分析化學(xué)數(shù)據(jù)處理及結(jié)果計(jì)算

1、2022-6-2Analytical Chemistry12022-6-2Analytical Chemistry2分析化學(xué)常用法定計(jì)量單位及計(jì)算基礎(chǔ)分析化學(xué)常用法定計(jì)量單位及計(jì)算基礎(chǔ)化學(xué)分析中常用的溶液濃度及其滴定度的表示化學(xué)分析中常用的溶液濃度及其滴定度的表示方法方法滴定分析法計(jì)算滴定分析法計(jì)算分析結(jié)果的判斷及分析數(shù)據(jù)的取舍方法（分析結(jié)果的判斷及分析數(shù)據(jù)的取舍方法（4d法、法、Q檢驗(yàn)法、檢驗(yàn)法、Grubbs法）法）平均值精密度的表示方法及平均值的置信區(qū)間平均值精密度的表示方法及平均值的置信區(qū)間 2022-6-2Analytical Chemistry3第一節(jié)第一節(jié) 分析化學(xué)法定計(jì)量單位及計(jì)

2、算基礎(chǔ)分析化學(xué)法定計(jì)量單位及計(jì)算基礎(chǔ)一、法定計(jì)量單位一、法定計(jì)量單位法定計(jì)量單位：由國(guó)家以法令形式規(guī)定使用或法定計(jì)量單位：由國(guó)家以法令形式規(guī)定使用或允許使用的計(jì)量單位。允許使用的計(jì)量單位。我國(guó)的法定計(jì)量單位：以國(guó)際單位制單位為基我國(guó)的法定計(jì)量單位：以國(guó)際單位制單位為基礎(chǔ)，結(jié)合我國(guó)的實(shí)際情況制定。礎(chǔ)，結(jié)合我國(guó)的實(shí)際情況制定。國(guó)際單位制國(guó)際單位制SIInternational System of Units 2022-6-2Analytical Chemistry419711971年第年第1414屆國(guó)際法定計(jì)量大會(huì)規(guī)定屆國(guó)際法定計(jì)量大會(huì)規(guī)定SI SI基本單位基本單位量的名稱量的名稱單位名稱單位名稱

3、符號(hào)符號(hào)量的名稱量的名稱單位名稱單位名稱符號(hào)符號(hào)長(zhǎng)度長(zhǎng)度米米m熱力學(xué)溫度熱力學(xué)溫度開(kāi)開(kāi)爾文爾文K質(zhì)量質(zhì)量千克（公斤）千克（公斤）kg物質(zhì)的量物質(zhì)的量摩摩爾爾mol時(shí)間時(shí)間秒秒s光強(qiáng)度光強(qiáng)度坎坎德拉德拉cd電流電流安安培培A2022-6-2Analytical Chemistry5二、分析化學(xué)中常用法定計(jì)量單位二、分析化學(xué)中常用法定計(jì)量單位o1、物質(zhì)的量、物質(zhì)的量o物質(zhì)的量物質(zhì)的量表示物質(zhì)的基本單元多少表示物質(zhì)的基本單元多少o符號(hào)為符號(hào)為nB，單位名稱為摩爾，單位符號(hào)為單位名稱為摩爾，單位符號(hào)為mol，中文符號(hào)為摩。中文符號(hào)為摩。o1mol系統(tǒng)中物質(zhì)單元系統(tǒng)中物質(zhì)單元B的數(shù)目與的數(shù)目與0.012

4、kg碳碳-12的原子數(shù)目相等。的原子數(shù)目相等。o注意：注意：基本單元應(yīng)予指明。例如原子、分子、基本單元應(yīng)予指明。例如原子、分子、離子、電子及其他粒子等。離子、電子及其他粒子等。2022-6-2Analytical Chemistry6例題例題以以H2SO4為基本單元，為基本單元，98.08g的的H2SO4以以1/2 H2SO4為基本單元，為基本單元，98.08g的的H2SO41mol H1mol H21mol（1/2Na2CO3 ）2022-6-2Analytical Chemistry72 2、質(zhì)量、質(zhì)量習(xí)慣上稱為重量，用符號(hào)習(xí)慣上稱為重量，用符號(hào)m m表示，單位為表示，單位為kgkg，在分

5、析化學(xué)上常用在分析化學(xué)上常用g g、mgmg和和gg表示。表示。換算關(guān)系：換算關(guān)系：1kg=1000g 1g=1000mg 1mg=1000g2022-6-2Analytical Chemistry83 3、體積、體積體積或容積用符號(hào)體積或容積用符號(hào)V V表示，表示，SISI單位為立方米單位為立方米( (m3) )，在分析化學(xué)上常用在分析化學(xué)上常用L、mL 和和L表示表示。換算關(guān)系：換算關(guān)系：1 m3 =1000L 1L=1000mL 1mg=1000L2022-6-2Analytical Chemistry94 4、摩爾質(zhì)量、摩爾質(zhì)量o摩爾質(zhì)量摩爾質(zhì)量=質(zhì)量質(zhì)量/物質(zhì)的量物質(zhì)的量o摩爾質(zhì)量的

