食品安全快檢培訓

1、一、實驗儀器操作規(guī)范及注一、實驗儀器操作規(guī)范及注 意事項意事項二、水質(zhì)的檢測二、水質(zhì)的檢測三、食品添加劑的檢測三、食品添加劑的檢測四、有毒有害污染物的檢測四、有毒有害污染物的檢測1.1.移液槍的使用移液槍的使用2.PH2.PH計的使用計的使用3.TBS3.TBS計的使用計的使用4.4.電子稱的使用電子稱的使用5.5.比色皿及其他儀器的使用比色皿及其他儀器的使用量程范圍增量吸頭0.5-10ul0.1ul10，20ul10-100ul1ul100,200ul100-1000ul5ul1000ull基于空氣置換的原理l按照ISO 8655標準進行質(zhì)量檢測l用蒸餾水IS0 3696（三級標準）進行重力

2、測量1. 移液移液器的使用器的使用操作按鈕吸頭推出器量程顯示窗吸頭推出環(huán)吸頭圓錐l 設置量程l 密封和推出吸頭l 正向移液 吸液時移液器保持垂直狀態(tài)，緩慢均勻的按動操作按鈕已取得最佳移液效果。鈕已取得最佳l 反向移液 適用于轉(zhuǎn)移易起泡、高粘性液體。同樣適用于轉(zhuǎn)移很小量液體的轉(zhuǎn)移，轉(zhuǎn)移前要濕潤吸頭，這通過吸頭充液，排液來完成。1. 移液移液器的使用器的使用1.1 移液槍使用事項取下保護套，先用蒸餾水清洗電極，取下保護套，先用蒸餾水清洗電極，并用濾紙吸干附在點擊上的水分并用濾紙吸干附在點擊上的水分接通開關(guān)，將接通開關(guān)，將PHPH計電極插入被測溶液計電極插入被測溶液至略低于至略低于“浸沒線浸沒線”處

3、處輕輕攪動，待數(shù)值穩(wěn)定，讀取數(shù)值輕輕攪動，待數(shù)值穩(wěn)定，讀取數(shù)值清洗電極，關(guān)機清洗電極，關(guān)機定義：定義：TDSTDS（TOTAL DISSOLVED TOTAL DISSOLVED SOLIDSSOLIDS）中文的意思是溶解于水中）中文的意思是溶解于水中的總固體含量，的總固體含量，TDSTDS計是針對此設計是針對此設計的計量器，可看出水中無機物或計的計量器，可看出水中無機物或有機物的有機物的ppmppm值。但這只是初期性值。但這只是初期性的檢驗，無法提供完全正確的資料的檢驗，無法提供完全正確的資料及內(nèi)含物是什么，若需要正確的內(nèi)及內(nèi)含物是什么，若需要正確的內(nèi)含物成分，仍以送檢為準。含物成分，仍以送

4、檢為準。接通電源后，雙手不得抓在電極上；不得將手接通電源后，雙手不得抓在電極上；不得將手指伸入檢驗水中；不要讓兒童玩耍電解器。指伸入檢驗水中；不要讓兒童玩耍電解器。電解器用完后應用干布將電極擦干，并用細電解器用完后應用干布將電極擦干，并用細紗布將鐵質(zhì)極桿上的水擦凈并妥善保管紗布將鐵質(zhì)極桿上的水擦凈并妥善保管該測試儀不能被用來評價礦泉水品質(zhì)，因為在該測試儀不能被用來評價礦泉水品質(zhì)，因為在用其測量礦泉水時，水中的礦物質(zhì)也可能會用其測量礦泉水時，水中的礦物質(zhì)也可能會與水中的其它污染發(fā)生一些化學反應，會給與水中的其它污染發(fā)生一些化學反應，會給用戶帶來誤判。用戶帶來誤判。 1.請勿將稱放在陽光直射的 地

