第一章樣品的采取和制備

1、May 14, 2022May 14, 2022第一章第一章 試樣的采取和制備試樣的采取和制備Chapter 2 Collection and preparation of test samples教學目標教學目標1.熟悉采樣的專業(yè)術(shù)語。熟悉采樣的專業(yè)術(shù)語。2.理解采樣的目的和意義。理解采樣的目的和意義。3.理解固液氣三種形態(tài)物料采樣特點。理解固液氣三種形態(tài)物料采樣特點。 重點重點采樣的專業(yè)術(shù)語，固、液、氣三種形態(tài)物料采樣。采樣的專業(yè)術(shù)語，固、液、氣三種形態(tài)物料采樣。 May 14, 2022第一章第一章 試樣的采取和制備試樣的采取和制備Chapter 2 Collection and pre

2、paration of test samples 1.1 概概 述述一、采樣的基本術(shù)語一、采樣的基本術(shù)語在工業(yè)分析工作中，常需要從大批物料中或大面積的礦山上在工業(yè)分析工作中，常需要從大批物料中或大面積的礦山上采取實驗室樣品。采取實驗室樣品。實驗室樣品就必須有較高的實驗室樣品就必須有較高的代表性代表性.May 14, 2022子樣子樣:在采樣點上采集一定量的物料；在采樣點上采集一定量的物料；原始平均試樣原始平均試樣:合并所有的子樣；合并所有的子樣；分析化驗單位分析化驗單位:應(yīng)采取一個原始平均試樣的應(yīng)采取一個原始平均試樣的物料的總量；物料的總量；實驗室樣品：實驗室樣品：為送實驗室供檢驗或測試而制為

3、送實驗室供檢驗或測試而制備的樣品。備的樣品。1.基本術(shù)語基本術(shù)語May 14, 20222.2.采樣注意的問題采樣注意的問題應(yīng)根據(jù)應(yīng)根據(jù)物料的堆放情況，物料的堆放情況，顆粒大小，顆粒大小，從不同部位和深度，從不同部位和深度，選取多個采樣點，選取多個采樣點，采取一定量的樣品，混合均勻。采取一定量的樣品，混合均勻。采取的份數(shù)越多越有代表性，采取的份數(shù)越多越有代表性，但是采樣量過大，會給后面的制樣但是采樣量過大，會給后面的制樣帶來麻煩。帶來麻煩。May 14, 2022二、采樣技術(shù)二、采樣技術(shù)1.采樣原則采樣原則均勻物料：物料任意部位采樣均勻物料：物料任意部位采樣不均勻物料：隨機采樣不均勻物料：隨機

4、采樣2.確定樣品數(shù)和樣品量確定樣品數(shù)和樣品量樣品數(shù)按照相關(guān)規(guī)定樣品數(shù)按照相關(guān)規(guī)定樣品量應(yīng)滿足如下要求：樣品量應(yīng)滿足如下要求：至少滿足三次重復檢測的需要至少滿足三次重復檢測的需要滿足備考樣品的需要滿足備考樣品的需要滿足加工處理的要求滿足加工處理的要求May 14, 2022三、采樣記錄和采樣安全三、采樣記錄和采樣安全1.采樣記錄和采樣報告采樣記錄和采樣報告記錄項目如：物料的名稱，來源，編號，記錄項目如：物料的名稱，來源，編號，數(shù)量，包裝情況，存放環(huán)境，采樣部位，數(shù)量，包裝情況，存放環(huán)境，采樣部位，樣品數(shù)和樣品量，采樣日期，采樣人等樣品數(shù)和樣品量，采樣日期，采樣人等2.采樣安全采樣安全采樣地點有安

5、全通道、照明和通風條件采樣地點有安全通道、照明和通風條件防止倒塌防止倒塌了解被采物料的性質(zhì)了解被采物料的性質(zhì)需要有陪伴著需要有陪伴著May 14, 2022采集量經(jīng)驗計算公式采集量經(jīng)驗計算公式對于不均勻的物料，可采用下列試樣的采集量經(jīng)對于不均勻的物料，可采用下列試樣的采集量經(jīng)驗計算公式：驗計算公式：mQ kda 式中式中 d 實驗室樣品中最大顆粒的直徑，實驗室樣品中最大顆粒的直徑，mm mQ 采取實驗室樣品的最低可靠質(zhì)量，采取實驗室樣品的最低可靠質(zhì)量，kg k、a 經(jīng)驗常數(shù)，由實驗室求得經(jīng)驗常數(shù)，由實驗室求得 一般一般k值在值在0.02 1之間，樣品越不均勻，之間，樣品越不均勻，k值越大，物料