6、符號(hào)摩爾質(zhì)量的符號(hào)MB，單位為千克單位為千克/摩爾摩爾（kg/mol）oMB=m/nBo在分析化學(xué)中摩爾質(zhì)量單位常用在分析化學(xué)中摩爾質(zhì)量單位常用g/mol表示。表示。2022-6-2Analytical Chemistry10常用物質(zhì)的摩爾質(zhì)量常用物質(zhì)的摩爾質(zhì)量名稱名稱化學(xué)式化學(xué)式式量式量基本單元基本單元MB鹽酸鹽酸HCl36.46HCl36.46硫酸硫酸H2SO498.081/2H2SO449.04氫氧化鈉氫氧化鈉NaOH40.00NaOH40.00氨水氨水NH3H2O35.05NH3H2O35.05碳酸鈉碳酸鈉Na2CO3105.991/2Na2CO353.00氯化鈉氯化鈉NaCl58.4

7、5NaCl58.45高錳酸鉀高錳酸鉀KMnO4158.041/5KMnO431.612022-6-2Analytical Chemistry115 5、摩爾體積、摩爾體積o摩爾體積摩爾體積=體積體積/物質(zhì)的量物質(zhì)的量o摩爾體積的符號(hào)為摩爾體積的符號(hào)為Vm，國(guó)際單位為立方米國(guó)際單位為立方米/摩摩爾爾(m3/mol)o分析化學(xué)中常用單位為升分析化學(xué)中常用單位為升/摩爾摩爾(L/mol)oVm=V/nB2022-6-2Analytical Chemistry126 6、密度、密度符號(hào)符號(hào)，單位千克單位千克/米米3(kg/m3)常用單位為克常用單位為克/厘米厘米3(g/cm3)或克或克/毫升毫升(g/

8、mL)。體積受溫度影響，密度必須注明有關(guān)溫度。體積受溫度影響，密度必須注明有關(guān)溫度。2022-6-2Analytical Chemistry137 7、元素的相對(duì)原子質(zhì)量、元素的相對(duì)原子質(zhì)量元素的相對(duì)原子質(zhì)量元素的相對(duì)原子質(zhì)量元素的平均原子質(zhì)量與元素的平均原子質(zhì)量與12C原子質(zhì)量的原子質(zhì)量的1/12之比。之比。元素的相對(duì)原子質(zhì)量用符號(hào)元素的相對(duì)原子質(zhì)量用符號(hào)Ar表示，量綱為表示，量綱為1，以前稱為原子量。以前稱為原子量。例如例如Fe的相對(duì)原子質(zhì)量為的相對(duì)原子質(zhì)量為55.85。2022-6-2Analytical Chemistry148 8、物質(zhì)的相對(duì)分子質(zhì)量、物質(zhì)的相對(duì)分子質(zhì)量物質(zhì)的相對(duì)分子

9、質(zhì)量物質(zhì)的相對(duì)分子質(zhì)量物質(zhì)的分子或特定單元物質(zhì)的分子或特定單元平均質(zhì)量與平均質(zhì)量與12C原子質(zhì)量的原子質(zhì)量的1/12之比。之比。物質(zhì)的相對(duì)分子質(zhì)量用符號(hào)物質(zhì)的相對(duì)分子質(zhì)量用符號(hào)Mr表示，量綱為表示，量綱為1，以前稱為分子量。以前稱為分子量。例如例如FeO的相對(duì)分子質(zhì)量為的相對(duì)分子質(zhì)量為71.842022-6-2Analytical Chemistry15三、溶液濃度表示方法三、溶液濃度表示方法物質(zhì)的量濃度物質(zhì)的量濃度質(zhì)量分?jǐn)?shù)質(zhì)量分?jǐn)?shù)質(zhì)量濃度質(zhì)量濃度體積分?jǐn)?shù)體積分?jǐn)?shù)比例濃度比例濃度滴定度滴定度2022-6-2Analytical Chemistry161 1、物質(zhì)的量濃度、物質(zhì)的量濃度o物質(zhì)的量

10、濃度物質(zhì)的量濃度 = 物質(zhì)的量物質(zhì)的量/混合物的體積混合物的體積ocB=nB/Vo式中：式中： ocB物質(zhì)物質(zhì)B的物質(zhì)的量濃度，的物質(zhì)的量濃度，mol/L； onB物質(zhì)物質(zhì)B的物質(zhì)的量，的物質(zhì)的量，mol；oV混合物（溶液）的體積，混合物（溶液）的體積，LoB基本單元基本單元2022-6-2Analytical Chemistry172 2、質(zhì)量分?jǐn)?shù)、質(zhì)量分?jǐn)?shù)B的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的質(zhì)量分?jǐn)?shù) = B的質(zhì)量的質(zhì)量/混合物的質(zhì)量混合物的質(zhì)量B表示，量綱為表示，量綱為1。(HCl)=0.38 或或(HCl)=38 %質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示mg/g、g/g、ng/g2022-6-2Analytical Che

