含量高于2000mg/L的樣品應(yīng)先作定量稀釋、使含量降低至2000mg/L一下，再行測(cè)定。3訪(fǎng)法的適用范圍用0.25mol/L濃度的重鉻酸鉀溶液可測(cè)定大于50mg/L的COD值。用0.25mol/L濃度的重鉻酸鉀溶液可測(cè)定550mg/L的COD值，但準(zhǔn)確度較差。儀器（1）回流裝置：帶250ml錐形瓶的全玻璃回流裝置（如取樣量在30ml以上，采用500ml錐形瓶的全玻璃回流裝置）。（）加熱裝置：電熱板或變組電爐。（）酸式滴定劑。試劑（） 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（1/6 0.2500：）稱(chēng)取預(yù)先在120烘干的基準(zhǔn)或優(yōu)級(jí)純重鉻酸鉀12.258溶于水中，移入1000容量瓶，稀釋至標(biāo)線(xiàn)，搖勻。（）

29、 試亞鐵靈指示液：稱(chēng)取1.485鄰菲啰啉，0.695硫酸亞鐵溶于水中，稀釋至100，貯于棕色瓶?jī)?nèi)。（） 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱(chēng)取39.5硫酸亞鐵銨溶于水，邊攪拌便緩慢加入20濃硫酸，冷卻后移入1000容量瓶中，加水稀釋至標(biāo)線(xiàn)，搖勻。臨用前，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。標(biāo)定方法：準(zhǔn)確西艘10.00重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液與500錐形瓶中，加水稀釋至110左右，緩慢加入30濃硫酸，混勻。冷卻后，加入三滴試亞鐵靈指示液（約0.15）用硫酸亞鐵銨滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色及為終點(diǎn)。式中，c硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L）;V硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量（ml）。（）硫酸硫酸銀溶液：與2500濃硫

30、酸中加入25硫酸銀。放置1-2，不時(shí)搖動(dòng)使其溶解（如無(wú)2500容器，可在500濃硫酸中加入硫酸銀）。（）硫酸汞：結(jié)晶或粉末。精密度和準(zhǔn)確度六個(gè)實(shí)驗(yàn)室分析COD為150的鄰笨二甲酸氫鉀統(tǒng)一分發(fā)標(biāo)準(zhǔn)溶液，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.3；實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為5.3。注意事項(xiàng)（）使用0.4g硫酸汞絡(luò)合氯離子的最高量可達(dá)40mL，如取用20.00mL水樣，即最高可絡(luò)合2000mg/L氯離子濃度的水樣。若氯離子濃度較低，亦可少加硫酸汞，是保持硫酸汞：氯離子10:1（）。如出現(xiàn)少量氯化汞沉淀，并不影響測(cè)定。（）水樣去用體積可在10.00-50.00mL范圍之間，但試劑用量及濃度按相應(yīng)調(diào)整，也可得到滿(mǎn)意結(jié)果。

31、（）對(duì)于化學(xué)需氧量小于50mol/L的水樣，應(yīng)該為0.0250mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液?；氐螘r(shí)用0.01/L硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液。（）水樣加熱回流后，溶液中重鉻酸鉀剩余量應(yīng)為加入少量的為宜。（）用鄰笨二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液檢測(cè)試劑的質(zhì)量和操作技術(shù)時(shí)，由于每克鄰笨二甲酸氫鉀的理論CODCr為1.167g，所以溶解0.4251L鄰笨二甲酸氫鉀與重蒸餾水中，轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶，用重蒸餾水稀釋至標(biāo)線(xiàn)，使之成為500mg/L的CODCr標(biāo)準(zhǔn)溶液。用時(shí)新配。（）CODCr的測(cè)定結(jié)果應(yīng)保留三位有效數(shù)字。（）每次實(shí)驗(yàn)時(shí)，應(yīng)對(duì)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行標(biāo)定，室溫較高時(shí)尤其注意其濃度的變化。7、氨氮氨氮（NH3-