5、方2.長時間不使用，請將電池取出，以免漏液3.請勿超重使用，以免損壞儀器4.請勿將水滴落的電子稱上，內(nèi)部潮濕，損壞設備5.請將天平置于結(jié)實的平臺面上，并保持稱的水平。6.注意稱量單位。4.便攜式電子天平的使用注意事項毛面毛面 光光面面p每次使用完比色皿等玻璃器皿后，用蒸餾水等沖洗三遍以上，沖洗干凈，晾干備用p拿比色皿時，只能拿在毛面，并保持光面干凈 不能 作為反應容器，除有特殊要求外5.比色皿的使用注意事項漏斗快速定性濾紙美工刀鑷子燒杯三角瓶其他配件的使用a.水的渾濁度的檢測，目視比目視比濁法濁法b.水的味道檢測 1、量取兩份、量取兩份100mL水樣置水樣置250mL錐形瓶內(nèi)，錐形瓶內(nèi)，調(diào)節(jié)水

6、的溫度至調(diào)節(jié)水的溫度至202或或601或或401聞水的氣味；聞水的氣味；2、用適當文字描述，并參照下表記錄其強、用適當文字描述，并參照下表記錄其強等級等級 強度強度 說明說明0 0無無無任何臭和味無任何臭和味1 1微弱微弱一般難于察覺，嗅、味覺敏感一般難于察覺，嗅、味覺敏感者可以察覺者可以察覺2 2弱弱一般剛能察覺一般剛能察覺3 3明顯明顯已能明顯察覺已能明顯察覺4 4強強有很明顯的臭味有很明顯的臭味5 5很強很強有強烈的惡臭或異味有強烈的惡臭或異味Company Logo味覺種類顯味物質(zhì)味閾濃度（）甜 味蔗糖糖精0.70.001酸 味鹽酸0.045苦 味香木鱉堿奎寧0.00010.00005

7、咸 味氯化鈉0.055電導率：水溶液中溶解鹽的含量；大小取決電導率：水溶液中溶解鹽的含量；大小取決于溶液中所含離子的種類，總濃度，遷移性于溶液中所含離子的種類，總濃度，遷移性和價態(tài)，還與測定時的溫度有關(guān)。溫度每升和價態(tài)，還與測定時的溫度有關(guān)。溫度每升高高11，電導率增加約，電導率增加約2 2，通常規(guī)定，通常規(guī)定2525為為測定電導率的標準溫度。測定電導率的標準溫度。新鮮蒸餾水新鮮蒸餾水 超純水超純水 天然水天然水 工業(yè)廢水工業(yè)廢水 海水海水 0.5-2S/cm 0.1s/cm 50-500s/cm 10000s/cm 30000s/cm Company Logo （1 1）定義：以數(shù)字表示溶液

8、傳導電流的能）定義：以數(shù)字表示溶液傳導電流的能 力力-間接推測離子成分的總濃度。間接推測離子成分的總濃度。 （2 2）K K的有關(guān)因素：離子性質(zhì)、濃度、溫度、粘的有關(guān)因素：離子性質(zhì)、濃度、溫度、粘 度等。度等。 指在指在2525，相距，相距1cm1cm，面積各為，面積各為1cm1cm2 2兩平行板兩平行板電極，插入水中測定的電導值，用惠斯登電橋制成電極，插入水中測定的電導值，用惠斯登電橋制成的電導儀測定。單位：的電導儀測定。單位：mS/mmS/m或或uS/cmuS/cm。重金屬的檢測重金屬的檢測凈水殘留物凈水殘留物農(nóng)業(yè)污染物農(nóng)業(yè)污染物滴定計算滴定計算取水樣取水樣20mL20mL于反應瓶中，于反

