食品分析復習題

1、食品分析復習題一、填空題（一）基礎知識、程序1、系統(tǒng)誤差通常可分為方法誤差、試劑誤差及儀器誤差，在食品分析中消除該誤差的常用手段有：回收率實驗、做空白試驗和儀器校正。2、樣品采樣數(shù)量為：樣品一式三份，分另、復檢、保留備查。3、精密度通常用偏差來表示，而準確度通常用誤差來表示。4、樣品保存的原則是干燥、低溫、避光、密封。5、食品分析技術常采用的分析方法有：化學分析法、儀器分析法、感官分析法。6、樣品采樣數(shù)量為：樣品一式三份，分別供檢驗、復檢、保留備查。7、根據(jù)誤差的來源不同，可以將誤差分為偶然誤差和系統(tǒng)誤差。8、均勻的固體樣品如奶粉，同一批號的產品，采樣次數(shù)可按（填公式）決定，所以，200袋面粉

2、采樣10次。9、食品分析的一般程序包括采樣、制備、預處理、成分分析和數(shù)據(jù)記錄與處理10、食品分析與檢驗可以分為物理檢驗、化學檢驗、儀器檢驗、感官檢驗。樣品的制備的目的是保證樣品均勻一致，使樣品其中任何部分都能代表被測物料的成分。11、國家標準規(guī)定的對各類食品的檢測項目都是從人的感官、理化、衛(wèi)生指標三個方面進行。12、化學試劑的等級ARCP、LR分別代表分析純、化學純、實驗室級。13、移液管的使用步驟可以歸納為一吸二擦三定四轉移14、稱取20.00g系指稱量的精密度為0.1。15、根據(jù)四舍六入五成雙的原則，64.705、37.735保留四位有效數(shù)字應為64.70、37.74。16、按有效數(shù)字計算

3、規(guī)則，3.40+5.728+1.00421,0.03260X0.00814,0.0326X0.00814計算結果分別應保留_3_、_4_和_3_位有效數(shù)字。17、液體及半固體樣品如植物油、酒類，取樣量為500ML。（二）水分1、測定面包中水分含量時，要求準備的儀器設備有：分析天平、玻璃稱量瓶、常溫常壓干燥箱、干燥器。因為面包中水分含量>14%,故通常采用兩步干燥法進行測定，恒重要求兩次測量結果之差小于2mg。2、取一潔凈的稱量瓶在干燥箱中干燥至恒重后稱得重量為3.1200g，準確稱取全脂乳2.0008g放入稱量瓶中，置于105C的干燥箱內干燥至恒重，稱得質量為4.8250g，則全脂乳粉的

4、水分含量為14.8%3、測定樣品中水分含量：對于樣品是易分解的食品，通常用方法；對于樣品中含有較多易揮發(fā)的成分，通常選用水蒸氣蒸餾法；對于樣品中水分含量為痕量，通常選用卡爾費休法。4、共沸蒸餾法測定樣品中的水分時，常用的有機溶劑有建、甲苯、二甲苯。5、測定蔬菜中水分含量時，要求準備的儀器設備有：分析天平、常溫常壓干燥箱、干燥器、稱量瓶。因為蔬菜中水分含量>14%,故通常采用兩步干燥法講行測定,恒重要求兩次測量結果之差小于2mg。6、糖果中水分測定應采用減壓干燥法，溫度一般為55-65C，真空度為4053kPa。（三）灰分1、樣品中灰分的過程中，加速樣品灰化的方法有：加入去離子水；加入疏松

