X光與電鏡(第一講)2-25

1、1X光與電鏡光與電鏡第第 一一 篇篇 X射線衍射晶體學(xué)射線衍射晶體學(xué)材料物理與化學(xué)系材料物理與化學(xué)系田文懷田文懷聯(lián)系方式聯(lián)系方式: 材料測(cè)試樓材料測(cè)試樓303電話電話: 62333934微結(jié)構(gòu)實(shí)驗(yàn)室微結(jié)構(gòu)實(shí)驗(yàn)室2教材與參考書教材與參考書材料分析測(cè)試技術(shù)材料分析測(cè)試技術(shù)-材料材料X X射線衍射與電子顯射線衍射與電子顯微分析微分析周玉等編著，哈工大出版社周玉等編著，哈工大出版社, 1998年年金屬物理研究方法金屬物理研究方法(第一分冊(cè)第一分冊(cè)) 北京鋼鐵學(xué)北京鋼鐵學(xué)院院, 趙伯麟趙伯麟 主編主編, 冶金工業(yè)出版社冶金工業(yè)出版社, 1986年年金屬物理研究方法金屬物理研究方法(第二分冊(cè)第二分冊(cè)) 北

2、京鋼鐵學(xué)北京鋼鐵學(xué)院院, 陳夢(mèng)謫陳夢(mèng)謫 主編主編, 冶金工業(yè)出版社冶金工業(yè)出版社, 1986年年材料材料X射線衍射分析實(shí)用方法射線衍射分析實(shí)用方法北京科技大學(xué)北京科技大學(xué), 李華瑞李華瑞 主編主編, 冶金工業(yè)出版社冶金工業(yè)出版社, 1994年年5. 電子顯微分析使用方法電子顯微分析使用方法北京科技大學(xué)北京科技大學(xué), 吳吳杏芳杏芳 主編主編, 冶金工業(yè)出版社冶金工業(yè)出版社, 1998年年微結(jié)構(gòu)實(shí)驗(yàn)室微結(jié)構(gòu)實(shí)驗(yàn)室3第一章第一章 X X射線的基本性質(zhì)射線的基本性質(zhì)（ （4h 4h ） ）1. X射線的發(fā)現(xiàn)與研究射線的發(fā)現(xiàn)與研究 1. X射線的發(fā)現(xiàn)射線的發(fā)現(xiàn) 經(jīng)過：放電管上蓋上黑紙，結(jié)果在經(jīng)過：放電管

3、上蓋上黑紙，結(jié)果在數(shù)米遠(yuǎn)的涂有數(shù)米遠(yuǎn)的涂有鉑氯化鋇鉑氯化鋇的熒光屏上的熒光屏上有發(fā)光現(xiàn)象。他又在放電管與熒光有發(fā)光現(xiàn)象。他又在放電管與熒光屏之間放入物體，結(jié)果在熒光屏上屏之間放入物體，結(jié)果在熒光屏上成像。成像。5050歲的倫琴幾周連續(xù)做實(shí)驗(yàn)，歲的倫琴幾周連續(xù)做實(shí)驗(yàn)，其成果在其成果在18951895年年1212月召開的物理學(xué)、月召開的物理學(xué)、醫(yī)學(xué)協(xié)會(huì)上發(fā)表。這個(gè)成果轟動(dòng)了醫(yī)學(xué)協(xié)會(huì)上發(fā)表。這個(gè)成果轟動(dòng)了全世界，全世界，19011901年獲得第一次物理學(xué)年獲得第一次物理學(xué)獎(jiǎng)。獎(jiǎng)。1895年年11月，德國南部的大學(xué)月，德國南部的大學(xué)教授教授W.C. Rontgen（倫琴）（倫琴）（18451923）研