11、mistry183 3、質(zhì)量濃度、質(zhì)量濃度B的質(zhì)量濃度的質(zhì)量濃度 = B的質(zhì)量的質(zhì)量/混合物的體積混合物的體積B表示，單位為表示，單位為g/L或或mg/L、g/L、ng/L。B= mB/V式中：式中： B物質(zhì)物質(zhì)B的質(zhì)量濃度，的質(zhì)量濃度，g/L； mB物質(zhì)物質(zhì)B的質(zhì)量，的質(zhì)量，g；V混合物（溶液）的體積混合物（溶液）的體積，L2022-6-2Analytical Chemistry194 4、體積分?jǐn)?shù)、體積分?jǐn)?shù)oB的體積分?jǐn)?shù)的體積分?jǐn)?shù) = 混合前混合前B的體積的體積/混合物的體積混合物的體積oB表示，量綱為表示，量綱為1。o (C H OH)= 0.70 或或 (C H OH) = 70 %o

12、質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示mg/g、g/g、ng/g2 52 52022-6-2Analytical Chemistry205 5、比例濃度、比例濃度o容量比濃度：液體試劑相互混合的表示方法。容量比濃度：液體試劑相互混合的表示方法。o(1+5)HCl-1(1+5)HCl-1體積濃鹽酸與體積濃鹽酸與5 5體積蒸餾水混合。體積蒸餾水混合。o質(zhì)量比濃度：兩種固體試劑相互混合的表示方質(zhì)量比濃度：兩種固體試劑相互混合的表示方法。法。o(1+100)(1+100)鈣指示劑鈣指示劑- -氯化鈉混合試劑氯化鈉混合試劑1 1單位質(zhì)單位質(zhì)量的鈣指示劑與量的鈣指示劑與100100個(gè)單位的氯化鈉相互混合。個(gè)單位的氯化鈉

13、相互混合。2022-6-2Analytical Chemistry216 6、滴定度、滴定度( (Titer)Titer)o兩種表示方法：兩種表示方法：oTs/x1mL標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于被測(cè)物的質(zhì)量。標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于被測(cè)物的質(zhì)量。o單位為單位為g/mL。os滴定劑的化學(xué)式；滴定劑的化學(xué)式；x被測(cè)定物的化學(xué)式。被測(cè)定物的化學(xué)式。o“/”表示表示“相當(dāng)于相當(dāng)于”。2022-6-2Analytical Chemistry226 6、滴定度、滴定度 兩種表示方法：兩種表示方法： Ts1mL標(biāo)準(zhǔn)溶液中所含滴定劑的質(zhì)量。標(biāo)準(zhǔn)溶液中所含滴定劑的質(zhì)量。 單位為單位為g/mL。 s滴定劑的化學(xué)式。滴定劑的化學(xué)式。 T

14、HCl=0.001012g/mL，表示表示1mL溶液含鹽酸溶液含鹽酸0.001012g純純HCl2022-6-2Analytical Chemistry23分析化學(xué)中常用的量及其單位的名稱和符號(hào)分析化學(xué)中常用的量及其單位的名稱和符號(hào) 量的名稱量的名稱符號(hào)符號(hào)單位名稱單位名稱單位符號(hào)單位符號(hào)物質(zhì)的量物質(zhì)的量nB摩摩爾爾molmmol質(zhì)量質(zhì)量m千克千克kgG,mg,g體積體積V立方米立方米m3L,mL摩爾質(zhì)量摩爾質(zhì)量MB千克每摩千克每摩爾爾kg/molg/mol摩爾體積摩爾體積Vm立方米每摩立方米每摩爾爾m3/molL/mol密度密度千克每立方米千克每立方米kg/m3g/mL,g/ m3相對(duì)原子量

15、相對(duì)原子量Ar相對(duì)分子量相對(duì)分子量Mr2022-6-2Analytical Chemistry24分析化學(xué)中常用的量及其單位的名稱和符號(hào)分析化學(xué)中常用的量及其單位的名稱和符號(hào) 量的名稱量的名稱符號(hào)符號(hào)單位名稱單位名稱單位符號(hào)單位符號(hào)物質(zhì)的量濃度物質(zhì)的量濃度cB摩每立方米摩每立方米mol/m3mol/L質(zhì)量分?jǐn)?shù)質(zhì)量分?jǐn)?shù)B質(zhì)量濃度質(zhì)量濃度B 千克每立方米千克每立方米Kg/m3g/L,g/mL體積分?jǐn)?shù)體積分?jǐn)?shù)B滴定度滴定度Vm克每毫升克每毫升g/mL2022-6-2Analytical Chemistry25四、一般溶液的配制和計(jì)算四、一般溶液的配制和計(jì)算 o1 1、物質(zhì)的量濃度溶液的配制和計(jì)算、物