5、劑碳酸銨；加入幾滴硝酸或雙氧水；_加入助灰化劑硝酸鎂、醋酸鎂_。2、樣品灰分測定前，瓷坩堝的預處理方法為用鹽酸（1+4）溶液煮1-2h，洗凈晾干后在外壁及蓋上標記，置于馬弗爐上恒重。做標記應用三氯化鐵（5g/L）和等量藍墨水的混合液。馬佛爐的灰化溫度一般為550C，灰化結束后，待馬弗爐溫度降到200C時取出坩堝。（四）酸度1、測定食品酸度時，要求所用的水必須為新煮沸后并冷卻的蒸餾水，目的是除去其中的二氧化碳。2、測定總揮發(fā)酸的時候，因一部分酸是以結合態(tài)的形式存在，通常我們加入適量磷酸使結合態(tài)的揮發(fā)酸離析。3、食品中的總酸度測定，一般以食品中具有代表性的酸的含量來表示。牛乳酸度以乳酸表示，肉、水

6、產品以乳酸表示，蔬菜類以草酸，蘋果類、柑橘類水果分別以蘋果酸、檸檬酸表示。4、食品的酸度通常用總酸度（滴定酸度）、揮發(fā)酸度、有效酸度來表示，測定方法分別為直接/酸堿滴定法、電位法。（五）脂類1、測定食品中脂類時，常用的提取劑中乙醚和石油醚只能直接提取游離的脂肪。2、測定牛乳中脂肪含量時，常用的方法有堿性乙醚提取法/羅紫一哥特法和巴布科克氏法。3、測定含磷脂較多的魚、肉、蛋制品中脂肪含量常采用氯仿-甲醇法。測定一般食品中總脂肪含量常采用酸水解法。4、準確取干燥后的奶粉2.0000g,采用堿性乙醚法測奶粉中脂肪的含量，接收瓶恒重后質量為112.2000g,裝樣品的接收瓶三次干燥結果分別為112.5

7、240g、112.5215g、112.5230g,那么該全脂奶粉中脂肪含量為。（六）蛋白質、氨基酸1、采用凱氏定氮法，添加CuSQ和&SQ的作用是催化作用、作堿性反應的指示劑、消化終點的指示劑和提高溶液的沸點，加速有機物的分解。|2、凱氏定氮法測定蛋白質步驟分為濕法消化，堿化蒸餾；硼酸吸收；鹽酸標定。3、雙指示劑甲醛滴定法測氨基酸總量，取等量的兩份樣品，分別在兩份樣品中加入中性紅和百里酚酞作指示劑，用氫氧化鈉標準溶液滴定至終點分別呈琥珀色和淡藍顏色。4、食品中氨基酸態(tài)氮含量的測定方法有電位滴定法、雙指示劑甲醛滴定法,該方法的作用原理是利用氨基酸的兩性性質，甲醛的作用是固定氨基。（七）糖

8、類1、測定樣品中糖類時，常用的澄清劑有中性醋酸鉛，乙酸鋅和亞鐵氰化鉀，硫酸銅和氫氧化鈉。，其還原糖含量（以葡萄糖計）為20.0%，若換算為淀粉，則其含量為18.0%若換算為蔗糖，則其含量為19.0%3、常用的糖類提取劑有水和乙醇。4、還原糖通常用氧化劑費林試劑為標準溶液進行測定。指示劑是次甲基藍。5、提取樣品中糖類時，常用的提取劑有水、乙醇；一般食品中還原糖的測定方法有直接滴定法和高錳酸鉀法，分別選擇乙酸鋅和亞鐵氰化鉀、硫酸銅和氫氧化鈉做澄清劑，果蔬中還原糖提取時澄清劑應選擇直接滴定法。6、直接滴定法測定還原糖含量的時候，滴定必須在沸騰的條件下進行，原因|本反應以次甲基藍的氧化態(tài)藍色變?yōu)闊o色的

9、還原態(tài)，來指示滴定終點。次甲基藍變色反應是可逆的，還原型次甲基藍遇氧氣又會被氧化成藍色氧化型，此外氧化亞銅極其不穩(wěn)定，易被空氣中氧氣氧化，保持沸騰，使上升蒸汽防止氧氣進入，避免次甲基藍和氧化亞銅被氧化。7、費林試劑由甲、乙溶液組成，甲為硫酸銅和次甲基，乙為氫氧化鈉、堿性酒石酸銅、亞鐵氰化鉀（八）維生素1、測定脂溶性維生素的分析方法有高效液相色譜法和比色法。2、測定蔬菜中Vc含量時，加入草酸溶液的作用是防止VC被氧化。3、固液層析法分離樣品，主要是利用固體吸附劑表面對不同組分吸附力的大小不同進行分離的。4、液液層析法分離樣品，主要是利用樣品的組分在兩種互不相溶的液體間的分配比不同。（九）礦物質1