4、究陰極射線）研究陰極射線時(shí)發(fā)現(xiàn)。時(shí)發(fā)現(xiàn)。微結(jié)構(gòu)實(shí)驗(yàn)室微結(jié)構(gòu)實(shí)驗(yàn)室42. X2. X射線的研究射線的研究（1）與X射線有關(guān)的諾貝爾獎(jiǎng)年份諾貝爾獎(jiǎng)研究者研究題目1901物理學(xué)獎(jiǎng) W.C. RontgenX射線的發(fā)現(xiàn)1914物理學(xué)獎(jiǎng)M.Von LaueX射線衍射現(xiàn)象的發(fā)現(xiàn)1915物理學(xué)獎(jiǎng)W.H.Bragg，W.L.Bragg晶體結(jié)構(gòu)的解析1917物理學(xué)獎(jiǎng)C.C.Barkla特征X射線的發(fā)現(xiàn)1924物理學(xué)獎(jiǎng)M.SiegbahnX射線分光法的發(fā)展1927物理學(xué)獎(jiǎng)A.H.Compton非相干散射的解析1936化學(xué)獎(jiǎng)P.J.W.Debye利用X射線、電子束衍射對(duì)分子結(jié)構(gòu)的研究1946生理醫(yī)學(xué)獎(jiǎng)H.J.Mul

5、ler利用X射線對(duì)人工突然變異的發(fā)現(xiàn)微結(jié)構(gòu)實(shí)驗(yàn)室微結(jié)構(gòu)實(shí)驗(yàn)室51962化學(xué)獎(jiǎng)M.F.Perutz J.C.Kendrew球狀蛋白質(zhì)的結(jié)構(gòu)分析1962生物醫(yī)學(xué)獎(jiǎng)F.H.C.Crick，J.D.Watson，M.H.F.WilkinsDNA結(jié)構(gòu)解析1964化學(xué)獎(jiǎng)D.C.Hodglom生體物質(zhì)的分子結(jié)構(gòu)解析1979生物醫(yī)學(xué)獎(jiǎng)G.N.Hounsfield,A.M.CormackX射線CT裝置的發(fā)明（核磁共振）1985化學(xué)獎(jiǎng)H.A.Hauptman,J.Karle利用直接法對(duì)晶體結(jié)構(gòu)的分析1988化學(xué)獎(jiǎng)J.Deisenhofer,R.Huber,H.Michel光合成反應(yīng)中的結(jié)構(gòu)分析微結(jié)構(gòu)實(shí)驗(yàn)室微結(jié)構(gòu)實(shí)

6、驗(yàn)室6莫塞萊定律莫塞萊定律 H.G.J.Moseley (1887-1915) (莫塞萊) 1912 1912 英國英國 Manchester Manchester 大學(xué)研究生著手大學(xué)研究生著手X X射線的研究射線的研究, ,測(cè)定了所有元素的標(biāo)識(shí)測(cè)定了所有元素的標(biāo)識(shí)X X射線譜的波長，發(fā)現(xiàn)了與原子序射線譜的波長，發(fā)現(xiàn)了與原子序數(shù)數(shù)Z Z之間的關(guān)系。之間的關(guān)系。莫塞萊定律 解決了以原子順序 列表的元素周期表的問題 對(duì) N.Bohr 的原子結(jié)構(gòu)理論的形成有貢獻(xiàn) 可惜1915年8月第一次世界大戰(zhàn)在志愿參加的土耳其DaDanelles海峽登陸作戰(zhàn)中戰(zhàn)死27歲 諾貝爾獎(jiǎng)只給生存者 與Moseley無緣1

7、()C Z微結(jié)構(gòu)實(shí)驗(yàn)室微結(jié)構(gòu)實(shí)驗(yàn)室7微結(jié)構(gòu)實(shí)驗(yàn)室微結(jié)構(gòu)實(shí)驗(yàn)室83. X射線衍射的用途射線衍射的用途天文學(xué)天文學(xué)太陽就是一太陽就是一X射線源。它向宇宙發(fā)出的射線源。它向宇宙發(fā)出的X射線，其中一部分每天不停地向我們地球輻射射線，其中一部分每天不停地向我們地球輻射而來。而來。更遠(yuǎn)的恒星上發(fā)射出更強(qiáng)的更遠(yuǎn)的恒星上發(fā)射出更強(qiáng)的X射線，這個(gè)事實(shí)是由射線，這個(gè)事實(shí)是由MIT麻省理工學(xué)院的麻省理工學(xué)院的B.Rossi教授等教授等發(fā)現(xiàn)的。他們?cè)诎l(fā)現(xiàn)的。他們?cè)?962年把年把X射線探測(cè)器裝在火箭上，探測(cè)到了射線探測(cè)器裝在火箭上，探測(cè)到了X射線的存在。射線的存在。醫(yī)學(xué)醫(yī)學(xué)X射線透視，透射，射線透視，透射，X射線電視

