化學(xué)分析操作技能要領(lǐng)(化學(xué)分析)

1、縱 橫 山 水 凝 聚 世 界*1縱 橫 山 水 凝 聚 世 界*2縱 橫 山 水 凝 聚 世 界*3前前 言言 GB/T 1762008GB/T 1762008水泥化學(xué)分析方法水泥化學(xué)分析方法將將GB/T 1761996GB/T 1761996水泥化學(xué)分析方法水泥化學(xué)分析方法和和GB/T 191402003GB/T 191402003水泥水泥X X射線熒光分析通則射線熒光分析通則兩項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)，整合為一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)，自兩項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)，整合為一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)，自2009-04-012009-04-01起代替上述兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)。起代替上述兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)?？v 橫 山 水 凝 聚 世 界*41 適適 用用 范范 圍圍 本標(biāo)準(zhǔn)適用于通用硅

2、酸鹽水泥和制備上述水泥的本標(biāo)準(zhǔn)適用于通用硅酸鹽水泥和制備上述水泥的熟料、生料及指定采用本標(biāo)準(zhǔn)的其他水泥和材料。熟料、生料及指定采用本標(biāo)準(zhǔn)的其他水泥和材料。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水泥化學(xué)分析方法及本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水泥化學(xué)分析方法及X射線熒光分析射線熒光分析方法。水泥化學(xué)分析方法分為基準(zhǔn)法和代用法。方法。水泥化學(xué)分析方法分為基準(zhǔn)法和代用法。在有爭(zhēng)議時(shí)，以水泥化學(xué)分析方法的基準(zhǔn)法為準(zhǔn)。在有爭(zhēng)議時(shí)，以水泥化學(xué)分析方法的基準(zhǔn)法為準(zhǔn)?？v 橫 山 水 凝 聚 世 界*52 規(guī)范性引用文件規(guī)范性引用文件GB/T 12573 水泥取樣方法水泥取樣方法GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

3、GB/T 15000 標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則系列標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則系列標(biāo)準(zhǔn)GSB 081357/GBW 03201硅酸鹽水泥成硅酸鹽水泥成分分析標(biāo)準(zhǔn)樣品分分析標(biāo)準(zhǔn)樣品/標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)縱 橫 山 水 凝 聚 世 界*62 規(guī)范性引用文件規(guī)范性引用文件GSB 081356/GBW 03205普通硅酸鹽水普通硅酸鹽水泥成分分析標(biāo)準(zhǔn)樣品泥成分分析標(biāo)準(zhǔn)樣品/標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GSB 081355/GBW 03204水泥熟料成分水泥熟料成分分析標(biāo)準(zhǔn)樣品分析標(biāo)準(zhǔn)樣品/標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)JJG 1006一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)JC/T 1085 水泥用水泥用X射線熒光分析儀射線熒光分析儀縱 橫 山 水 凝 聚 世

4、界*73 測(cè)定結(jié)果的重復(fù)性限和再現(xiàn)性限測(cè)定結(jié)果的重復(fù)性限和再現(xiàn)性限3.1 重復(fù)性條件：重復(fù)性條件：在同一實(shí)驗(yàn)室，由同一操作員使用相同的在同一實(shí)驗(yàn)室，由同一操作員使用相同的設(shè)備，按相同的測(cè)試方法，在短時(shí)間內(nèi)對(duì)同一被測(cè)對(duì)設(shè)備，按相同的測(cè)試方法，在短時(shí)間內(nèi)對(duì)同一被測(cè)對(duì)象相互獨(dú)立進(jìn)行的測(cè)試條件。象相互獨(dú)立進(jìn)行的測(cè)試條件。 重復(fù)性限重復(fù)性限 ：一個(gè)數(shù)值，在重復(fù)性條件一個(gè)數(shù)值，在重復(fù)性條件(3.1)下，兩個(gè)測(cè)試下，兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差小于或等于此數(shù)的概率為結(jié)果的絕對(duì)差小于或等于此數(shù)的概率為95%。3.2 再現(xiàn)性條件再現(xiàn)性條件 ：在不同的實(shí)驗(yàn)室，由不同的操作員使用在不同的實(shí)驗(yàn)室，由不同的操作員使用不同設(shè)備，

5、按相同的測(cè)試方法，對(duì)同一被測(cè)對(duì)象相互不同設(shè)備，按相同的測(cè)試方法，對(duì)同一被測(cè)對(duì)象相互獨(dú)立進(jìn)行的測(cè)試條件獨(dú)立進(jìn)行的測(cè)試條件 再現(xiàn)性限：再現(xiàn)性限：一個(gè)數(shù)值，在再現(xiàn)性條件一個(gè)數(shù)值，在再現(xiàn)性條件(3.2)下，兩個(gè)測(cè)試下，兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差小于或等于此數(shù)的概率為結(jié)果的絕對(duì)差小于或等于此數(shù)的概率為95%。 本標(biāo)準(zhǔn)在附表本標(biāo)準(zhǔn)在附表1和和2中對(duì)各檢測(cè)項(xiàng)各實(shí)驗(yàn)方法分別列出中對(duì)各檢測(cè)項(xiàng)各實(shí)驗(yàn)方法分別列出 縱 橫 山 水 凝 聚 世 界*83 測(cè)定結(jié)果的重復(fù)性限和再現(xiàn)性限測(cè)定結(jié)果的重復(fù)性限和再現(xiàn)性限 重復(fù)性限和再現(xiàn)性限，所列數(shù)值為絕對(duì)偏差，以質(zhì)量分重復(fù)性限和再現(xiàn)性限，所列數(shù)值為絕對(duì)偏差，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)數(shù)(%)表示。表

6、示。3.3 要求要求 在重復(fù)性條件下在重復(fù)性條件下(3.1)，采用本標(biāo)準(zhǔn)所列方法分析同一試，采用本標(biāo)準(zhǔn)所列方法分析同一試樣時(shí)，兩次分析結(jié)果之差應(yīng)在所列的重復(fù)性限內(nèi)。如超出重樣時(shí)，兩次分析結(jié)果之差應(yīng)在所列的重復(fù)性限內(nèi)。如超出重復(fù)性限，應(yīng)在短時(shí)間內(nèi)進(jìn)行第三次測(cè)定，測(cè)定結(jié)果與前兩次復(fù)性限，應(yīng)在短時(shí)間內(nèi)進(jìn)行第三次測(cè)定，測(cè)定結(jié)果與前兩次或任一次分析結(jié)果之差值符合重復(fù)性限的規(guī)定時(shí)，則取其平或任一次分析結(jié)果之差值符合重復(fù)性限的規(guī)定時(shí)，則取其平均值，否則，應(yīng)查找原因，重新按上述規(guī)定進(jìn)行分析。均值，否則，應(yīng)查找原因，重新按上述規(guī)定進(jìn)行分析。 在再現(xiàn)性條件下在再現(xiàn)性條件下(3.2)，采用本標(biāo)準(zhǔn)所列方法對(duì)同一試樣，

