碘鹽檢測方法2016

1、鹽碘檢測方法鹽碘檢測方法 GB/T 13025.7 -2012 代替 GB/T 13025.7 -1999 _制鹽工業(yè)通用試驗方法制鹽工業(yè)通用試驗方法 碘的測定碘的測定 2012-06-29 發(fā)布發(fā)布 2012-12-01實施實施 方法方法適用范圍適用范圍直接滴定法直接滴定法碘酸鉀碘鹽碘酸鉀碘鹽氧化還原滴定法氧化還原滴定法添加碘化物或含有還原物質的加碘鹽添加碘化物或含有還原物質的加碘鹽碘量儀光度法碘量儀光度法碘的快速測定碘的快速測定方法的選擇方法的選擇不同類型碘鹽的識別不同類型碘鹽的識別 無碘鹽無碘鹽碘酸鉀碘鹽碘酸鉀碘鹽碘化鉀碘鹽碘化鉀碘鹽玫瑰紅鹽碘檢測試劑玫瑰紅鹽碘檢測試劑 鹽碘快速檢測試劑

2、鹽碘快速檢測試劑直接滴定法原理直接滴定法原理在在酸性介質酸性介質中，試樣中的碘酸根離子氧化碘化鉀析中，試樣中的碘酸根離子氧化碘化鉀析出單質碘，用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定，測出單質碘，用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定，測定碘的含量。定碘的含量。 IO IO3 3- -+5 I+5 I- - + 6H + 6H+ + 3 I 3 I2 2 + 3H + 3H2 2O O 2S 2S2 2O O3 32-2- + I + I2 2 2I + S 2I + S4 4O O6 62-2- 試劑種類與級別試劑種類與級別碘酸鉀碘酸鉀 （基準試劑）（基準試劑） 硫代硫酸鈉（分析純）硫代硫酸鈉（分析純）磷酸磷酸

3、（分析純）（分析純） 碘化鉀碘化鉀 （分析純）（分析純） 淀粉淀粉 （分析純）（分析純） 氯化鈉氯化鈉 （優(yōu)級純）（優(yōu)級純）氫氧化鈉（分析純）氫氧化鈉（分析純）試劑試劑溶液配制及注意事項溶液配制及注意事項1 1、試劑規(guī)格試劑規(guī)格 除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純試除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純試劑和劑和GB/T 66822-2008 GB/T 66822-2008 規(guī)定的三級水。規(guī)定的三級水。2 2、 需配制溶液需配制溶液碘酸鉀標準溶液碘酸鉀標準溶液 c(1/6KIOc(1/6KIO3 3)=2.000)=2.0001010-3-3mol/Lmol/L硫代硫酸鈉標準溶液硫代硫

4、酸鈉標準溶液 c(Nac(Na2 2S S2 2O O3 3 )=2.000)=2.0001010-3-3mol/Lmol/L磷酸溶液磷酸溶液 c (Hc (H3 3POPO4 4)=1 mol/L)=1 mol/L碘化鉀溶液碘化鉀溶液 (KI) =50 g/LKI) =50 g/L淀粉溶液淀粉溶液 (淀粉淀粉) = 5 g/L) = 5 g/L濃度：濃度：c(1/6KIO3)=2.000c(1/6KIO3)=2.0001010-3-3mol/Lmol/L配制方法：準確稱取配制方法：準確稱取1.4271.427克于克于11011022干燥干燥至至恒重的碘恒重的碘酸鉀基準試劑酸鉀基準試劑, ,置

5、于置于100mL100mL小燒杯中，小燒杯中，加水溶解，移入加水溶解，移入1000mL1000mL容量瓶中，加水稀釋至刻容量瓶中，加水稀釋至刻度度，將上述溶液準確稀釋，將上述溶液準確稀釋2020倍。倍。碘酸鉀標準溶液的配制碘酸鉀標準溶液的配制注意事項注意事項碘酸鉀基準試劑于碘酸鉀基準試劑于11011022烘干烘干2 2小時，至恒重后于干小時，至恒重后于干燥器中冷卻至室溫；燥器中冷卻至室溫；準確稱取準確稱取1.427g1.427g，需用電子分析天平（，需用電子分析天平（d=0.0001gd=0.0001g）；標準溶液不要在容量瓶中保存。標準溶液不要在容量瓶中保存。 干燥箱電子分析天平（電子分析天