10、、測定食品中汞含量時，一般不能用干法灰化進行預處理。2、測定食品中微量元素的分離濃縮方法是金屬螯合物溶劑萃取法和.離子交換色譜法。|3、測定食品中微量元素時，通常要加入哪種類型試劑：還原劑；掩蔽劑；鏊合劑來排除干擾。4、分光光度法測樣品中鐵的含量時，加入鹽酸羥胺試劑可防止三價鐵轉變?yōu)槎r鐵。5、測定微量元素時，消除其他元素干擾的方法是金屬螯合物溶劑萃取法和離子交換色譜法。五、簡答題（一）基礎知識、程序1、簡述樣品采集、制備、保存的總原則？并簡述什么叫四分法采樣？答：樣品采集的原則：所采集的樣品要能夠代表所要檢測食品的性質。樣品制備的原則：制備的樣品的各個部分的性質要保持一致。樣品保存的原則：干

11、燥、低溫、密封、避光四分法采樣：將原始樣品充分混合均勻后，堆積在一張干凈平整的紙上，用潔凈的玻棒充分攪拌均勻后堆成一圓錐形，將錐頂壓平成一圓臺，使圓臺厚度約為3cm;劃“+”字等分為四份，取對角2份其余棄去，將剩下2份按上法再行混合，四分取其二，重復操作至剩余量為所需樣品量為止。2、為什么要對樣品進行預處理，簡述樣品預處理所要達到的要求？答：為了使試樣中的待測組分處于適當?shù)臓顟B(tài)，以適應分析測定方法的需求，必須對食品試樣進行預處理。樣品預備處理的要求： 消除干擾因素。 完整保留被測組分。 應能使被測定物質達到濃縮。（二）水分1試設計測定果汁（鮮橙多）中水分含量的實驗方案。（6分）儀器設備：蒸發(fā)皿

12、，常溫常壓干燥箱，干燥器，電子天平，玻璃棒，海砂。樣品：鮮橙多。（1）蒸發(fā)皿恒重：洗凈t烘干t做標記t加海砂+玻璃棒t105C烘箱干燥1h干燥器冷卻0.5ht稱重t再次干燥0.5ht冷卻稱重t重復以上操作直至相鄰兩次質量差不超過2mr記錄質量m。（2）樣品預處理：準確稱量10-15g（M）果汁于已烘干至恒重的蒸發(fā)皿內，置于沸水浴上不斷攪拌，蒸發(fā)至近干，擦去皿底的水滴；（3）移入干燥箱中105C干燥至恒重，記錄質量“。（4）計算，根據(jù)下列公式計算該試樣中水分含量，結果保留三位有效數(shù)字。M-(m2皿100(g/100g)2采用常壓干燥法測定樣品中的水分，樣品應當符合的條件？（6分）1）水分是樣品中

13、唯一的揮發(fā)物質，不含或含其它揮發(fā)性成分極微。2）水分可以較徹底地被去除，即含膠態(tài)物質、含結合水量少。因為常壓很難把結合水除去，只能用真空干燥除去結合水。3）在加熱過程中，樣品中的其它組分由于發(fā)生化學反應而引起的重量變化可以忽略不計，對熱穩(wěn)定的食品。（三）灰分1、為什么將灼燒后的殘留物稱為粗灰分？與無機鹽含量有什么區(qū)別？樣品在灰化之前為什么要進行炭化？（6分）因為食品中灰分的無機成分與食品中原來的無機成分并不完全相同。所以我們把經高溫灼燒后的殘留物稱為粗灰分。區(qū)別：A、灰化時，某些易揮發(fā)的無機元素，如氯、碘、鉛等，會揮發(fā)散失，磷、硫等也能以含氧酸的形式揮發(fā)散失，使這些成分減少。B、灰化時，某些金

