GBT17141-1997土壤質(zhì)量鉛、鎘的測定石墨爐原子吸收分光光度法培訓(xùn)講學(xué)

1、GBT 1 7 1 4 1 - 1 997 土質(zhì)量鉛、鎘的測定 石墨爐原子吸收分光 光度法精品資料江西索立德環(huán)保服務(wù)有限公司方法驗(yàn)證報(bào)告項(xiàng)目名稱：鉛鎘方法名稱：GB/T 17141-1997 土壤質(zhì)量 鉛、鎘的測定 石墨 爐原子吸收分光光度法編寫人及日期：校核人及日期：審核人及日期：僅供學(xué)習(xí)與交流，如有侵權(quán)請(qǐng)聯(lián)系網(wǎng)站刪除謝謝11 .目的采用土壤質(zhì)量 鉛、鎘的測定 石墨爐原子吸收分光光度法GB/T 17141-1997對(duì)土壤里面的鉛、鎘的測試進(jìn)行驗(yàn)證，并對(duì)驗(yàn)證結(jié)果進(jìn)行評(píng)估。本實(shí)驗(yàn)室現(xiàn) 有條件與標(biāo)準(zhǔn)方法的規(guī)定一致，并按照該方法做基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)，驗(yàn)證本實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有條 件下開展該檢測項(xiàng)目的適用性。2 .方法原

2、理采用鹽酸-硝酸-氫氟酸-高氯酸消解的方法，使鉛、鎘溶解于試液，然后將試液 注入到石墨爐中。經(jīng)過預(yù)先設(shè)定的干燥、灰化、原子化等升溫程序使共存基體成分 蒸發(fā)除去，同時(shí)在原子化階段的高溫下鉛鎘化合物離解為基態(tài)原子蒸氣，并對(duì)空心 陰極燈發(fā)射的特征譜線（鉛283.3nm鎘228.8nm）產(chǎn)生選擇性吸收，在選擇在最佳 條件下，通過背景扣除，測定鉛鎘的吸光度。3 .試劑和材料的驗(yàn)證3.1 試劑的驗(yàn)證名稱級(jí)別生產(chǎn)廠家標(biāo)準(zhǔn)要求是否 符合 要求實(shí)驗(yàn)用水一級(jí) 水湖南科爾頓蒸儲(chǔ)水、去離子水是硝酸優(yōu)級(jí) 純西隴化工股份有限公司優(yōu)級(jí)純是鹽酸分析 純西隴科學(xué)股份有限公司優(yōu)級(jí)純是氫氟酸分析 純西隴科學(xué)股份有限公司優(yōu)級(jí)純是高氯

3、酸優(yōu)級(jí) 純上海華誼集團(tuán)華原化工有限 公司優(yōu)級(jí)純是磷酸氫二 俊優(yōu)級(jí) 純上?；瘜W(xué)試劑有限公司優(yōu)析純是3.2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的驗(yàn)證名 稱規(guī)格生產(chǎn)廠家證書編號(hào)后效期標(biāo)準(zhǔn)要求是否 符合 要求鉛標(biāo)準(zhǔn)溶 液50mL酒北京壇墨 質(zhì)檢科技 有限公司GBW(E)082 825 1622112018.8市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶 液是鎘標(biāo)準(zhǔn)溶 液50mL酒北京壇墨 質(zhì)檢科技 有限公司GBW(E)082 822 1616482018.8市售有證標(biāo)準(zhǔn)樣 品是土壤標(biāo)準(zhǔn) 物質(zhì)樣品100g地球物理 地球化學(xué) 勘查研究 所GBW07401 (GSS-D2020.5市售有證標(biāo)準(zhǔn)樣 品是土壤標(biāo)準(zhǔn) 物質(zhì)樣品100g地球物理 地球化學(xué) 勘查研究 所GB

4、W0740 3(GSS- 3)2020.5市售有證標(biāo)準(zhǔn)樣 品是土壤標(biāo)準(zhǔn) 物質(zhì)樣 品100g地球物理 地球化學(xué) 勘查研究 所GBW07407 (GSS-7)2020.5市售有證標(biāo)準(zhǔn) 樣品是3.3 材料的驗(yàn)證無4 .儀器和設(shè)備的驗(yàn)證4.1儀器的驗(yàn)證名稱廠家型號(hào)技術(shù)參數(shù)是否經(jīng) 過檢定 和校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)要 求是否符 合標(biāo)準(zhǔn)原子吸收光譜 儀PerkinElmer 900H參考檢定或者校準(zhǔn)證書 的參數(shù)是無是移液槍 (10.00mL, 1000,200心BRAND參考檢定或者校準(zhǔn)證書 的參數(shù)是無是電子天平Sartorius Secura224-1CN參考檢定或者校準(zhǔn)證書 的參數(shù)是無是精品資料電熱鼓風(fēng)干燥 箱上海一