9、應瓶中，加入兩平勺（約加入兩平勺（約0.2g0.2g）酒）酒石酸，向反應瓶中加入一石酸，向反應瓶中加入一片產(chǎn)氣片，片產(chǎn)氣片， 立即將帶有立即將帶有檢砷管的膠塞插入反應瓶檢砷管的膠塞插入反應瓶口中并塞緊防止漏氣口中并塞緊防止漏氣待產(chǎn)氣停止待產(chǎn)氣停止( (大約大約1010分鐘分鐘) )，取，取下檢測管，用尺子量出檢砷管下檢測管，用尺子量出檢砷管中變成紫紅或灰紫色的長度中變成紫紅或灰紫色的長度(mm)(mm)，由定量尺求得砷含量。，由定量尺求得砷含量。力氣活此反應最好在此反應最好在25253030下進行，下進行，天冷可用手溫或溫天冷可用手溫或溫水加熱水加熱生活飲用水中砷含生活飲用水中砷含量不得大于量

10、不得大于0.01 0.01 mg/Lmg/L。小型集中式。小型集中式供水和分散式供水供水和分散式供水中砷含量不得大于中砷含量不得大于0.05 mg/L0.05 mg/L。取40ml水于反應瓶中，加入兩平勺（約0.2g）酒石酸，搖勻，取檢汞管一支，在下端（細端）松松塞入試劑棉少許，插入1/2條測汞試紙，在檢汞管上端再塞入少許試劑棉，將檢汞管的下端插入帶孔的膠塞中向反應瓶中加向反應瓶中加入一片產(chǎn)氣片，入一片產(chǎn)氣片，立即將帶有檢立即將帶有檢汞管的膠塞插汞管的膠塞插入反應瓶口中，入反應瓶口中，待產(chǎn)氣停止，待產(chǎn)氣停止，觀察測汞試紙觀察測汞試紙變化情況。變化情況。試紙不變色為陰性，試紙不變色為陰性，橘紅色

11、為陽性，檢橘紅色為陽性，檢出限出限0.20.2g g，飲用，飲用水的限量標準為水的限量標準為0.001mg/L0.001mg/L如果如果試紙上出現(xiàn)橘紅色試紙上出現(xiàn)橘紅色時，即已超出國家時，即已超出國家標準規(guī)定值的標準規(guī)定值的5 5倍倍以上以上 操作應在操作應在2020以上溫度中進行，以上溫度中進行，必要時可用手握必要時可用手握住反應瓶住反應瓶助溫助溫 加入產(chǎn)氣片后加入產(chǎn)氣片后應應立即立即將帶有檢將帶有檢汞管的膠塞插入汞管的膠塞插入反應瓶口中反應瓶口中取一片試紙，分兩處各取一片試紙，分兩處各滴一滴檢鎘滴一滴檢鎘A A試液，在試液，在其中一個其中一個A A試液斑點上試液斑點上滴一滴水樣，在另一個滴

12、一滴水樣，在另一個A A試液斑點上滴一滴純試液斑點上滴一滴純凈水或蒸餾水作為陰性凈水或蒸餾水作為陰性空白對照。如果樣品出空白對照。如果樣品出現(xiàn)磚紅色斑痕表示樣品現(xiàn)磚紅色斑痕表示樣品中鎘含量大于中鎘含量大于0.5mg/L0.5mg/L（檢出限（檢出限0.025ug0.025ug）。）。如色斑不明顯，可再加如色斑不明顯，可再加上一滴檢鎘上一滴檢鎘B B試液后觀試液后觀察察取一片試紙，分兩處各取一片試紙，分兩處各滴一滴檢鎘滴一滴檢鎘A A試液，在試液，在其中一個其中一個A A試液斑點上試液斑點上滴一滴在玻璃器皿中蒸滴一滴在玻璃器皿中蒸發(fā)濃縮了發(fā)濃縮了100100倍的水樣，倍的水樣，在另一個在另一個A

13、 A試液斑點上試液斑點上滴一滴純凈水或蒸餾水滴一滴純凈水或蒸餾水作為陰性空白對照。如作為陰性空白對照。如果樣品出現(xiàn)磚紅色斑痕果樣品出現(xiàn)磚紅色斑痕表示樣品中鎘含量大于表示樣品中鎘含量大于0.005mg/L0.005mg/L（由于水樣（由于水樣濃縮了濃縮了100100倍，即相當倍，即相當于色斑卡的于色斑卡的0.5mg/L0.5mg/L） 0.0 0.5 1.0 4.0鎘色斑（鎘色斑（mg /Lmg /L）生活飲用生活飲用水中鎘含水中鎘含量不得大量不得大于于0.005 0.005 mg/Lmg/L取取5mL5mL清澈水樣或水樣濾液于比色管中，清澈水樣或水樣濾液于比色管中，依次加入依次加入4 4滴指示

