第四章-農(nóng)產(chǎn)品的化學(xué)檢驗(yàn)

1、2022-5-91 糧食、油料的化學(xué)檢驗(yàn)即糧油化學(xué)成分的分析。糧食、油料的化學(xué)檢驗(yàn)即糧油化學(xué)成分的分析。 糧油的化學(xué)成分包括糧油的化學(xué)成分包括水分、脂肪、蛋白質(zhì)、纖維素、碳水分、脂肪、蛋白質(zhì)、纖維素、碳水化合物及其他微量元素水化合物及其他微量元素等。等。 品種不同，生長(zhǎng)區(qū)域不同，氣候條件不同，耕作技術(shù)不品種不同，生長(zhǎng)區(qū)域不同，氣候條件不同，耕作技術(shù)不同，其成分和含量也會(huì)產(chǎn)生差異。此外，糧油在儲(chǔ)運(yùn)期同，其成分和含量也會(huì)產(chǎn)生差異。此外，糧油在儲(chǔ)運(yùn)期間，自身的生化變化及儲(chǔ)藏條件的影響，同樣灰影響其間，自身的生化變化及儲(chǔ)藏條件的影響，同樣灰影響其成分和含量。這些成分，有些是人體必需的；有些對(duì)儲(chǔ)成分和含

2、量。這些成分，有些是人體必需的；有些對(duì)儲(chǔ)存不利；有些則影響到糧油的使用價(jià)值。因此，通過(guò)糧存不利；有些則影響到糧油的使用價(jià)值。因此，通過(guò)糧油成分的分析，對(duì)糧油的合理利用、優(yōu)良品種的選育、油成分的分析，對(duì)糧油的合理利用、優(yōu)良品種的選育、糧油的依質(zhì)論價(jià)及指導(dǎo)糧油的安全儲(chǔ)藏都具有重要的應(yīng)糧油的依質(zhì)論價(jià)及指導(dǎo)糧油的安全儲(chǔ)藏都具有重要的應(yīng)用價(jià)值。用價(jià)值。2022-5-922022-5-93 糧食、油料水分的測(cè)定，在糧油流通領(lǐng)域的各個(gè)環(huán)節(jié)中糧食、油料水分的測(cè)定，在糧油流通領(lǐng)域的各個(gè)環(huán)節(jié)中都具有非常重要的作用。都具有非常重要的作用。 糧油在儲(chǔ)藏期間，其水分必須限制在糧油在儲(chǔ)藏期間，其水分必須限制在安全水分安全

3、水分之下，不之下，不可過(guò)高，也不可過(guò)低。可過(guò)高，也不可過(guò)低。 在加工過(guò)程中，要求水分適當(dāng)為好，以保證產(chǎn)品質(zhì)量和在加工過(guò)程中，要求水分適當(dāng)為好，以保證產(chǎn)品質(zhì)量和提高出品率。提高出品率。 在購(gòu)銷(xiāo)與運(yùn)輸中，掌握適當(dāng)?shù)乃郑瑢?duì)節(jié)省資金，減少在購(gòu)銷(xiāo)與運(yùn)輸中，掌握適當(dāng)?shù)乃?，?duì)節(jié)省資金，減少倉(cāng)容及運(yùn)輸力都具有良好的經(jīng)濟(jì)效益。倉(cāng)容及運(yùn)輸力都具有良好的經(jīng)濟(jì)效益。 因此，在國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中，因此，在國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中，水分是重要的限制項(xiàng)目之一水分是重要的限制項(xiàng)目之一。2022-5-94糧食油料水分測(cè)定的方法很多，常用的方法有糧食油料水分測(cè)定的方法很多，常用的方法有105恒質(zhì)法、定溫定時(shí)烘干法、隧道式電烘箱恒質(zhì)法、定溫定時(shí)烘干

4、法、隧道式電烘箱法、兩次烘干法及利用電阻、電容、微波、紅外法、兩次烘干法及利用電阻、電容、微波、紅外線(xiàn)、近紅外線(xiàn)、核磁共振、氣相色譜線(xiàn)、近紅外線(xiàn)、核磁共振、氣相色譜等原理的快等原理的快速測(cè)定方法。速測(cè)定方法。2022-5-95（一）（一）105恒重法恒重法l 測(cè)定原理測(cè)定原理：此法是在比水的沸點(diǎn)稍高的溫度：此法是在比水的沸點(diǎn)稍高的溫度（105 ）下，將試樣中的水分蒸發(fā)至試樣恒）下，將試樣中的水分蒸發(fā)至試樣恒質(zhì)（前后兩次稱(chēng)量差不超過(guò)質(zhì)（前后兩次稱(chēng)量差不超過(guò)0.005g），根據(jù)試），根據(jù)試樣減輕的質(zhì)量計(jì)算水分含量。樣減輕的質(zhì)量計(jì)算水分含量。此法所用溫度與水的沸點(diǎn)較為接近，其他成此法所用溫度與水的沸

5、點(diǎn)較為接近，其他成分損失甚微，測(cè)得的水分比其他方法準(zhǔn)確度分損失甚微，測(cè)得的水分比其他方法準(zhǔn)確度高，故為標(biāo)準(zhǔn)中第一法。其缺點(diǎn)是操作繁瑣、高，故為標(biāo)準(zhǔn)中第一法。其缺點(diǎn)是操作繁瑣、費(fèi)時(shí)。費(fèi)時(shí)。2022-5-96（一）（一）105恒重法恒重法1. 儀器和用具：電熱恒溫箱；分析天平（感量?jī)x器和用具：電熱恒溫箱；分析天平（感量0.001g）；實(shí)驗(yàn)室用電動(dòng)粉碎機(jī)或手搖粉碎機(jī)；）；實(shí)驗(yàn)室用電動(dòng)粉碎機(jī)或手搖粉碎機(jī)；谷物選篩；備有變色硅膠的干燥器（變色硅谷物選篩；備有變色硅膠的干燥器（變色硅膠經(jīng)呈現(xiàn)紅色就不能繼續(xù)使用，應(yīng)在膠經(jīng)呈現(xiàn)紅色就不能繼續(xù)使用，應(yīng)在130140溫度下烘至全部呈藍(lán)色后再用）；鋁盒溫度下烘至全部

6、呈藍(lán)色后再用）；鋁盒（內(nèi)徑（內(nèi)徑4.5cm、高、高2.0cm）。）。 2022-5-97糧糧 種種 分樣數(shù)量分樣數(shù)量，g制備方法制備方法粒狀原糧和成品糧粒狀原糧和成品糧 3050除去大樣雜質(zhì)和礦物質(zhì)除去大樣雜質(zhì)和礦物質(zhì)，粉碎細(xì)度粉碎細(xì)度通過(guò)通過(guò)1.5mm圓孔篩的不少于圓孔篩的不少于90%大大 豆豆3050除去大樣雜質(zhì)和礦物質(zhì)除去大樣雜質(zhì)和礦物質(zhì)，粉碎細(xì)度粉碎細(xì)度通過(guò)通過(guò)2.0mm圓孔篩不少于圓孔篩不少于90%花生仁、桐仁等花生仁、桐仁等 約約50取凈仁用手搖切片機(jī)或小刀切成取凈仁用手搖切片機(jī)或小刀切成0.5mm以下的薄片或剪碎以下的薄片或剪碎花生果、茶籽、桐花生果、茶籽、桐子、蓖麻籽、文冠子、

7、蓖麻籽、文冠果等果等約約100取凈果取凈果(籽籽)剝殼剝殼，分別稱(chēng)重分別稱(chēng)重，計(jì)算計(jì)算殼、仁百分比；將殼磨碎或研碎殼、仁百分比；將殼磨碎或研碎;將仁切成薄片將仁切成薄片棉子、葵花子等棉子、葵花子等 約約30取凈籽剪碎或用研缽敲碎取凈籽剪碎或用研缽敲碎油菜籽、芝麻等油菜籽、芝麻等 約約30除去大樣雜質(zhì)的整粒試樣除去大樣雜質(zhì)的整粒試樣甘薯片甘薯片 約約100取凈片粉碎，細(xì)度同粒狀糧取凈片粉碎，細(xì)度同粒狀糧甘薯絲甘薯?xiàng)l甘薯絲甘薯?xiàng)l 約約100取凈絲、條粉碎，細(xì)度同粒狀糧取凈絲、條粉碎，細(xì)度同粒狀糧2022-5-98操作方法操作方法（1）定溫定溫:使烘箱中溫度計(jì)的水銀球距離烘網(wǎng)使烘箱中溫度計(jì)的水銀球距