8、，射線電視，X射線射線CT。骨折，牙病，胃潰瘍等消化系統(tǒng)的疾病。骨折，牙病，胃潰瘍等消化系統(tǒng)的疾病。 診斷得清楚。診斷得清楚。心臟病，動(dòng)脈瘤等循環(huán)系統(tǒng)的疾病。心臟病，動(dòng)脈瘤等循環(huán)系統(tǒng)的疾病。考古學(xué)考古學(xué)出土文物得鑒別，走私，假冒文物的鑒別。發(fā)揮巨大作用。出土文物得鑒別，走私，假冒文物的鑒別。發(fā)揮巨大作用。在航空上，火車交通上，飛機(jī)，火車的安全問題。在航空上，火車交通上，飛機(jī)，火車的安全問題。另外：在工業(yè)上，正在運(yùn)轉(zhuǎn)的機(jī)器，大型船舶，油船等。另外：在工業(yè)上，正在運(yùn)轉(zhuǎn)的機(jī)器，大型船舶，油船等?？靠縓射線透視來發(fā)現(xiàn)問題。射線透視來發(fā)現(xiàn)問題。微結(jié)構(gòu)實(shí)驗(yàn)室微結(jié)構(gòu)實(shí)驗(yàn)室9 材料學(xué)（尤其是金屬學(xué)上） 決定材

9、料強(qiáng)度的因素決定材料強(qiáng)度的因素:a)a) 第二相或析出相的種類、形狀、大小、分布第二相或析出相的種類、形狀、大小、分布b) b) 宏觀應(yīng)力宏觀應(yīng)力c) c) 微觀應(yīng)力微觀應(yīng)力d) d) 晶粒的大小與形狀晶粒的大小與形狀e) e) 晶體取向的錯(cuò)亂晶體取向的錯(cuò)亂f) f) 晶體位向的排列晶體位向的排列g(shù)) g) 晶體缺陷的種類、分布、晶體缺陷的種類、分布、密度密度h) h) 材料的表面狀態(tài)材料的表面狀態(tài)i) i) 化學(xué)成分及原子排列狀態(tài)化學(xué)成分及原子排列狀態(tài)j) j) 微觀裂紋等缺陷的大小、形狀、微觀裂紋等缺陷的大小、形狀、分布分布k) k) 內(nèi)部彈性能等內(nèi)部彈性能等微結(jié)構(gòu)實(shí)驗(yàn)室微結(jié)構(gòu)實(shí)驗(yàn)室102

10、. X2. X射線的產(chǎn)生與本質(zhì)射線的產(chǎn)生與本質(zhì) 1. X射線的產(chǎn)生射線的產(chǎn)生 (1) X(1) X射線管射線管微結(jié)構(gòu)實(shí)驗(yàn)室微結(jié)構(gòu)實(shí)驗(yàn)室11基本工作原理：基本工作原理： 高速運(yùn)動(dòng)的電子與物體（陽極靶）碰撞時(shí)，發(fā)生能量轉(zhuǎn)換，其中0.1的能量轉(zhuǎn)換為X射線的能量, 產(chǎn)生X射線。其余的產(chǎn)生熱能使物體溫度升高。 a. 陰極：發(fā)射電子，由W絲制成。加熱后便能放射出熱輻射電子，在高壓（數(shù)萬伏）的作用下，向陽極靶撞擊。 b. 陽極：使電子突然減速而發(fā)射X射線。陽極靶材料由Cr，F(xiàn)e，Co, Ni, Cu, Mo, Ag, W制成。必須冷卻。以防靶熔化。（因99.9轉(zhuǎn)換為熱能而升溫） c. 窗口：由Be（鈹）片制

11、成，X射線由陽極射出的地方。微結(jié)構(gòu)實(shí)驗(yàn)室微結(jié)構(gòu)實(shí)驗(yàn)室12X射線的產(chǎn)生射線的產(chǎn)生 連續(xù)連續(xù)X射線：真空中，使加速電子與靶體相撞，加速電子減速，放射連射線：真空中，使加速電子與靶體相撞，加速電子減速，放射連續(xù)續(xù)X射線。射線。 特征特征X射線：加速電子激發(fā)構(gòu)成靶體的原子，放射特征射線：加速電子激發(fā)構(gòu)成靶體的原子，放射特征X射線。射線。微結(jié)構(gòu)實(shí)驗(yàn)室微結(jié)構(gòu)實(shí)驗(yàn)室特征特征X射線射線連續(xù)連續(xù)X射線射線X射線的產(chǎn)生射線的產(chǎn)生靶體靶體X射線射線13X射線儀射線儀 由由X X射線管及其它電器設(shè)備組成。這些設(shè)備有：射線管及其它電器設(shè)備組成。這些設(shè)備有：a.a.高壓變壓器高壓變壓器( (為為X X射線射線管提供管提供