6、平（d=0.0001gd=0.0001g）磷酸溶液（磷酸溶液（1 mol/L）量量 取取 17 m L 85% 17 m L 85% 磷酸，加水稀至磷酸，加水稀至250mL250mL。磷酸中的還原性雜質如亞磷酸、次磷磷酸中的還原性雜質如亞磷酸、次磷酸可直接將碘酸根還原為碘離子，所酸可直接將碘酸根還原為碘離子，所以，使用還原性物質殘留不符合要求以，使用還原性物質殘留不符合要求的磷酸酸化碘鹽測定液，會造成碘鹽的磷酸酸化碘鹽測定液，會造成碘鹽測定結果偏低。測定結果偏低。碘化鉀溶液碘化鉀溶液(50 g/L(50 g/L ) )1 1、配制方法、配制方法 稱稱 取取 25 .0 g 25 .0 g 碘化

7、鉀，碘化鉀，1g1g氫氧化鈉（穩(wěn)定劑），用水溶氫氧化鈉（穩(wěn)定劑），用水溶解并稀釋至解并稀釋至500mL500mL。2 2、注意事項、注意事項碘化鉀溶液若已呈現淺黃色表明已被空氣氧化析出碘碘化鉀溶液若已呈現淺黃色表明已被空氣氧化析出碘 ，則不能使用；則不能使用；碘化鉀溶液應用時新鮮配制；碘化鉀溶液應用時新鮮配制；在棕色瓶子中避光密封保存。在棕色瓶子中避光密封保存。 淀粉溶液（淀粉溶液（5 g/L）1 1 配制方法配制方法 稱取稱取 0.5 g0.5 g淀粉，放入淀粉，放入200m l200m l燒杯中，加入少許水調成糊燒杯中，加入少許水調成糊狀，傾入狀，傾入100mL100mL沸水，攪拌后再煮沸

8、沸水，攪拌后再煮沸0.5 min0.5 min，冷卻。，冷卻。 2 2 注意事項注意事項 淀粉溶液容易變質，臨用前配制淀粉溶液容易變質，臨用前配制硫代硫酸鈉標準滴定溶液的配制硫代硫酸鈉標準滴定溶液的配制 稱取稱取25g25g硫代硫酸鈉硫代硫酸鈉(Na(Na2 2S S2 2O O3 35H5H2 2O)O)和和1.0g1.0g氫氧氫氧化鈉，用化鈉，用1L1L水溶解，貯于棕色試劑瓶中，取上層水溶解，貯于棕色試劑瓶中，取上層清液稀釋清液稀釋5050倍貯于棕色試劑瓶中，備用。倍貯于棕色試劑瓶中，備用。 加入氫氧化鈉的作用是作為硫代硫酸鈉標準溶加入氫氧化鈉的作用是作為硫代硫酸鈉標準溶液的防腐劑液的防腐

9、劑( (穩(wěn)定劑穩(wěn)定劑),),也可采用也可采用0.20.2克碳酸鈉克碳酸鈉。硫代硫酸鈉標準滴定溶液的標定硫代硫酸鈉標準滴定溶液的標定 吸取吸取10.00mL 2.00010.00mL 2.0001010-3-3mol/L1/6mol/L1/6碘酸鉀標準溶液于碘酸鉀標準溶液于250mL250mL碘量瓶，加約碘量瓶，加約50mL50mL水、水、2 mL2 mL磷酸溶液、磷酸溶液、5 mL5 mL碘化鉀碘化鉀溶液，立即用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定。滴定至溶液溶液，立即用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定。滴定至溶液呈淺黃色時，加入約呈淺黃色時，加入約5 mL5 mL淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍色恰好淀粉溶液，繼續(xù)滴