8、離烘網(wǎng)2.5cm左右左右,調(diào)節(jié)烘箱溫度定在調(diào)節(jié)烘箱溫度定在1052。（2）烘干鋁盒烘干鋁盒：取干凈的空鋁盒，放在烘箱內(nèi)溫：取干凈的空鋁盒，放在烘箱內(nèi)溫度計(jì)水銀球下方烘網(wǎng)上，烘度計(jì)水銀球下方烘網(wǎng)上，烘30min至至1h取出，取出，置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫，取出稱(chēng)重，再烘置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫，取出稱(chēng)重，再烘30min，烘至前后兩次重量差不超過(guò)，烘至前后兩次重量差不超過(guò)0.005g，即，即為恒重。為恒重。2022-5-993. 操作方法操作方法（3）稱(chēng)取試樣稱(chēng)取試樣：用烘至恒重的鋁盒：用烘至恒重的鋁盒(W0)稱(chēng)取試樣約稱(chēng)取試樣約3g,對(duì)對(duì)帶殼油料可按仁、殼比例稱(chēng)樣或?qū)⑷蕷し謩e稱(chēng)樣帶殼油料可按仁、殼比

9、例稱(chēng)樣或?qū)⑷蕷し謩e稱(chēng)樣(W1，準(zhǔn)確至準(zhǔn)確至0.001g)。（4） 烘干試樣烘干試樣：將鋁盒蓋套在盒底上，放入烘箱內(nèi)溫度：將鋁盒蓋套在盒底上，放入烘箱內(nèi)溫度計(jì)周?chē)暮婢W(wǎng)上，在計(jì)周?chē)暮婢W(wǎng)上，在105溫度下烘溫度下烘3h(油料烘油料烘90min)后后取出鋁盒取出鋁盒, 加蓋加蓋, 置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫, 取出稱(chēng)重后取出稱(chēng)重后,再按以上方法進(jìn)行復(fù)烘，每隔再按以上方法進(jìn)行復(fù)烘，每隔30min取出冷卻稱(chēng)重一次取出冷卻稱(chēng)重一次,烘至前后兩次重量差不超過(guò)烘至前后兩次重量差不超過(guò)0.005g為止。如后一次重量為止。如后一次重量高于前一次重量，以前一次重量計(jì)算高于前一次重量，以前一次重量

10、計(jì)算(W2)。2022-5-9104. 結(jié)果計(jì)算結(jié)果計(jì)算（1）糧食、油料含水量按下式）糧食、油料含水量按下式計(jì)算計(jì)算： 水分（）水分（） 式中式中: W0鋁盒重，鋁盒重，g；W1烘前試樣和鋁盒重，烘前試樣和鋁盒重，g；W2烘后試樣和鋁盒重，烘后試樣和鋁盒重，g。 1000121WWWW2022-5-911（2）對(duì)帶殼油料按仁、殼分別測(cè)定水分時(shí)，則帶殼油）對(duì)帶殼油料按仁、殼分別測(cè)定水分時(shí)，則帶殼油料含水量按下式計(jì)算；料含水量按下式計(jì)算；水分水分() = M1 A + M2 (1 - A) 式中：式中：M1仁水分百分率，；仁水分百分率，； M2殼水分百分率，殼水分百分率，; A出仁總量百分率，。出

11、仁總量百分率，。雙試驗(yàn)結(jié)果允許差不超過(guò)雙試驗(yàn)結(jié)果允許差不超過(guò)0.2，求其平均數(shù)，即為，求其平均數(shù)，即為測(cè)定結(jié)果。測(cè)定結(jié)果取小數(shù)點(diǎn)后第一位。采取其他方測(cè)定結(jié)果。測(cè)定結(jié)果取小數(shù)點(diǎn)后第一位。采取其他方法測(cè)定含水量時(shí)，其結(jié)果與此方法比較不超過(guò)法測(cè)定含水量時(shí)，其結(jié)果與此方法比較不超過(guò)0.5%。 2022-5-9122022-5-9132022-5-9144. 結(jié)果計(jì)算：結(jié)果計(jì)算：定溫定時(shí)法的含水量計(jì)算與（一）法相同。定溫定時(shí)法的含水量計(jì)算與（一）法相同。 2022-5-915（三）隧道式烘箱法（三）隧道式烘箱法 測(cè)定原理：隧道式電烘箱法與定溫定時(shí)法測(cè)定原理相同，測(cè)定原理：隧道式電烘箱法與定溫定時(shí)法測(cè)定原

12、理相同，所不同的式用隧道式烘箱代替恒溫電烘箱，這是一種專(zhuān)所不同的式用隧道式烘箱代替恒溫電烘箱，這是一種專(zhuān)用水分測(cè)定儀。在用水分測(cè)定儀。在1602（糧食），（糧食），20min；1302（油料），（油料），30min，兩種測(cè)定條件下，樣品中，兩種測(cè)定條件下，樣品中水分蒸發(fā)，樣品損失的質(zhì)量即可換算為水分含量。由于水分蒸發(fā)，樣品損失的質(zhì)量即可換算為水分含量。由于實(shí)現(xiàn)了干燥、稱(chēng)重、結(jié)果換算及現(xiàn)實(shí)的機(jī)械化，所以該實(shí)現(xiàn)了干燥、稱(chēng)重、結(jié)果換算及現(xiàn)實(shí)的機(jī)械化，所以該法的有點(diǎn)為操作簡(jiǎn)單、快速以及測(cè)定過(guò)程的連續(xù)化，適法的有點(diǎn)為操作簡(jiǎn)單、快速以及測(cè)定過(guò)程的連續(xù)化，適用于水分測(cè)定的現(xiàn)場(chǎng)操作。該法的缺點(diǎn)為測(cè)定溫度高，用

13、于水分測(cè)定的現(xiàn)場(chǎng)操作。該法的缺點(diǎn)為測(cè)定溫度高，存在著與定溫定時(shí)法相同的問(wèn)題。存在著與定溫定時(shí)法相同的問(wèn)題。2022-5-916（三）隧道式烘箱法（三）隧道式烘箱法1. 儀器和用具：隧道式烘箱；秒表。儀器和用具：隧道式烘箱；秒表。2. 試樣制備：同（一）法。試樣制備：同（一）法。 2022-5-9173. 操作方法操作方法（1）定溫：放平儀器，將溫度計(jì)插入烘干室內(nèi)，使）定溫：放平儀器，將溫度計(jì)插入烘干室內(nèi)，使水銀球距烘盒口約水銀球距烘盒口約1cm，接通電源進(jìn)行定溫。，接通電源進(jìn)行定溫。（2）烘盒稱(chēng)樣：將干凈的烘盒向烘干室內(nèi)推進(jìn)三個(gè)，）烘盒稱(chēng)樣：將干凈的烘盒向烘干室內(nèi)推進(jìn)三個(gè)，到到10min后再推

14、進(jìn)一個(gè)，這時(shí)先推進(jìn)的烘盒有一后再推進(jìn)一個(gè)，這時(shí)先推進(jìn)的烘盒有一個(gè)被推出隧道，將這個(gè)烘盒放在烘箱上的稱(chēng)盤(pán)內(nèi)，個(gè)被推出隧道，將這個(gè)烘盒放在烘箱上的稱(chēng)盤(pán)內(nèi)，加加10g砝碼，調(diào)整象限秤上的螺絲，使指針指向砝碼，調(diào)整象限秤上的螺絲，使指針指向標(biāo)尺的零點(diǎn)。取下砝碼向烘盒內(nèi)放入制備的試樣，標(biāo)尺的零點(diǎn)。取下砝碼向烘盒內(nèi)放入制備的試樣，增減試樣樣使指針停于零點(diǎn)為止。再將稱(chēng)好的試增減試樣樣使指針停于零點(diǎn)為止。再將稱(chēng)好的試樣均勻地分布在烘盒內(nèi)，推入烘干室樣均勻地分布在烘盒內(nèi)，推入烘干室,關(guān)閉左門(mén)，關(guān)閉左門(mén)，同時(shí)計(jì)時(shí)。同時(shí)計(jì)時(shí)。 2022-5-918（3）烘干試樣：）烘干試樣： 采用采用160烘烘20min法時(shí)，每隔

