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文檔簡介
1、6-1Chapter 6Gravimetry and precipitation titrationLecture 2五、影響沉淀純潔的因素 Influencing factors on the purity of precipitate1共沉淀現(xiàn)象 Coprecipitation2后沉淀 Postprecipitation3提高沉淀純度措施 Techniques for improving the purity of precipitate6-21共沉淀現(xiàn)象1、 共沉淀(coprecipitation) 在沉淀操作中,沉淀物從溶液中析出時(shí),一些可溶性物質(zhì)作為雜質(zhì)混入沉淀物中,被沉淀載帶下來的
2、現(xiàn)象。 原因:外表吸附、混晶、吸留、包夾例如,測定SO42-時(shí),以BaCl2為沉淀劑,如果試液中有Fe3+存在,當(dāng)析出BaSO4沉淀時(shí),本來是可溶性的Fe2(SO4)3也被夾在沉淀中。BaSO4 應(yīng)該是白色的,如果有鐵鹽共沉淀,那么灼燒后的BaSO4中混有黃棕色Fe2O3。這會(huì)給分析結(jié)果帶來正誤差。 6-31外表吸附 Adsorption on the surface 吸附共沉淀:晶體外表離子電荷不完全等衡。 形成第一吸附層和第二吸附層雙電層,與沉淀一起沉降。 外表吸附是有選擇性的,與被吸附物質(zhì)的溶解度、被吸附離子的變形性及吸附后形成物的離解能力有關(guān)。6-4吸附規(guī)那么 Adsorption r
3、ules 第一吸附層:先吸附過量的構(gòu)晶離子 再吸附與構(gòu)晶離子大小接近、電荷相同的離子 濃度較高的離子被優(yōu)先吸附 第二吸附層:優(yōu)先吸附與構(gòu)晶離子形成的鹽溶解度小的離子 離子價(jià)數(shù)高、濃度大的離子,優(yōu)先被吸附 減小方法 制備大顆粒沉淀或晶形沉淀 適當(dāng)提高溶液溫度,洗滌沉淀6-5圖示BaSO4晶體外表吸附示意圖過量SO42-沉淀Ba2+ 沉淀外表形成雙電層:吸附層吸附剩余構(gòu)晶離子SO42- 擴(kuò)散層吸附陽離子或抗衡離子Fe3+6-66-7影響吸附雜質(zhì)的量的因素:1) 沉淀的總外表積 總外表積越大,吸附雜質(zhì)越多 2) 溶液的溫度 溫度升高,吸附量減少吸附作用是放熱過程6-8(2) 混晶和異形混晶 溶液中雜
4、質(zhì)離子與構(gòu)晶離子半徑相近,電子結(jié)構(gòu)相似,并形成相同的晶體結(jié)構(gòu),那么會(huì)生成混晶。 如:Pb2+離子取代BaSO4晶體中的Ba2+。 常見混晶: BaSO4和PbSO4、AgCl和AgBr、 MgNH4PO46H2O和MgNH4AsO46H2O6-9雜質(zhì)鹽類和晶體有相同的化學(xué)式如ABO4,離子體積大致相同電荷可能不同,那么會(huì)形成異形混晶。雜質(zhì)離子或原子并不位于正常晶格的離子或原子位置上,而是位于晶格的空隙中 化學(xué)形式相同:KMnO4和BaSO4 離子大小相近:LaF3和CaF2 6-10 生成混晶的選擇性是比較高的,要防止也較困難。因?yàn)椴还茈s質(zhì)的濃度多么小,只要構(gòu)晶離子形成了沉淀,雜質(zhì)就一定會(huì)在沉
5、淀過程中取代某一構(gòu)晶離子而進(jìn)入到沉淀中。 如何防止生成混晶? 減小或消除方法 將雜質(zhì)事先別離除去; 參加絡(luò)合劑或改變沉淀劑,以消除干擾離子6-11(3) 吸留和包夾 吸留:沉淀劑濃度較大,晶體生長太快,沉淀外表吸附的雜質(zhì)離子來不及離開沉淀外表,被包藏在沉淀的內(nèi)部。 包夾:母液被包夾在沉淀中。 無法用洗滌的方法除去 一般只在可溶性鹽的結(jié)晶過程中比較嚴(yán)重減少或消除方法 改變沉淀?xiàng)l件,重結(jié)晶或陳化2后沉淀繼沉淀:Postprecipitation 沉淀析出后,在放置過程中,另一種本來難以析出沉淀的組分,在該沉淀外表上繼續(xù)析出沉淀的現(xiàn)象,且放置時(shí)間越長,雜質(zhì)析出的量越多。大多發(fā)生于該組分的過飽和溶液中