14、屬氧化物會吸收有機物分解產生的二氧化碳而形成碳酸鹽，又使無機成分增加。炭化原因：A、炭化可防止在灼燒時，因溫度高而試樣中的水分急劇蒸發(fā)使試樣飛揚。B可防止糖、蛋白質、淀粉等易發(fā)泡膨脹的物質在高溫下發(fā)泡膨脹而溢出坩堝。C不經炭化而直接灰化，碳粒易包住，灰化不完全。2、簡述灰分測定和水分測定過程中的恒重操作的異同點？并簡述水分測定過程中如何進行恒重操作？(6分)答：相同：樣品和器皿都需要恒重；恒重的原理相同不同點：恒重操作的時間不同，水分干燥2-4h，灰分灰化時間長恒重操作的儀器不同：水分用稱量皿和烘箱，灰分用坩堝和馬弗爐恒重操作的標準不同：水分前后兩次測量差w2mg灰分前后兩次測量差w0.5mg

15、恒重操作的溫度不同：水分干燥95-105C,灰分灰化約550C水分恒重操作：稱量皿恒重：稱量皿洗凈擦干后標號t干燥箱(95-105C)干燥1-2h，蓋子斜支t干燥器冷卻至室溫t準確稱重t再放回烘箱干燥30mint冷卻稱重t恒重(前后兩次測量差w2mg樣品恒重：稱適量樣品于干燥皿中t干燥箱(95-105C)干燥2-4h，蓋子斜支t干燥器冷卻至室溫t準確稱重t再放回烘箱干燥1hT冷卻稱重t恒重(前后兩次測量差w2mg(四) 酸度1、有一食醋試樣，欲測定其總酸度，因顏色過深，用滴定法終點難以判斷，故擬用電位法滴定，如何進行測定？寫出具體的測定方案？(6分答：用PH計來判斷終點。儀器:pH計，磁力攪拌

16、器，150mL燒杯,5mL移液管。試劑：0.1mol/LNaOH標準滴定液，無CQ蒸餾水。(1) pH計打開預熱后，選擇6.86和9.22兩種標準緩沖溶液用兩點校正法進行校正，備用。(2) 樣品預處理-稀釋(3) 成分分析用移液管準確吸取5mL(V)稀釋的陳醋注入150ml燒杯中，用7880mL無CO冰沖洗燒杯內壁后放到磁力攪拌器上，接通電源，將復合電極浸入試液的適當位置，用0.1mol/L氫氧化鈉標準溶液滴定，pH計上讀數(shù)為8.20到達終點，記錄消耗的體積V。做三次平行。(4) 空白試驗。用水代替試液，按(2)操作，記錄消耗的氫氧化鈉溶液的體積V2。(5) 根據(jù)消耗的體積求出食醋的總酸度，結

17、果按醋酸(K=0.060)計算，公式如下，結果保留三位有效數(shù)字。c(VV2)KX12100(g/100mL)(五) 脂類1、測定脂肪時常用的提取劑有哪些？各自的特點如何？測定一般食品(結合態(tài)脂肪少)的脂肪含量用什么方法？測定乳及乳制品中脂肪含量用什么方法？對于含磷脂較多的魚、貝、肉、蛋等，測定其脂肪含量用什么方法？(6分)答：(1)常用的提取劑有：無水乙醚、石油醚、氯仿甲醇。 乙醚優(yōu)點：溶解脂肪能力強，便宜，沸點低(34.6C)缺點：易燃，易爆（空氣中最大允許濃度為400ppm），易飽和約2%勺水分，含水后可抽提出糖分等非脂成分，且含水乙醚的抽提能力下降（用無水乙醚，且樣品必須預先烘干）只能提