6、均勻值越大，物料均勻0.1 0.3， 物料不太均物料不太均勻勻0.4 0.6， 物料極不均勻物料極不均勻0.7 1.0；a=1.8 2.5，地質(zhì)部門一般規(guī)定為，地質(zhì)部門一般規(guī)定為2May 14, 2022aQkdm 結(jié)結(jié) 論：論： 物料的顆粒越大，則最低采樣量品越多；物料的顆粒越大，則最低采樣量品越多；樣品越不均勻，最低采樣量也越多。樣品越不均勻，最低采樣量也越多。 因此，對塊狀物料，應(yīng)在破碎后再采樣。因此，對塊狀物料，應(yīng)在破碎后再采樣。May 14, 2022例如：采集某礦石樣品時，若此礦石的最大顆例如：采集某礦石樣品時，若此礦石的最大顆粒直徑為粒直徑為20 mm，k 值為值為0.06 kg

7、 / mm2mQ0.06 kg / mm2(20 mm )2 24 kg如果將上述礦石最大顆粒破碎至如果將上述礦石最大顆粒破碎至4 mmmQ0.06 kg / mm2(4 mm )2 0.96 kg 1kg結(jié)論：結(jié)論：樣品的顆粒越大，稱樣量越大樣品的顆粒越大，稱樣量越大aQkdm 根據(jù)：May 14, 20221.2 采樣方法采樣方法 采樣對象不同，采樣方法也不相同：采樣對象不同，采樣方法也不相同： 一、氣態(tài)物料樣品的采集一、氣態(tài)物料樣品的采集 二、液態(tài)物料樣品的采集二、液態(tài)物料樣品的采集 三、固態(tài)物料樣品的采集三、固態(tài)物料樣品的采集 四、生物樣品的采集四、生物樣品的采集May 14, 202

8、2一、氣態(tài)物料樣品的采集一、氣態(tài)物料樣品的采集 1.1.特點特點 由于氣體物料易于擴散，而容易混合均勻。工由于氣體物料易于擴散，而容易混合均勻。工業(yè)氣體物料存在狀態(tài)如：動態(tài)、靜態(tài)、正壓、業(yè)氣體物料存在狀態(tài)如：動態(tài)、靜態(tài)、正壓、常壓、負壓、高溫、常溫、深冷等，且許多氣常壓、負壓、高溫、常溫、深冷等，且許多氣體有刺激性和腐蝕性，所以，采樣時一定要按體有刺激性和腐蝕性，所以，采樣時一定要按照采樣的技術(shù)要求，并且注意安全。照采樣的技術(shù)要求，并且注意安全。 May 14, 20222.2.采樣設(shè)備采樣設(shè)備 一般運行的生產(chǎn)設(shè)備上安裝有采樣閥。氣一般運行的生產(chǎn)設(shè)備上安裝有采樣閥。氣體采樣裝置一般有采樣管、過

9、濾器、冷卻器及體采樣裝置一般有采樣管、過濾器、冷卻器及氣體容器組成。氣體容器組成。 采樣管用玻璃、瓷或金屬制成。氣體溫度采樣管用玻璃、瓷或金屬制成。氣體溫度高時，應(yīng)以流水冷卻器將氣樣降至常溫。冷卻高時，應(yīng)以流水冷卻器將氣樣降至常溫。冷卻器有玻璃制的和金屬制的。玻璃冷卻器適用于器有玻璃制的和金屬制的。玻璃冷卻器適用于氣溫不太高的氣體物料，金屬冷卻器適用于氣氣溫不太高的氣體物料，金屬冷卻器適用于氣 溫很高的氣體物料。溫很高的氣體物料。 May 14, 2022 3.3.氣體物料的三種采樣方法氣體物料的三種采樣方法 Hg10060 mm瓶內(nèi)壓降至抽空容器采樣法，負壓太高抽氣泵減壓法負壓不太高負壓狀態(tài)

10、氣體采樣裝置連接直接把分析儀器和采樣或者橡皮氣囊為采樣容器，正壓狀態(tài)氣體采樣壓）流水抽氣法采樣（低負采樣管采樣瓶封閉液采樣法常壓狀態(tài)氣體采樣May 14, 20224.4.采樣方法的詳細介紹采樣方法的詳細介紹n eg.常壓狀態(tài)氣體采樣常壓狀態(tài)氣體采樣n 氣體狀態(tài)：等于大氣壓或低正壓或低氣體狀態(tài)：等于大氣壓或低正壓或低 負壓負壓n 采樣方法：封閉液采樣法采樣方法：封閉液采樣法n 使用容器：采樣瓶或采樣管使用容器：采樣瓶或采樣管May 14, 202212345橡皮管旋塞彈簧夾封閉液瓶氣樣瓶采樣瓶裝置圖May 14, 2022采樣瓶采樣的步驟采樣瓶采樣的步驟空氣排盡。瓶封閉液進入提高瓶打開彈簧夾中