7、采用本標(biāo)準(zhǔn)所列方法對(duì)同一試樣各自進(jìn)行分析時(shí)，所得分析結(jié)果的平均值之差應(yīng)在所列的再各自進(jìn)行分析時(shí)，所得分析結(jié)果的平均值之差應(yīng)在所列的再現(xiàn)性限內(nèi)?，F(xiàn)性限內(nèi)?？v 橫 山 水 凝 聚 世 界*9 4 試驗(yàn)的基本要求試驗(yàn)的基本要求 4.1 試驗(yàn)次數(shù)與要求試驗(yàn)次數(shù)與要求每一項(xiàng)測(cè)定的試驗(yàn)次數(shù)規(guī)定為兩次，用兩次試驗(yàn)結(jié)果的每一項(xiàng)測(cè)定的試驗(yàn)次數(shù)規(guī)定為兩次，用兩次試驗(yàn)結(jié)果的平均值表示測(cè)定結(jié)果。平均值表示測(cè)定結(jié)果。例行生產(chǎn)控制分析時(shí)，每一項(xiàng)測(cè)定的試驗(yàn)次數(shù)可以為一例行生產(chǎn)控制分析時(shí)，每一項(xiàng)測(cè)定的試驗(yàn)次數(shù)可以為一次。次。在進(jìn)行化學(xué)分析時(shí)，除另有說明外，應(yīng)同時(shí)進(jìn)行燒失量在進(jìn)行化學(xué)分析時(shí)，除另有說明外，應(yīng)同時(shí)進(jìn)行燒失量的測(cè)定

8、；其他各項(xiàng)測(cè)定應(yīng)同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)，并對(duì)所測(cè)的測(cè)定；其他各項(xiàng)測(cè)定應(yīng)同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)，并對(duì)所測(cè)定結(jié)果加以校正。定結(jié)果加以校正。 縱 橫 山 水 凝 聚 世 界*104 試驗(yàn)的基本要求試驗(yàn)的基本要求 4.2 4.2 空白試驗(yàn)空白試驗(yàn) 使用相同量的試劑，不加入試樣，按照相同的測(cè)定步使用相同量的試劑，不加入試樣，按照相同的測(cè)定步驟進(jìn)行試驗(yàn)，對(duì)得到的測(cè)定結(jié)果進(jìn)行校正。驟進(jìn)行試驗(yàn)，對(duì)得到的測(cè)定結(jié)果進(jìn)行校正。4.3 4.3 灼燒灼燒 將濾紙和沉淀放入將濾紙和沉淀放入預(yù)先已灼燒并恒量預(yù)先已灼燒并恒量的坩堝中，為避的坩堝中，為避免產(chǎn)生火焰，在免產(chǎn)生火焰，在氧化性氣氛中緩慢干燥、灰化至無黑色炭氧化性氣氛中緩慢干燥、

9、灰化至無黑色炭顆粒后，放入高溫爐顆粒后，放入高溫爐(6.7)(6.7)中，在規(guī)定的溫度下灼燒。在中，在規(guī)定的溫度下灼燒。在干燥器中冷卻至室溫，稱量。干燥器中冷卻至室溫，稱量。4.4 4.4 恒量恒量 經(jīng)第一次灼燒、冷卻、稱量后，通過連續(xù)對(duì)每次經(jīng)第一次灼燒、冷卻、稱量后，通過連續(xù)對(duì)每次15min15min的灼燒，然后冷卻、稱量的方法來檢查恒定質(zhì)量，的灼燒，然后冷卻、稱量的方法來檢查恒定質(zhì)量，當(dāng)連續(xù)兩次稱量之差小于當(dāng)連續(xù)兩次稱量之差小于0.0005g0.0005g時(shí)，即達(dá)到恒量。時(shí)，即達(dá)到恒量?？v 橫 山 水 凝 聚 世 界*114 試驗(yàn)的基本要求試驗(yàn)的基本要求 4.5 質(zhì)量、體積、滴定度和結(jié)果質(zhì)

10、量、體積、滴定度和結(jié)果 的表示的表示用用“克克(g)”表示質(zhì)量，精確至表示質(zhì)量，精確至0.0001g。滴定管體積用。滴定管體積用“毫毫升升(mL)”表示，精確至表示，精確至0.05mL。滴定度單位用。滴定度單位用“毫克每毫毫克每毫升升(mg/mL)”表示。表示。硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)氯離子的滴定度經(jīng)修約后保留有效硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)氯離子的滴定度經(jīng)修約后保留有效數(shù)字三位，其他標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的滴定度和體積比經(jīng)修約后數(shù)字三位，其他標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的滴定度和體積比經(jīng)修約后保留有效數(shù)字四位。保留有效數(shù)字四位。 除另有說明外，各項(xiàng)分析結(jié)果均以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)。氯離子分除另有說明外，各項(xiàng)分析結(jié)果均以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)。氯離子分

11、析結(jié)果以析結(jié)果以%表示至小數(shù)點(diǎn)后三位，其他各項(xiàng)分析結(jié)果以表示至小數(shù)點(diǎn)后三位，其他各項(xiàng)分析結(jié)果以%表表示至小數(shù)點(diǎn)后二位。示至小數(shù)點(diǎn)后二位。 縱 橫 山 水 凝 聚 世 界*124 試驗(yàn)的基本要求試驗(yàn)的基本要求 4.6 檢查氯離子檢查氯離子(Cl) (硝酸銀檢驗(yàn)硝酸銀檢驗(yàn)) 按規(guī)定洗滌沉淀數(shù)次后，用數(shù)滴水淋洗漏斗的下端，用按規(guī)定洗滌沉淀數(shù)次后，用數(shù)滴水淋洗漏斗的下端，用數(shù)毫升水洗滌濾紙和沉淀，將濾液收集在試管中，加幾滴數(shù)毫升水洗滌濾紙和沉淀，將濾液收集在試管中，加幾滴硝酸銀溶液硝酸銀溶液(5.35)，觀察試管中溶液是否渾濁。如果渾濁，觀察試管中溶液是否渾濁。如果渾濁，繼續(xù)洗滌并檢驗(yàn)，直至用硝酸銀檢

12、驗(yàn)不再渾濁為止。繼續(xù)洗滌并檢驗(yàn)，直至用硝酸銀檢驗(yàn)不再渾濁為止。4.7 檢驗(yàn)方法的驗(yàn)證檢驗(yàn)方法的驗(yàn)證 本標(biāo)準(zhǔn)所列檢驗(yàn)方法應(yīng)依照國家標(biāo)準(zhǔn)樣品本標(biāo)準(zhǔn)所列檢驗(yàn)方法應(yīng)依照國家標(biāo)準(zhǔn)樣品/標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行定期與不定期對(duì)比檢驗(yàn)，以驗(yàn)證方法的精密度與準(zhǔn)確度，行定期與不定期對(duì)比檢驗(yàn)，以驗(yàn)證方法的精密度與準(zhǔn)確度，并以此校正檢測(cè)手法，縮小實(shí)驗(yàn)室系統(tǒng)偏差。并以此校正檢測(cè)手法，縮小實(shí)驗(yàn)室系統(tǒng)偏差。 縱 橫 山 水 凝 聚 世 界*135 試劑和材料試劑和材料 幾點(diǎn)說明：幾點(diǎn)說明：除另有說明外，所用試劑應(yīng)不低于分析純。所用水應(yīng)除另有說明外，所用試劑應(yīng)不低于分析純。所用水應(yīng)符合符合GB/T 6682中規(guī)定的三級(jí)水要求。