18、取游離脂肪 石油醚優(yōu)點：比乙醚不易燃，比乙醚憎水，允許樣品有少量水分缺點：溶解脂肪能力比乙醚弱，沸點高為35-38C,只能提取游離脂肪 氯仿-甲醇特點：可提取結合脂肪酸如磷脂、脂蛋白。（3分）（3）一般食品可用索氏提取法、酸水解法。乳及乳制品可用羅紫-哥特里法（堿性乙醚法）和巴布科克法。測定含磷脂的結合態(tài)脂類的脂肪含量用氯仿-甲醇提取法。（3分）2、簡述用索氏提取法測定脂類含量，當抽提完畢后，如何回收提取劑，提取劑的特點？（6分）答：回收提取劑：取出濾紙包，按原來的裝置繼續(xù)提取，當抽提器內的液面與虹吸管還有一定差距時取下抽提器，用空試劑瓶在抽提器下端接住，稍傾斜抽提器，使乙醚發(fā)生虹吸現(xiàn)象，從下

19、端流出。提取劑的特點：乙醚：乙醚優(yōu)點：溶解脂肪能力強，便宜，沸點低（34.6C）缺點：易燃，易爆（空氣中最大允許濃度為400ppm），易飽和約2%勺水分，含水后可抽提出糖分等非脂成分，且含水乙醚的抽提能力下降（用無水乙醚，且樣品必須預先烘干）只能提取游離脂肪對于結合脂肪，必須預先用酸或堿破壞結合才能提取。3、羅紫.哥特里法測定奶粉脂肪含量時，加入氨水、乙醇、乙醚及石油醚的作用分別是什么？（6分）答：氨水使酪蛋白鈣鹽變成可溶解鹽，破壞脂肪球膜；乙醇是使溶解于氨水的蛋白質沉淀析出；乙醚是提取脂肪；石油醚的作用是降低乙醚的極性，使乙醚與水不混溶，只抽提出脂肪，并使分層明顯。4、預測定冰淇淋中脂肪含量

20、，請設計實驗方案。堿性乙醚法（六）蛋白質、氨基酸1、簡述經典的蛋白質測定過程中，每一步顏色的變化。（6分）答：凱氏定氮測蛋白質含量分為四步：濕法消化、堿化蒸餾、硼酸吸收、鹽酸滴定。步驟反應前后顏色變化濕法消化凱氏燒瓶內：樣品加硫酸炭化后黑色T加熱消化后紅棕色T棕褐色T藍綠色/墨綠色（消化終點）T淡藍色（冷卻后溶液）堿化蒸餾硼酸吸收鹽酸滴定反應室：深監(jiān)色或黑色沉淀紫紅色T綠色甲基紅和溴甲酚綠混合指示劑：綠色T灰色甲基紅和亞甲基藍混合液：綠色T淺紅色2、樣品經消化進行蒸餾前，為什么要加入氫氧化鈉？加入NaOH后溶液發(fā)生什么變化？為什么？如果沒有變化，說明什么問題？須采用什么措施？（6分）答：加入氫

21、氧化鈉進行堿化蒸餾，將氨氣蒸餾出來，作為反應物，這時溶液會變成深藍色或產生黑色沉淀，因為本實驗要求氫氧化鈉的量一定要足夠，過量的氫氧化鈉會跟硫酸銅反應生成氫氧化銅藍色沉淀，藍色沉淀在加熱的情況下會分解成黑色的氧化亞銅沉淀。如果沒有上述現(xiàn)象，說明氫氧化鈉加的量不族，需要繼續(xù)加入氫氧化納，直到產生上述現(xiàn)象為止。3、簡述凱氏定氮法測定蛋白質的步驟及注意事項？（至少6點）（6分）答：操作步驟：樣品稱重t濕法消化t樣品稀釋t堿化蒸餾t硼酸吸收t鹽酸滴定t空白實驗t數(shù)據(jù)處理注意事項：A、所用的試劑溶液必須用無氨蒸餾水配制。蒸餾前給水蒸汽發(fā)生器內裝水至2/3容積處，加甲基橙指示劑數(shù)滴及硫酸數(shù)ml以使其始終保