32、N）以游離態(tài)氨（NH3）或 銨鹽（NH4+）形式存在于水中，兩者的組成比取決于水的PH值。當(dāng)PH值偏高時(shí)，游離氨的比例較高。反之，則氨鹽的比例為高。水中的氨鹽來(lái)源主要為生活污水中含氮有機(jī)物受微生物作用的分解產(chǎn)物，某些工業(yè)廢水，如焦化廢水和合成氨化肥廠(chǎng)廢水等，以及農(nóng)田排水。此外，在無(wú)氧環(huán)境中，水中存在的亞硝酸鹽亦可受微生物作用，還原為氨。在有氧環(huán)境中，水中氨亦可轉(zhuǎn)變?yōu)閬喯跛猁}、甚或繼續(xù)轉(zhuǎn)變?yōu)橄跛猁}。測(cè)定水中各種形態(tài)的氮化合物，有助于評(píng)價(jià)水體被污染和“自?xún)簟睜顩r。氨氮含量較高時(shí)，對(duì)魚(yú)類(lèi)則可呈現(xiàn)毒害作用。1、       

33、0;      方法的選擇氨氮的測(cè)定方法，通常有納氏比色法、苯酚-次氯酸鹽（或水楊酸-次氯酸鹽）比色法和電極法等。納氏試劑比色法具操作簡(jiǎn)便、靈敏等特點(diǎn)，水中鈣、鎂和鐵等金屬離子、硫化物、醛和酮類(lèi)、顏色，以及混濁等均干擾測(cè)定，需做相應(yīng)的預(yù)處理。苯酚-次氯酸鹽比色法具靈敏、穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn)，干擾情況和消除方法同納氏試劑比色法。電極法通常不需要對(duì)水樣進(jìn)行預(yù)處理和具測(cè)量范圍寬燈光優(yōu)點(diǎn)。氨氮含量較高時(shí)，尚可采用蒸餾-酸滴定法。2水樣的保存水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶?jī)?nèi)，并應(yīng)盡快分析，必要時(shí)加硫酸水樣酸化至PH2，于25下存放。酸化樣品應(yīng)注意防止吸收空氣中的氨而遭

34、致污染。（二）納氏試劑光度法概述1.方法原理典化汞和典化鉀的堿性溶液與氨反應(yīng)生成淡紅棕色膠態(tài)化合物，此顏色在教寬的波長(zhǎng)范圍不內(nèi)具強(qiáng)烈吸收。通常測(cè)量用波長(zhǎng)在410425nm范圍。2.干擾及消除脂肪胺、芳香胺、醛類(lèi)、丙酮、醇類(lèi)和有機(jī)氮胺類(lèi)等有機(jī)化合物，以及鐵，錳，鎂和硫等無(wú)機(jī)離子，因產(chǎn)生異色或渾濁而引起干擾，水中顏色和渾濁亦影響比色。為此須經(jīng)絮凝沉淀過(guò)濾或蒸餾預(yù)處理，易揮發(fā)的還原性干擾物質(zhì)，還可以酸性條件下加熱以除去對(duì)金屬離子的干擾，還可以加入適量的掩蔽劑加以消除。3.方法的適用范圍本法最低檢出濃度為0.025mg/l(光度法)，測(cè)定上限為2mg/l.采用目視比色法，最低檢出濃度為0.02mg/l

35、。水樣作適當(dāng)、預(yù)處理后，本法可適用于地面水，地下水、工業(yè)廢水和生活污水。儀器（1）                   分光光度計(jì)。（2）                   PH計(jì)試  劑配置試劑用水均應(yīng)為無(wú)氨水。1、 