13、中規(guī)定的三級(jí)水要求。本標(biāo)準(zhǔn)所列市售濃液體試劑的密度指本標(biāo)準(zhǔn)所列市售濃液體試劑的密度指20的密度的密度()，單位為克每立方厘米單位為克每立方厘米(g/cm3)。在化學(xué)分析中，所用酸或氨水，凡未注濃度者均指市在化學(xué)分析中，所用酸或氨水，凡未注濃度者均指市售的濃酸或濃氨水。售的濃酸或濃氨水。用體積比表示試劑稀釋程度，例如：鹽酸用體積比表示試劑稀釋程度，例如：鹽酸(12)表示表示1份體積的濃鹽酸與份體積的濃鹽酸與2份體積的水相混合。份體積的水相混合?？v 橫 山 水 凝 聚 世 界*145 試劑和材料試劑和材料 標(biāo)標(biāo)定溶液定溶液濃濃度度時(shí)時(shí)的注意事的注意事項(xiàng)項(xiàng)：（1）標(biāo)定所用試劑應(yīng)為基準(zhǔn)試劑或優(yōu)級(jí)純。標(biāo)

14、定前）標(biāo)定所用試劑應(yīng)為基準(zhǔn)試劑或優(yōu)級(jí)純。標(biāo)定前要將基準(zhǔn)試劑的吸附水烘干除去。如果基準(zhǔn)試劑要將基準(zhǔn)試劑的吸附水烘干除去。如果基準(zhǔn)試劑吸附水未被烘干除去，則標(biāo)定得到的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶吸附水未被烘干除去，則標(biāo)定得到的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度值必將偏高。特別是對(duì)液的濃度值必將偏高。特別是對(duì)EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液而言，其濃度值偏高，必將導(dǎo)致水泥主要成溶液而言，其濃度值偏高，必將導(dǎo)致水泥主要成分氧化鈣的測(cè)定結(jié)果偏高。分氧化鈣的測(cè)定結(jié)果偏高。 縱 橫 山 水 凝 聚 世 界*155 試劑和材料試劑和材料 標(biāo)標(biāo)定溶液定溶液濃濃度度時(shí)時(shí)的注意事的注意事項(xiàng)項(xiàng)：（2）溶解基準(zhǔn)試劑時(shí)要特別仔細(xì)，于加熱前將一?。┤芙饣鶞?zhǔn)試劑

15、時(shí)要特別仔細(xì)，于加熱前將一小塊濾紙用玻璃棒壓在杯底，使其成為汽化中心，塊濾紙用玻璃棒壓在杯底，使其成為汽化中心，防止暴沸。防止暴沸。（3） 配制基準(zhǔn)碳酸鈣溶液所用的容量瓶與移液管一配制基準(zhǔn)碳酸鈣溶液所用的容量瓶與移液管一定配套使用，并預(yù)先進(jìn)行校正，使其容積之比準(zhǔn)定配套使用，并預(yù)先進(jìn)行校正，使其容積之比準(zhǔn)確確;標(biāo)定所用滴定管最好為日常檢驗(yàn)用滴定管。標(biāo)定所用滴定管最好為日常檢驗(yàn)用滴定管?？v 橫 山 水 凝 聚 世 界*165 試劑和材料試劑和材料 （4）平行標(biāo)定次數(shù)與結(jié)果處理。按）平行標(biāo)定次數(shù)與結(jié)果處理。按GB/T6012002化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備規(guī)定，標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)滴規(guī)定，標(biāo)定

16、標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液時(shí)，每人四平行測(cè)定結(jié)果極差的相對(duì)值和定溶液時(shí)，每人四平行測(cè)定結(jié)果極差的相對(duì)值和兩人八平行測(cè)定結(jié)果極差的相對(duì)值分別不大于兩人八平行測(cè)定結(jié)果極差的相對(duì)值分別不大于0.15%和和0.18%。 即，即，TCaO=0.8400 mg/mL 每人極差每人極差 0.84000.15=0.0012 mg/mL 兩人極差兩人極差 0.84000.18=0.0015 mg/mL 縱 橫 山 水 凝 聚 世 界*175 試劑和材料試劑和材料 標(biāo)標(biāo)定溶液定溶液濃濃度度時(shí)時(shí)的注意事的注意事項(xiàng)項(xiàng)：（5）標(biāo)定好濃度的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度應(yīng)選用具有）標(biāo)定好濃度的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度應(yīng)選用具有較高含量成分的國家一級(jí)或二

17、級(jí)標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行驗(yàn)較高含量成分的國家一級(jí)或二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行驗(yàn)證。例如：證。例如：驗(yàn)證驗(yàn)證EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度時(shí)應(yīng)選用水泥、熟料、標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度時(shí)應(yīng)選用水泥、熟料、石灰石等氧化鈣含量較高的標(biāo)準(zhǔn)樣品。石灰石等氧化鈣含量較高的標(biāo)準(zhǔn)樣品。驗(yàn)證氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液時(shí)應(yīng)選用黏土、水泥熟驗(yàn)證氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液時(shí)應(yīng)選用黏土、水泥熟料等氧化鈣和二氧化硅含量較高的標(biāo)準(zhǔn)樣品。料等氧化鈣和二氧化硅含量較高的標(biāo)準(zhǔn)樣品?？v 橫 山 水 凝 聚 世 界*185 試劑和材料試劑和材料 標(biāo)標(biāo)定溶液定溶液濃濃度度時(shí)時(shí)的注意事的注意事項(xiàng)項(xiàng)：（6）及時(shí)復(fù)標(biāo)。標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液在常溫）及時(shí)復(fù)標(biāo)。標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液在常溫(15 25 )下，保

18、下，保存時(shí)間一般不得超過存時(shí)間一般不得超過2個(gè)月。如超期，需及時(shí)進(jìn)行復(fù)標(biāo)。個(gè)月。如超期，需及時(shí)進(jìn)行復(fù)標(biāo)。 在標(biāo)定和使用過程中，如溫度差異較大，應(yīng)對(duì)溶液的濃度在標(biāo)定和使用過程中，如溫度差異較大，應(yīng)對(duì)溶液的濃度進(jìn)行補(bǔ)正或復(fù)標(biāo)，補(bǔ)正方法見進(jìn)行補(bǔ)正或復(fù)標(biāo)，補(bǔ)正方法見GB/T 601（所配制的標(biāo)準(zhǔn)（所配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液或標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液均指溶液或標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液均指20時(shí)的濃度）。時(shí)的濃度）。 低于低于1mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液不能長(zhǎng)期儲(chǔ)存。的標(biāo)準(zhǔn)溶液不能長(zhǎng)期儲(chǔ)存。 玻璃在水和試劑的作用下或多或少地會(huì)被侵蝕玻璃在水和試劑的作用下或多或少地會(huì)被侵蝕(特別是特別是堿性溶液堿性溶液)，使溶液中含有鈉、鈣、硅酸鹽等雜質(zhì)。某些，

19、使溶液中含有鈉、鈣、硅酸鹽等雜質(zhì)。某些離子被吸附于玻璃表面，這種影響對(duì)于低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶離子被吸附于玻璃表面，這種影響對(duì)于低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液不可忽略。液不可忽略?？v 橫 山 水 凝 聚 世 界*195 試劑和材料試劑和材料 標(biāo)標(biāo)定溶液定溶液濃濃度度時(shí)時(shí)的注意事的注意事項(xiàng)項(xiàng)： 空氣中的二氧化碳、氧氣、氨氣或酸霧侵入使溶液發(fā)生變化，空氣中的二氧化碳、氧氣、氨氣或酸霧侵入使溶液發(fā)生變化，貯液瓶最好用蠟密封貯液瓶最好用蠟密封 如：氨水吸收二氧化碳生成碳酸氫銨，碘化鉀溶液見光易如：氨水吸收二氧化碳生成碳酸氫銨，碘化鉀溶液見光易被空氣中的氧氧化生成碘單質(zhì)而變?yōu)辄S色，二氯化錫、硫酸被空氣中的氧氧化生成碘單質(zhì)而變