11、注滿封閉液首先瓶11251完成采樣工作夾緊彈簧至需要量關(guān)旋塞氣體進入瓶降低瓶與采樣管連接和橡皮管然后經(jīng)旋塞541234May 14, 20221234旋塞旋塞封閉液瓶氣樣管裝置氣樣管May 14, 2022 抽氣泵減壓法采樣抽氣泵減壓法采樣（適用于低氣壓或負壓不太高的負壓狀態(tài)氣體適用于低氣壓或負壓不太高的負壓狀態(tài)氣體） 12345氣 樣 管旋 塞旋 塞流 水 真 空 泵橡 皮 管橡 皮 管流 水 抽 氣 法 采 樣 裝 置 圖6May 14, 2022與自來水龍頭連接經(jīng)橡皮管將真空泵與采樣管連接和橡皮管首先將氣樣管5461完成采樣工作、關(guān)閉自來水龍頭及旋塞經(jīng)過一定時間氣體抽入氣樣管將使流水真空

12、泵產(chǎn)生負壓、旋塞然后開啟自來水龍頭和32 32May 14, 20222020空氣采樣器May 14, 2022二、液態(tài)物料樣品的采集二、液態(tài)物料樣品的采集 （一）采樣工具（一）采樣工具 采樣勺 深水采樣用帶垂直把的圓筒形采水勺，淺水采樣用半圓筒形采水勺。 采樣管 可采全液層子樣。 水質(zhì)采樣器 可進行一定深度的液層采樣，也可采全液層子樣。 液態(tài)石油產(chǎn)品采樣器 石油液化氣采樣鋼瓶 金屬杜瓦瓶從貯罐中采取低溫液化氣體（如液氮、液氧等）樣品時使用 有毒化工液化氣采樣鋼瓶 May 14, 2022n 1. 上浮球上浮球 2. 支撐桿支撐桿 3. 高液位取樣管高液位取樣管 4. 中間取樣管中間取樣管 5

13、. 低液位取樣管低液位取樣管 6. 罐壁罐壁 7. 取樣泵取樣泵 8. 支座支座 液體樣品采樣工具示例一液體樣品采樣工具示例一HFCY油罐自動采樣器原理圖油罐自動采樣器原理圖May 14, 2022液體樣品采樣工液體樣品采樣工具示例二具示例二ZSC-II智能恒溫智能恒溫水樣采樣器水樣采樣器May 14, 2022（二）、一般液體樣品的采集（二）、一般液體樣品的采集 從貯運工具中采樣 從大貯存容器中采樣 一般是用采樣器或采樣管在容器的上、中、下部采取子樣并混合成一個總樣。 從小貯存容器中采樣 一般是將采取的子樣數(shù)目平均分配于總件數(shù)中，用吸管吸出或直接倒出等量液體混合均勻。 從槽車中采樣 可從頂部

14、進口采取上、中、下部位樣品混勻，或采取全液位樣品，也可用采樣瓶在槽車的排料口采樣。 從輸送管道中采樣 可用裝在輸送管道上的采樣閥采樣，用取樣瓶接取試樣。May 14, 2022 水樣的采取 從自來水或有抽水設(shè)備的井水中取樣 先將水龍頭或泵打開，讓水流出數(shù)分鐘，使積留在水管中的雜質(zhì)沖冼掉后用干凈瓶收集水樣。 從井水、泉水中采樣 從河水、湖水中采樣 生活污水的采樣 工業(yè)廢水的采樣 采樣地點分別為車間、工段以及工廠廢水總排出口、廢水處理設(shè)施的排出口等，一般可用取樣瓶或采樣勺直接采取。 自然降水的采樣May 14, 2022 易揮發(fā)液體的采樣易揮發(fā)液體的采樣如石油化工低碳烴類液化如石油化工低碳烴類液化

15、氣體、低溫液化氣體、有毒化工液化氣體等氣體、低溫液化氣體、有毒化工液化氣體等 易揮發(fā)液體的采樣必須使用特定的采樣設(shè)備和采易揮發(fā)液體的采樣必須使用特定的采樣設(shè)備和采樣方法，按有關(guān)規(guī)定進行采樣。樣方法，按有關(guān)規(guī)定進行采樣。 高粘度液體的采樣高粘度液體的采樣如樹脂、密封膠等如樹脂、密封膠等 最好在生產(chǎn)廠的交貨容器最好在生產(chǎn)廠的交貨容器罐裝過程罐裝過程中用采樣管、中用采樣管、勺或其它適宜的采樣工具從容器的勺或其它適宜的采樣工具從容器的各個部位各個部位采樣。或采樣?；蛘咴诮回浫萜髦袛嚢柚辆鶆驙顟B(tài)時，用金屬管或其它者在交貨容器中攪拌至均勻狀態(tài)時，用金屬管或其它合適的采樣工具從容器內(nèi)不同部位采得部位樣品，混