5、恒科學(xué)儀 器有限公司 DHG-9070A參考檢定或者校準(zhǔn)證書 的參數(shù)是無是4.2設(shè)備的驗(yàn)證名稱廠家規(guī)格級(jí)別標(biāo)準(zhǔn)要 求是否符 合標(biāo)準(zhǔn)電熱板力辰科 技450mmx300mm無無是容量瓶天津玻 璃儀器 廠50.00mLAA是聚四氟乙烯培竭紹興市 上虞舜 龍實(shí)驗(yàn) 儀器廠50mL無無是容量瓶天津玻 璃儀器 廠100.0mLAA是刻度移液管江蘇泰 州儀器 廠10.00mLAA是5.環(huán)境條件驗(yàn)證環(huán)境控制條件標(biāo)準(zhǔn)要求是否符合整個(gè)消解過程都在通風(fēng)櫥完 成，各種酸試劑存放在無機(jī)試 劑專用存儲(chǔ)柜里，操作后廢液 集中收集在廢液桶里消解過程需要在通風(fēng)櫥完成，個(gè)人 應(yīng)該佩戴手套口罩是6 .樣品的驗(yàn)證6.1 采樣方法：HJ

6、/T 166-2004。6.2 樣品運(yùn)輸和保存：用塑料袋采集樣品，常溫下保存。6.3 樣品制備：將采集的土壤樣品（一般不少于500g）混勻后用四分法縮分至100g,縮分至100g,縮分后的土樣經(jīng)風(fēng)干后，除去土樣中石子和動(dòng)植物殘?bào)w等異僅供學(xué)習(xí)與交流，如有侵權(quán)請(qǐng)聯(lián)系網(wǎng)站刪除 謝謝3精品資料物，用木棒研壓，通過2mm尼龍篩，混勻。用瑪瑙研缽將篩過的土樣研磨至全部通過100目尼龍篩，混勻后備用。6.3.1 消解準(zhǔn)確稱取0.10.3g (精確至0.0002 g )試樣于50 mL聚四氟乙烯培竭中，用水潤濕后加入5mL鹽酸，于通風(fēng)櫥內(nèi)的電熱板上低溫加熱，使樣品初步分解，待蒸發(fā)至約剩2-3 mL左右時(shí)，取下

7、稍冷，然后加入 5 mL硝酸、4mL氫氟酸、2mL高氯酸，加蓋后于電熱板上中溫加熱 1 h左右，然后開蓋，電熱板溫度控制在150 C,繼續(xù)加熱除硅，為了達(dá)到良好的飛硅效果，應(yīng)經(jīng)常搖動(dòng)地竭。當(dāng)加熱至冒濃厚高氯酸白煙時(shí)，加蓋，使黑色有機(jī)碳化物分解。待地竭壁上的黑色有機(jī)物消失后，開蓋，驅(qū)趕白煙并蒸至內(nèi)容物呈粘稠狀。視消解情況，可再補(bǔ)加2 mL硝酸、2mL氫氟酸、1 mL高氯酸，重復(fù)以上消解過程。取下地竭稍冷，加入 1mL(1+1)硝酸溶液，溫?zé)崛芙饪扇苄詺堅(jiān)?，全量轉(zhuǎn)移至25.00 mL容量瓶中，加入3mL 5麻酸氫二錢冷卻后用水定容至標(biāo)線，搖勻。6.4 樣品質(zhì)控樣制備：6.4.1 空白試樣的制備：用

8、去離子水代替試樣，采用和試液制備相同的步驟和試齊L制備全程序空白溶液，并按相同條件進(jìn)行測定。每批樣品至少制備2個(gè)以上的空白溶液。6.4.2 質(zhì)控試樣的制備：稱取質(zhì)控樣，按樣品制備步驟進(jìn)行制備。7 .分析步驟7.1 曲線建立于一組6個(gè)100.0mL容量瓶中，依次加入 0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL濃度為1mg/L鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液，再依次加入僅供學(xué)習(xí)與交流，如有侵權(quán)請(qǐng)聯(lián)系網(wǎng)站刪除謝謝1精品資料0.00mL、0.10mL、0.20mL、0.30mL、0.40mL、0.50mL、0.60 mL 濃度為 500 L鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液，加入12ml