12、) )，b.b.低壓穩(wěn)壓電源低壓穩(wěn)壓電源( (為燈絲加熱為燈絲加熱) )，c.c.動(dòng)控制和指示裝置動(dòng)控制和指示裝置X X射線的探測(cè)預(yù)防護(hù)射線的探測(cè)預(yù)防護(hù)a. a. 熒光屏法：熒光屏法：X X射線照射到一些熒光物質(zhì)上，可以激發(fā)出熒光。射線照射到一些熒光物質(zhì)上，可以激發(fā)出熒光。b.b.照相法：照相法：照相底片記錄。過量的照相底片記錄。過量的X X射線對(duì)生物體及人體細(xì)胞有傷害作用。一般用鉛射線對(duì)生物體及人體細(xì)胞有傷害作用。一般用鉛屏遮蔽，鉛玻璃等。屏遮蔽，鉛玻璃等。微結(jié)構(gòu)實(shí)驗(yàn)室微結(jié)構(gòu)實(shí)驗(yàn)室142.X射線的本質(zhì)射線的本質(zhì)X射線是波長為0.01100的電磁波，其本質(zhì)和可見光， 紅外線，紫外線，射線以及宇

13、宙射線等相同。微結(jié)構(gòu)實(shí)驗(yàn)室微結(jié)構(gòu)實(shí)驗(yàn)室15X射線與可見光以及其它微觀粒子（如電子，中子，質(zhì)子）一樣射線與可見光以及其它微觀粒子（如電子，中子，質(zhì)子）一樣具有波粒具有波粒二象性二象性，即波動(dòng)與微粒的雙重特性。，即波動(dòng)與微粒的雙重特性。波動(dòng)性：波動(dòng)性：表現(xiàn)為以一定的頻率和波長在空間傳播。X射線的頻率，波長，以及光子的能量，動(dòng)量p之間的關(guān)系： （1-1）h：普朗克常數(shù)，6.62510-34JS。c：X射線的速度，2.9981010cm/s。（光速）微粒性：微粒性：表現(xiàn)為以光子形式輻射和吸收時(shí)具有一定的質(zhì)量，能量和動(dòng)量。物質(zhì)對(duì)X射線的折射率n近似等于1（小10-510-6）其偏差為 （1-2）m，e：

14、電子的質(zhì)量，電荷；N：物質(zhì)的單位體積中的電子數(shù)c：光速，：X射線的波長。（因折射率近于1，因此不象可見光，不能做透鏡。）hch微結(jié)構(gòu)實(shí)驗(yàn)室微結(jié)構(gòu)實(shí)驗(yàn)室22212Nenmc 163 X射線譜射線譜1.1.連續(xù)連續(xù)X X射線譜（多色射線譜（多色X X射線）（射線）（continuous spectrumcontinuous spectrum）電子與靶體相撞，受靶體中的原子核的電場(chǎng)作用，接受庫倫力的作用，電子與靶體相撞，受靶體中的原子核的電場(chǎng)作用，接受庫倫力的作用，電子的路徑被彎曲而速度減速。這時(shí)放射的電子的路徑被彎曲而速度減速。這時(shí)放射的X X射線為連續(xù)射線為連續(xù)X X射線。射線。 能量能量eV的

15、電子與陽極靶的原子碰撞時(shí)，電子失去自己的能量，其中一的電子與陽極靶的原子碰撞時(shí)，電子失去自己的能量，其中一部分以光子的形式輻射。由于多次輻射中各個(gè)光子的能量各不相同，部分以光子的形式輻射。由于多次輻射中各個(gè)光子的能量各不相同，因此出現(xiàn)一個(gè)連續(xù)因此出現(xiàn)一個(gè)連續(xù)X射線譜。最大能量或最小波長射線譜。最大能量或最小波長m微結(jié)構(gòu)實(shí)驗(yàn)室微結(jié)構(gòu)實(shí)驗(yàn)室max0heVh01.2394()()hnmeVV kV1-31-417式中：式中： e：電子電荷，等于：電子電荷，等于4.80310-10靜電單位；靜電單位； h：普朗克常數(shù)，：普朗克常數(shù)，6.62510-34JS；：X射線的頻率；射線的頻率； c：X射線的速