16、質(zhì)的量濃度溶液的配制和計(jì)算o欲配制欲配制c(Na CO )= 0.5mol/L溶液溶液500mL，如何配制？如何配制？o欲配制欲配制c(H PO )= 0.5mol/L溶液溶液500mL，如何配制？如何配制？(濃磷酸密度濃磷酸密度=1.69，=85%，濃度為濃度為15mol/L)2 33 42022-6-2Analytical Chemistry262 2、質(zhì)量分?jǐn)?shù)溶液的配制和計(jì)算、質(zhì)量分?jǐn)?shù)溶液的配制和計(jì)算o欲配制欲配制NaCl=10% NaCl溶液溶液500g，如何配制？如何配制？o欲配制欲配制 = 30% H2SO4溶液溶液500mL(=1.22)，如何配制？如何配制？(濃濃H2SO4=1

17、.84，=96%)H2SO42022-6-2Analytical Chemistry273 3、質(zhì)量濃度溶液的配制和計(jì)算、質(zhì)量濃度溶液的配制和計(jì)算o欲配制欲配制20g/L亞硫酸鈉溶液亞硫酸鈉溶液100mL，如何配制？如何配制？o4 4、體積分?jǐn)?shù)溶液的配制和計(jì)算、體積分?jǐn)?shù)溶液的配制和計(jì)算o欲配制欲配制 = 3%H2O2溶液溶液500mL，如何配如何配制？制？o5 5、比例濃度溶液的配制和計(jì)算、比例濃度溶液的配制和計(jì)算o欲配制欲配制(2+3)乙酸溶液乙酸溶液1L，如何配制？如何配制？C2H5OH2022-6-2Analytical Chemistry28o滴定分析計(jì)算的依據(jù)滴定分析計(jì)算的依據(jù)o標(biāo)準(zhǔn)

18、溶液濃度的計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的計(jì)算o滴定分析法計(jì)算實(shí)例滴定分析法計(jì)算實(shí)例2022-6-2Analytical Chemistry29滴定：滴定：將試樣制備成溶液置于三角瓶中，再將另將試樣制備成溶液置于三角瓶中，再將另一種已知準(zhǔn)確濃度的試劑溶液（標(biāo)準(zhǔn)溶液）由滴一種已知準(zhǔn)確濃度的試劑溶液（標(biāo)準(zhǔn)溶液）由滴定管滴加到待測(cè)組分的溶液中去，直到所加標(biāo)準(zhǔn)定管滴加到待測(cè)組分的溶液中去，直到所加標(biāo)準(zhǔn)溶液和待測(cè)組分恰好完全定量反應(yīng)為止。溶液和待測(cè)組分恰好完全定量反應(yīng)為止。儀器與試劑：儀器與試劑：滴定管、三角瓶、標(biāo)準(zhǔn)溶液、被測(cè)滴定管、三角瓶、標(biāo)準(zhǔn)溶液、被測(cè)溶液、指示劑溶液、指示劑一、滴定分析計(jì)算的依據(jù) 2022-6-

19、2Analytical Chemistry30滴定分析法（滴定分析法（titrimetric analysistitrimetric analysis）：）：根據(jù)滴定反應(yīng)的化學(xué)計(jì)量關(guān)系、標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃根據(jù)滴定反應(yīng)的化學(xué)計(jì)量關(guān)系、標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和體積用量，計(jì)算出被測(cè)組分含量的定量分度和體積用量，計(jì)算出被測(cè)組分含量的定量分析方法。析方法。滴定分析計(jì)算的依據(jù)：滴定分析計(jì)算的依據(jù)： nT nA = t anA = (cV)Tat t T + a A P （標(biāo)準(zhǔn)溶液）標(biāo)準(zhǔn)溶液） （待測(cè)物質(zhì)）（生成物）（待測(cè)物質(zhì)）（生成物）2022-6-2Analytical Chemistry312022-6-2Anal

20、ytical Chemistry32二、標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的計(jì)算二、標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的計(jì)算 1 1、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制標(biāo)定法標(biāo)定法： 稀釋后標(biāo)定稀釋后標(biāo)定(NaOH) n1=n2 c1V1= c2V2直接法：直接法： 用基準(zhǔn)物質(zhì)直接配制用基準(zhǔn)物質(zhì)直接配制(K2Cr2O7) 準(zhǔn)確稱量并配成準(zhǔn)確體積。準(zhǔn)確稱量并配成準(zhǔn)確體積。什么是基準(zhǔn)什么是基準(zhǔn) 物質(zhì)？物質(zhì)？2022-6-2Analytical Chemistry332 2、基準(zhǔn)物質(zhì)（、基準(zhǔn)物質(zhì)（standard substancestandard substance） 基準(zhǔn)物質(zhì)：直接配制或標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)。基準(zhǔn)物質(zhì)：直接配制或標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的物