16、合適的采樣工具從容器內(nèi)不同部位采得部位樣品，混合成平均樣品。合成平均樣品。May 14, 2022三、固體樣品的采集和制備v 基本知識 固體工業(yè)產(chǎn)品的化學組成和粒度比較均勻且雜質(zhì)少，因此采樣方法比較簡單。 固體礦物則相反，采樣過程較為繁瑣、困難。 以商品煤樣的采取為例，重點介紹不均勻固體物料的采樣方法。 1、采樣工具 2、采樣方法 3、樣品制備May 14, 20221.采樣工具 自動采樣器 適用于從運輸皮帶、鏈板運輸機等輸送狀態(tài)的固體物料流中定時定量地連續(xù)采樣。 舌形鏟 適用于運輸工具、物料堆或物料流中進行人工采樣。 取樣鉆 適用于從包裝袋或桶內(nèi)采取細粒狀工業(yè)產(chǎn)品的固體料。 雙套取樣管 適用

17、于易變質(zhì)（如吸濕、氧化、分解等）粉粒狀物料的人工采樣。May 14, 20222.采樣方法不同包裝中固態(tài)工業(yè)產(chǎn)品的采集不同包裝中固態(tài)工業(yè)產(chǎn)品的采集如對于袋裝化肥，通常規(guī)定50件以內(nèi)抽取5件；51100件，每增10件，加取1件；101500件，每增50件，加取2件；5011000件以內(nèi)，每增100件，加取2件；10015000件以內(nèi)，每增100件，加取1件。將子樣均勻地分布該批物料中，然后用采樣工具進行集。May 14, 2022取樣鉆取樣鉆 自袋、罐、桶自袋、罐、桶中采集粉末裝物中采集粉末裝物料樣品時，通常料樣品時，通常采用取樣鉆。取采用取樣鉆。取樣鉆為鉆身樣鉆為鉆身750mm，外徑，外徑18

18、mm，槽口寬，槽口寬12mm，下端，下端30 角錐的不銹鋼管角錐的不銹鋼管或銅管或銅管 取樣時，將取取樣時，將取樣鉆由袋（罐、樣鉆由袋（罐、桶）口的一角桶）口的一角沿對角線插入沿對角線插入袋（罐、桶）袋（罐、桶）內(nèi)的內(nèi)的1/33/4處，處，旋轉(zhuǎn)旋轉(zhuǎn)180 后抽后抽出，刮出鉆槽出，刮出鉆槽中物料作為一中物料作為一個子樣。個子樣。 May 14, 2022商品煤樣品的采集商品煤樣品的采集 物料流中采樣物料流中采樣 在物料流中采樣，通常采用舌形鏟，一次橫斷面采在物料流中采樣，通常采用舌形鏟，一次橫斷面采取一個子樣。采樣應(yīng)按照左、中、右進行布點，然后采取一個子樣。采樣應(yīng)按照左、中、右進行布點，然后采集

19、。在橫截皮帶運輸機采樣時，采樣器必須緊貼皮帶，集。在橫截皮帶運輸機采樣時，采樣器必須緊貼皮帶，而不能懸空鏟取物料。而不能懸空鏟取物料。 運輸工具中的物料運輸工具中的物料 當車皮容量為當車皮容量為30t以下時，沿斜線方向，采用以下時，沿斜線方向，采用三點采樣；當車皮容量為三點采樣；當車皮容量為40t或或50t時，采用四點采時，采用四點采樣；當車樣；當車 皮容量為皮容量為50t以上時，采用五點采樣。以上時，采用五點采樣。May 14, 2022商品煤采樣點圖商品煤采樣點圖. 30t以下 40t-50t 50t以上 May 14, 2022. 物料堆中采樣物料堆中采樣 進廠的成批物料，如果在運輸過程中沒有取樣，進進廠的成批物料，如果在運輸過程中沒有取樣，進廠后可在分批存放的料堆上取樣。廠后可在分批存放的料堆上取樣。 方法是：在料堆的周圍，從地面起每隔方法是：在料堆的周圍，從地面起每隔0.5m左右，左右，用鐵鏟劃一橫線，然后每隔用鐵鏟劃一橫線，然后每隔12m劃一豎線，間隔選劃一豎線，間隔選取橫豎線的交叉點作為取樣點，如圖所示。在取樣點取橫豎線的交叉點作為取樣點，如圖所示。在取樣點取樣時，用鐵鏟將表面刮去取樣時，用鐵鏟將表面