22、持酸性，這樣可以避免水中的氨被蒸出而影響結果的測定。B、消化時不要用強火，應保持和緩沸騰，以免黏附在凱氏瓶內壁上的含氮化合物在無硫酸存在的情況下未消化完全而造成氮的損失。C、消化過程中應注意不斷轉動凱氏瓶，以便利用冷凝酸液將附在瓶壁上的固體殘渣洗下并促進其消化完全。D、樣品中若含脂肪或糖較多時，消化過程中易產生大量泡沫，為防止泡沫溢出瓶外，在開始消化時應用小火加熱，并時時搖動；或者加入少量辛醇或液體石蠟或硅油消泡劑，并同時注意控制熱源強度。E、當樣品消化液不易澄清透明時，可將凱氏燒瓶冷卻，加入30%過氧化氫2-3m1后再繼續(xù)加熱消化。F、有機物如分解完全。消化液呈藍色或淺綠色，但含鐵量多時，呈

23、較深綠色。G、在蒸餾過程中要注意接頭處有無松漏現(xiàn)象。H、本實驗要求氫氧化鈉的量一定要足夠，溶液呈堿性使氨游離出來，加熱蒸餾即可釋放出氨氣。L、硼酸吸收液的溫度不應超過40C，否則對氨的吸收作用減弱而造成損失，此時可置于冷水浴中使用。M、蒸餾完畢后。應先將冷凝管下端提離液面清洗管口，再蒸1分鐘后關掉熱源，否則可能造成吸收液倒吸。4、凱氏定氮過程中，怎樣防止氨的損失？（至少6點）答：裝置搭建好了之后要先進行檢漏，利用虹吸原理。 在蒸汽發(fā)生瓶中要加甲基橙指示劑數(shù)滴及硫酸數(shù)ml以使其始終保持酸性，以防水中氨蒸出。 加入NaOH定要過量，否則氨氣蒸出不完全。 加樣小漏斗要水封， 夾緊廢液蝴蝶夾后再通蒸汽

24、， 在蒸餾過程中要注意接頭處有無松漏現(xiàn)象，防止漏氣 冷凝管下端先插入硼酸吸收液液面以下才能通蒸汽蒸餾 硼酸吸收液溫度不應超過40C，避免氨氣逸出 蒸餾完畢后，應先將冷凝管下端提離液面，再蒸1分鐘，將附著在尖端的吸收液完全洗入吸收瓶內，再將吸收瓶移開，5、試述奶飲料營養(yǎng)快線中蛋白質含量的測定方案。取樣量不同：10-25ML（七）糖類1、測定樣品中還原糖含量時，要在沸騰條件下進行滴定，并且要對樣品進行預滴定，目的分別是什么？（6分）答：保持沸騰目的：本反應以次甲基藍的氧化態(tài)藍色變?yōu)闊o色的還原態(tài)，來指示滴定終點。次甲基藍變色反應是可逆的，還原型次甲基藍遇氧氣又會被氧化成藍色氧化型，此外氧化亞銅極其不

25、穩(wěn)定，易被空氣中氧氣氧化，保持沸騰，使上升蒸汽防止氧氣進入，避免次甲基藍和氧化亞銅被氧化。對樣品預滴定的目的是：（1）通過預滴定可了解樣品溶液濃度是否合適，濃度過大或過小應加以調整，使測定時樣品溶液的消耗體積與斐林試劑標定時消耗葡萄糖標準溶液的體積相近，一般消耗樣液量在10mL左右。（2）通過預測可知道樣液大概消耗量，以便在正式測定時，預先加入比實際用量少1mL左右的樣液，只留下1mL左右樣液在續(xù)滴定時加入，以保證在1分鐘內完成續(xù)滴定工作，提高測定的準確度。2、測定蘋果中還原糖含量，如何對蘋果樣品進行預處理，試述操作步驟？（6分）答：預處理流程：清潔、隨機采樣、粉碎、再用水提取及澄清劑澄清。（