6、。 注:繼沉淀經(jīng)加熱、放置后會(huì)更加嚴(yán)重消除方法縮短沉淀與母液的共置時(shí)間6-12例:草酸鹽的沉淀別離例:金屬硫化物的沉淀別離6-1314共沉淀或繼沉淀對分析結(jié)果的影響: 須看沾污雜質(zhì)的性質(zhì)和它在稱量形式中所占量的相對大小,可能引起正誤差、負(fù)誤差,還可能沒有誤差。 例如,BaSO4沉淀中包藏BaCl2,對于測定對象SO4-來說,由于BaCl2為外來雜質(zhì),會(huì)造成正誤差;假設(shè)BaSO4沉淀包藏了H2SO4,灼燒沉淀那么變成SO3揮發(fā)損失掉,對測定S那么引入負(fù)誤差。而對測Ba2+來講那么無影響。學(xué)會(huì)分析沾污原因,對結(jié)果的影響十分重要。但如果測定對象為Ba2+,BaCl2相對分子質(zhì)量小于BaSO4相對分于
7、質(zhì)量而造成負(fù)誤差。3提高沉淀純度的措施Techniques for improving the purity of precipitate1選擇適當(dāng)分析步驟 測少量組分含量時(shí),首先沉淀含量少的組分2改變吸附雜質(zhì)的存在形式 別離除去,或掩蔽 3選擇適宜的沉淀劑 選用有機(jī)沉淀劑可有效減少共沉淀4改善沉淀?xiàng)l件 溫度,濃度,試劑參加次序或速度,是否陳化5再沉淀 有效減小吸留或包埋的共沉淀及后沉淀現(xiàn)象6-156-16沉淀?xiàng)l件混晶表面吸附吸留或包夾繼沉淀稀釋溶液O+O慢沉淀不定+攪拌O+O陳化不定+加熱不定+O洗滌沉淀O+OO再沉淀+沉淀?xiàng)l件對沉淀純度的影響+:提高純度;:降低純度;O:影響不大六、沉淀?xiàng)l
8、件的選擇 Choice of precipitation conditions1晶形沉淀 Crystalline precipitation2無定形沉淀Amorphous precipitation3均勻沉淀法 Homogeneous precipitation 6-171晶形沉淀 Crystalline precipitation特點(diǎn):顆粒大,易過濾洗滌; 結(jié)構(gòu)緊密,外表積小,吸附雜質(zhì)少 條件: a稀溶液降低過飽和度,減少均相成核 b熱溶液增大溶解度,減少雜質(zhì)吸附 c充分?jǐn)嚢柘侣渭映恋韯┓乐咕植窟^飽和 d加熱陳化生成大顆粒純潔晶體 陳化:沉淀完成后,將沉淀與母液放置一段時(shí)間,加熱和攪拌可
9、以縮短陳化時(shí)間6-182無定形沉淀 Amorphous precipitation特點(diǎn):溶解度小,顆粒小,難以過濾洗滌; 結(jié)構(gòu)疏松,外表積大,易吸附雜質(zhì)條件:a濃溶液降低水化程度,使沉淀顆粒結(jié)構(gòu)緊密b熱溶液促進(jìn)沉淀微粒凝聚,減小雜質(zhì)吸附c攪拌下較快參加沉淀劑加快沉淀聚集速度 d不需要陳化趁熱過濾、洗滌,防止雜質(zhì)包裹e適當(dāng)參加電解質(zhì)防止膠溶6-1920無定形沉淀的小體積沉淀法: 對Fe3+、Al3+等金屬離子的氫氧化物沉淀,在小體積下(5mL),參加大量不干擾沉淀的鹽類(例如,NaCl),再參加濃堿進(jìn)行沉淀。這樣可以得到水合程度低、結(jié)構(gòu)致密的沉淀,再參加大量熱水(少量揮發(fā)性電解質(zhì))稀釋沉淀,洗去