36、;             納氏試劑可選擇下列一種方法制備（1）稱(chēng)取20g碘化鉀溶于約25ml水中，邊攪拌邊分次少量加入二氯化貢（HgCl2）結(jié)晶粉末（約10g），至出現(xiàn)朱紅色沉淀不易溶解時(shí)，該為滴加飽和的二氧化汞溶液，并充分?jǐn)嚢?，出現(xiàn)朱紅色沉淀不在溶解時(shí)，停止加氯化貢溶液。另稱(chēng)取60g氫氧化鉀溶于水中，并稀釋至250ml，冷卻至室溫后，將上述溶液在邊攪拌下，徐徐注入氫氧化鉀溶液中，用水稀釋至400ml，混勻。靜至過(guò)夜，將上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。1.稱(chēng)取16 g氫氧化

37、鈉，溶于50ml水中，充分冷卻至室溫。另稱(chēng)取7g碘化鉀和10g碘化汞（HgI2）溶于水，然后將此溶液在攪拌下徐     徐注入氫氧化鈉溶液中，用水稀釋至100ml，貯于聚乙烯瓶中，密塞保存。酸鉀鈉溶液    稱(chēng)取50g酒石酸鉀鈉（KNaC4H4O6.）溶于100水中，加熱蒸沸以除去氨，冷卻，定溶至100。.銨標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液稱(chēng)取3.819經(jīng)100攝氏度干燥過(guò)的氯化銨（NH4Cl）溶于水中，移入1000容量瓶中，稀釋至標(biāo)線(xiàn)。此溶液每毫升含1.00氨氮。銨標(biāo)準(zhǔn)使用溶液    移取.胺標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500容

38、量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線(xiàn)。此溶液每毫升含0.010氨氮。計(jì)算    從校準(zhǔn)曲線(xiàn)上查得氨氮含量（）氨氮（，mg/l）m/v*1000式中，由校準(zhǔn)查得氨氮量（mg），水樣體積（ml）。精密度和準(zhǔn)確度    三個(gè)實(shí)驗(yàn)室分析含1.141.16mg/l氨氮的加標(biāo)水樣，單個(gè)實(shí)驗(yàn)室的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)查不超過(guò)9.5；加標(biāo)回收率范圍為95104。    四個(gè)實(shí)驗(yàn)室分析含1.813.06mg/l氨氮的加標(biāo)水樣，單個(gè)實(shí)驗(yàn)室的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差不超過(guò).；加標(biāo)回收率范圍為9496。注意事項(xiàng)    (1)鈉氏試劑碘化汞與

39、碘化鉀的比例，對(duì)顯色反映的靈敏度有較大影響。靜止后生成的沉淀應(yīng)除去。(2)濾紙中長(zhǎng)含痕量銨鹽，使用時(shí)注意用無(wú)氨水洗滌。所有玻璃器皿應(yīng)避免實(shí)驗(yàn)室空氣中氨的沾污。8、硝酸鹽氮    水中硝酸鹽氮是在有氧環(huán)境下，各種形態(tài)的含氮化合物中最穩(wěn)定的氮化合物，亦是含氮有機(jī)物經(jīng)無(wú)機(jī)化作用最終階段的分解產(chǎn)物。亞硝酸鹽可經(jīng)氧化而生成硝酸鹽，硝酸鹽在無(wú)氧環(huán)境中，亦可受微生物的作用而還原為亞硝酸鹽。  水中硝酸鹽氮（NO3-N）含量相差懸殊，從數(shù)十微克/升至數(shù)十毫克/升，清潔的地面水中含量較低，受污染的水體，以及一些深層地下水中含量較高。 制革廢水、酸洗廢水、某些生化