16、度；射線的速度；0：波長限：波長限(nm) V：電子通過時(shí)兩極的電壓降：電子通過時(shí)兩極的電壓降(電壓差是一個(gè)連續(xù)變化值電壓差是一個(gè)連續(xù)變化值) i：管電流，：管電流，V：管電壓，：管電壓，Z：靶體的原子序數(shù)，：靶體的原子序數(shù)，Ki ：比例系數(shù)：比例系數(shù)1.11.410-9，m約為約為2。0( )IId連miIK iV Z連1-51-6微結(jié)構(gòu)實(shí)驗(yàn)室微結(jié)構(gòu)實(shí)驗(yàn)室18（1） 連續(xù)X射線光譜電子靶原子，產(chǎn)生連續(xù)的電磁輻射，連續(xù)的X射線光譜；成因：大量電子的能量轉(zhuǎn)換是一個(gè)隨機(jī)過程，多次碰撞；陰極發(fā)射電子方向差異，能量損失隨機(jī)； 021meUEe2UiZKIm微結(jié)構(gòu)實(shí)驗(yàn)室微結(jié)構(gòu)實(shí)驗(yàn)室1920（2 2）特征

17、特征X射線譜射線譜(標(biāo)識(shí)標(biāo)識(shí))(單色單色X射線射線)(Characteristic spectrum) 特征光譜產(chǎn)生：特征光譜產(chǎn)生： 碰撞躍遷(高) 空穴躍遷(低)特征譜線的頻率：特征譜線的頻率： 212221)(2121nnZcRhEEnnnn R=1.097107 m-1,Rydberg常數(shù)；核外電子對(duì)核電荷的屏蔽常數(shù)；n電子殼層數(shù)；c c光速；Z原子序數(shù)；不同元素具有自己的特征譜線不同元素具有自己的特征譜線定性基礎(chǔ)定性基礎(chǔ) 。 微結(jié)構(gòu)實(shí)驗(yàn)室微結(jié)構(gòu)實(shí)驗(yàn)室21微結(jié)構(gòu)實(shí)驗(yàn)室微結(jié)構(gòu)實(shí)驗(yàn)室22特征特征X射線的產(chǎn)生機(jī)理射線的產(chǎn)生機(jī)理 原子系統(tǒng)內(nèi)的電子按泡利不相容原理和能量最低原理分布原子系統(tǒng)內(nèi)的電子

18、按泡利不相容原理和能量最低原理分布于各個(gè)能級(jí)。按能量從小到大各層次為于各個(gè)能級(jí)。按能量從小到大各層次為K、L、M、N等。等。 屬于同一層的各個(gè)電子，能量并不完全相同，有極小的差屬于同一層的各個(gè)電子，能量并不完全相同，有極小的差別。這就產(chǎn)生了各譜線的雙重線現(xiàn)象。別。這就產(chǎn)生了各譜線的雙重線現(xiàn)象。 En1，En2分別為低能級(jí)和高能級(jí)中電子的能量。分別為低能級(jí)和高能級(jí)中電子的能量。 Wn1，Wn2分別為激發(fā)低能級(jí)和高能級(jí)中的電子所作的功。分別為激發(fā)低能級(jí)和高能級(jí)中的電子所作的功。 K.L.M.N.O以以n表示表示 第第n層軌道上電子的能量層軌道上電子的能量En為為242222()nmezEh n (1-7)微結(jié)構(gòu)實(shí)驗(yàn)室微結(jié)構(gòu)實(shí)驗(yàn)室23 m：電子質(zhì)量 9.109510-31 n：主量子數(shù) :屏蔽系數(shù) Z：厚度序數(shù) ：電子由主量子數(shù)為年n1的層上躍遷到n2的層上時(shí)，輻射出光量子的頻率。 ：分別為n1層和n2層電子的能量。 W：電子由某個(gè)殼層移