15、法時(shí)，每隔6min40s向向烘干室內(nèi)推進(jìn)一個(gè)稱(chēng)有試樣的烘盒；烘干室內(nèi)推進(jìn)一個(gè)稱(chēng)有試樣的烘盒； 采用采用130烘烘30min法時(shí)，每隔法時(shí)，每隔10min推進(jìn)一推進(jìn)一個(gè)稱(chēng)有試樣的烘盒。個(gè)稱(chēng)有試樣的烘盒。 待推進(jìn)第四個(gè)試樣盒時(shí)，第一個(gè)試樣盒的烘待推進(jìn)第四個(gè)試樣盒時(shí)，第一個(gè)試樣盒的烘干時(shí)間已到，即被推出到稱(chēng)盤(pán)上，拉下天平指針干時(shí)間已到，即被推出到稱(chēng)盤(pán)上，拉下天平指針的固定托桿，觀(guān)察指針?biāo)赋龅臄?shù)值，即為測(cè)定的固定托桿，觀(guān)察指針?biāo)赋龅臄?shù)值，即為測(cè)定的水分百分率。的水分百分率。 雙試驗(yàn)結(jié)果允許差不超過(guò)雙試驗(yàn)結(jié)果允許差不超過(guò)0.5。 2022-5-919（四）兩次烘干法（四）兩次烘干法F測(cè)定原理：測(cè)定原

16、理：此法為高水分糧食、油料的水分測(cè)定此法為高水分糧食、油料的水分測(cè)定方法。當(dāng)糧食水分在方法。當(dāng)糧食水分在18以上，大豆、甘薯片以上，大豆、甘薯片水分在水分在14以上，油料水分在以上，油料水分在13以上時(shí)必須以上時(shí)必須采用兩次烘干法。采用兩次烘干法。原因是樣品中水分含量高時(shí)，原因是樣品中水分含量高時(shí)，粉碎時(shí)不易達(dá)到規(guī)定的細(xì)度，而且制備中水分損粉碎時(shí)不易達(dá)到規(guī)定的細(xì)度，而且制備中水分損失較大。即先將整粒試樣經(jīng)低溫烘至正常水分含失較大。即先將整粒試樣經(jīng)低溫烘至正常水分含量，然后將試樣粉碎，經(jīng)二次烘干，通過(guò)換算得量，然后將試樣粉碎，經(jīng)二次烘干，通過(guò)換算得出水分含量。出水分含量。2022-5-92020

17、22-5-9212. 結(jié)果計(jì)算結(jié)果計(jì)算用兩次烘干法測(cè)定含水量時(shí)按公式用兩次烘干法測(cè)定含水量時(shí)按公式(3)計(jì)算：計(jì)算：水分水分(%) = 式中：式中：W第一次烘前試樣重量，第一次烘前試樣重量，g; W1第一次烘后試樣重量，第一次烘后試樣重量，g； W2第二次烘前試樣重量，第二次烘前試樣重量，g; W3第二次烘后試樣重量，第二次烘后試樣重量，g。雙試驗(yàn)結(jié)果允許差不超過(guò)雙試驗(yàn)結(jié)果允許差不超過(guò)0.2，求其平均數(shù)，即，求其平均數(shù)，即為測(cè)定結(jié)果。測(cè)定結(jié)果取小數(shù)點(diǎn)后第一位。為測(cè)定結(jié)果。測(cè)定結(jié)果取小數(shù)點(diǎn)后第一位。 100WWWWWW23122022-5-922注意事項(xiàng)：注意事項(xiàng)：樣品必須具備的條件：水分是唯一

18、的揮發(fā)的物質(zhì)，樣品必須具備的條件：水分是唯一的揮發(fā)的物質(zhì)，不含或含其它揮發(fā)性成分極微。水分的排除情不含或含其它揮發(fā)性成分極微。水分的排除情況很完全，即含膠態(tài)物質(zhì)、含結(jié)合水量少。因?yàn)闆r很完全，即含膠態(tài)物質(zhì)、含結(jié)合水量少。因?yàn)槌汉茈y把結(jié)合水除去，只好用真空干燥除去結(jié)常壓很難把結(jié)合水除去，只好用真空干燥除去結(jié)合水。食品中其他組分在加熱過(guò)程中發(fā)生化學(xué)合水。食品中其他組分在加熱過(guò)程中發(fā)生化學(xué)反應(yīng)引起的重量變化非常小，可忽略不計(jì)，反應(yīng)引起的重量變化非常小，可忽略不計(jì)，適用適用于于對(duì)熱穩(wěn)定的食品對(duì)熱穩(wěn)定的食品2022-5-923（五）其他快速方法簡(jiǎn)介（五）其他快速方法簡(jiǎn)介近紅外谷物品質(zhì)測(cè)定儀：非破壞性，水

19、分、蛋白質(zhì)近紅外谷物品質(zhì)測(cè)定儀：非破壞性，水分、蛋白質(zhì)電阻式分析法：適于含水量電阻式分析法：適于含水量530的樣品的樣品2022-5-924（一）含義（一）含義 灰分灰分：樣品經(jīng)高溫灼燒后，剩余的不再氧化燃燒的殘?jiān)礊椋簶悠方?jīng)高溫灼燒后，剩余的不再氧化燃燒的殘?jiān)礊榛曳帧；曳帧?農(nóng)作物產(chǎn)品中所含灰分受農(nóng)作物的生長(zhǎng)條件（土壤、氣候、農(nóng)作物產(chǎn)品中所含灰分受農(nóng)作物的生長(zhǎng)條件（土壤、氣候、栽培等）、品種差異等因素的影響。栽培等）、品種差異等因素的影響。含量一般在含量一般在1.53.0。 灰分的組成元素灰分的組成元素：主要為磷、鉀、鎂、硫、鈣、鈉、硅等。：主要為磷、鉀、鎂、硫、鈣、鈉、硅等。 灰分在糧粒

20、中的分布以皮層最高約為灰分在糧粒中的分布以皮層最高約為7，胚部次之約為，胚部次之約為5，胚乳灰分含量最低，胚乳灰分含量最低0.6。由于皮層和胚部的灰分含量。由于皮層和胚部的灰分含量較大較大,因此可以用灰分含量因此可以用灰分含量反映成品糧的加工精度反映成品糧的加工精度。 例如，在糧油國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中，小麥的灰分指標(biāo)為，特制一等粉例如，在糧油國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中，小麥的灰分指標(biāo)為，特制一等粉0.70（干基）；特制一等粉（干基）；特制一等粉0.85；標(biāo)準(zhǔn)粉；標(biāo)準(zhǔn)粉1.10；普通粉普通粉1.40。2022-5-925（一）含義（一）含義測(cè)定灰分的測(cè)定灰分的意義意義：1.反映成品糧的加工精度，是定等的指標(biāo)。反映成品糧的

21、加工精度，是定等的指標(biāo)。2.食品的總灰分含量是控制食品成品或半成品質(zhì)量的重要食品的總灰分含量是控制食品成品或半成品質(zhì)量的重要依據(jù)。依據(jù)。比如：牛奶中的總灰分在牛奶中的含量是恒定的。比如：牛奶中的總灰分在牛奶中的含量是恒定的。一般在一般在0.68%-0.74%，平均值非常接近，平均值非常接近0.70%，因此可，因此可以用測(cè)定牛奶中總灰分的方法以用測(cè)定牛奶中總灰分的方法測(cè)定牛奶是否摻假測(cè)定牛奶是否摻假，若摻，若摻水，灰分降低。另外還可以判斷濃縮比，如果測(cè)出牛奶水，灰分降低。另外還可以判斷濃縮比，如果測(cè)出牛奶灰分在灰分在1.4%左右，說(shuō)明牛奶濃縮一倍。左右，說(shuō)明牛奶濃縮一倍。3.評(píng)定食品是否衛(wèi)生，有

22、沒(méi)有污染。評(píng)定食品是否衛(wèi)生，有沒(méi)有污染。如果灰分含量超過(guò)了如果灰分含量超過(guò)了正常范圍，說(shuō)明食品生產(chǎn)中使用了不合理的衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)。正常范圍，說(shuō)明食品生產(chǎn)中使用了不合理的衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)。4.如果原料中有雜質(zhì)或加工過(guò)程中混入了一些泥沙，則測(cè)如果原料中有雜質(zhì)或加工過(guò)程中混入了一些泥沙，則測(cè)定灰分時(shí)可檢出。定灰分時(shí)可檢出。2022-5-926u測(cè)定方法：灰分測(cè)定主要采用測(cè)定方法：灰分測(cè)定主要采用高溫灰化高溫灰化的方法。根的方法。根據(jù)灰化溫度、灰化時(shí)間的不同以及是否添加助燃劑據(jù)灰化溫度、灰化時(shí)間的不同以及是否添加助燃劑等，分為等，分為550灼燒法灼燒法，醋酸鎂醋酸鎂法及法及快速快速法。法。2022-5-927202