10、雜質(zhì),趁熱過濾。3均勻沉淀法 Homogeneous precipitation 利用化學(xué)反響,在溶液中逐步、均勻地產(chǎn)生所需沉淀劑,防止局部過濃現(xiàn)象,降低相對過飽和度,使沉淀在溶液中緩慢、均勻析出,形成易濾過洗滌的大顆粒沉淀。優(yōu)點(diǎn): 防止了局部過濃或相對過飽和度過大現(xiàn)象注: 均勻沉淀法制成的沉淀,顆粒較大,結(jié)構(gòu)緊密, 外表吸附雜質(zhì)少,易過濾洗滌 仍不能防止混晶共沉淀或后沉淀現(xiàn)象6-2122例:測定Ca2+時(shí),在中性或弱堿性溶液中參加沉淀劑(NH4)2C2O4得到細(xì)晶形CaC2O4沉淀。 在酸性溶液中參加沉淀劑H2C2O4,由于酸效應(yīng),無沉淀析出。參加尿素,加熱至90: NH3均勻分布在溶液中,
11、H+不斷被中和,濃度漸漸降低,C2O42-濃度不斷增大,CaC2O4沉淀均勻而緩慢地析出。沉淀過程中,溶液的相對過飽和度始終較小,所得沉淀的顆粒較大。Ca2+ + (NH4)2C2O4 CaC2O4 細(xì)小沉淀 中性弱堿性 Ca2+ + (NH4)2C2O4 CaC2O4 酸效應(yīng)增大 s H+ 酸效應(yīng) CO(NH2)2 + H2O CO2+ 2NH3 900C 水解 H2C2O4 HC2O4 + H+ NH3均勻分布,pH值 HC2O4 C2O42- + H+ C2O42- ,相對過飽和度Ca2+ + C2O42- CaC2O4 緩慢析出CaC2O4粗大沉淀6-2324均相沉淀法中沉淀劑的獲得:
12、相應(yīng)的有機(jī)酯類化合物或其他化合物的水解配合物的分解反響和氧化復(fù)原反響P184 表6-16-25八、結(jié)果的計(jì)算 Calculation of gravimetric analysis 1. 沉淀的稱量形式就是被測組分的形式 被測組分的質(zhì)量(g)沉淀稱量形式的質(zhì)量(g)試樣的質(zhì)量(g) 6-262. 沉淀的稱量形式與被測組分的形式不一致 沉淀稱量形式的質(zhì)量換算成被測組分的質(zhì)量 F為換算因數(shù),被測組分的摩爾質(zhì)量與相當(dāng)?shù)姆Q量形式的摩爾質(zhì)量之比:aXbP27以AgCl為稱量形式測定Cl- 1AgCl 1Cl-以Fe2O3為稱量形式測定Fe和Fe3O4 1Fe2O3 2Fe 3Fe2O3 2Fe3O4 以
13、Mg2P2O7為稱量形式測定P和P2O5 1Mg2P2O7 2P 1Mg2P2O7 1P2O5沉淀滴定法Precipitation titration 一、沉淀滴定法概述 An overview二、三種銀量法 Argentometry三、銀量法應(yīng)用 Applications一 概述 An overview1 滴定原理:Principle 以沉淀反響為根底的滴定分析方法 Precipitation Titration)產(chǎn)生于18世紀(jì)末,19世紀(jì)銀量法建立后到頂峰。對沉淀反響的要求 1. 沉淀的溶解度要足夠小,沉淀的組成恒定; 2. 反響的速度要快; 3. 有檢測終點(diǎn)的適當(dāng)方法。30銀量法 生成微
14、溶性銀鹽的沉淀反響:以這類反響為根底的滴定分析法稱為銀量法。主要用于測定Cl-、Br-、I-、Ag+和SCN-等離子。312. 滴定曲線 titration curve 以銀量法中用Ag+滴定Cl-為例反響:用L-1Ag+滴定20.00ml L-1Cl-為例1) 滴定前,溶液中只有Cl-,Cl-= L-1,2) 滴定開始至化學(xué)計(jì)量點(diǎn)前,根據(jù)溶液中剩余Cl-計(jì)算pCl 參加Ag+溶液18ml時(shí) 32參加Ag+溶液時(shí),由于溶液中剩余Cl-很少,考慮AgCl溶解產(chǎn)生的Cl-。 3) 滴定至化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí) 334) 滴定至化學(xué)計(jì)量點(diǎn)后,由過量的Ag+濃度計(jì)算pCl,在化學(xué)計(jì)量點(diǎn)附近要考慮AgCl的溶解。