10、定至藍色恰好消失為止。消失為止。標定注意事項標定注意事項a. a. 滴定終點：滴定終點： 如果覺得滴定終點不易觀察，可在如果覺得滴定終點不易觀察，可在50mL50mL水中溶解水中溶解1010克優(yōu)級純的氯化鈉，克優(yōu)級純的氯化鈉，以使滴定終點較為敏銳，并且也與樣品滴定是的溶液體系一致。以使滴定終點較為敏銳，并且也與樣品滴定是的溶液體系一致。b. b. 滴定速度滴定速度依據依據GB/T 601-2002GB/T 601-2002第第3.33.3款，滴定速度款，滴定速度68mL /min68mL /min，即，即2-32-3滴滴/ /秒秒 。如果滴入速度過快，宜造成局部過量的硫代硫酸鈉溶液遇酸分解生成

11、如果滴入速度過快，宜造成局部過量的硫代硫酸鈉溶液遇酸分解生成亞硫酸氫鈉，造成標定濃度正誤差。亞硫酸氫鈉，造成標定濃度正誤差。過慢溶液導致碘離子被空氣氧化，造成標定濃度負誤差。過慢溶液導致碘離子被空氣氧化，造成標定濃度負誤差。c. c. 標定的要求標定的要求 至少標定至少標定3 3次以上取平均值次以上取平均值硫代硫酸鈉標準滴定溶液的貯存與使用硫代硫酸鈉標準滴定溶液的貯存與使用應保存在棕色玻璃瓶中，配得和標定后的溶液均應保存在棕色玻璃瓶中，配得和標定后的溶液均應保存在溫度接近應保存在溫度接近2020并沒有陽光直射的地方，并沒有陽光直射的地方，并且不應受到不良氣體的影響。并且不應受到不良氣體的影響。

12、貯存溶液的瓶子瓶口要嚴密。貯存溶液的瓶子瓶口要嚴密。每次取用時應盡量減少開蓋的時間和次數。每次取用時應盡量減少開蓋的時間和次數。存放過程中，若發(fā)現溶液渾濁或表面有懸浮物，存放過程中，若發(fā)現溶液渾濁或表面有懸浮物，需過濾重新標定后使用，必要時重新制備。需過濾重新標定后使用，必要時重新制備。分析步驟分析步驟 稱稱 取取 10.00g 10.00g 鹽樣鹽樣。置于置于250m l250m l碘量瓶中，加碘量瓶中，加80mL80mL水溶解。水溶解。 加加2mL2mL磷酸溶液和磷酸溶液和5 mL5 mL碘化鉀溶液碘化鉀溶液, ,用硫代硫酸鈉標準用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定。滴定溶液滴定。 滴定至溶液呈淺

13、黃色時，加入約滴定至溶液呈淺黃色時，加入約5 ml5 ml淀粉溶液，繼續(xù)淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍色恰好消失為止。滴定至藍色恰好消失為止。碘鹽樣品須充分混勻，在非密封或包裝不嚴密的情況下，外界氣濕的變碘鹽樣品須充分混勻，在非密封或包裝不嚴密的情況下，外界氣濕的變化會引起包裝內鹽樣中碘酸根離子遷移而改變鹽樣中碘的分布狀況，因化會引起包裝內鹽樣中碘酸根離子遷移而改變鹽樣中碘的分布狀況，因此在采樣及測定稱量前應充分混勻樣品才有代表性。此在采樣及測定稱量前應充分混勻樣品才有代表性。碘鹽樣品在采樣后檢測前應密封包裝，否則鹽樣受潮，不僅是鹽樣的稱碘鹽樣品在采樣后檢測前應密封包裝，否則鹽樣受潮，不僅是鹽樣的稱量

14、有誤差，而且由于鹽樣吸濕，鹽中水分明顯吸附于包裝內壁，溶解有量有誤差，而且由于鹽樣吸濕，鹽中水分明顯吸附于包裝內壁，溶解有大量的碘酸鹽，會使鹽樣中碘含量降低，這種現象在采樣量少時對結果大量的碘酸鹽，會使鹽樣中碘含量降低，這種現象在采樣量少時對結果的影響更明顯。的影響更明顯。當被滴定溶液呈較深的黃色時，不應劇烈搖動溶液，防止碘揮發(fā)。當被滴定溶液呈較深的黃色時，不應劇烈搖動溶液，防止碘揮發(fā)。在滴定近終點時加入淀粉指示液，如果加入過早，淀粉會吸附較多的在滴定近終點時加入淀粉指示液，如果加入過早，淀粉會吸附較多的I I2 2，使滴定結果產生誤差。使滴定結果產生誤差。直接滴定法注意事項直接滴定法注意事項