23、2-5-9283. 操作步驟操作步驟3.1 坩堝處理：先用三氯化鐵藍(lán)墨水溶液將坩堝編號(hào)，然后坩堝處理：先用三氯化鐵藍(lán)墨水溶液將坩堝編號(hào)，然后送入送入500550高溫爐內(nèi)灼燒高溫爐內(nèi)灼燒30min至至1h，取出坩堝放，取出坩堝放在爐門(mén)口處，待紅熱消失后，放入干燥器內(nèi)冷卻至室溫，在爐門(mén)口處，待紅熱消失后，放入干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱(chēng)重，再灼燒、冷卻、稱(chēng)重（稱(chēng)重，再灼燒、冷卻、稱(chēng)重（W0），直至前后兩次重量），直至前后兩次重量差不超過(guò)差不超過(guò)0.0002g為止。為止。3.2 試樣的炭化：用灼燒至恒重的坩堝稱(chēng)取粉碎試樣試樣的炭化：用灼燒至恒重的坩堝稱(chēng)取粉碎試樣23g（W，準(zhǔn)確至，準(zhǔn)確至0.0002g），

24、放在電爐上錯(cuò)開(kāi)坩堝蓋，加熱，放在電爐上錯(cuò)開(kāi)坩堝蓋，加熱至試樣完全炭化為止。至試樣完全炭化為止。2022-5-9293. 試樣的灰化：將炭化好的試樣連同坩堝一起放試樣的灰化：將炭化好的試樣連同坩堝一起放在高溫爐口片刻，再移入爐膛內(nèi)，錯(cuò)開(kāi)坩堝蓋，在高溫爐口片刻，再移入爐膛內(nèi)，錯(cuò)開(kāi)坩堝蓋，關(guān)閉爐門(mén)在關(guān)閉爐門(mén)在500550溫度下灼燒溫度下灼燒23h。在灼。在灼燒過(guò)程中，可將坩堝位置調(diào)換燒過(guò)程中，可將坩堝位置調(diào)換12次，灼燒至次，灼燒至黑點(diǎn)全部消失，變成灰白色黑點(diǎn)全部消失，變成灰白色為止。取出坩堝冷卻為止。取出坩堝冷卻至室溫，稱(chēng)重。再燒至室溫，稱(chēng)重。再燒30min至恒重（至恒重（W1）為止。）為止。最后

25、一次灼燒的重量如果增重，取前一次重量計(jì)最后一次灼燒的重量如果增重，取前一次重量計(jì)算。算。2022-5-9304.結(jié)果計(jì)算結(jié)果計(jì)算灰分（干基）含量按公式（灰分（干基）含量按公式（1）計(jì)算：）計(jì)算：雙試驗(yàn)結(jié)果允許差不超過(guò)雙試驗(yàn)結(jié)果允許差不超過(guò)0.03，求其平均數(shù)，即為測(cè)定，求其平均數(shù)，即為測(cè)定結(jié)果，測(cè)定結(jié)果取小數(shù)點(diǎn)后第二位。結(jié)果，測(cè)定結(jié)果取小數(shù)點(diǎn)后第二位。 W W1 1W W0 0 灰分（干基）灰分（干基） W W（100100M M） 1000010000（1 1） 式中：式中：W W0 0坩堝重量，坩堝重量，g g； W W1 1坩堝和灰分重量，坩堝和灰分重量，g g； W W試樣重量，試樣重

26、量，g g； M M試樣水分百分率，。試樣水分百分率，。 2022-5-931（三）乙酸鎂法（三）乙酸鎂法1. 測(cè)定原理測(cè)定原理：此法在：此法在2. 主要試劑和儀器主要試劑和儀器2.1.主要試劑：乙酸鎂乙醇溶液，主要試劑：乙酸鎂乙醇溶液，1.5g乙酸鎂溶于乙酸鎂溶于100ml95的乙醇中。的乙醇中。2.2.儀器：細(xì)口瓶，儀器：細(xì)口瓶，100ml；移液管，；移液管，50ml；玻璃；玻璃棒；其余同（二）棒；其余同（二）2.2。 2022-5-9323. 操作步驟操作步驟3.1 坩堝處理：將坩堝編號(hào)后在坩堝處理：將坩堝編號(hào)后在800850溫度下灼溫度下灼燒燒30min，冷卻稱(chēng)重，再灼燒冷卻稱(chēng)重至恒重

27、，冷卻稱(chēng)重，再灼燒冷卻稱(chēng)重至恒重（W0）。）。3.2 測(cè)定：用坩堝稱(chēng)取粉碎試樣測(cè)定：用坩堝稱(chēng)取粉碎試樣23g（W），加入乙），加入乙酸鎂乙醇溶液酸鎂乙醇溶液3ml，靜置，靜置23min，用乙醇棉點(diǎn)燒，用乙醇棉點(diǎn)燒，按照按照2.2方法進(jìn)行炭化，將坩堝送到高溫爐膛口預(yù)熱方法進(jìn)行炭化，將坩堝送到高溫爐膛口預(yù)熱片刻，再移入爐膛內(nèi)，錯(cuò)開(kāi)坩堝蓋，關(guān)閉爐門(mén)，在片刻，再移入爐膛內(nèi)，錯(cuò)開(kāi)坩堝蓋，關(guān)閉爐門(mén)，在800850溫度下灼燒溫度下灼燒1h，待剩余物變成淺灰白色待剩余物變成淺灰白色或白色時(shí)，停止灼燒或白色時(shí)，停止灼燒，取出坩堝置于爐門(mén)口處，待，取出坩堝置于爐門(mén)口處，待紅熱消失后，移入干燥器內(nèi)，冷卻至室溫，稱(chēng)重

28、紅熱消失后，移入干燥器內(nèi)，冷卻至室溫，稱(chēng)重（W1）。）。2022-5-9333. 操作步驟操作步驟3.3 空白試驗(yàn)：在已恒重的坩堝（空白試驗(yàn)：在已恒重的坩堝（W2）中加入乙）中加入乙酸鎂乙醇溶液酸鎂乙醇溶液3ml，用乙醇棉點(diǎn)燒并炭化后，同，用乙醇棉點(diǎn)燒并炭化后，同（二）（二）3進(jìn)行灼燒，取出冷卻，稱(chēng)重（進(jìn)行灼燒，取出冷卻，稱(chēng)重（W3）。）。2022-5-9344. 結(jié)果計(jì)算結(jié)果計(jì)算灰分（干基）含量按公式（灰分（干基）含量按公式（2）計(jì)算：）計(jì)算：雙試驗(yàn)結(jié)果允許差和小數(shù)位數(shù)同1.4。注：3ml乙酸鎂乙醇溶液的氧化鎂重量約0.00850.0090g，應(yīng)以空白試驗(yàn)所得的氧化鎂重量為依據(jù)。2022-5

29、-935（一）含義（一）含義 含義含義：脂肪是參與生命活動(dòng)的不可缺少的物質(zhì)，是：脂肪是參與生命活動(dòng)的不可缺少的物質(zhì)，是人體食物中獲取能量的營(yíng)養(yǎng)素之一，并含有人體必人體食物中獲取能量的營(yíng)養(yǎng)素之一，并含有人體必需的脂肪酸及脂溶性維生素。需的脂肪酸及脂溶性維生素。 不同農(nóng)作物的不同農(nóng)作物的含量含量： 在禾谷類(lèi)糧食中脂肪含量較少，稻谷、小麥中約含在禾谷類(lèi)糧食中脂肪含量較少，稻谷、小麥中約含脂肪脂肪0.72.5左右；左右； 玉米約含玉米約含4.34.6左右，而玉米胚中的脂肪約左右，而玉米胚中的脂肪約占胚質(zhì)量的占胚質(zhì)量的30左右；左右；1. 在油料中脂肪含量均較高，大部分在在油料中脂肪含量均較高，大部分在