9、5%磷酸氫二俊，再分別用1%硝酸定容至刻度瓶號(hào)1234567鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液（mL）0.000.501.002.003.004.005.00鉛濃度（©L）0.005.0010.020.030.040.050.0鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液（mL）0.000.100.200.300.400.500.60鎘濃度（因/L）0.000.501.001.502.002.503.007.2曲線的測定調(diào)整好儀器條件，將標(biāo)準(zhǔn)曲線系列點(diǎn)上機(jī)測定吸光度。7.3 樣品的測定上機(jī)測定樣品的吸光度。8 .結(jié)果計(jì)算與表示土填樣品中鉛、鎘的含餐RfPhfCdMm腐按式門）計(jì)算工一 y w -_式中；lM液的啜光次或去空內(nèi)戰(zhàn)蛙的吸光度

10、，然后在校準(zhǔn)曲魄上直得鉛、鐲的含臣,”.?V武液定容附體秋»一再取址樣的電/一一試樣中水分的含景 *殲.9 .驗(yàn)證方案與結(jié)果評(píng)價(jià)9.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線驗(yàn)證方案與結(jié)果評(píng)價(jià)分別配制一系列的鉛鎘標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，鉛標(biāo)準(zhǔn)系列溶液濃度含量分別為5.0 國/L、10.0 聞/L、20.0 聞/L、30.0 聞/L、40.0 聞/L、50.0 聞/L,鎘標(biāo)準(zhǔn)系列溶液濃度含量分別為 0.00聞/L、0.50聞/L、1.00聞/L、1.50聞/L、2.00聞/L、僅供學(xué)習(xí)與交流，如有侵權(quán)請(qǐng)聯(lián)系網(wǎng)站刪除 謝謝5精品資料2.50 g/L、3.00 g/L使用石墨爐原子吸收儀測定，測得響應(yīng)值，以響應(yīng)值對(duì)鉛鎘濃度繪制標(biāo)

11、準(zhǔn)曲線，標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)不得低于0.995測試項(xiàng)目鉛曲線點(diǎn)1234567濃度（©L）0.005.0010.0020.0030.0040.0050.00扣空白響應(yīng)值（吸光度）0.0000.0760.1770.3490.5140.6380.786曲線b（斜率）=0.01696a （截距）=0.00000線性相關(guān)系數(shù)r=0.997966系數(shù)下限0.995符合性判斷符合測試項(xiàng)目鎘曲線點(diǎn)1234567濃度（©L）0.000.501.001.502.002.503扣空白響應(yīng)值（吸光度）0.0000.0550.1200.1640.2190.2550.302曲線b（斜率）=0.11995

12、a （截距）=0.00000線性相關(guān)系數(shù)r=0.998457系數(shù)下限0.995符合性判斷符合9.2 方法檢出限驗(yàn)證方案與結(jié)果評(píng)價(jià)9.2.1 將空白試料按試料的測定步驟，測定11次，計(jì)算出方法檢測限，其數(shù)值不得高于標(biāo)準(zhǔn)方法要求的檢出限0MDL = t f 1 >0,991 x 5。式中：MDL 方法檢出限；t（10,0.99） 樣品平行測定11次時(shí)，自由度為 10,置信度為99%時(shí)t取值為2.764;SD 11次平行測定的標(biāo)準(zhǔn)偏差。項(xiàng)目No.空白測量值 (mg/kg)測試結(jié)果SD (mg/kg)防法檢出Fl (mg/kg)即準(zhǔn)檢出w (mg/kg)彌合性判斷鉛1-0.020.000.000

13、.1符合2-0.023-0.024-0.02I 5-0.026-0.02：7-0.028-0.029-0.0210-0.0211-0.02項(xiàng)目No.空白測量值 (mg/kg)測試結(jié)果SED1(mg/kg):方法檢出限(mg/kg)標(biāo)準(zhǔn)檢出限 (mg/kg)符合性判斷鎘1-0.0040.00340.0090.01符合20.0013-0.00140.00150.0026-0.00570.00580.00190.006100.004110.0029.3 精密度驗(yàn)證方案與結(jié)果評(píng)價(jià)分別配置三個(gè)鉛濃度為9.0 g/L, 25闖/L和40闖/L和鎘濃度為 0.70囚/L , 1.50囚/L和2.30 g/L