15、參加Ag+溶液時(shí)參加Ag+溶液時(shí)6-346-35mol/LAgNO3分別滴定mol/LNaCl、NaBr和NaI的滴定曲線6-363 影響突躍大小的因素 Influencing factor on titration jump(1) 滴定劑與被滴定物的濃度c c 10突躍增大2個(gè)單位pCl c 突躍減小2個(gè)單位pCl (2) 沉淀的溶度積Ksp 減小10倍,突躍增加1 KspAgI = 8.3 10-17 KspAgBr= 5.0 10-13 KspAgCl = 1.8 10-10 6-374 終點(diǎn)誤差 titration error用金屬離子(M)滴定非金屬離子(X), 產(chǎn)物為沉淀MX,滴定
16、誤差計(jì)算公式為:M和X可根據(jù)沉淀的Ksp和終點(diǎn)時(shí)參加滴定劑的量求出。林邦公式:以Vep和Vsp分別表示滴定劑在 ep 和 sp 時(shí)的加入體積。用Vsp表示出被測物溶液的體積,進(jìn)而以Vsp和Vep表示出終點(diǎn)時(shí)溶液的總體積。令 R = Vep / Vsp1. 列出構(gòu)晶離子在 ep 時(shí)的兩個(gè) MBE,其中含有沉淀的假想濃度,兩式相減,消去沉淀的假想濃度2. 通過 Ksp 消去一個(gè)構(gòu)晶離子的濃度3. 另一個(gè)構(gòu)晶離子的濃度通過指示劑獲得4. 求解 R5. Et = (R 1) x 100%6. 沉淀滴定終點(diǎn)誤差的計(jì)算步驟P175, 例 ,6-39二 三種銀量法 three kinds of argent
17、ometries1莫爾法 The Mohr Method Formation of a Colored Precipitants2福爾哈德法 The Volhard Method Formation of a Colored Complex3法揚(yáng)斯法 The Fajans Method Structure Change of the Adsorbed Indicators1 莫爾法(Mohr): K2CrO4指示劑; AgNO3 標(biāo)準(zhǔn)溶液;被測組分:Cl- Br -;酸度: 原理:分步沉淀 Cl -被測+Ag+標(biāo)液 =AgCl Ksp10-10CrO42- +2Ag+ =Ag2CrO4(磚紅)
18、 Ksp=1.2 10-126-41測定條件:analytical conditions(1) K2CrO4用量:quantity of K2CrO4假設(shè):CrO42-大,那么Ag+ep Ag+sp , 偏高,終點(diǎn)拖后在同一溶液體系中,每個(gè)組分只有一個(gè)濃度,即溶液中剩余的Cl-量是由指示劑CrO42-濃度決定的。42根據(jù)溶度積原理,化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)溶液中此時(shí)溶液中由Ag2CrO4沉淀析出的CrO42-的濃度實(shí)際工作中,假設(shè)K2CrO4濃度太高黃色,會(huì)阻礙Ag2CrO4沉淀顏色觀察,影響最終判斷。終點(diǎn)誤差:舊書例6-14CrO42- 一般為*10-3mol/L6-43(2) 溶液酸度 acidity
19、 of solutionHCrO4- Ka2=3.2 10-7控制酸度為防止副反響發(fā)生: 2Ag+ +CrO42- =Ag2CrO4 pH10.5 Ag+ +OH- =AgOHAg2O +H2O pH6.5 CrO42- +H+ =HCrO4-Ag2CrO4+H+ 2Ag+HCrO4-當(dāng)溶液中存在銨鹽,會(huì)增大沉淀的溶解度 ,所以6-44(3) 干擾因素 interferences1) 凡能與CrO42-形成沉淀的陽離子: Ba2+,Pb2+,Hg2+等 干擾2) 凡能與Ag+形成沉淀的陰離子: S2-,PO43-,CO32-,C2O42-,AsO43-,SO32-等3) 有色離子:Cu2+ C