30、30以上，在以上，在國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中油料以含油量定等。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中油料以含油量定等。2022-5-9363. 測(cè)定意義：粗脂肪的測(cè)定，不僅用于油料等級(jí)的測(cè)定意義：粗脂肪的測(cè)定，不僅用于油料等級(jí)的確定、糧食及飼料成分的分析，而且在油脂生產(chǎn)確定、糧食及飼料成分的分析，而且在油脂生產(chǎn)過(guò)程中，估算油的產(chǎn)量、餅粕殘油量的測(cè)定，對(duì)過(guò)程中，估算油的產(chǎn)量、餅粕殘油量的測(cè)定，對(duì)衡量油脂加工工藝及生產(chǎn)技術(shù)操作水平都具有指衡量油脂加工工藝及生產(chǎn)技術(shù)操作水平都具有指導(dǎo)性意義。導(dǎo)性意義。l 糧食、油料、飼料、餅粕及其他食品中粗脂肪含糧食、油料、飼料、餅粕及其他食品中粗脂肪含量的測(cè)定，常見(jiàn)的方法為量的測(cè)定，常見(jiàn)的方法為索氏抽提法

31、索氏抽提法。對(duì)于含結(jié)。對(duì)于含結(jié)合態(tài)脂肪較多的加工食品的脂肪測(cè)定，則常常采合態(tài)脂肪較多的加工食品的脂肪測(cè)定，則常常采用用堿性乙醚抽提法和酸水解法堿性乙醚抽提法和酸水解法。用。用阿貝折光儀阿貝折光儀測(cè)測(cè)定脂肪含量，既方便快捷，又節(jié)省試劑。在諸多定脂肪含量，既方便快捷，又節(jié)省試劑。在諸多方法中，尤以核磁共振法最為先進(jìn)。方法中，尤以核磁共振法最為先進(jìn)。2022-5-937（二）索氏抽提法（二）索氏抽提法 1. 測(cè)定原理測(cè)定原理：利用脂肪能溶于有機(jī)溶劑的特性，：利用脂肪能溶于有機(jī)溶劑的特性，用無(wú)水乙醚或者石油醚等沸點(diǎn)較低的溶劑，借助用無(wú)水乙醚或者石油醚等沸點(diǎn)較低的溶劑，借助索氏抽提器，使樣品中的脂肪與其

32、他組分分離，索氏抽提器，使樣品中的脂肪與其他組分分離，然后回收溶劑，即可得到脂肪含量。然后回收溶劑，即可得到脂肪含量。2022-5-938（二）索氏抽提法（二）索氏抽提法 2.主要試劑和儀器主要試劑和儀器2.1試劑：無(wú)水乙醚（試劑：無(wú)水乙醚（A.R）或石油醚（沸程：）或石油醚（沸程：3060 ）。）。2.2儀器：分析天平，感量?jī)x器：分析天平，感量0.0001g；電熱恒溫箱；電熱恒溫箱；電熱恒溫水浴鍋；粉碎機(jī)、研缽；備有變色硅膠電熱恒溫水浴鍋；粉碎機(jī)、研缽；備有變色硅膠的干燥器；濾紙筒；索氏抽提器一套（各部件必的干燥器；濾紙筒；索氏抽提器一套（各部件必須洗凈，用須洗凈，用105溫度烘干，其中抽提

33、瓶烘至恒溫度烘干，其中抽提瓶烘至恒重）；廣口瓶、脫脂線(xiàn)、脫脂棉、脫脂細(xì)砂重）；廣口瓶、脫脂線(xiàn)、脫脂棉、脫脂細(xì)砂 。 2022-5-9393. 操作步驟操作步驟3.1樣品制備樣品制備3.1禾谷類(lèi)糧食和豆類(lèi)（花生除外）分取除去雜質(zhì)禾谷類(lèi)糧食和豆類(lèi)（花生除外）分取除去雜質(zhì)的凈試樣的凈試樣3050g，磨碎通過(guò)直徑，磨碎通過(guò)直徑1.0mm圓孔篩圓孔篩裝入廣口瓶?jī)?nèi)備用。裝入廣口瓶?jī)?nèi)備用。3.2小粒油料如芝麻、油菜籽、亞麻籽等分取除去小粒油料如芝麻、油菜籽、亞麻籽等分取除去雜質(zhì)的凈試樣雜質(zhì)的凈試樣20g，裝入廣口瓶?jī)?nèi)備用。，裝入廣口瓶?jī)?nèi)備用。3.3大粒油料如花生果、蓖麻籽、葵花籽、茶籽等大粒油料如花生果、蓖

34、麻籽、葵花籽、茶籽等分取分取3050g樣品，除雜后，逐粒剝殼，仁、殼樣品，除雜后，逐粒剝殼，仁、殼分別稱(chēng)重，計(jì)算出仁總量百分率，然后將仁剪碎分別稱(chēng)重，計(jì)算出仁總量百分率，然后將仁剪碎或切片，裝入廣口瓶?jī)?nèi)備用?；蚯衅b入廣口瓶?jī)?nèi)備用。 2022-5-9403. 操作步驟操作步驟3.2 試樣包扎試樣包扎：從備用的樣品中，用烘盒稱(chēng)?。簭膫溆玫臉悠分?，用烘盒稱(chēng)取25g試樣，在試樣，在105溫度下烘溫度下烘30min，趁熱倒入研，趁熱倒入研缽中，加入約缽中，加入約2g脫脂細(xì)砂一同研磨。將試樣和脫脂細(xì)砂一同研磨。將試樣和細(xì)砂研到出油狀后，干凈地轉(zhuǎn)入濾紙筒內(nèi)（筒底細(xì)砂研到出油狀后，干凈地轉(zhuǎn)入濾紙筒內(nèi)（筒底

35、塞一層脫脂棉，并在塞一層脫脂棉，并在105溫度下烘溫度下烘30min），），用脫脂棉蘸少量乙醚揩凈研缽上的試樣和脂肪，用脫脂棉蘸少量乙醚揩凈研缽上的試樣和脂肪，并入濾紙筒內(nèi)，最后再用脫脂棉塞入上部，壓住并入濾紙筒內(nèi)，最后再用脫脂棉塞入上部，壓住試樣。試樣。 2022-5-9413. 操作步驟操作步驟3.3 抽提與烘干抽提與烘干：將抽提器安裝妥當(dāng)，然后將裝有：將抽提器安裝妥當(dāng)，然后將裝有試樣的濾紙筒置于抽提筒內(nèi)，同時(shí)注入乙醚至虹試樣的濾紙筒置于抽提筒內(nèi)，同時(shí)注入乙醚至虹吸管高度以上，待乙醚流凈后，再加入乙醚至虹吸管高度以上，待乙醚流凈后，再加入乙醚至虹吸管高度的三分之二處。用一小塊脫脂棉輕輕地吸

36、管高度的三分之二處。用一小塊脫脂棉輕輕地塞入冷凝管上口，打開(kāi)冷凝管進(jìn)水管，開(kāi)始加熱塞入冷凝管上口，打開(kāi)冷凝管進(jìn)水管，開(kāi)始加熱抽提。加熱的溫度以每分鐘回流的乙醚在抽提。加熱的溫度以每分鐘回流的乙醚在120150滴，每小時(shí)回流七次以上。抽提的時(shí)間須視滴，每小時(shí)回流七次以上。抽提的時(shí)間須視試樣含油量而定，一般在試樣含油量而定，一般在8h以上，抽提至抽提以上，抽提至抽提管內(nèi)的乙醚用玻璃片檢查（點(diǎn)滴實(shí)驗(yàn)）無(wú)油跡為管內(nèi)的乙醚用玻璃片檢查（點(diǎn)滴實(shí)驗(yàn)）無(wú)油跡為止。止。 2022-5-9423. 操作步驟操作步驟3.3 抽提與烘干：抽凈脂肪后，用長(zhǎng)柄鑷子取出濾抽提與烘干：抽凈脂肪后，用長(zhǎng)柄鑷子取出濾紙筒，再加熱

37、使乙醚回流紙筒，再加熱使乙醚回流2次，然后收回乙醚，次，然后收回乙醚，取下冷凝管和抽提筒，加熱除盡抽提瓶中殘余的取下冷凝管和抽提筒，加熱除盡抽提瓶中殘余的乙醚，用脫脂棉蘸乙醚揩凈抽提瓶外部，然后將乙醚，用脫脂棉蘸乙醚揩凈抽提瓶外部，然后將抽提瓶在抽提瓶在105溫度下先烘溫度下先烘90min，再烘，再烘20min，烘至恒重為止（前后二次重量差在烘至恒重為止（前后二次重量差在0.0002g以?xún)?nèi)以?xún)?nèi)即視為恒重）。抽提瓶增加的重量即為粗脂肪的即視為恒重）。抽提瓶增加的重量即為粗脂肪的重量。重量。 2022-5-9434.結(jié)果計(jì)算結(jié)果計(jì)算粗脂肪濕基含量、干基含量和標(biāo)準(zhǔn)水雜下含量分別按公式粗脂肪濕基含量、