14、的標(biāo)準(zhǔn)使用液，按試料的測定方法進(jìn)行檢測，每個(gè)樣品平行測定6次，分別計(jì)算其平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。采集土壤樣品1個(gè)，按試料的測定方法平行測定樣品6次，分別計(jì)算其平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不得超過10%。僅供學(xué)習(xí)與交流，如有侵權(quán)請(qǐng)聯(lián)系網(wǎng)站刪除謝謝1精品資料項(xiàng)目編號(hào)含量(u g/L )樣品含量(mg/kg )BZXL-1BZXL-2BZXL-31609130007-f-1-1鉛19.33526.1839.919.328.89626.7143.108.938.84326.1141.838.949.09326.9241.749.358.77626.6741.288.568.97

15、826.1740.769.2平均值8.98726.4641.449.0標(biāo)準(zhǔn)偏差SD0.20300.3471.0790.31相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD2.261.312.603.44上限()10.00符合性判斷符合符合符合符合項(xiàng)目編號(hào)含量(11 g/L)樣品含量(mg/kg )BZXL-1BZXL-2BZXL-31609130007-f-1-1鎘10.7101.3982.2200.3620.6681.5322.1720.3530.7881.5012.2520.3640.7511.4762.2800.3450.7141.4742.2350.3860.7061.5152.1790.36平均值0.7231.4

16、832.2230.36標(biāo)準(zhǔn)偏差SD0.04140.04710.04190.013相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)慍差RSD5.733.181.883.61上限()10.00符合性判斷符合符合符合符合9.4 準(zhǔn)確度驗(yàn)證方案與結(jié)果評(píng)價(jià)9.4.1 分別對(duì)鉛含量為26均mg/kg有證標(biāo)準(zhǔn)樣品 GBW07403 ( GSS-3)和含量為14均mg/kg有證標(biāo)準(zhǔn)樣品 GBW07407 (GSS-7),鎘含量4.3±0.4mg/kg有證標(biāo)準(zhǔn)樣品GBW07401 (GSS-1)按試料測定方法測定6次，計(jì)算其平均值、相 對(duì)誤差，并對(duì)其進(jìn)行評(píng)價(jià)。項(xiàng)目樣品編R測試含量 (mg/kg)樣品平均值 (mg/kg)相對(duì)誤 差 (%)相

17、對(duì)誤 差標(biāo)準(zhǔn) (%)符合性判 斷鉛GBW074031- 26260.0011.54符合2263254251 525626GBW07407口1312-14.2921.43符合1 213312412512612項(xiàng)目樣品編力測試含量 (mg/kg)樣品平均值 (mg/kg)相對(duì)誤 差 (%)相對(duì)誤 差標(biāo)準(zhǔn) (%)符合性判 斷鎘GBW0740114.54.2-2.339.30符合r 24.2133.9r 44.454.064.19.4.2 分別對(duì)一個(gè)鉛含量為9.0mg/kg的實(shí)際樣品中加1.20mL編號(hào)為WS1610168濃度為1mg/L的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液；在鎘含量為 0.36mg/kg的實(shí)際樣品中加0.0

18、8mL編號(hào)為WS1610167濃度為500聞/L的鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液。消解后定容 50.00mL容量瓶中。按試料測定方法對(duì)加標(biāo)實(shí)際樣品進(jìn)行6次測定，計(jì)算其平均值、加標(biāo)回收率，并對(duì)其進(jìn)行評(píng)價(jià)。僅供學(xué)習(xí)與交流，如有侵權(quán)請(qǐng)聯(lián)系網(wǎng)站刪除 謝謝10項(xiàng)目樣品編R樣品+標(biāo) (mg/kg)稱樣量(g)加標(biāo)回收 率 (%)下限 (%)上限 (%)符合性判 斷鉛160913 0007- f-1- 1+biao119.70.10299280120符合220.20.105699321.20.1027104422.20.1033114521.50.1066111621.10.1014102項(xiàng)目樣品編R樣品+標(biāo) (mg/kg)稱樣量(g)加標(biāo)回收 率 (%)下限 (%)上限 (%)符合性判 斷鎘160913 0007- f-1