21、質(zhì)。 基準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)具備下列條件：基準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)具備下列條件：純度高，一般要求在純度高，一般要求在99.9%99.9%以上；以上；組成與化學(xué)式相符，包括結(jié)晶水；組成與化學(xué)式相符，包括結(jié)晶水；性質(zhì)穩(wěn)定，在空氣中不吸濕，加熱干燥時(shí)不分性質(zhì)穩(wěn)定，在空氣中不吸濕，加熱干燥時(shí)不分解，不與空氣中的二氧化碳、氧氣等作用；解，不與空氣中的二氧化碳、氧氣等作用；具有較大的摩爾質(zhì)量，以減少稱量誤差。具有較大的摩爾質(zhì)量，以減少稱量誤差。2022-6-2Analytical Chemistry34名稱名稱化學(xué)式化學(xué)式使用前的干燥條件使用前的干燥條件碳酸鈉碳酸鈉Na2CO3270-300干燥干燥2-2.5h鄰苯二甲酸氫鉀鄰苯二

22、甲酸氫鉀 KHC8H4O4110-120干燥干燥1-2h重鉻酸鉀重鉻酸鉀K2Cr2O7研細(xì)，研細(xì)，100-110干燥干燥3-4h草酸鈉草酸鈉Na2C2O4130-140干燥干燥1-1.5h氧化鋅氧化鋅ZnO800-900干燥干燥2-3h硝酸銀硝酸銀AgNO3在濃硫酸干燥器中干燥至在濃硫酸干燥器中干燥至恒重恒重氯化鈉氯化鈉NaCl500-650干燥干燥40-45min2022-6-2Analytical Chemistry352 2、標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的計(jì)算、標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的計(jì)算 例例1：配制：配制0.02000 molL-1 K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)溶液250.0mL，需稱取多少克需稱取多少克K2C

23、r2O7 ?m = nM = cVM = 0.02000 molL-1 0.2500L294.2 g mol 1 =1.471 (g)解：已知解：已知M = 294.2 g mol 1 n = M mK2Cr2O7保留幾位有保留幾位有效數(shù)字？效數(shù)字？2022-6-2Analytical Chemistry36 準(zhǔn)確稱量準(zhǔn)確稱量1.47g(10%) K2Cr2O7基準(zhǔn)物質(zhì)于容基準(zhǔn)物質(zhì)于容量瓶中，溶解定容，再計(jì)算出其準(zhǔn)確濃度。量瓶中，溶解定容，再計(jì)算出其準(zhǔn)確濃度。2022-6-2Analytical Chemistry37例例2：已知濃鹽酸的密度為：已知濃鹽酸的密度為1.19g mL-1 ，其中其

24、中HCl含量為含量為37%。計(jì)算：。計(jì)算：（1）濃鹽酸的濃度（物質(zhì)的量濃度）；）濃鹽酸的濃度（物質(zhì)的量濃度）；（2）欲配制濃度為）欲配制濃度為0.1mol L-1的稀鹽酸的稀鹽酸1.0103mL，需要量取上述濃鹽酸多少毫升需要量取上述濃鹽酸多少毫升?2022-6-2Analytical Chemistry38 c HCl = 12 molL-1 1.19gmL-1 (1.0 103mL)0.3736.46 gmol-1 c HCl =（1）解：已知）解：已知MHCl = 36.46 g mol 1有效數(shù)字有效數(shù)字2022-6-2Analytical Chemistry39 （2）解：）解： 根

25、據(jù)稀釋定律根據(jù)稀釋定律（nHCl ）前前 = （ nHCl ）后后（cHClVHCl）前前 = （ cHClVHCl ）后后VHCl = 8mL0.1 molL-1 ( 1.0 103mL) 12 molL-1VHCl =2022-6-2Analytical Chemistry40 用用10mL量筒量取量筒量取9mL濃鹽酸，注入濃鹽酸，注入1000mL水水中，搖勻，貼上標(biāo)簽，備用。中，搖勻，貼上標(biāo)簽，備用。 如何配制如何配制0.10.1molmolL L-1 -1 HClHCl溶液？溶液？2022-6-2Analytical Chemistry41 例例3：用基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉標(biāo)定：用基準(zhǔn)無(wú)水碳酸