38、干基含量和標(biāo)準(zhǔn)水雜下含量分別按公式（1）、（）、（2）和（）和（3）計(jì)算：）計(jì)算：2022-5-944雙試驗(yàn)結(jié)果允許差：糧食、油料不超過(guò)雙試驗(yàn)結(jié)果允許差：糧食、油料不超過(guò)0.4，大豆不超過(guò)大豆不超過(guò)0.2，求其平均數(shù)，即為測(cè)定結(jié)果。，求其平均數(shù)，即為測(cè)定結(jié)果。測(cè)定結(jié)果取小數(shù)點(diǎn)后第一位。測(cè)定結(jié)果取小數(shù)點(diǎn)后第一位。 2022-5-945 如測(cè)定帶殼油料粗脂肪含量，則必須分別用公式（如測(cè)定帶殼油料粗脂肪含量，則必須分別用公式（4）和）和公式（公式（5）進(jìn)行換算：）進(jìn)行換算：2022-5-946l 注：如無(wú)現(xiàn)成的濾紙筒，可取長(zhǎng)注：如無(wú)現(xiàn)成的濾紙筒，可取長(zhǎng)28cm、寬、寬17cm的濾紙，用直徑的濾紙，用

39、直徑2cm的試管，沿濾紙長(zhǎng)方向卷成的試管，沿濾紙長(zhǎng)方向卷成筒形，抽出試管至紙筒高的一半處，壓平抽空部筒形，抽出試管至紙筒高的一半處，壓平抽空部分，折過(guò)來(lái)，使之緊靠試管外層，用脫脂線(xiàn)系住，分，折過(guò)來(lái)，使之緊靠試管外層，用脫脂線(xiàn)系住，下部的折角向上折，壓成圓形底部，抽出試管，下部的折角向上折，壓成圓形底部，抽出試管，即成直徑即成直徑2.0cm、高約、高約7.5cm的濾紙筒。的濾紙筒。2022-5-947（三）（三）直滴式抽提法直滴式抽提法1. 原理：在索氏抽提法的基礎(chǔ)上，將其進(jìn)行改進(jìn)，抽提方原理：在索氏抽提法的基礎(chǔ)上，將其進(jìn)行改進(jìn)，抽提方式是使冷凝器滴下的溶劑直接經(jīng)試樣而進(jìn)入抽提瓶中，式是使冷凝器

40、滴下的溶劑直接經(jīng)試樣而進(jìn)入抽提瓶中，不經(jīng)回流，增加了溶劑循環(huán)次數(shù)，減少了溶劑量。增大不經(jīng)回流，增加了溶劑循環(huán)次數(shù)，減少了溶劑量。增大了抽提瓶口徑，既可將樣包直接放入抽提瓶中浸泡加熱，了抽提瓶口徑，既可將樣包直接放入抽提瓶中浸泡加熱，烘干時(shí)又可使抽提瓶中水分快速蒸發(fā)。而冷凝管下端為烘干時(shí)又可使抽提瓶中水分快速蒸發(fā)。而冷凝管下端為鋸齒狀，下滴溶劑可多方位對(duì)樣包進(jìn)行沖洗，大大加快鋸齒狀，下滴溶劑可多方位對(duì)樣包進(jìn)行沖洗，大大加快了抽提速度。了抽提速度。2. 主要試劑和儀器主要試劑和儀器2.1試劑：所用試劑同（二）。試劑：所用試劑同（二）。2.2儀器：直滴式抽提器；其他儀器和用具同（二）。儀器：直滴式抽

41、提器；其他儀器和用具同（二）。2022-5-9483. 操作步驟操作步驟l 儀器處理同（二）。使用時(shí)，將試樣包投入抽提儀器處理同（二）。使用時(shí)，將試樣包投入抽提管中，用乙醚抽提脂肪，脂肪抽凈后，取出試樣管中，用乙醚抽提脂肪，脂肪抽凈后，取出試樣包，關(guān)上回流的玻璃活塞，繼續(xù)加熱即可收回乙包，關(guān)上回流的玻璃活塞，繼續(xù)加熱即可收回乙醚。其他方法同（二）。醚。其他方法同（二）。2022-5-949注：回收乙醚的再制，分三個(gè)步驟：注：回收乙醚的再制，分三個(gè)步驟： 除去過(guò)氧化物除去過(guò)氧化物：將乙醚注入分液漏斗中，加入占乙醚量五：將乙醚注入分液漏斗中，加入占乙醚量五分之一的分之一的10硫酸亞鐵溶液（取硫酸亞

42、鐵溶液（取100g硫酸亞鐵溶于硫酸亞鐵溶于600ml水中，加水中，加30ml濃硫酸進(jìn)行酸化，再用水稀釋至濃硫酸進(jìn)行酸化，再用水稀釋至1000ml）充）充分混合，靜置澄清后放出水溶液。分混合，靜置澄清后放出水溶液。 除去乙醇除去乙醇：加入占乙醚量五分之一的：加入占乙醚量五分之一的10氫氧化鉀溶液，氫氧化鉀溶液，振蕩洗滌后靜置，放出水溶液，再重復(fù)洗滌振蕩洗滌后靜置，放出水溶液，再重復(fù)洗滌23次即可。次即可。 除去水分和蒸餾除去水分和蒸餾：在乙醚瓶中加入適量（占乙醚量的十分：在乙醚瓶中加入適量（占乙醚量的十分之一至五分之一）的小顆粒無(wú)水氯化鈣，放置一晝夜，時(shí)之一至五分之一）的小顆粒無(wú)水氯化鈣，放置一

43、晝夜，時(shí)加振搖，取上層清液進(jìn)行蒸餾，收集加振搖，取上層清液進(jìn)行蒸餾，收集3337之間的餾分，之間的餾分，乙醚的承接器需用冰或冷水進(jìn)行冷卻，同時(shí)連接一安全瓶，乙醚的承接器需用冰或冷水進(jìn)行冷卻，同時(shí)連接一安全瓶，并將瓶?jī)?nèi)的氣體排出室外或排入下水道中。并將瓶?jī)?nèi)的氣體排出室外或排入下水道中。2022-5-950（四）其他方法：（四）其他方法： 核磁共振測(cè)定法核磁共振測(cè)定法原理：本法是將干燥的樣品，在核磁共原理：本法是將干燥的樣品，在核磁共振波譜測(cè)定儀中測(cè)定核磁共振信號(hào)，其信號(hào)大小與油料振波譜測(cè)定儀中測(cè)定核磁共振信號(hào)，其信號(hào)大小與油料中含油量成正比。用已知質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)油產(chǎn)生的核磁共振中含油量成正比。用已知

44、質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)油產(chǎn)生的核磁共振信號(hào)與相同條件下測(cè)得的已知質(zhì)量試樣的核磁共振信號(hào)信號(hào)與相同條件下測(cè)得的已知質(zhì)量試樣的核磁共振信號(hào)相比較，即可求得試樣的含油量。相比較，即可求得試樣的含油量。 SZC-B脂肪測(cè)定儀法優(yōu)點(diǎn)脂肪測(cè)定儀法優(yōu)點(diǎn)：該儀器集加溫、抽提與溶劑：該儀器集加溫、抽提與溶劑回收三大系統(tǒng)于一體，結(jié)構(gòu)緊湊，操作方便；采用了封回收三大系統(tǒng)于一體，結(jié)構(gòu)緊湊，操作方便；采用了封閉的結(jié)構(gòu)體系，有效地防止了溶劑外泄，有利于化驗(yàn)員閉的結(jié)構(gòu)體系，有效地防止了溶劑外泄，有利于化驗(yàn)員的勞動(dòng)保護(hù)；采用試樣浸泡和抽提連續(xù)進(jìn)行，有效的縮的勞動(dòng)保護(hù)；采用試樣浸泡和抽提連續(xù)進(jìn)行，有效的縮短了抽提時(shí)間，大豆、米糠、油料餅（