15、 滴定管的使用滴定管的使用 試劑搖勻后倒入滴定管中，先潤洗滴定管內壁試劑搖勻后倒入滴定管中，先潤洗滴定管內壁3 3次，每次次，每次1015mL1015mL；應檢查管的出口下部尖嘴部分是否有氣泡；應檢查管的出口下部尖嘴部分是否有氣泡；滴定管下端伸入容量瓶口內滴定管下端伸入容量瓶口內1cm1cm左右，邊滴邊搖；左右，邊滴邊搖；每次滴定最好從每次滴定最好從0mL0mL開始，滴下的液體不要連成線；開始，滴下的液體不要連成線；讀數時滴定管要保持垂直，視線與彎月面下緣最低點在同讀數時滴定管要保持垂直，視線與彎月面下緣最低點在同一水平上；藍帶滴定管應讀取兩個彎月面相交的交點位置。一水平上；藍帶滴定管應讀取兩

16、個彎月面相交的交點位置。滴定時需注意的問題滴定時需注意的問題氧化還原法氧化還原法原理原理 在酸性介質中，次氯酸鈉將碘離子氧化成碘酸根，草酸在酸性介質中，次氯酸鈉將碘離子氧化成碘酸根，草酸除去過剩的次氯酸鈉，碘酸根氧化碘化鉀析出單質碘，用除去過剩的次氯酸鈉，碘酸根氧化碘化鉀析出單質碘，用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定，測定碘含量。硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定，測定碘含量。 3CLO 3CLO- -+I+I- - IO IO3 3- -+3+3CLCL- - H H2 2C C2 2 O O4 4 + + CLOCLO- - CLCL- - +2CO +2CO2 2 + +H H2 2O O IO IO

17、3 3- -+ 5 I+ 5 I- - + 6H + 6H+ + 3 I 3 I2 2 + 3H + 3H2 2O O 2S 2S2 2O O3 32-2- + I + I2 2 2I 2I - -+ S+ S4 4O O6 62-2- 需要的試劑需要的試劑除了直接滴定法需要的試劑以外，還需要：除了直接滴定法需要的試劑以外，還需要：次氯酸溶液（有效氯約次氯酸溶液（有效氯約3%3%） 量取量取10mL10mL次氯酸鈉試劑（有效氯約次氯酸鈉試劑（有效氯約10%10%），加），加30mL30mL水，搖水，搖勻，儲存于棕色瓶中。勻，儲存于棕色瓶中。草酸草酸- -磷酸混合液磷酸混合液 稱取稱取15g15

18、g草酸，加水溶解，加入草酸，加水溶解，加入34mL34mL磷酸（磷酸（=85%=85%），用），用水稀釋至水稀釋至500mL500mL。步驟步驟 稱取稱取10.00g10.00g試樣，置于試樣，置于250mL250mL碘量瓶中，加碘量瓶中，加50mL50mL水溶解，水溶解，加加2mL2mL草酸草酸- -磷酸混合液，磷酸混合液，1mL1mL次氯酸鈉，用水洗凈瓶壁，次氯酸鈉，用水洗凈瓶壁，放在電爐上加熱，加熱至溶液放在電爐上加熱，加熱至溶液剛剛沸騰剛剛沸騰時，立即取下，水時，立即取下，水浴冷卻至浴冷卻至3030以下。加入以下。加入5mL5mL碘化鉀溶液，用硫代硫酸鈉碘化鉀溶液，用硫代硫酸鈉標準溶液滴定，滴定至溶液呈淺黃色時，加入約標準溶液滴定，滴定至溶液呈淺黃色時，加入約5mL5mL淀粉淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍色恰好消失為止。溶液，繼續(xù)滴定至藍色恰好消失為止。注意事項注意事項 因為次氯酸鈉與碘離子反應