14、劑滴指示劑A A， 5 5滴指示劑滴指示劑B B，5 5滴指示劑滴指示劑C C，蓋蓋后，蓋蓋后上下輕輕顛倒三次上下輕輕顛倒三次使溶液混勻（使溶液混勻（不要劇烈震蕩，防止產(chǎn)生不要劇烈震蕩，防止產(chǎn)生氣泡影響觀察氣泡影響觀察），放置），放置3min3min，開蓋后由，開蓋后由上向下觀察比色管中溶液顏色變化并與上向下觀察比色管中溶液顏色變化并與比色卡比對比色卡比對, ,找出相同或相近的色階，找出相同或相近的色階，色階上標示的數(shù)值即為樣品中所含鉛色階上標示的數(shù)值即為樣品中所含鉛mg/Lmg/L的大概含量。的大概含量。國家標準規(guī)定：生活飲用水中鉛的限量標準不得大于0.01 mg/L。鉛可與蛋白質(zhì)、酶和氨基

15、酸內(nèi)的官能團絡合，干鉛可與蛋白質(zhì)、酶和氨基酸內(nèi)的官能團絡合，干擾機體多方面的生化和生理活動。世界糧農(nóng)組織擾機體多方面的生化和生理活動。世界糧農(nóng)組織和世界衛(wèi)生組織專家委員會于和世界衛(wèi)生組織專家委員會于19721972年確定每人每年確定每人每周攝入鉛的總耐受量為周攝入鉛的總耐受量為3mg3mg。兒童、嬰兒、胎兒。兒童、嬰兒、胎兒和妊娠婦女對鉛的敏感性較成人和一般人群更高。和妊娠婦女對鉛的敏感性較成人和一般人群更高。我國先后將鉛的限值定為我國先后將鉛的限值定為0.1mg/L0.1mg/L、0.05mg/L0.05mg/L，此次修改為此次修改為0.01mg/L0.01mg/L取取5ml5ml水樣于比色

16、管中，加入水樣于比色管中，加入A A試劑試劑2525滴、滴、B B試試劑劑1212滴，加入滴，加入C C試劑試劑2 2平勺，旋緊管蓋，放入平勺，旋緊管蓋，放入9090以上的熱水中以上的熱水中1515分鐘以上，或放在微沸水分鐘以上，或放在微沸水浴上加熱浴上加熱5 5分鐘后取出，觀察比色管中間部位分鐘后取出，觀察比色管中間部位白色襯底上的顯色情況，與對照色卡進行對比，白色襯底上的顯色情況，與對照色卡進行對比，找出相同或相近的色階，色階上標示的數(shù)值即找出相同或相近的色階，色階上標示的數(shù)值即為樣品中所含錳為樣品中所含錳mg/Lmg/L的大概含量。為了便于比的大概含量。為了便于比較，可同時做一份純凈水空

17、白實驗較，可同時做一份純凈水空白實驗取透明清澈水樣（如水樣帶有黃色不妨礙測定）加入到含有固體試劑的速測管中，蓋蓋后將試劑搖溶，310分鐘內(nèi)觀察顏色變化情況并與對照色板進行比對如果樣品管出現(xiàn)紫紅色，即可初步判斷水樣中六價鉻含量已經(jīng)超出國家生活飲用水標準規(guī)定值0.05 mg/取約1ml的水樣加入到裝有固體試劑的1.5ml試管中，振搖使試劑溶解，將0.5ml試管中的試劑倒入1.5ml試管中，振搖使試劑溶解，24分鐘時觀察試管溶液顏色變化情況如果樣液中含有0.05mg/L以上的氰化物，溶液即會呈現(xiàn)粉紅色，含量越多顏色越深。幾分鐘后粉紅色逐漸變?yōu)樗{色。在粉紅色變?yōu)樗{色之前，與對照色卡比對取水樣至試管（離