45、粕）等試樣抽提短了抽提時(shí)間，大豆、米糠、油料餅（粕）等試樣抽提時(shí)間在時(shí)間在2h以?xún)?nèi)，并且可同時(shí)測(cè)試以?xún)?nèi)，并且可同時(shí)測(cè)試6個(gè)樣品。個(gè)樣品。2022-5-951（一）含義（一）含義1. 含義：由于農(nóng)產(chǎn)品的總氮中含有少量非蛋白質(zhì)含義：由于農(nóng)產(chǎn)品的總氮中含有少量非蛋白質(zhì)氮，如酰胺及胺鹽等，因此，稱(chēng)為氮，如酰胺及胺鹽等，因此，稱(chēng)為粗蛋白質(zhì)粗蛋白質(zhì)。2. 農(nóng)產(chǎn)品蛋白質(zhì)含量農(nóng)產(chǎn)品蛋白質(zhì)含量 一般豆類(lèi)及油料中的蛋白質(zhì)均比禾谷類(lèi)糧食高。一般豆類(lèi)及油料中的蛋白質(zhì)均比禾谷類(lèi)糧食高。大豆大豆蛋白質(zhì)含量可達(dá)蛋白質(zhì)含量可達(dá)3750左右，左右，油料油料的的蛋白質(zhì)含量為蛋白質(zhì)含量為925，糙米糙米715，小小麥麥1219，玉

46、米玉米為為915.5，小米小米為為1021.5。2022-5-952（一）含義（一）含義3. 意義意義：測(cè)定蛋白質(zhì)含量，對(duì)于植物蛋白質(zhì)營(yíng)養(yǎng)：測(cè)定蛋白質(zhì)含量，對(duì)于植物蛋白質(zhì)營(yíng)養(yǎng)資源的開(kāi)發(fā)和利用，對(duì)優(yōu)良品種的繁育，對(duì)糧食、資源的開(kāi)發(fā)和利用，對(duì)優(yōu)良品種的繁育，對(duì)糧食、油料的品質(zhì)評(píng)定等方面有著重要意義。油料的品質(zhì)評(píng)定等方面有著重要意義。4. 方法：測(cè)定蛋白質(zhì)含量的方法很多，常用的方方法：測(cè)定蛋白質(zhì)含量的方法很多，常用的方法為法為凱氏定氮法凱氏定氮法。是我國(guó)蛋白質(zhì)定量的。是我國(guó)蛋白質(zhì)定量的基準(zhǔn)方法基準(zhǔn)方法。該方法分為該方法分為常量法、半微量法及微量法常量法、半微量法及微量法三種。三種。此外，還有染料結(jié)合

47、法、雙縮脲法、熒光法等。此外，還有染料結(jié)合法、雙縮脲法、熒光法等。2022-5-9532022-5-9542022-5-955二、凱氏定氮法二、凱氏定氮法（一）（一）測(cè)定原理測(cè)定原理：樣品與濃硫酸共熱時(shí)，有機(jī)物被：樣品與濃硫酸共熱時(shí)，有機(jī)物被分解、脫水、炭化；炭化生成的碳與硫酸作用生分解、脫水、炭化；炭化生成的碳與硫酸作用生成二氧化碳；樣品中的含氮物則轉(zhuǎn)化為硫酸銨。成二氧化碳；樣品中的含氮物則轉(zhuǎn)化為硫酸銨。硫酸銨在堿性加熱的條件下逸出氮，用硼酸吸收硫酸銨在堿性加熱的條件下逸出氮，用硼酸吸收后，再用酸標(biāo)準(zhǔn)液滴定，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)液的耗用量得后，再用酸標(biāo)準(zhǔn)液滴定，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)液的耗用量得出總氮量，總氮量乘以蛋

48、白質(zhì)系數(shù)即可計(jì)算粗蛋出總氮量，總氮量乘以蛋白質(zhì)系數(shù)即可計(jì)算粗蛋白含量。白含量。2022-5-956572022-5-92022-5-958（三）主要試劑（三）主要試劑濃硫酸過(guò)氧化氫水混合液（濃硫酸過(guò)氧化氫水混合液（2 1 3）：在）：在100ml水中緩慢加入濃硫酸水中緩慢加入濃硫酸200ml，冷卻后再加，冷卻后再加入入30過(guò)氧化氫過(guò)氧化氫300ml，混勻備用。此液存放陰，混勻備用。此液存放陰涼處可保存一個(gè)月；涼處可保存一個(gè)月；混合催化劑：硫酸銅（混合催化劑：硫酸銅（CuSO45H2O）10g，硫，硫酸鉀（酸鉀（A.R）100g，硒粉，硒粉0.2g，在研缽中研細(xì)使，在研缽中研細(xì)使通過(guò)通過(guò)40目篩

49、，混勻后備用；目篩，混勻后備用；1.40氫氧化鈉溶液；氫氧化鈉溶液；2022-5-9592022-5-960（四）操作步驟（四）操作步驟1.消化消化：按照含有：按照含有1030mg粗蛋白質(zhì)計(jì)算試樣用量，一般粗蛋白質(zhì)計(jì)算試樣用量，一般可稱(chēng)取試樣可稱(chēng)取試樣0.20.3g（W，精確到，精確到0.0001g），用蠟光），用蠟光紙卷著倒入紙卷著倒入50ml凱氏燒瓶中，加混合指示劑凱氏燒瓶中，加混合指示劑1g，同時(shí)加，同時(shí)加入硫酸過(guò)氧化氫水混合液入硫酸過(guò)氧化氫水混合液35ml，稍加振搖，斜置，稍加振搖，斜置于電爐上，在于電爐上，在通風(fēng)櫥通風(fēng)櫥內(nèi)加熱進(jìn)行消化。開(kāi)始時(shí)用低溫加內(nèi)加熱進(jìn)行消化。開(kāi)始時(shí)用低溫加熱，

50、勿使瓶中泡沫超過(guò)瓶肚的熱，勿使瓶中泡沫超過(guò)瓶肚的三分之二三分之二，待泡沫減少，待泡沫減少和煙霧變白后再增加溫度保持微沸。消化到溶液呈淺藍(lán)和煙霧變白后再增加溫度保持微沸。消化到溶液呈淺藍(lán)綠色的透明狀時(shí)，再繼續(xù)加熱沸騰綠色的透明狀時(shí)，再繼續(xù)加熱沸騰10min，取出待消化，取出待消化液冷卻至室溫后，加水液冷卻至室溫后，加水1020ml，再待溶液溫度降到室，再待溶液溫度降到室溫后，干凈地轉(zhuǎn)入溫后，干凈地轉(zhuǎn)入50ml容量瓶中，加水稀釋至刻度，混容量瓶中，加水稀釋至刻度，混勻備用。勻備用。 2022-5-9612. 蒸餾蒸餾F按照凱氏微量蒸餾裝置圖的安裝進(jìn)行蒸餾和吸收。按照凱氏微量蒸餾裝置圖的安裝進(jìn)行蒸餾

51、和吸收。F在燒瓶在燒瓶8內(nèi)加水內(nèi)加水400ml和少量碎玻璃片，加和少量碎玻璃片，加5滴混合滴混合指示劑，加幾滴酸液使水呈紫紅色，連接指示劑，加幾滴酸液使水呈紫紅色，連接4，1，2，并檢查有無(wú)漏氣處。并檢查有無(wú)漏氣處。F量取量取30ml 1硼酸溶液注入錐形瓶硼酸溶液注入錐形瓶3內(nèi)，加混合指示內(nèi)，加混合指示劑劑2滴，使冷凝管下端插入液面下滴，使冷凝管下端插入液面下1cm處。量取稀釋處。量取稀釋的消化液的消化液5ml，由漏斗，由漏斗5注入瓶注入瓶1內(nèi)，再加水內(nèi)，再加水10ml，沖洗漏斗沖洗漏斗5。量取。量取40氫氧化鈉溶液氫氧化鈉溶液1ml，提起活塞，提起活塞注入瓶注入瓶1內(nèi)，立即用水內(nèi)，立即用水2

52、5ml沖洗漏斗沖洗漏斗5，旋緊活塞。，旋緊活塞。這時(shí)瓶這時(shí)瓶1內(nèi)溶液總體積不要超過(guò)其容量的一半。內(nèi)溶液總體積不要超過(guò)其容量的一半。2022-5-9622022-5-9632022-5-964（四）結(jié)果計(jì)算（四）結(jié)果計(jì)算粗蛋白質(zhì)的干基含量按下列公式計(jì)算：粗蛋白質(zhì)的干基含量按下列公式計(jì)算：5050 1000010000 粗蛋白質(zhì)（干基）（粗蛋白質(zhì)（干基）（V V1 1V V0 0）N N1414P P V V W W（100100M M） 式中：式中：V V蒸餾時(shí)取用稀釋的消化液體積，蒸餾時(shí)取用稀釋的消化液體積，mlml； V V1 1實(shí)驗(yàn)用去的鹽酸溶液體積，實(shí)驗(yàn)用去的鹽酸溶液體積，mlml； V