26、鈉標(biāo)定HCl溶液的濃度，溶液的濃度，稱取稱取0.2023gNa2CO3，滴定至終點(diǎn)時(shí)消耗滴定至終點(diǎn)時(shí)消耗HCl溶液溶液37.70mL，計(jì)算計(jì)算HCl 溶液的濃度。溶液的濃度。3 3、標(biāo)定溶液濃度的有關(guān)計(jì)算、標(biāo)定溶液濃度的有關(guān)計(jì)算Na2CO3解：已知解：已知M =105.99 g mol 1Na2CO3 + 2HCl 2NaCl + CO2 + H2O2022-6-2Analytical Chemistry42c HCl = 0.1012mol L12 （0.2023g/105.99g mol 1） 37.70 10-3 Lc HCl =2 (m/M) VHClc HCl =Na2CO32022

27、-6-2Analytical Chemistry43 例例4：要求在標(biāo)定時(shí)用去：要求在標(biāo)定時(shí)用去0.10molL-1 NaOH溶液溶液2025mL，問(wèn)應(yīng)稱取基準(zhǔn)試劑鄰苯二甲酸氫鉀問(wèn)應(yīng)稱取基準(zhǔn)試劑鄰苯二甲酸氫鉀（KHP）多少克？如果改用草酸（多少克？如果改用草酸（H2C2O42H2O）作基準(zhǔn)物質(zhì)，又應(yīng)稱取多少克？作基準(zhǔn)物質(zhì)，又應(yīng)稱取多少克？要求：要求：相對(duì)誤差小于相對(duì)誤差小于0.1%0.1%2022-6-2Analytical Chemistry44解：已知解：已知MKHP = 204.22 g mol 1NaOH + KHP NaKP + H2OnKHP = nNaOH mKHP = (cV)

28、 NaOHMKHP（1）V=20mL:mKHP = 0.10molL-1 2010-3L204.22 g mol 1mKHP = 0.41g2022-6-2Analytical Chemistry45（2）V=25mL:mKHP = 0.10molL-1 25 10-3L 204.22 g mol 1mKHP = 0.51g2022-6-2Analytical Chemistry46（1）V=20mL，m = 0.13g（2）V=25mL，m = 0.16g解：已知解：已知M = 126.07 g mol 12NaOH + H2C2O4 Na2C2O4 + 2H2OH2C2O42H2OH2C2

29、O42H2O(m/M) = 1/2(cV) NaOH2022-6-2Analytical Chemistry47由此可知： 在標(biāo)定同一濃度的在標(biāo)定同一濃度的NaOH溶液時(shí)，若分析天平溶液時(shí)，若分析天平的絕對(duì)稱量誤差一定時(shí)，采用摩爾質(zhì)量較大的的絕對(duì)稱量誤差一定時(shí)，采用摩爾質(zhì)量較大的鄰苯二甲酸氫鉀作為基準(zhǔn)試劑，可以減少稱量鄰苯二甲酸氫鉀作為基準(zhǔn)試劑，可以減少稱量的相對(duì)誤差。的相對(duì)誤差。算一算算一算V=20mLmKHP = 0.41gm = 0.13g2022-6-2Analytical Chemistry48 稱取稱取120gNaOH固體，溶于固體，溶于100mL水中，搖水中，搖勻，注入聚乙烯容器

30、中，密閉放置清亮。用勻，注入聚乙烯容器中，密閉放置清亮。用塑料管虹吸塑料管虹吸5mL上層清液，注入上層清液，注入1000mL無(wú)無(wú)二氧化碳的水中，搖勻，貼上標(biāo)簽備用。二氧化碳的水中，搖勻，貼上標(biāo)簽備用。如何配制如何配制0.1molL-1 NaOH溶液？溶液？2022-6-2Analytical Chemistry49 例例5：準(zhǔn)確量?。簻?zhǔn)確量取30.00mL HCl溶液，用溶液，用0.09026molL-1 NaOH溶液滴定，到達(dá)化學(xué)計(jì)溶液滴定，到達(dá)化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)消耗量點(diǎn)時(shí)消耗NaOH溶液的體積為溶液的體積為31.93mL，計(jì)計(jì)算算HCl溶液的濃度。溶液的濃度。 cHClVHCl = cNaOHV

31、NaOH解：解： NaOH + HCl NaCl + H2O2022-6-2Analytical Chemistry50 c HCl = 0.09908 molL-1 0.09026 molL-1 32.93mL 30.00mL c HCl =2022-6-2Analytical Chemistry513 3、物質(zhì)的量濃度與滴定度之間的換算、物質(zhì)的量濃度與滴定度之間的換算 例例6：HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為0.09908 molL-1 ，HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)NaOH的滴定度的滴定度THCl/NaOH（gmL-1 ）為為多少？多少？ 解：已知解：已知M = 40.00 g mo