18、心管）1ml刻度線處，加入4滴1號試劑，再加入4滴2號試劑，蓋蓋后混勻，1分鐘后，加2滴3號試劑，搖勻，510分鐘內(nèi)與標準色板比色定量。若顏色超出色板標示含量范圍，應將水樣用純凈水稀釋后重新測定，比色結(jié)果乘以稀釋倍數(shù)即可：取水樣1ml于試管中，加入A試液2滴，用B試液直立式滴定，每滴入1滴后都要將試管上下?lián)u動，滴至溶液出現(xiàn)紅棕色不退為止，記錄B試液使用的滴數(shù)，計算水樣中氯化物的含量。每滴B試液約等于50mg/L的氯化物，如果5滴之內(nèi)溶液不出現(xiàn)不褪色的紅棕色，表示水中氯化物含量小于250mg/L，依此類推，國家標準規(guī)國家標準規(guī)定：定：生活飲用水中氯化物的含量不得大于250 mg/L。小型集中式供

19、水和分散式供水中不得大于300 mg/L將待測水樣灌裝于空滴瓶中，直立式向含有試劑的試管中滴入23滴或26滴，振搖使試劑溶解，1分裝后觀察，如果溶液紅色沒有退去，表示水樣中硫酸鹽的含量低于標準規(guī)定的300mg/L或250mg/L也可以將小試管中的試劑移入大試管中，用水樣滴定，邊滴邊搖，滴至溶液紅色退去變成黃色為止即為滴定終點。依據(jù)水樣消耗滴數(shù)，查表找出或推算出相應的硫酸鹽SO42-濃度mg/L將濃縮管（樹脂吸附管）與注射器連接(見下圖)，將濃縮管的一端插入水中，抽取1毫升水樣，在插入丙酮試劑中，抽取2毫升丙酮，將水和丙酮全部棄去。用注射器抽吸水樣每次10毫升，抽后棄去，共抽吸10次。2.3將濃

20、縮管移入丙酮試劑瓶中，緩慢地抽吸1.8毫升(抽吸時間12分鐘，抽吸太快洗脫效果不好)。2.4取酚試劑管1支，用鑷子壓碎塑料管內(nèi)的毛細玻璃管，去帽后加一滴被測水樣，將注射器內(nèi)的丙酮洗脫液注入酚試劑管(見下圖)，蓋帽充分搖勻，3分鐘后，去帽,從管上口向下看與標準色標比色定量1取速測管一支，去帽后用手指壓迫塑料管擠出管內(nèi)空氣，將管口浸入被測水樣中，吸取水樣3/4管量，或用吸管吸取水樣加入到3/4管量； 用鑷子將毛細管捏碎(勿用手捏，以防刺破手指)，與水樣混合均勻，5分鐘后與色板比色定量鋇（Ba，barium）是一種稍有光澤的銀白色堿土金屬，鋇化合物種類繁多，常用的有氯化鋇、碳酸鋇、硫酸鋇及氫氧化鋇等

21、。可溶性鋇或于體內(nèi)可變?yōu)榭扇苄缘匿^鹽都可引起急性中毒。鋇是一種肌肉毒，潛伏期為數(shù)分鐘至數(shù)小時，多數(shù)在30分鐘至2小時發(fā)病。早期表現(xiàn)為頭暈、頭痛、乏力及肢體麻木。口服中毒有明顯的惡心、嘔吐、腹痛、腹瀉等胃腸道刺激癥狀，重癥患者可發(fā)生急性腎功能衰竭，可因心律失常及呼吸肌麻痹而死亡?？诜然^200300 mg即可中毒，8001000 mg時可致人死亡取一只比色管，滴入7滴A試液（每滴含有0.005mg的鋇），加純凈水至5mL刻度處（相當于7mg/L的鋇），混勻作為對照管；取100mL清澈水樣于玻璃器皿中，加熱蒸發(fā)水樣到10mL（10倍濃縮），從中取5mL于另一只比色管中；在對照管和樣品管中各滴入5