40、處理設(shè)施的出水和農(nóng)田排水可含大量的硝酸鹽。  攝入硝酸鹽后，經(jīng)常到種微生物作用轉(zhuǎn)變成亞硝酸鹽而出現(xiàn)毒性作用。文獻(xiàn)報(bào)道，水中硝酸鹽氮含量達(dá)數(shù)十毫克/升時(shí)，可致嬰兒中毒。 水中硝酸鹽的測(cè)定方法頗多，常用的有酚二磺酸光度法、鎘柱還原法，戴氏合金還原法，離子色譜法，紫外法和電極法等。  酚二磺酸法測(cè)量范圍較寬，顯色穩(wěn)定。鎘柱還原法適用于測(cè)定水中低含量的硝酸鹽。戴氏合金還原法對(duì)嚴(yán)重污染并帶深色的水樣最為使用。離子色譜法需有專(zhuān)用儀器，但可同時(shí)和其他陰離子聯(lián)合測(cè)定。紫外法和電極法常作為篩選法。  水樣采集后應(yīng)及時(shí)進(jìn)行測(cè)定。必要時(shí)，應(yīng)加硫酸使pH2，保存在4以下，在24

41、h內(nèi)進(jìn)行測(cè)定。戴氏合金還原法概述1方法原理    水樣在堿性介質(zhì)中，硝酸鹽可被還原劑（戴氏合金）在加熱情況下定量被還原為氨，經(jīng)蒸餾后被吸收于硼酸溶液中，用納氏試劑光度法或酸滴定法測(cè)定。2干擾及消除    亞硝酸鹽在此條件下，亦被還原為氨，需預(yù)先除去。水樣中的氨及氨鹽亦可在加入戴氏合金以前，預(yù)蒸餾使除去。本法尤適用于嚴(yán)重污染的水樣中硝酸鹽氮的測(cè)定，同時(shí)，亦可作為水樣中亞硝酸鹽氮的測(cè)定（由水樣在堿性預(yù)蒸餾去除氨和銨鹽后，測(cè)定亞硝酸鹽總量，減去單獨(dú)測(cè)定的硝酸鹽量后，即為亞硝酸鹽量）。儀器    帶氮球的定氮蒸餾

42、裝置：參見(jiàn)五、氨氮（一）預(yù)處理之蒸餾法。試劑（）                 氨基磺酸溶液：稱(chēng)取1g氨基磺酸（HOSO2NH2）溶于水，稀釋至100ml。（）                 1+1鹽酸（）      

43、;           氫氧化納溶液：稱(chēng)取300g氫氧化納溶解于水，稀釋至1000ml。（）                 戴氏合金（Cu50:Zn5:Al45）粉劑。（）              

44、;   硼酸溶液：稱(chēng)取20g硼酸（H3BO3）溶于水，稀釋至1000ml.。精密度和準(zhǔn)確度兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室分析含0.464-0.502和.1.24-7.04mg/L硝酸鹽氮的加標(biāo)水樣，單個(gè)實(shí)驗(yàn)室的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別不超過(guò)21%和6.1%；加標(biāo)回收率分別為93-102%和83-101%。9、氯化物氯化物（cl-）是水和廢水中一種常見(jiàn)的無(wú)機(jī)陰離子。幾乎所有的天然水中都有氯離子存在，他的含量范圍變化很大。在河流、湖泊、沼澤地區(qū)，氯離子含量一般較低而在海水、鹽湖及某些地下水中，含量可高達(dá)數(shù)十克/升。在人類(lèi)的生存活動(dòng)中氯化物有很重要的生理作 用及工業(yè)用途。正因?yàn)槿绱?，在生活污水和工業(yè)廢水中，

45、均含有相當(dāng)數(shù)量的氯離子。若飲水中氯離子含量達(dá)到250mg/l，相應(yīng)的陽(yáng)離子為鈉時(shí)，會(huì)感覺(jué)咸味；水中氯化物含量高時(shí)，會(huì)損害金屬管道和構(gòu)筑物，并妨礙植物的生長(zhǎng)。硝酸銀滴定法概  述1.     方法原理    在中性或弱酸性溶液中，以鉻酸鉀為指示劑，用硝酸銀滴定氯化物時(shí)，由于氯化銀的溶解度小于鉻酸銀的溶解度，氯離子首先被完全沉淀后，鉻酸根才以鉻酸形式沉淀出來(lái)，產(chǎn)生磚紅色，指示氯離子滴定的終點(diǎn)。沉淀滴定反應(yīng)如下：         &