20、為黃色，二氯化錫、硫酸亞鐵、亞硫酸鈉等還原劑溶液易被氧化。亞鐵、亞硫酸鈉等還原劑溶液易被氧化。 硝酸銀、汞鹽等溶液見光分解，應(yīng)貯于棕色瓶并放于暗處。硝酸銀、汞鹽等溶液見光分解，應(yīng)貯于棕色瓶并放于暗處。 鉍鹽、銻鹽等溶液放置時(shí)間較長(zhǎng)后逐漸水解，硫代硫酸鈉溶鉍鹽、銻鹽等溶液放置時(shí)間較長(zhǎng)后逐漸水解，硫代硫酸鈉溶液的濃度在微生物的作用下會(huì)逐漸降低，應(yīng)及時(shí)復(fù)標(biāo)。液的濃度在微生物的作用下會(huì)逐漸降低，應(yīng)及時(shí)復(fù)標(biāo)。鉻黑鉻黑T、二甲酚橙等配位滴定指示劑溶液，因發(fā)生聚合和氧化、二甲酚橙等配位滴定指示劑溶液，因發(fā)生聚合和氧化反應(yīng)等，放置時(shí)間不易過長(zhǎng)，否則不能敏銳指示滴定終點(diǎn)。反應(yīng)等，放置時(shí)間不易過長(zhǎng)，否則不能敏銳指

21、示滴定終點(diǎn)。 縱 橫 山 水 凝 聚 世 界*205 試劑和材料試劑和材料溶液配制方法的改動(dòng)：溶液配制方法的改動(dòng)：5.69 甘油甘油-無水乙醇溶液無水乙醇溶液(1+2) 將將500mL丙三醇丙三醇(5.13)與與1000mL無水乙無水乙醇醇(5.12)混合，加入混合，加入0.1g酚酞，混勻。用氫氧化酚酞，混勻。用氫氧化鈉鈉-無水乙醇溶液無水乙醇溶液(5.68)中和至微紅色。貯存于中和至微紅色。貯存于干燥密封的瓶中，防止吸潮。干燥密封的瓶中，防止吸潮。注：配制甘油注：配制甘油-無水乙醇溶液的體積比濃度改為無水乙醇溶液的體積比濃度改為1+2，且不需在，且不需在160170溫度下加熱除去水分。溫度下

22、加熱除去水分。 縱 橫 山 水 凝 聚 世 界*215 試劑和材料試劑和材料溶液配制方法的改動(dòng)：溶液配制方法的改動(dòng)：5.70 乙二醇乙二醇-無水乙醇溶液無水乙醇溶液(2+1) 將將1000mL乙二醇乙二醇(5.14)與與500mL無水乙醇無水乙醇(5.12)混合，加入混合，加入0.2g酚酞，混勻。用氫氧化鈉酚酞，混勻。用氫氧化鈉-無無水乙醇溶液水乙醇溶液(5.68)中和至微紅色。貯存中和至微紅色。貯存于干燥密封于干燥密封的瓶中，防止吸潮。的瓶中，防止吸潮?？v 橫 山 水 凝 聚 世 界*225 試劑和材料試劑和材料 5.77.1 氧化鉀、氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制氧化鉀、氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 稱取稱

23、取1.5829g已于已于105110烘過烘過2h的氯化的氯化鉀鉀(基準(zhǔn)試劑或光譜純基準(zhǔn)試劑或光譜純)及及1.8859g已于已于105110烘過烘過2h的氯化鈉的氯化鈉(基準(zhǔn)試劑或光譜純基準(zhǔn)試劑或光譜純)，置于，置于燒杯中，加水溶解后，移入燒杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。貯存于塑料瓶中。此標(biāo)準(zhǔn)水稀釋至標(biāo)線，搖勻。貯存于塑料瓶中。此標(biāo)準(zhǔn)溶液每毫升含溶液每毫升含1mg氧化鉀及氧化鉀及1mg氧化鈉。氧化鈉。 注：配制氧化鉀、氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液改為氧化鉀、氧化鈉混合注：配制氧化鉀、氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液改為氧化鉀、氧化鈉混合溶液。溶液。 縱 橫 山 水 凝 聚 世 界

24、*235 試劑和材料試劑和材料 溶液配制方法的改動(dòng)：溶液配制方法的改動(dòng)：5.78 一氧化錳一氧化錳(MnO)標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)溶液5.78.1 無水硫酸錳無水硫酸錳(MnSO4) 取一定量硫酸錳取一定量硫酸錳(MnSO4，基準(zhǔn)試劑或光譜純，基準(zhǔn)試劑或光譜純)或含水硫酸錳或含水硫酸錳(MnSO4xH2O，基準(zhǔn)試劑或光譜純，基準(zhǔn)試劑或光譜純)置于稱量瓶中，在置于稱量瓶中，在(25010)溫度下烘干至恒溫度下烘干至恒量，所獲得的產(chǎn)物為無水硫酸錳量，所獲得的產(chǎn)物為無水硫酸錳(MnSO4)。縱 橫 山 水 凝 聚 世 界*245 試劑和材料試劑和材料 5.78.2 一氧化錳標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制一氧化錳標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

25、 稱取稱取0.1064g無水硫酸錳無水硫酸錳(5.78.1)，精確至，精確至0.0001g，置于，置于300mL燒杯中，加水溶解后，燒杯中，加水溶解后，加入約加入約1mL硫酸硫酸(1+1)，移入，移入1000mL容量瓶中，容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液每毫升含用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液每毫升含0.05mg一氧化錳一氧化錳。注：配制一氧化錳注：配制一氧化錳(MnO)標(biāo)準(zhǔn)溶液所用基準(zhǔn)試劑由硫酸錳標(biāo)準(zhǔn)溶液所用基準(zhǔn)試劑由硫酸錳(MnSO4H2O)和四氧化三錳和四氧化三錳(Mn3O4)改為無水硫酸錳改為無水硫酸錳(MnSO4) 。 縱 橫 山 水 凝 聚 世 界*255 試劑和材料試劑

26、和材料 5.85 碳酸鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液碳酸鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液c(CaCO3)=0.024mol/L 稱取稱取0.6g(m1)已于已于105110烘過烘過2h的碳酸鈣的碳酸鈣(CaCO3，基準(zhǔn)試劑，基準(zhǔn)試劑)，精確至，精確至0.0001g，置于，置于400mL燒杯中，燒杯中，加入約加入約100mL水，蓋上表面皿，沿杯口慢慢加入水，蓋上表面皿，沿杯口慢慢加入5mL10mL鹽酸鹽酸(1+1)，攪拌至碳酸鈣全部溶解，加熱煮沸并微沸，攪拌至碳酸鈣全部溶解，加熱煮沸并微沸1min2min。冷卻至室溫后，移入。冷卻至室溫后，移入250mL容量瓶中，用水容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。稀釋至標(biāo)線，搖勻。注：注：“滴加鹽酸滴