22、滴B試液，搖勻，10min后觀察兩管的濁度情況。如果有沉淀，搖勻后比對裝入約3g樣本到5 mL試管中（如需要加標測定，應準確稱取3g），蓋緊管蓋，放入95以上熱水浴中加熱樣本有少量滲出液滲出即可（一般5分鐘左右，不要超過10分鐘）取出，放至室溫從包裝袋中取出檢測卡，在半小時內(nèi)使用。將檢測卡平放，用塑料吸管垂直滴加2滴無氣泡的樣本滲出液（約40L）于加樣圓孔中，30秒后再加入展開液12滴.反應5分鐘，根據(jù)示意圖判定結(jié)果飲用水及無色液體樣品測定：取樣品加入到小試管0.5mL處，加入6滴氟乙酰胺定性液，蓋蓋搖勻，如果數(shù)分鐘后溶液出現(xiàn)黃色渾濁，可懷疑樣品中含有氟乙酰胺，20min后出現(xiàn)黃紅或橙棕色沉淀

23、，可進一步判定樣品中含有氟乙酰胺，含量越高、放置的時間越長，陽性結(jié)果越明顯。同時做陰性空白對照試驗固體或半固體樣品測定：用少量水溶解或稀釋樣品，過濾出0.5mL澄清液體到小試管中，其余操作與飲用水測定相同 食鹽中亞硝酸鹽的快速檢測：用袋內(nèi)附帶小勺取食鹽1平勺，加入到檢測管中，加入蒸餾水或純凈水至1ml刻度處，蓋上蓋，將固體部分搖溶，10分鐘后與標準色板對比，該色板上的數(shù)值乘上10即為食鹽中亞硝酸鹽的含量mg/ kg，（國標規(guī)定食鹽（精鹽）中亞硝酸鹽的限量衛(wèi)生標準應2 mg/kg）。當樣品出現(xiàn)血紅色且有沉淀產(chǎn)生或很快退色變成黃色時，可判定亞硝酸鹽含量相當高，或樣品本身就是亞硝酸鹽液體樣品檢測：直

24、接取澄清液體樣品1ml加入到檢測管中，蓋上蓋，將試劑搖溶，10分鐘后與標準色板對比，找出與檢測管中溶液顏色相同的色階，該色階上的數(shù)值即為樣品中亞硝酸鹽（以NaNO2計）的含量mg/L。如果亞硝酸鹽的含量是以氮（N）為計算單位（如飲用水或水源水等），讀取色階上的數(shù)值后除以5即可。如果亞硝酸鹽的含量是以亞硝酸根（NO2-）為計算單位（如礦泉水、瓶裝飲用純凈水等），讀取色階上的數(shù)值后除以3.28即可乳濁樣品檢測：牛乳及豆槳可直接取1ml加入到檢測管中，蓋上蓋，將試劑搖溶，10分鐘后與標準色板對比，找出與檢測管中溶液顏色相同的色階，該色階上的數(shù)值乘以2即為樣品中亞硝酸鹽的近似含量mg/L固體或半固體樣

25、品檢測：取粉碎均勻的樣品1.0g或1.0ml至10ml比色管中，加蒸餾水或去離子水（純凈水）至刻度，充分震搖后放置，取上清液（或過濾或離心得到的上清液）1.0ml加入到檢測管中，蓋上蓋，將試劑搖溶，10分鐘后與標準色板對比，該色板上的數(shù)值乘上10即為樣品中亞硝酸鹽的含量mg/ kg，L（以NaNO2計）。如果測試結(jié)果超出色板上的最高值，可定量稀釋后測定，并在計算結(jié)果時乘上稀釋倍數(shù)（如從10ml比色管中取出1.0mL轉(zhuǎn)入另一支10ml比色管中，加水至刻度，從中取1.0mL加入到檢測管中測定，測試結(jié)果乘上100（稀釋倍數(shù)）即為樣品中亞硝酸鹽的含量品 名 限量標準 mg/kg 品 名 限量標準 mg