20、o2+ Ni2+影響ep觀察4) 水解離子:Al3+ ,F(xiàn)e3+,Bi3+,Sn2+形成沉淀干擾測定 5吸附干擾:AgCl 沉淀會(huì)強(qiáng)烈吸附 Cl45莫爾法適用范圍: 能測Cl-、Br-,不能測I-,SCN-,因?yàn)锳gI和AgSCN強(qiáng)烈吸附I-或SCN-使終點(diǎn)變色不明顯,誤差較大。 假設(shè)用NaCl標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定Ag+,由于Ag2CrO4沉淀轉(zhuǎn)化為AgCl沉淀速度較慢,滴定誤差大,可采用返滴定法,參加一定過量NaCl標(biāo)準(zhǔn)液,然后用AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴定過量的Cl-。 莫爾法的選擇性較差,能與CrO42-或Ag+生成沉淀的陽離子或陰離子都干擾測定。6-46BaCl2中Cl -能否用莫爾法測定?否
21、! 因?yàn)?BaCrO4 參加 Na2SO4 BaSO4除去 摩爾法測定NH4Cl中Cl的pH條件?6-47福爾哈德法(Volhard): 鐵銨釩NH4Fe(SO4)2指示劑 (1) 直接滴定法 direct titration 標(biāo)準(zhǔn)溶液:KSCN(NH4SCN) 被測組分:Ag+mol/L HNO3在酸性介質(zhì)中以鐵銨釩為指示劑,用NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定Ag+。 反響式: AgSCN沉淀后,稍過量的SCN-與Fe3+生成紅色FeSCN2+絡(luò)合物,指示滴定終點(diǎn)到達(dá)。48福爾哈德的指示劑用量和終點(diǎn)誤差理論終點(diǎn)時(shí)確定終點(diǎn)時(shí),指示劑反響的平衡及平衡常數(shù):為觀察到FeSCN2+的紅色,其最低濃度為10-
22、6 molL-1實(shí)際上,這樣高的Fe3+濃度使溶液呈較深的橙黃色,影響終點(diǎn)觀察,通常保持其濃度為 molL-1Fe3+ 10-2 molL-149假設(shè)以0.1 molL-1NH4SCN滴定等濃度25.00mL Ag+,在理論終點(diǎn): 在理論終點(diǎn)后0.1%時(shí)終點(diǎn)誤差小于0.1%502 返滴定法 back titration 在含有鹵素離子的酸性介質(zhì)中參加一定過量的AgNO3,然后以鐵銨釩為指示劑,用NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴定過量AgNO3。 由于AgCl溶解度比AgSCN大,臨近終點(diǎn)參加NH4SCN將與AgCl發(fā)生沉淀轉(zhuǎn)化: AgCl+SCN-AgSCN +Cl- 此反響可引起滴定誤差。為了準(zhǔn)確滴
23、定Cl-必須阻止沉淀轉(zhuǎn)化的發(fā)生。可采用加熱煮沸凝聚并過濾AgCl沉淀的方法,或參加有機(jī)溶劑硝基苯包住AgCl沉淀。 測Br-和I-不需要上述措施51例mlAgNO3g純NaCl,過量的AgNO3的KSCN滴至終點(diǎn)。(1) 計(jì)算AgNO3溶液濃度?(2) 假設(shè)滴定中未采取措施防止AgCl轉(zhuǎn)化為AgSCN,那么AgNO3濃度又為多少?(3) 此時(shí)的相對誤差多少?設(shè)Vep=50.00ml , Fe3+=0.015mol/L , 能觀察出終點(diǎn)時(shí)FeSCN2+=6.0 10-6mol/L(血紅);KFeSCN2+ =138 , Ksp(AgCl )=1.8 10-10 ; Ksp(AgSCN)=1.0