27、加鹽酸(1+1)至碳酸鈣全部溶解，加熱煮沸數(shù)分鐘至碳酸鈣全部溶解，加熱煮沸數(shù)分鐘” 改改為為“慢慢加入慢慢加入5mL10mL鹽酸鹽酸(1+1)，攪拌至碳酸鈣全部溶，攪拌至碳酸鈣全部溶解，加熱煮沸并微沸解，加熱煮沸并微沸1min2min” 。 縱 橫 山 水 凝 聚 世 界*265 試劑和材料試劑和材料 5.88.1高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制 提示：由于提示：由于KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液不穩(wěn)定，建議至少兩個(gè)月標(biāo)準(zhǔn)溶液不穩(wěn)定，建議至少兩個(gè)月重新標(biāo)定一次。重新標(biāo)定一次。5.88.2高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的標(biāo)定高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的標(biāo)定 高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度按式高錳酸鉀

28、標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度按式(11)計(jì)算：計(jì)算： c(1/5KMnO4) 67.00 (1/2Na2C2O4)的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾爾(g/mol)。 2767.00mV1000縱 橫 山 水 凝 聚 世 界*275 試劑和材料試劑和材料 5.88.3高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)氧化鈣的滴定度的計(jì)算高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)氧化鈣的滴定度的計(jì)算 高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)氧化鈣的滴定度按式高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)氧化鈣的滴定度按式(12)計(jì)算：計(jì)算： TCaOc(1/5KMnO4)28.04式中：式中： TCaO高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)氧化鈣的滴定度，單位高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)氧化鈣的滴定

29、度，單位為毫克每毫升為毫克每毫升(mg/ mL)；c(1/5KMnO4)高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升爾每升(mol/L)； 28.04(1/2CaO)的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)?？v 橫 山 水 凝 聚 世 界*285 試劑和材料試劑和材料 反應(yīng)：反應(yīng)： 5 C2O42- +MnO4-+16 H+=2Mn2+10 CO2+8 H2O Mn+7 Mn2+ 5 e 1/5 KMnO4 2 C+3 2 C+4 2 e CaO 28.04( CaO )的摩爾質(zhì)量的摩爾質(zhì)量縱 橫 山 水 凝 聚 世 界*295 試劑

30、和材料試劑和材料 5.89.2 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(NaOH)=0.15mol/L標(biāo)定標(biāo)定 稱取稱取0.8g(m3)苯二甲酸氫鉀苯二甲酸氫鉀(C8H5KO4，基準(zhǔn)，基準(zhǔn)試劑試劑)，精確至，精確至0.0001g，置于，置于300mL燒杯中，加燒杯中，加入約入約200mL預(yù)先新煮沸過并冷卻后用氫氧化鈉溶預(yù)先新煮沸過并冷卻后用氫氧化鈉溶液中和至酚酞呈微紅色的冷水，液中和至酚酞呈微紅色的冷水，攪拌使其溶解，攪拌使其溶解，加入加入67滴酚酞指示劑溶液滴酚酞指示劑溶液(5.99)，用氫氧化鈉，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至微紅色。標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至微紅色。 縱 橫 山 水 凝 聚 世

31、 界*305 試劑和材料試劑和材料 5.92 硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(Hg(NO3)2)=0.001mol/L5.92.1 溶液的配制溶液的配制 稱取稱取0.34g硝酸汞硝酸汞Hg(NO3)21/2H2O，溶于，溶于10mL硝酸硝酸(5.65)中，移入中，移入1000mL容量瓶?jī)?nèi)，用水容量瓶?jī)?nèi)，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。稀釋至標(biāo)線，搖勻?？v 橫 山 水 凝 聚 世 界*315 試劑和材料試劑和材料 注：注：配制時(shí)，把稱量好的固體硝酸汞倒入硝酸溶配制時(shí)，把稱量好的固體硝酸汞倒入硝酸溶液中，以防止硝酸汞水解。液中，以防止硝酸汞水解。 注：注：硝酸汞屬劇毒藥品，應(yīng)妥善保管，配制時(shí)硝酸汞屬

32、劇毒藥品，應(yīng)妥善保管，配制時(shí)操作人員要戴手套。操作人員要戴手套。 注：注：固體硝酸汞的吸水性很強(qiáng)，稱量完畢要馬固體硝酸汞的吸水性很強(qiáng)，稱量完畢要馬上密封保存。上密封保存。 注：注：稱量前，無須烘干硝酸汞。稱量前，無須烘干硝酸汞。 縱 橫 山 水 凝 聚 世 界*325 試劑和材料試劑和材料 5.95 苯甲酸苯甲酸-無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(C6H5COOH)=0.1mol/L5.95.1 溶液的配制溶液的配制 稱取稱取12.2g已在干燥器已在干燥器(6.5)中干燥中干燥24h后的后的苯甲酸苯甲酸(C6H5COOH)溶于溶于1000mL無水乙醇無水乙醇(5.12)中，貯存于帶膠

33、塞中，貯存于帶膠塞(裝有硅膠干燥管裝有硅膠干燥管)的玻璃瓶?jī)?nèi)。的玻璃瓶?jī)?nèi)。 縱 橫 山 水 凝 聚 世 界*335 試劑和材料試劑和材料 5.98 酸性鉻藍(lán)酸性鉻藍(lán)K-萘酚綠萘酚綠B混合指示劑混合指示劑(KB指示劑指示劑) 稱取稱取1.000g酸性鉻藍(lán)酸性鉻藍(lán)K、2.500g萘酚綠萘酚綠B與與50g已在已在105110烘干過的硝酸鉀烘干過的硝酸鉀(KNO3)混合研細(xì)，滴定終點(diǎn)顏色可通過調(diào)節(jié)酸性鉻藍(lán)混合研細(xì)，滴定終點(diǎn)顏色可通過調(diào)節(jié)酸性鉻藍(lán)K與萘酚綠與萘酚綠B的比例來調(diào)整：的比例來調(diào)整： 如為暗紅色，則二者配比合適；如為鮮紅色，如為暗紅色，則二者配比合適；如為鮮紅色，則表明酸性鉻藍(lán)則表明酸性鉻藍(lán)K

34、的比例偏高；如顯黃綠色，則的比例偏高；如顯黃綠色，則表明萘酚綠表明萘酚綠B的比例偏高。的比例偏高。 并通過國家標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行對(duì)比確認(rèn)。并通過國家標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行對(duì)比確認(rèn)?？v 橫 山 水 凝 聚 世 界*345 試劑和材料試劑和材料 5.106 二苯偶氮碳酰肼指示劑溶液二苯偶氮碳酰肼指示劑溶液 (10g/L) 將將1g二苯偶氮碳酰肼溶于二苯偶氮碳酰肼溶于100mL乙醇乙醇（5.12）中。）中。 配制二苯偶氮碳酰肼溶液，保證二苯偶氮碳配制二苯偶氮碳酰肼溶液，保證二苯偶氮碳酰肼全部溶于乙醇中。否則指示劑濃度不夠，酰肼全部溶于乙醇中。否則指示劑濃度不夠，測(cè)定時(shí)影響其靈敏度。測(cè)定時(shí)影響其靈敏度。 縱 橫 山