26、/kg 食鹽（精鹽）、牛乳粉 2 香腸（臘腸）香肚、醬腌菜、廣式臘肉、火腿20 鮮肉類、鮮魚類、糧食 3 肉制品、火腿腸、灌腸類 30 蔬菜 4 其 他 肉 類 罐 頭 、 其 他 腌 制 罐頭 50 嬰兒配方乳粉、鮮蛋類 5 西式蒸煮、煙熏火腿及罐頭、西式火腿罐頭 70 以 N-計：生活飲用水1mg/L 以 NO2-計：礦泉水0.005 mg/L，瓶裝飲用純凈水0.002 mg/L 將離心管插在速測盒蓋上的圓孔中，將酒樣滴加到離心管中0.1ml刻度線處，加入6滴A試劑，靜置510分鐘，加入5滴B試劑，輕輕搖動使溶液混勻，等溶液完全退色后，加入1滴C試劑，加入15滴D試劑，靜置，5分鐘后10分

27、鐘內(nèi)與比色卡比對，找出相同或相近的色階，讀取色階上標示的甲醇含量數(shù)值g/L 擦去蔬菜表面泥土，滴23滴浸提液在蔬菜表面，用另一片蔬菜在滴液處輕輕摩擦。取一片速測卡，將蔬菜上的液滴滴在白色藥片上。放置10min進行預反應，將速測卡對折（紅色藥片與白色藥片疊合）后，用手捏3min時，打開與空白對照實驗卡比較，白色藥片不變色或略有淺藍色均為陽性結(jié)果。白色藥片變?yōu)樘焖{色或與空白對照卡相同為陰性結(jié)果。有條件時，將紙片插入“農(nóng)藥殘留速測儀”自動恒溫、定時檢測選取有代表性的蔬菜樣品，擦去表面泥土，剪成1cm左右見方碎片，取5g放入帶蓋瓶中，加入10mL浸提液（樣品與浸提液的比例為1+2），震搖50次（有條件

28、時，可將提取瓶放入超聲波提取器中震蕩30秒），靜置2min以上。取一片速測卡，在白色藥片上滴上23滴提取液，放置10min進行預反應，將速測卡對折（紅色藥片與白色藥片疊合）后，用手捏3min時，打開與空白對照實驗卡比較，白色藥片不變色或略有淺藍色均為陽性結(jié)果。白色藥片變?yōu)樘焖{色或與空白對照卡相同為陰性結(jié)果。有條件時，將紙片插入“農(nóng)藥殘留速測儀”自動恒溫、定時觀察化學名為2-二苯基乙?；?1,3-茚二酮，可與三氯化鐵反應出現(xiàn)磚紅色黃色或微黃色液體樣品：直接取液體測定。 固體或半固體樣品：取1g5g樣品于帶塞的試管或瓶子中，加等量或兩倍量的乙酸乙酯振搖提取，取放置分層或過濾得到的乙酸乙酯溶液待測將

29、待測樣品溶液1滴于試紙上，等試紙上的溶液稍干后，在原點上加1滴敵鼠顯色劑，如果出現(xiàn)磚紅色斑點為強陽性反應，如果出現(xiàn)紅色環(huán)狀為弱陽性反應。 注意事項：為了提高方法靈敏度，可在試紙的同一處多滴幾次樣品溶液，每滴一次都要等試紙稍干后再滴直接取植物油（動物油需加熱使其融化）樣品適量（約5mL）于清潔、干燥容器中，將油樣溫度調(diào)整至255，將試紙端插入油樣中并開始計時，試紙插入油樣12秒立即取出，將試紙塊面朝上平放；酸價測試紙的最佳反應時間為5min，38min內(nèi)比色有效。過氧化值測試紙的反應計時視環(huán)境溫度而定，在表中規(guī)定的時間內(nèi)比色有效環(huán)境溫度（環(huán)境溫度（）0 04 45 59 910101919202