26、1）樣品制備洗凈后，除去果梗及內核不可食部分，用不銹鋼刀切成小塊，隨機取樣100g,加入100mL蒸餾水，置于組織搗碎機快速打成勻漿；（2）提取用減量法精確稱取10g勻漿，用漏斗轉移至250mL容量瓶中，用蒸餾水沖洗漏斗并入容量瓶中，帶瓶內總量至150mL左右時，用6mol/L氫氧化鈉溶液中和有機酸，每加1-2滴搖勻，直至瓶內溶液至中性為止。（3）澄清加入20mL乙酸鉛溶液（20%，搖勻，放置10min,再加20mL硫酸鈉溶液（10%）以除去過量的鉛，搖勻后，加水至刻度，混勻。用干燥濾紙過濾，棄去初濾液20mL作用，濾液備用。3、精確度和準確度的關系？用直接滴定法測定還原糖時，怎樣提高測定結果

27、的準確度？答：準確度：表示分析結果與真實值的接近程度，通常用相對誤差來表示。精確度：平行測量的各實驗值之間的相互接近程度，通常用相對平均偏差來表示。精確度是保證準確度的前提條件，精確度高的不一定準確度高；準確度高，精確度也一定要高。A、用哪種還原糖表示結果就用相應的已知濃度的還原糖標定堿性酒石酸銅溶液。B對樣品進行預滴定，通過預測可知道樣液大概消耗量，以便在正式測定時，預先加入比實際用量少1ml左右的樣液，只留下1ml左右樣液在續(xù)滴定時加入，以保證在1分鐘內完成續(xù)滴定工作，提高測定的準確度。C滴定必須在沸騰條件下進行，其原因一是可以加快還原糖與銅離子的反應速度；二可防止空氣進入，使還原型次甲基

28、藍和氧化亞銅不被空氣中氧所氧化。D滴定時不能隨意搖動錐形瓶，更不能把錐形瓶從熱源上拿下來滴定，以防止空氣進入反應溶液中。如熱源強度（電爐功率）、錐形瓶E、在測定過程中要嚴格遵守標定或時所規(guī)定的操作條件，規(guī)格、加熱時間、滴定速度等，使平行實驗條件保持一致。5、簡要描述測定火腿中亞硝酸鹽含量的標準曲線的制作方法。（6分）答：（1）吸取0.00mL0.20mL0.40mL0.60mL0.80mL、1.00mL1.50mL2.00mL2.50mL亞硝酸鈉標準使用液（5卩g/mL）（相當于0.0yg、1.0yg、2.03.0卩g、4.0yg、5.0yg、7.5yg、10.0yg、12.5yg亞硝酸鈉）（

29、至少7個等梯度點），分別置于50mL帶塞比色管中。于標準管與試樣管中分別加入2mL對氨基苯磺酸溶液（0.4%），混勻，靜置3min5min后各加入1mL鹽酸萘乙二胺溶液（0.2%），加水至刻度，混勻，靜置15min，用2cm比色杯，以零管調節(jié)零點，于波長538nm處測吸光度。（2）測量前：分光光度計先要預熱30min，比色杯要進行校正。（3）以亞硝酸鹽含量m為橫坐標，以吸光值為縱坐標，繪制標準曲線。六、計算題1、某乳品檢驗工欲對收購牛乳進行新鮮度檢驗，具體操作如下：量取10mL樣品于三角瓶中，力口20mL水稀釋后，以酚酞為指示劑，用0.1050mol/L的NaOH溶液滴定至終點，四次滴定的數(shù)據(jù)

30、分別為：（1）1.76mL1.98mL1.70mL1.74mL。同時做空白試驗，消耗NaOH溶液0.02mL。青根據(jù)以上檢驗數(shù)據(jù)，計算該牛乳的滴定酸度。T（Q=0.76）,并判斷該牛乳是否合格。數(shù)據(jù)取舍Q=（V2-V1）/（V2-V3）=（1.98-1.76”（1.98-1.70）=0.22/0.28=0.78>0.76（舍去）X1X2X3317.618.118.33-18.0c1000.1050100X1(V1-V。)=.(1.76-0.02)=18.3C0v0.100010c1000.1050100X2(V3-V0)(1.70-0.02)=17.6C0v0.100010c1000.1