35、水 凝 聚 世 界*356 試樣的制備試樣的制備 按按GB/T 12573方法取樣，送往實(shí)驗(yàn)室的樣品方法取樣，送往實(shí)驗(yàn)室的樣品應(yīng)是具有代表性的均勻性樣品。采用四分法或縮應(yīng)是具有代表性的均勻性樣品。采用四分法或縮分器將試樣縮分至約分器將試樣縮分至約100g，經(jīng)，經(jīng)80m方孔篩篩析，方孔篩篩析，用磁鐵吸去篩余物中金屬鐵，用磁鐵吸去篩余物中金屬鐵，將篩余物經(jīng)過研磨將篩余物經(jīng)過研磨后使其全部通過孔徑為后使其全部通過孔徑為80m方孔篩方孔篩，充分混勻，充分混勻，裝入試樣瓶中，密封保存，供測(cè)定用。裝入試樣瓶中，密封保存，供測(cè)定用。 提示：盡可能快速地進(jìn)行試樣的制備，以防止吸潮。提示：盡可能快速地進(jìn)行試樣的

36、制備，以防止吸潮。 縱 橫 山 水 凝 聚 世 界*366 試樣的制備試樣的制備 （1）熟料及原材料試樣在制備過程中，應(yīng)研細(xì)至）熟料及原材料試樣在制備過程中，應(yīng)研細(xì)至全部通過全部通過 80m方孔篩，并充分混勻。方孔篩，并充分混勻。 熟料細(xì)度對(duì)游離氧化鈣測(cè)定結(jié)果影響較大，而熟料細(xì)度對(duì)游離氧化鈣測(cè)定結(jié)果影響較大，而且酸溶時(shí)也不易溶解，故應(yīng)嚴(yán)格控制熟料細(xì)度。且酸溶時(shí)也不易溶解，故應(yīng)嚴(yán)格控制熟料細(xì)度。（2）水泥樣品，全部通過孔徑為）水泥樣品，全部通過孔徑為0.9mm方孔篩即方孔篩即可，混勻后，一份試樣用于物理性能品質(zhì)指標(biāo)的檢可，混勻后，一份試樣用于物理性能品質(zhì)指標(biāo)的檢驗(yàn)，一份試樣用于化學(xué)成分品質(zhì)指標(biāo)的

37、檢驗(yàn)。驗(yàn)，一份試樣用于化學(xué)成分品質(zhì)指標(biāo)的檢驗(yàn)。 縱 橫 山 水 凝 聚 世 界*376 試樣的制備試樣的制備 （3）在進(jìn)行水泥生料化學(xué)分析檢驗(yàn)時(shí)，一般取樣）在進(jìn)行水泥生料化學(xué)分析檢驗(yàn)時(shí)，一般取樣混勻后直接檢驗(yàn)，除了混勻后直接檢驗(yàn)，除了X射線熒光分析對(duì)制備樣品射線熒光分析對(duì)制備樣品有特定的規(guī)定外。有特定的規(guī)定外。（4）煤樣在制備過程中，應(yīng)研細(xì)至全部通過）煤樣在制備過程中，應(yīng)研細(xì)至全部通過0.2mm方孔篩，并充分混勻。方孔篩，并充分混勻。（5）試樣的烘干）試樣的烘干 水泥、熟料和煤試樣分析前不烘樣，水泥、水泥、熟料和煤試樣分析前不烘樣，水泥、熟料應(yīng)做燒失量，通過燒失量進(jìn)行換算熟料應(yīng)做燒失量，通過燒

38、失量進(jìn)行換算 ；縱 橫 山 水 凝 聚 世 界*386 試樣的制備試樣的制備 粘土、鐵礦石、石灰石等原材料，分析前在粘土、鐵礦石、石灰石等原材料，分析前在105110下烘干下烘干2h。黏土類試樣烘干后吸水性很強(qiáng)，。黏土類試樣烘干后吸水性很強(qiáng)，冷卻后要迅速稱量；冷卻后要迅速稱量； 生料，正常生產(chǎn)控制檢測(cè)樣，一般不需烘干；生料，正常生產(chǎn)控制檢測(cè)樣，一般不需烘干； 石膏一般不烘樣，潮濕狀況下在石膏一般不烘樣，潮濕狀況下在55下烘下烘2h。一定不要在一定不要在105110下烘，否則石膏試樣將失去部下烘，否則石膏試樣將失去部分結(jié)晶水，而導(dǎo)致主要成分（分結(jié)晶水，而導(dǎo)致主要成分（SO3和和CaO）的測(cè)定結(jié)）

39、的測(cè)定結(jié)果嚴(yán)重偏高。結(jié)晶水的測(cè)定需在果嚴(yán)重偏高。結(jié)晶水的測(cè)定需在230 5 烘干。烘干。縱 橫 山 水 凝 聚 世 界*397 試樣中待測(cè)組分的定量測(cè)定試樣中待測(cè)組分的定量測(cè)定7.1燒失量的測(cè)定燒失量的測(cè)定灼燒差減法灼燒差減法(基準(zhǔn)法基準(zhǔn)法) 7.1.1方法提要方法提要 試樣在試樣在(95025) 的高溫爐中灼燒，的高溫爐中灼燒，驅(qū)除二氧化碳和水分，同時(shí)將存在的易氧化驅(qū)除二氧化碳和水分，同時(shí)將存在的易氧化的元素氧化的元素氧化,灼燒恒量、稱重。灼燒恒量、稱重。 通常礦渣硅酸鹽水泥應(yīng)對(duì)由硫化物的氧通常礦渣硅酸鹽水泥應(yīng)對(duì)由硫化物的氧化引起的燒失量的誤差進(jìn)行校正，而其他元化引起的燒失量的誤差進(jìn)行校正，

40、而其他元素的氧化引起的誤差一般可忽略不計(jì)。素的氧化引起的誤差一般可忽略不計(jì)。 縱 橫 山 水 凝 聚 世 界*407 試樣中待測(cè)組分的定量測(cè)定試樣中待測(cè)組分的定量測(cè)定7.1燒失量的測(cè)定燒失量的測(cè)定灼燒差減法灼燒差減法(基準(zhǔn)法基準(zhǔn)法) 7.1.2 GB/T1762008與與GB/T 1761996相比在相比在測(cè)定燒失量方面的主要變化：測(cè)定燒失量方面的主要變化： 灼燒溫度由灼燒溫度由“9501000”改為改為“95025 在實(shí)際試驗(yàn)中一般在在實(shí)際試驗(yàn)中一般在960下測(cè)定燒失量，下測(cè)定燒失量，這樣修改后的燒失量灼燒溫度和實(shí)際比較一致。這樣修改后的燒失量灼燒溫度和實(shí)際比較一致。 縱 橫 山 水 凝 聚

41、 世 界*417 試樣中待測(cè)組分的定量測(cè)定試樣中待測(cè)組分的定量測(cè)定7.1燒失量的測(cè)定燒失量的測(cè)定灼燒差減法灼燒差減法(基準(zhǔn)法基準(zhǔn)法) 7.1.3 操作要點(diǎn)操作要點(diǎn) 測(cè)定的燒失量用的瓷坩堝，應(yīng)洗凈后預(yù)先在測(cè)定的燒失量用的瓷坩堝，應(yīng)洗凈后預(yù)先在9501000下灼燒至恒量。下灼燒至恒量。 灼燒溫度，除特殊規(guī)定外，一般均為灼燒溫度，除特殊規(guī)定外，一般均為9501000，加熱時(shí)應(yīng)從低于加熱時(shí)應(yīng)從低于400低溫升起。低溫升起。 加熱應(yīng)使用電阻絲馬弗爐，不應(yīng)使用硅碳棒電爐。加熱應(yīng)使用電阻絲馬弗爐，不應(yīng)使用硅碳棒電爐。 一些試樣吸水性增強(qiáng)，稱量時(shí)必須盡可能迅速。一些試樣吸水性增強(qiáng)，稱量時(shí)必須盡可能迅速。 縱