30、0292930303636反應時間（秒）反應時間（秒） 120120150150909012012075751051056060909045457575 品品名名酸價（酸價（mgKOH/g）過氧化值（過氧化值（meq/Kg）菜子原油、大豆原油、花生原油、葵花籽原油、棉籽原油、米糠原油、油茶籽原油、菜子原油、大豆原油、花生原油、葵花籽原油、棉籽原油、米糠原油、油茶籽原油、玉米原油玉米原油4.07.5成品菜子油、成品大豆油、成品玉米油和浸出成品油茶籽油成品菜子油、成品大豆油、成品玉米油和浸出成品油茶籽油一級一級0.25.0二級二級0.35.0三級三級1.06.0四級四級3.06.0成品葵花籽油、成

31、品米糠油和浸出成品花生油成品葵花籽油、成品米糠油和浸出成品花生油一級一級0.25.0二級二級0.35.0三級三級1.07.5四級四級3.07.5壓榨成品花生油和壓榨成品油茶籽油壓榨成品花生油和壓榨成品油茶籽油一級一級1.06.0二級二級2.57.5成品棉籽油成品棉籽油5.0一級一級0.25.0二級二級0.35.0三級三級1.06.0麻油麻油412色拉油色拉油0.310食用煎炸油食用煎炸油5食用豬油食用豬油1.516人造奶油人造奶油112國際食品法典委員會規(guī)定的標準國際食品法典委員會規(guī)定的標準食用植物油食用植物油0.610棕櫚油棕櫚油0.610取油樣1mL于小試管中，沿管壁小心加入三氯化銻試液1

32、mL，使試管中溶液分為兩層，將試管置于3545溫水中（溫度不宜過高），加熱約10min。結(jié)果判定：如有桐油存在，在溶液分層的界面上，會出現(xiàn)紫紅色至深咖啡色的環(huán)，加熱時間延長，顏色會加深，更易觀察本法對菜油，花生油，茶子油中混雜桐油很靈敏（可達0.5%），但豆油，棉子油存在有干擾取油樣1mL置試管中，加入濃鹽酸3mL5mL，將“大麻油鑒別試劑A”倒入試管中，振搖1min后，10min內(nèi)觀察。同時做一份已知不含大麻油的相同種類油的空白對照實驗以便觀察。結(jié)果判斷：若酸層（溶液下層）出現(xiàn)粉紅色，靜置后逐漸變成紅色，示有大麻油存在取油樣1mL于試管中，加入50滴“大麻油鑒別試劑B”，搖勻，靜置5min，

33、10min內(nèi)觀察。同時做一份已知不含大麻油的相同種類油的空白對照實驗以便觀察取一支試管，加入3mL“巴豆油鑒別試液”。另取一支試管，將1mL油樣注入其中，加入無水乙醇液5mL充分混勻，將此溶液沿試管壁慢慢加入到盛有“巴豆油鑒別試液”的試管中，將此試管置4050溫水中加熱30min，取出觀察。同時做一份已知不含巴豆油的相同種類油的空白對照實驗以便觀察取不要多于2滴的油樣于試管中，加入5滴礦物油鑒別試劑，加入5mL無水乙醇，將試管放入沸水浴中加熱3分鐘以上，取出時乙醇容量不要少于4 mL，或?qū)⒃嚬芊湃?0以上的熱水杯中10min，期間換一次熱水并輕輕搖動試管使油珠盡量溶解，加熱完畢不須要放涼，直接加入5mL蒸餾水或純凈水若比色管中溶液發(fā)生混濁為陽性，其濁度隨礦物油的含量增加而加重.操作中一定要做一個不加油樣的空白試驗，如果空白試驗管也出現(xiàn)混濁，說明無水乙醇有問題，需要改換無水乙醇取約1ml豆?jié){于檢測管中，加入2滴A試液，搖勻, 加入3滴B試