31、050100X3(V4-V0)(1.74-0.02)=18.1C0v0.100010結果說明：該牛奶是新鮮樣品，合格。2、精確稱取2.36g煉乳，加少量水溶解轉移至250ml容量瓶中，緩慢加澄清劑定容，靜置分層。干濾，取濾液放入滴定管中，滴定費林試劑，消耗11.28ml，另取濾液50ml至250ml容量瓶中，加入5ml（1+1）的鹽酸，搖勻，置68-70C水浴鍋中恒溫水解15min,冷卻，中和，定容至刻度，移入堿式滴定管。滴定費林試劑，消耗13.52ml;計算：煉乳中乳糖及蔗糖的含量。（10ml費林溶液相當于9.83mg的轉化糖；相當于13.33mg的乳糖）解：假設2.36g煉乳中含乳糖R、蔗

32、糖X100%=12.5%13.3311282502.36 1000100%=9.23%11282.36 1000250100%=38.5%13.52502.36 1000250250X=(&)0.95=27.8%3、欲測定蘋果的總酸度，稱得一蘋果樣品重300g，經組織搗碎機攪拌后移入250mL的容量瓶中，并用蒸餾水定容至刻度，過濾，得到濾液為200mL，分別取濾液10mL放入三個同規(guī)格潔凈的錐形瓶內，然后分別加入經煮沸后冷卻的水50mL，2滴酚酞指示劑，用0.1020mol/L的標準氫氧化鈉滴定，三份樣品分別消耗11.18mL、11.22mL、11.20mL，另滴一份空白消耗標準堿溶液

33、0.02ml，求蘋果中總酸度含量？（K乳酸=0.090、K蘋果酸=0.067、K檸檬酸=0.064）解:X=VV0)CKV總100mV吸X1=(11.任0.°2)0.10200.°67250100=0.636%300104、欲測定奶粉中蛋白質的含量，現(xiàn)取且定容至刻度，取10mL樣液和過量的0.0100mol/L的鹽酸進行滴定，消耗鹽酸0.9500g奶粉，經消化后轉移至100ml的容量瓶NaOH加入微量凱氏裝置后，用硼酸進行吸收，用12.50mL,空白為0，求奶粉中蛋白質含量？（奶粉的蛋白質系數(shù)為6.38）解:(%Vp)C0.0140m10/100F1006.38100=11

34、.75%(12.50)0.01000.01400.9500x10/1005、準確稱取50.00ml牛乳，用0.1200mol/INaOH溶液滴定，以酚酞作指示劑，滴定至微紅終點，共消耗8.00ml。試計算該牛乳的酸度。0.12/0.1*8*100/50=19.2T七、綜合題1、以大批量的桶裝牛乳為例，說明采樣的程序及采樣的方法及在牛乳酸度的測定中如何提高分析結果的可靠程度？答：對于大批量桶裝牛乳，先按采樣公式其中N-檢測對象的數(shù)目（件、袋、桶等）；S-采樣點數(shù)確定采取的瓶數(shù)，再開啟包裝，混合均勻，用虹吸法分上、中、下三層各采取少部分檢樣，然后混合分取，縮減到多需數(shù)量的平均樣品。平均樣品再分為試樣樣品、復檢樣品和保留樣品。1）對各種試劑進行標定，儀器進行校正2）增加測量次數(shù)，做平行實驗3）作空白實驗4）作對照實驗5）正確選取樣品的量2、簡述測定液體牛乳中水分含量的方法？答：直徑為5cm7cm的稱量皿宀加大約20g精制海砂宀在105C的烘箱中干燥2h干燥器內冷卻0.5hf反復至恒重（w2mg）M器準確移取5mL牛乳t上述稱量皿t水浴蒸發(fā)近干t