42、橫 山 水 凝 聚 世 界*427 試樣中待測(cè)組分的定量測(cè)定試樣中待測(cè)組分的定量測(cè)定7.1燒失量的測(cè)定燒失量的測(cè)定灼燒差減法灼燒差減法(基準(zhǔn)法基準(zhǔn)法) 7.1.3 操作要點(diǎn)操作要點(diǎn) 冷卻時(shí)間及冷卻條件要保持一致，并使用裝有冷卻時(shí)間及冷卻條件要保持一致，并使用裝有干燥能力較強(qiáng)的干燥劑的干燥器。干燥能力較強(qiáng)的干燥劑的干燥器。 礦渣硅酸鹽水泥和摻入大量礦渣的其他水泥燒礦渣硅酸鹽水泥和摻入大量礦渣的其他水泥燒失量的校正。失量的校正。 在進(jìn)行化學(xué)分析時(shí)，除另有說明外，必須同時(shí)在進(jìn)行化學(xué)分析時(shí)，除另有說明外，必須同時(shí)進(jìn)行燒失量的測(cè)定。熟料、水泥樣品需經(jīng)過燒失進(jìn)行燒失量的測(cè)定。熟料、水泥樣品需經(jīng)過燒失量的校

43、正。量的校正。 縱 橫 山 水 凝 聚 世 界*437 試樣中待測(cè)組分的定量測(cè)定試樣中待測(cè)組分的定量測(cè)定7.1燒失量的測(cè)定燒失量的測(cè)定灼燒差減法灼燒差減法(基準(zhǔn)法基準(zhǔn)法)7.1.4 礦渣硅酸鹽水泥和摻入大量礦渣的其他水泥礦渣硅酸鹽水泥和摻入大量礦渣的其他水泥燒失量的校正燒失量的校正 稱取兩份試樣，一份用來直接測(cè)定其中的三稱取兩份試樣，一份用來直接測(cè)定其中的三氧化硫含量；另一份則按測(cè)定燒失量的條件于氧化硫含量；另一份則按測(cè)定燒失量的條件于(95025) 下灼燒下灼燒15 min20min，然后測(cè)定，然后測(cè)定灼燒后的試料中的三氧化硫含量。灼燒后的試料中的三氧化硫含量。 縱 橫 山 水 凝 聚 世

44、界*447 試樣中待測(cè)組分的定量測(cè)定試樣中待測(cè)組分的定量測(cè)定7.1燒失量的測(cè)定燒失量的測(cè)定灼燒差減法灼燒差減法(基準(zhǔn)法基準(zhǔn)法) 根據(jù)灼燒前后三氧化硫含量的變化，礦渣硅根據(jù)灼燒前后三氧化硫含量的變化，礦渣硅酸鹽水泥在灼燒過程中由于硫化物氧化引起燒失酸鹽水泥在灼燒過程中由于硫化物氧化引起燒失量的誤差可按下式進(jìn)行校正：量的誤差可按下式進(jìn)行校正：= + 0.8 (w后后w前前)0.8 S2-氧化為氧化為SO42-時(shí)增加的氧與時(shí)增加的氧與SO3的摩爾質(zhì)的摩爾質(zhì)量比，即量比，即 (416)800.8。 LOIwLOIw縱 橫 山 水 凝 聚 世 界*457 試樣中待測(cè)組分的定量測(cè)定試樣中待測(cè)組分的定量測(cè)定

45、7.1燒失量的測(cè)定燒失量的測(cè)定灼燒差減法灼燒差減法(基準(zhǔn)法基準(zhǔn)法)7.1.5 根據(jù)燒失量變化校正熟料、水泥分析結(jié)果根據(jù)燒失量變化校正熟料、水泥分析結(jié)果 例：某一水泥熟料標(biāo)準(zhǔn)樣品證書值：氧化鈣含量為例：某一水泥熟料標(biāo)準(zhǔn)樣品證書值：氧化鈣含量為60.00%，燒失量為，燒失量為0.50%。久置后某分析人員重測(cè)。久置后某分析人員重測(cè)此水泥標(biāo)樣品中氧化鈣含量為此水泥標(biāo)樣品中氧化鈣含量為59.50%，燒失量為，燒失量為1.20%。 問此問此CaO分析結(jié)果是否符合要求？（與標(biāo)準(zhǔn)結(jié)果分析結(jié)果是否符合要求？（與標(biāo)準(zhǔn)結(jié)果相差小于相差小于0.25%）縱 橫 山 水 凝 聚 世 界*467 試樣中待測(cè)組分的定量測(cè)定試

46、樣中待測(cè)組分的定量測(cè)定7.1燒失量的測(cè)定燒失量的測(cè)定灼燒差減法灼燒差減法(基準(zhǔn)法基準(zhǔn)法)解：校正后實(shí)測(cè)結(jié)果為：解：校正后實(shí)測(cè)結(jié)果為： 100 L（標(biāo)準(zhǔn)）（標(biāo)準(zhǔn)） XCaO（校正）（校正） XCaO（實(shí)測(cè)）（實(shí)測(cè)） 100 L（實(shí)測(cè)）（實(shí)測(cè)） 100 0.50 XCaO（校正）（校正） 59.50% 59.92% 100 1.20 與標(biāo)準(zhǔn)結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)結(jié)果60.00%相比，校正后的實(shí)測(cè)結(jié)果偏低相比，校正后的實(shí)測(cè)結(jié)果偏低0.08%，符合要求。如不校正，則嚴(yán)重超差。，符合要求。如不校正，則嚴(yán)重超差。 縱 橫 山 水 凝 聚 世 界*47 7 試樣中待測(cè)組分的定量測(cè)定試樣中待測(cè)組分的定量測(cè)定 7.2 二氧

47、化硅的測(cè)定二氧化硅的測(cè)定 兩種方法：兩種方法： 氯化銨重量法氯化銨重量法 (基準(zhǔn)法基準(zhǔn)法) 氟硅酸鉀容量法氟硅酸鉀容量法 （代用法）（代用法） 7.2.1 氯化銨重量法氯化銨重量法(基準(zhǔn)法基準(zhǔn)法)7.2.1.1方法提要方法提要 試樣以無水碳酸鈉燒結(jié)，鹽酸溶解，加入固體氯試樣以無水碳酸鈉燒結(jié)，鹽酸溶解，加入固體氯化銨于蒸氣浴上加熱蒸發(fā)，使硅酸凝聚，灼燒后稱量?；@于蒸氣浴上加熱蒸發(fā)，使硅酸凝聚，灼燒后稱量。用氫氟酸處理后，失去的質(zhì)量即為純二氧化硅含量，用氫氟酸處理后，失去的質(zhì)量即為純二氧化硅含量，加上從濾液中比色回收的二氧化硅含量即為總二氧化加上從濾液中比色回收的二氧化硅含量即為總二氧化硅含量。