24、10-12 526-53轉(zhuǎn)化的結(jié)果多消耗了( cV)SCN-,結(jié)果偏低所以要防止轉(zhuǎn)化:a) 濾除AgCl,在濾液中返滴定過量的Ag+b) 加硝基苯,將AgCl包裹,隔離AgCl與FeSCN2+c) 參加過量的AgNO3后 AgCl凝聚,減少對Ag+的吸附,提高Fe3+濃度 cFe時(shí),Et0.1%6-542) 測Br -:sAgBrsAgSCN ; KspAgBrKspAgSCN3) 測I -:sAgI sAgSCN ; KspAgBr 0.1mol/L否那么FeOH2+ .Fe(OH)355 福爾哈德法最大優(yōu)點(diǎn)是可在酸性溶液中進(jìn)行滴定,且方法選擇性高。但一些強(qiáng)氧化劑、氮的低價(jià)氧化物以及銅鹽、汞
25、鹽等能與SCN-起作用、干擾測定,必須預(yù)先除去。6-56(Fajans) 吸附指示劑指示終點(diǎn):Ag+ Cl - Br - I - SCN -指示劑變色原理: HIn H+ + In - sp前 AgCl .Cl- .In - 甲色 黃綠 sp時(shí) AgCl . Ag+ . In- 乙色 粉紅色吸附指示劑是一類有機(jī)染料如熒光黃,它的陰離子在溶液中易被帶正電荷膠狀沉淀所吸附,吸附后結(jié)構(gòu)變形而發(fā)生顏色變化,從而指示滴定終點(diǎn)。57 膠狀沉淀有強(qiáng)烈的吸附作用,能選擇性吸附溶液中的離子。例如,用AgNO3滴定溶液中Cl-,在理論終點(diǎn)前,由于過量Cl-存在,AgCl膠體沉淀帶負(fù)電荷,不吸附熒光黃陰離子,溶液呈
26、現(xiàn)黃綠色。滴定達(dá)理論終點(diǎn)后過量一滴AgNO3使AgCl膠體沉淀帶正電荷。強(qiáng)烈吸附熒光黃陰離子,導(dǎo)致溶液顏色呈淡紅色從而指示滴定終點(diǎn)。6-58 為使指示劑顏色變化明顯,應(yīng)用吸附指示劑應(yīng)注意: (1) 使沉淀的比外表積大些 (2) 測定液不易太稀(3) 酸度視指示劑而異 熒光黃 Ka=10 pH 7.0 二氯熒光黃 Ka=10 pH 4.0 曙紅 Ka=10 pH 2.0 6-59(4) 膠體微粒對指示劑的吸附能力應(yīng)略小于對被測離子 的吸附能力,否那么,ep提前 AgX吸附順序:I-SCN-Br -曙紅Cl-熒光黃所以測定I -,SCN -,Br -用曙紅作指示劑 測定Cl- 選擇熒光黃 參加膠體
27、保護(hù)劑糊精/淀粉防止沉淀凝聚(5) 防止光照 注意鹵化銀的光敏性三 銀量法應(yīng)用 1.標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 (1) 可用重結(jié)晶的方法制備AgNO3基準(zhǔn)物,直接配制時(shí)那么采用與測定相同的方法,用NaCl標(biāo)定,消除方法的系統(tǒng)誤差。(2) 配制的水不應(yīng)含Cl -(3) AgNO3見光分解,應(yīng)存于棕色瓶中6-61(4) NH4SCN(KSCN)不能直接配,用配好的AgNO3標(biāo)定 mNaCl 1000 cAgNO3= M VAgNO3 (cV)AgNO3 cKSCN= VKSCN 6-622. 應(yīng)用 (1) 天然水含氯量: 用莫爾法 水中SO32-,PO43-,S2- 用福爾哈德法 H+(2) 農(nóng)藥 “666(C6H6Cl6) 福爾哈德法 C6H6Cl6+KOH+C2H5OHC6H3Cl3+3Cl- +3H2O 調(diào)沉淀H+3 ,AgNO3沉淀Cl-(3) 銀合金中Ag:Ag+HNO3 Ag+ +SCNAgSCN FeSCN2+ 血紅ep6-63自來水中Cl-的測定AgClVolhard法: 100ml水AgNO3過量1mol/LHNO3白色消失NH4SCNFe3+FeSCN2+白色搖動(dòng)(沉淀轉(zhuǎn)化)紅
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