46、#160;                      Ag+Cl- -AgCl2Ag+CrO42-Ag2CrO4    鉻酸根離子的濃度，與沉淀形成的遲早有關(guān)，必須加入足量的指示劑。且由于有稍過(guò)量的硝酸銀與鉻酸鉀形成鉻酸銀沉淀的終點(diǎn)較難判斷，所以需要以蒸餾水做空白滴定，以作對(duì)照判斷。2.     干擾及消除 

47、   飲用水中含有的各種物質(zhì)在通常的數(shù)量下不發(fā)生干擾。溴化物、碘化物和氰化物均能起與氯化物相同的反應(yīng)。硫化物、硫代硫酸鹽和亞硫酸鹽干擾測(cè)定，可用過(guò)氧化氫處理予以消除。正磷酸鹽含量超過(guò)25mg/l時(shí)發(fā)生干擾；鐵含量超過(guò)10mg/l時(shí)使終點(diǎn)模糊，可用對(duì)苯二酚還原成亞鐵消除干擾；少量有機(jī)物的干擾可用高錳酸鉀處理消除。廢水中有機(jī)物含量高或色度大，難以辨別滴定終點(diǎn)時(shí)，用600灼燒灰化法預(yù)處理廢水樣效果最好，但操作手續(xù)繁瑣。一般情況下盡量采用加入氫氧化鋁進(jìn)行沉降過(guò)濾法去除干擾。3.     方法的適用范圍    本法

48、適用濃度范圍為10500mg/l.高于此范圍的樣品，驚喜時(shí)候可以擴(kuò)大器適用范圍，低于10mg/l的樣品滴定終點(diǎn)不易掌控,建議采用采用硝酸貢滴定法。儀  器錐形瓶，250ml棕色酸式滴定管，50ml試  劑（1）氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：將氯化鈉至于坩堝內(nèi)，在500600加熱4050.min。冷卻后稱(chēng)取8.2400g溶于蒸餾水，置1000ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線(xiàn)。吸取10.0ml，用水定容至100ml，此溶液每毫升含0.500mg氯化物。（2）硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱(chēng)取2.395g硝酸銀溶于蒸餾水并稀釋至1000ml，貯存于棕色瓶中。（3）鉻酸鉀指示液：稱(chēng)取5克鉻酸鉀溶于少量水中，滴加上

49、述硝酸銀只有紅色沉淀生成，搖勻。靜置12小時(shí)，然后過(guò)濾并用水將濾液稀釋至100ml.（4）酚酞指示液：稱(chēng)取0.5克酚酞，溶于50ml95%乙醇中，加入50ml水，再滴加0.05mol/l氫氧化鈉溶液使溶液成微紅色。（5）硫酸溶液：0.05mol/l（6）0.2%氫氧化鈉溶液：稱(chēng)取0.2克氫氧化鈉，溶于水中并稀釋至100ml.（7）氫氧化鋁懸浮物：溶解125克硫酸鋁鉀或硫酸鋁銨與1L蒸餾水中,加熱至60，然后邊攪拌邊緩緩加入55ml氨水。放置約1小時(shí)后，移至一個(gè)大瓶中，用傾斜法反復(fù)洗滌沉淀物，直到洗率也不含氯離子為止。加水至懸浮液體積約為1L。（8）30%過(guò)氧化氫。（9）高錳酸鉀。（10）95%

50、乙醇。計(jì)  算氯化物（cl-,mg/l）=(v2_v1)×M×35.45×1000/v注意事項(xiàng)（1）       本滴定不能在酸性溶液中進(jìn)行。其PH范圍為6.510.5，測(cè)定時(shí)應(yīng)注意調(diào)節(jié)。（2）       鉻酸鉀溶液的濃度影響終點(diǎn)到達(dá)的遲早。（3）       對(duì)于礦化度很高的咸水或海水的測(cè)定可采用下述方法擴(kuò)大其測(cè)定范圍：1.提高硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度至每毫升標(biāo)準(zhǔn)溶液可作用于2