32、l 1HCl + NaOH NaOH + H2ONaOHnHCl = nNaOH2022-6-2Analytical Chemistry52THCl/NaOH = 0.09908 molL-1 (1.00 10-3 L ) 40.00 g mol 1 = 0.00396 gmL-1 2022-6-2Analytical Chemistry53三、滴定分析法計(jì)算實(shí)例三、滴定分析法計(jì)算實(shí)例 例例7：準(zhǔn)確移取食用白醋：準(zhǔn)確移取食用白醋25.00mL，置于置于250mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度、搖勻。用容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度、搖勻。用50mL移液管稱取上述溶液，置于移液管稱取上述溶液，置于2

33、50mL三角三角瓶中，加入酚酞指示劑，用瓶中，加入酚酞指示劑，用0.1000mol L-1 NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色，計(jì)算每標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色，計(jì)算每100mL食用白醋中含醋酸的質(zhì)量。食用白醋中含醋酸的質(zhì)量。2022-6-2Analytical Chemistry54解解: :NaOH + HAc NaAc + H2O25mL白醋白醋250mL溶液溶液50mL測(cè)定測(cè)定（1）50mL溶液中溶液中HAc濃度：濃度：（2）25mL白醋中白醋中HAc濃度：濃度：（3）100mL食用白醋中含醋酸的質(zhì)量。食用白醋中含醋酸的質(zhì)量。 M HAc = 60.00 g mol 12022-6-2Analyt

34、ical Chemistry55 例例8：測(cè)定鋁鹽中鋁含量。稱取樣品：測(cè)定鋁鹽中鋁含量。稱取樣品0.2500g，溶解后加入溶解后加入EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，標(biāo)準(zhǔn)溶液， c (EDTA) =0.05000mol L-1 ，V (EDTA)=25.00mL。選擇適當(dāng)條件，用選擇適當(dāng)條件，用c (Zn2+) = 0.02000mol L-1 標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴定，用去溶液返滴定，用去V(Zn2+) = 21.50mL，求鋁的含求鋁的含量？量？2022-6-2Analytical Chemistry56解：解：Al3+ + H2Y2- AlY- + 2H+ Zn2+ + H2Y2- ZnY2- + 2H+ A

35、l3+ H2Y2- Zn2+ n (EDTA) = 0.05000mol L-1 25.00 10-3L =1.25 10-3moln (Zn2+) = 0.02000mol L-1 21.50 10-3L = 0.43 10-3mol2022-6-2Analytical Chemistry57 n (EDTA) = n (Zn2+) + n (Al3+) n (Al3+) = 1.25 10-3mol - 0.43 10-3mol = 0.82 10-3mol鋁的含量鋁的含量 = (26.98g mol-1 0.82 10-3mol)/ 0.2500g 100%鋁的含量鋁的含量 = 8.85

36、%2022-6-2Analytical Chemistry58第三節(jié) 分析結(jié)果數(shù)據(jù)處理q復(fù)習(xí)復(fù)習(xí)q精密度是什么？如何表示？精密度是什么？如何表示？q什么是平均偏差？什么是平均偏差？q什么是有限次測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)偏差？什么是有限次測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)偏差？q過(guò)失誤差是什么？如何處理過(guò)失誤差的數(shù)據(jù)？過(guò)失誤差是什么？如何處理過(guò)失誤差的數(shù)據(jù)？2022-6-2Analytical Chemistry59一、一、分析結(jié)果的判斷o可疑值：可疑值：在消除了系統(tǒng)誤差后，所測(cè)得的數(shù)據(jù)在消除了系統(tǒng)誤差后，所測(cè)得的數(shù)據(jù)出現(xiàn)顯著的特大值或特小值，這樣的數(shù)據(jù)是值出現(xiàn)顯著的特大值或特小值，這樣的數(shù)據(jù)是值得懷疑的。得懷疑的。o對(duì)可疑值應(yīng)做如

37、下判斷：對(duì)可疑值應(yīng)做如下判斷：o在分析實(shí)驗(yàn)中，已然知道某測(cè)定值是操作中的在分析實(shí)驗(yàn)中，已然知道某測(cè)定值是操作中的過(guò)失所造成的，應(yīng)立即將此數(shù)據(jù)棄去。過(guò)失所造成的，應(yīng)立即將此數(shù)據(jù)棄去。o如找不出可疑值出現(xiàn)的原因，不應(yīng)隨意棄去或如找不出可疑值出現(xiàn)的原因，不應(yīng)隨意棄去或保留，而應(yīng)按照介紹的方法來(lái)取舍。保留，而應(yīng)按照介紹的方法來(lái)取舍。 2022-6-2Analytical Chemistry60例：我們測(cè)得一組數(shù)據(jù)如下表示：例：我們測(cè)得一組數(shù)據(jù)如下表示：30.5630.56為可疑值？為可疑值？測(cè)得值測(cè)得值 30.18 30.18 30.5630.56 30.2330.2330.3530.3530.323