53、 V0 0空白試驗(yàn)用去的鹽酸溶液體積，空白試驗(yàn)用去的鹽酸溶液體積，mlml； N N鹽酸溶液的當(dāng)量濃度，鹽酸溶液的當(dāng)量濃度，N N； 1414每毫克當(dāng)量鹽酸相當(dāng)于氮的毫克數(shù)；每毫克當(dāng)量鹽酸相當(dāng)于氮的毫克數(shù)； P P蛋白質(zhì)換算系數(shù)（小麥蛋白質(zhì)換算系數(shù)（小麥 5.75.7，其他谷，其他谷物及豆類(lèi)物及豆類(lèi) 6.256.25） ；） ； W W試樣重量，試樣重量，mgmg； M M試樣水分百分率，。試樣水分百分率，。 652022-5-92022-5-9662022-5-9672022-5-9682022-5-9692022-5-970（三）試劑（三）試劑 1. 0.5淀粉酶溶液或麥芽汁淀粉酶溶液或麥

54、芽汁：取大麥粒加水濕潤(rùn)：取大麥粒加水濕潤(rùn)浸泡浸泡12h，在搪瓷盤(pán)內(nèi)平鋪約，在搪瓷盤(pán)內(nèi)平鋪約1cm厚，使其發(fā)芽厚，使其發(fā)芽數(shù)日。待幼芽長(zhǎng)約數(shù)日。待幼芽長(zhǎng)約1cm時(shí)，取發(fā)芽粒時(shí)，取發(fā)芽粒50g，磨碎，磨碎，加水加水400ml，在常溫下浸漬，在常溫下浸漬3h，過(guò)濾備用（保存，過(guò)濾備用（保存時(shí)加時(shí)加氯仿或甲苯氯仿或甲苯數(shù)滴，防止生霉）；數(shù)滴，防止生霉）； 2. 碘溶液：稱(chēng)碘化鉀碘溶液：稱(chēng)碘化鉀3.6g, 溶于溶于20ml水中，加碘水中，加碘1.3g，溶解后再加水至，溶解后再加水至100ml； 3. 0.1N高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液；高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液； 2022-5-971（三）試劑（三）試劑4. 1N氫氧化鈉

55、溶液：取氫氧化鈉氫氧化鈉溶液：取氫氧化鈉4g加水溶解至加水溶解至100ml; 5. 硫酸鐵溶液：取硫酸鐵硫酸鐵溶液：取硫酸鐵50g，加水，加水200ml溶解后，溶解后，饅慢加入硫酸饅慢加入硫酸100ml，冷后加水至，冷后加水至1000ml; 6. 3N鹽酸鹽酸: 取鹽酸取鹽酸25ml，加水至，加水至100ml; 7. 6N鹽酸：取鹽酸鹽酸：取鹽酸100ml，加水至，加水至200ml; 8. 20氫氧化鈉溶液；氫氧化鈉溶液； 9. 甲基紅指示液：甲基紅指示液：0.1甲基紅乙醇溶液；甲基紅乙醇溶液； 2022-5-972（三）試劑（三）試劑10. 費(fèi)林氏溶液：費(fèi)林氏溶液： 10.1 堿性酒石酸銅甲

56、液：取硫酸銅結(jié)晶堿性酒石酸銅甲液：取硫酸銅結(jié)晶34.69g，加適量水，加適量水溶解，加硫酸溶解，加硫酸0.5ml，再加水至，再加水至500ml，用精制石棉過(guò)濾；，用精制石棉過(guò)濾； 10.2 堿性酒石酸銅乙液：取酒石酸鉀鈉堿性酒石酸銅乙液：取酒石酸鉀鈉173g與氫氧化鈉與氫氧化鈉50g，加適量水溶解，稀釋至，加適量水溶解，稀釋至500ml，用精制石棉過(guò)濾，用精制石棉過(guò)濾，貯存于具有橡皮塞的玻璃瓶?jī)?nèi)；貯存于具有橡皮塞的玻璃瓶?jī)?nèi)； 11. 精制石棉精制石棉：先用：先用3N鹽酸將石棉浸泡鹽酸將石棉浸泡23日后，用水洗日后，用水洗凈。再加凈。再加10氫氧化鈉溶液浸泡氫氧化鈉溶液浸泡23日，傾去溶液，用日

57、，傾去溶液，用熱堿性酒石酸銅乙液浸泡數(shù)小時(shí)熱堿性酒石酸銅乙液浸泡數(shù)小時(shí),用水洗凈。再以用水洗凈。再以3N鹽酸鹽酸浸泡數(shù)小時(shí)，用水洗至不呈酸性，使之成為微細(xì)的軟纖浸泡數(shù)小時(shí)，用水洗至不呈酸性，使之成為微細(xì)的軟纖維，用水浸泡貯存于玻璃瓶?jī)?nèi)，作填充古氏坩堝用。維，用水浸泡貯存于玻璃瓶?jī)?nèi)，作填充古氏坩堝用。 2022-5-973（四）操作步驟（四）操作步驟F稱(chēng)試樣稱(chēng)試樣25g，置于放有折疊濾紙的漏斗內(nèi)，先，置于放有折疊濾紙的漏斗內(nèi)，先用乙醚用乙醚50ml分分5次次洗除脂肪洗除脂肪, 再用再用85乙醇乙醇洗去洗去可溶性糖類(lèi)可溶性糖類(lèi)，將殘留物移入，將殘留物移入250ml燒杯內(nèi)，用水燒杯內(nèi)，用水約約50m

58、l分幾次將濾紙上殘?jiān)慈霟?，放到分幾次將濾紙上殘?jiān)慈霟校诺椒兴≈屑訜岱兴≈屑訜?5min，使淀粉，使淀粉糊化糊化, 放冷至放冷至60，加淀粉酶加淀粉酶溶液（或麥芽汁）溶液（或麥芽汁）20ml，維持，維持5560水解水解1h，經(jīng)常攪拌。，經(jīng)常攪拌。2022-5-974（四）操作步驟（四）操作步驟F然后取樣然后取樣1滴加滴加1滴碘液滴碘液,如顯藍(lán)色如顯藍(lán)色, 再加熱糊化再加熱糊化,并加并加淀粉酶溶液（或麥芽汁）淀粉酶溶液（或麥芽汁）20ml，水解水解至碘液不呈藍(lán)至碘液不呈藍(lán)色為止。加熱至沸騰，冷后移入色為止。加熱至沸騰，冷后移入250ml 容量瓶中，并容量瓶中，并加水至刻度，混勻。

59、（加水至刻度，混勻。（淀粉水解淀粉水解）F過(guò)濾，棄去初濾液，取過(guò)濾，棄去初濾液，取50ml注入注入100ml容量瓶中，加容量瓶中，加6N鹽酸鹽酸5ml，在，在6870水浴中加熱水浴中加熱15min，冷后加，冷后加甲基紅指示液甲基紅指示液2滴，用滴，用20氫氧化鈉溶液中和氫氧化鈉溶液中和, 加水加水至刻度至刻度, 混勻混勻, 用以測(cè)定還原糖。（用以測(cè)定還原糖。（還原糖的制備還原糖的制備）F同時(shí)取水同時(shí)取水50ml和同量的淀粉酶溶液（或麥芽汁）作和同量的淀粉酶溶液（或麥芽汁）作試劑空白試驗(yàn)。（試劑空白試驗(yàn)。（消除淀粉酶溶液的影響消除淀粉酶溶液的影響） 2022-5-975淀粉干基含量按下列公式計(jì)算

60、：淀粉干基含量按下列公式計(jì)算： 淀粉淀粉(干基干基%) =式中：式中：A轉(zhuǎn)化后測(cè)得的還原糖（以葡萄糖計(jì)）重量，轉(zhuǎn)化后測(cè)得的還原糖（以葡萄糖計(jì)）重量，mg; B試劑空白相當(dāng)于還原糖（以葡萄糖計(jì)）重量，試劑空白相當(dāng)于還原糖（以葡萄糖計(jì)）重量，mg; V轉(zhuǎn)化后稀釋為轉(zhuǎn)化后稀釋為100ml，測(cè)定還原糖的體積，測(cè)定還原糖的體積，ml; W試樣重量，試樣重量，g; M試樣水分百分率，；試樣水分百分率，； 0.9還原糖（以葡萄糖計(jì)）換算為淀粉的因數(shù)。還原糖（以葡萄糖計(jì)）換算為淀粉的因數(shù)。 )M100(WV)BA(9 . 05000 2022-5-976 雙試驗(yàn)結(jié)果允許差不超過(guò)平均值的雙試驗(yàn)結(jié)果允許差不超過(guò)平