51、5mg氯化物。2.對(duì)樣品進(jìn)行稀釋。10、磷（總磷、溶解性正磷鹽和溶解性總磷）    在天然水和廢水中，磷幾乎都以各種磷酸鹽的形式存在，他們分為正磷鹽，縮合磷酸鹽（焦磷酸鹽、偏磷酸鹽和多磷酸鹽）和有機(jī)結(jié)合的磷酸鹽，他們存在于溶液中，腐殖質(zhì)粒子中或水生生物中。    天然水中磷酸鹽含量較微?；?、冶煉、合成洗滌劑等行業(yè)的工業(yè)廢水及生活污水中常含較大量磷。磷是生物生長(zhǎng)的必須的元素之一，但水體中磷含量過(guò)高（如超過(guò)0.2mg/L），可造成藻類(lèi)的過(guò)度繁殖，直至數(shù)量上達(dá)到有害的程度（稱(chēng)為富營(yíng)養(yǎng)化），造成湖泊、河流透明度降低，水質(zhì)變壞?？偭赘攀?.方

52、法原理    在酸性條件下，正磷酸鹽鉬酸銨、酒石酸銻氧鉀反應(yīng)，生成磷鉬雜多酸，被還原劑抗壞血酸還原，則變成藍(lán)色絡(luò)合物，通常即稱(chēng)磷鉬藍(lán)。干擾及消除    砷含量大于2mg/L有干擾，可用硫代硫酸納去除。硫化物含量大于2mg/L有干擾，在酸性條件下通氮?dú)饪梢匀コ?。六價(jià)鉻大于50mg/L有干擾，用亞硫酸納去除。亞硝酸鹽大于1mg/L有干擾，用氧化消解或加氨磺酸均可以去除。鐵濃度為20mg/L，是結(jié)果偏低5%；銅濃度達(dá)10mg/L不干擾，氟化物小于70mg/L是允許的。海水中大多數(shù)離子對(duì)顯色的影響可以忽略。方法的適用范圍  

53、;  本方法最低檢出濃度為0.01mg/L（吸光度A=0.01時(shí)所對(duì)應(yīng)的濃度）；測(cè)定上限為0.6mg/L。    可適用于測(cè)定地面水、生活污水及日化、磷肥、機(jī)加工金屬表面磷化處理、農(nóng)藥、鋼鐵、焦化等行業(yè)的工業(yè)廢水中的正磷酸鹽分析。儀器    分光光度計(jì)試劑    1、1+1  硫酸。    2、10%（m/V）抗壞血酸溶液：溶解10g抗壞血酸于水中，并稀釋至100ml。該溶液儲(chǔ)存在棕色玻璃瓶中，在冷處可穩(wěn)定幾周。如顏色變黃，則棄去重配。 

54、0;  3、鉬酸鹽溶液：溶解13g鉬酸銨(NH4)6Mo7O24·4H2O于100ml水中。溶解0。35g酒石酸銻氧鉀K（SbO）C4H4O6·1/2H2O于100ml水中。在不斷的攪拌下，將鉬酸銨溶液徐徐加到300ml（1+1）硫酸中，加酒石酸銻鉀溶液并且混合均勻。試劑貯存在棕色的玻璃瓶中于冷處保存。至少穩(wěn)定2個(gè)月。   1.濁度-色度補(bǔ)償液：混合兩份體積的（1+1）硫酸和一份體積的10%（m/V）抗壞血酸溶液。此溶液當(dāng)天配制。   2.磷酸鹽貯備溶液：將磷酸二氫鉀（KH2PO4）于110°C干燥2h，在干燥器中放冷。稱(chēng)取0.217g溶于水，移入1000ml容量瓶中。加（1+1）硫酸5ml，用水稀釋至標(biāo)線(xiàn)。此溶液每毫升50.0ug磷。   3.磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液：吸取10.