38、0.322022-6-2Analytical Chemistry611、4d法：也稱法：也稱“4乘平均偏差法乘平均偏差法”q求可疑值以外其余數(shù)據(jù)的平均值。求可疑值以外其余數(shù)據(jù)的平均值。q求可疑值以外其余數(shù)據(jù)的平均偏差。求可疑值以外其余數(shù)據(jù)的平均偏差。q求可疑值和平均值之間的差值。求可疑值和平均值之間的差值。q將平均偏差乘將平均偏差乘4 4，再和可疑值和平均值之間的，再和可疑值和平均值之間的差值比較差值比較: : 若差值若差值 4 4d d則棄去，若小于則棄去，若小于4 4d d則保留。則保留。二、分析結(jié)果數(shù)據(jù)的取舍二、分析結(jié)果數(shù)據(jù)的取舍2022-6-2Analytical Chemistry6

39、21、4d法法o4乘平均偏差法統(tǒng)計(jì)處理不夠嚴(yán)格，但比較簡(jiǎn)乘平均偏差法統(tǒng)計(jì)處理不夠嚴(yán)格，但比較簡(jiǎn)單，不用查表，至今仍有人采用。單，不用查表，至今仍有人采用。o4乘平均偏差法僅適用于測(cè)定乘平均偏差法僅適用于測(cè)定4-8個(gè)數(shù)據(jù)的檢驗(yàn)個(gè)數(shù)據(jù)的檢驗(yàn)分析。分析。2022-6-2Analytical Chemistry632、Q檢驗(yàn)法檢驗(yàn)法q將測(cè)定數(shù)據(jù)按大小順序排列。將測(cè)定數(shù)據(jù)按大小順序排列。q計(jì)算可疑值與最鄰近數(shù)據(jù)之差，除以最大值與計(jì)算可疑值與最鄰近數(shù)據(jù)之差，除以最大值與最小值之差，所得商稱為最小值之差，所得商稱為Q Q值。值?？梢芍党霈F(xiàn)在首項(xiàng)可疑值出現(xiàn)在首項(xiàng) x x2 2 x x1 1 Q Q計(jì)算計(jì)算 =

40、 = x xn n - x - x1 1 可疑值出現(xiàn)在末項(xiàng)可疑值出現(xiàn)在末項(xiàng) x xn n x xn-1n-1 Q Q計(jì)算計(jì)算 = = x xn n - x - x1 1 查查p304頁(yè)表頁(yè)表8-1：Q計(jì)算計(jì)算Q（棄去）棄去） Q計(jì)算計(jì)算 Q（保留）保留）2022-6-2Analytical Chemistry64分析結(jié)果數(shù)據(jù)的取舍分析結(jié)果數(shù)據(jù)的取舍表表8-1舍棄商舍棄商Q值表值表,（置信度（置信度90%、96%和和99%）。）。置信度置信度P：是指對(duì)測(cè)量結(jié)果判斷的可信程度，是指對(duì)測(cè)量結(jié)果判斷的可信程度，又稱置信水平。又稱置信水平。它是由分析工作者根據(jù)對(duì)測(cè)定的準(zhǔn)確度的要求它是由分析工作者根據(jù)對(duì)測(cè)

41、定的準(zhǔn)確度的要求來(lái)確定。來(lái)確定。Q檢驗(yàn)法適用于測(cè)定次數(shù)為檢驗(yàn)法適用于測(cè)定次數(shù)為3-10次的檢驗(yàn)。次的檢驗(yàn)。2022-6-2Analytical Chemistry65q將測(cè)定數(shù)據(jù)按大小順序排列。將測(cè)定數(shù)據(jù)按大小順序排列。30.18 30.18 、30.2330.23、 30.32 30.32、 30.35 30.35、 30.56 30.56q計(jì)算可疑值與最鄰近數(shù)據(jù)之差，除以最大值與最計(jì)算可疑值與最鄰近數(shù)據(jù)之差，除以最大值與最小值之差，所得商稱為小值之差，所得商稱為Q Q值。值。P=99%P=99%測(cè)得值測(cè)得值30.18 30.18 30.5630.5630.2330.2330.3530.3530.3230.32可疑值出現(xiàn)在末項(xiàng)可疑值出現(xiàn)在末項(xiàng) x xn n x xn-1n-1 Q Q計(jì)算計(jì)算 = = x xn n - x - x1 1 Q計(jì)算計(jì)算=0.55Q計(jì)算計(jì)算 Q（保留）保留）查查p304頁(yè)表頁(yè)表8-1：Q=0.822022-6-2Analytical Chemistry66標(biāo)定標(biāo)定NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)測(cè)得標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)測(cè)得4個(gè)數(shù)據(jù)：個(gè)數(shù)據(jù)：0.1016、0.1019、0.1014、0.1012（mol/L）試用試用Q檢驗(yàn)法確定檢驗(yàn)法確定0.1019數(shù)據(jù)是否應(yīng)舍去？（置信度數(shù)據(jù)是否應(yīng)舍去？（置信度90%