48、硅含量。 縱 橫 山 水 凝 聚 世 界*487.2 二氧化硅的測(cè)定二氧化硅的測(cè)定-氯化銨重量法氯化銨重量法(基準(zhǔn)法基準(zhǔn)法) 7.2.1.2 GB/T1762008與與GB/T 1761996相比在測(cè)相比在測(cè)定二氧化硅方面的主要變化定二氧化硅方面的主要變化 二氧化硅的測(cè)定二氧化硅的測(cè)定(基準(zhǔn)法基準(zhǔn)法)，“在沸水浴上蒸發(fā)至干在沸水浴上蒸發(fā)至干” 改改為為“在蒸汽水浴上蒸發(fā)至干后繼續(xù)蒸發(fā)在蒸汽水浴上蒸發(fā)至干后繼續(xù)蒸發(fā)10min15min。蒸。蒸發(fā)期間用平頭玻璃棒仔細(xì)攪拌并壓碎大顆粒發(fā)期間用平頭玻璃棒仔細(xì)攪拌并壓碎大顆?！辈僮鞲用鞔_；操作更加明確； 取消取消“在沉淀上加在沉淀上加3滴硫酸滴硫酸(1

49、+4) 加加3滴硫酸滴硫酸(1+4)的目的主要目的是防止鈦的水解而影響測(cè)的目的主要目的是防止鈦的水解而影響測(cè)定，使鈦形成硫酸鹽，但試驗(yàn)證明取消滴加對(duì)二氧化鈦測(cè)定定，使鈦形成硫酸鹽，但試驗(yàn)證明取消滴加對(duì)二氧化鈦測(cè)定結(jié)果無影響。結(jié)果無影響。 縱 橫 山 水 凝 聚 世 界*49 7.2 二氧化硅的測(cè)定二氧化硅的測(cè)定-氯化銨重量法氯化銨重量法(基準(zhǔn)法基準(zhǔn)法) 7.2.1.2 GB/T1762008與與GB/T 1761996相比在測(cè)相比在測(cè)定二氧化硅方面的主要變化定二氧化硅方面的主要變化 分解試樣時(shí)無水碳酸鈉的加入量把分解試樣時(shí)無水碳酸鈉的加入量把“0.3g”規(guī)規(guī)定為定為“(0.300.01)g 以

50、碳酸鈉燒結(jié)法分解試樣，碳酸鈉的加入量要相以碳酸鈉燒結(jié)法分解試樣，碳酸鈉的加入量要相對(duì)準(zhǔn)確，加入量不足，試料燒結(jié)不完全，測(cè)定結(jié)果對(duì)準(zhǔn)確，加入量不足，試料燒結(jié)不完全，測(cè)定結(jié)果不穩(wěn)定；碳酸鈉加入量過多，燒結(jié)塊熔融，不易脫不穩(wěn)定；碳酸鈉加入量過多，燒結(jié)塊熔融，不易脫堝，所以把堝，所以把“0.3g”規(guī)定為規(guī)定為“(0.300.01)g” 縱 橫 山 水 凝 聚 世 界*50 7.2 二氧化硅的測(cè)定二氧化硅的測(cè)定-氯化銨重量法氯化銨重量法(基準(zhǔn)法基準(zhǔn)法) 7.2.1.3 操作要點(diǎn)：操作要點(diǎn)： 試樣的處理：試樣的處理： 燒結(jié)用碳酸鈉，應(yīng)預(yù)先用瑪瑙研缽研細(xì)。碳酸鈉的加入量要燒結(jié)用碳酸鈉，應(yīng)預(yù)先用瑪瑙研缽研細(xì)。

51、碳酸鈉的加入量要相對(duì)準(zhǔn)確。相對(duì)準(zhǔn)確。 蒸發(fā)溫度與時(shí)間蒸發(fā)溫度與時(shí)間 在蒸汽水浴上蒸發(fā)至干后繼續(xù)蒸發(fā)在蒸汽水浴上蒸發(fā)至干后繼續(xù)蒸發(fā)10min15min。 蒸發(fā)溫度或時(shí)間如果不夠，則可溶性硅酸未能完全轉(zhuǎn)變成不蒸發(fā)溫度或時(shí)間如果不夠，則可溶性硅酸未能完全轉(zhuǎn)變成不溶性硅酸，在過濾時(shí)會(huì)透過濾紙，將使二氧化硅結(jié)果偏低，溶性硅酸，在過濾時(shí)會(huì)透過濾紙，將使二氧化硅結(jié)果偏低，且過濾速度很慢。且過濾速度很慢。 縱 橫 山 水 凝 聚 世 界*51 7.2 二氧化硅的測(cè)定二氧化硅的測(cè)定-氯化銨重量法氯化銨重量法(基準(zhǔn)法基準(zhǔn)法) 7.2.1.3操作要點(diǎn)：操作要點(diǎn)： 氯化銨的加入，應(yīng)在蒸至糊狀后再加氯化銨（產(chǎn)生的銨離子

52、氯化銨的加入，應(yīng)在蒸至糊狀后再加氯化銨（產(chǎn)生的銨離子中和硅酸周圍的陰離子，硅酸膠體凝聚塊，同時(shí)減少硅酸膠中和硅酸周圍的陰離子，硅酸膠體凝聚塊，同時(shí)減少硅酸膠體對(duì)其它陽離子的吸附；水解產(chǎn)生的氫氧化銨，受熱揮發(fā)帶體對(duì)其它陽離子的吸附；水解產(chǎn)生的氫氧化銨，受熱揮發(fā)帶走水分，加速硅酸膠體的脫水。走水分，加速硅酸膠體的脫水。 沉淀的洗滌沉淀的洗滌 以熱稀鹽酸溶液（以熱稀鹽酸溶液（3+97）洗滌沉淀）洗滌沉淀34次，然后再以熱水次，然后再以熱水充分洗滌沉淀，直到無氯離子為止。主要是防止鐵、鋁、鈦充分洗滌沉淀，直到無氯離子為止。主要是防止鐵、鋁、鈦水解產(chǎn)生氫氧化物沉淀及硅酸形成膠體漏失。水解產(chǎn)生氫氧化物沉淀

53、及硅酸形成膠體漏失。 沉淀的灼燒，灼燒前濾紙一定要緩慢灰化完全。沉淀的灼燒，灼燒前濾紙一定要緩慢灰化完全。 縱 橫 山 水 凝 聚 世 界*527.2 二氧化硅的測(cè)定二氧化硅的測(cè)定-氯化銨重量法氯化銨重量法(基準(zhǔn)法基準(zhǔn)法) 7.2.1.3 操作要點(diǎn)：操作要點(diǎn)： 吸附雜質(zhì)的處理吸附雜質(zhì)的處理 即使嚴(yán)格按燒結(jié)、脫水、洗滌等步驟進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，在二氧化即使嚴(yán)格按燒結(jié)、脫水、洗滌等步驟進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，在二氧化硅沉淀中吸附的鐵、鋁等雜質(zhì)的量也能達(dá)到硅沉淀中吸附的鐵、鋁等雜質(zhì)的量也能達(dá)到0.05%0.2%。用氫氟酸處理后，用氫氟酸處理后，SiO2以以SiF4形式逸出，減輕的質(zhì)量即為純形式逸出，減輕的質(zhì)量即為純SiO2

54、的質(zhì)量。的質(zhì)量。 漏失二氧化硅的回收漏失二氧化硅的回收 實(shí)驗(yàn)證明，當(dāng)采用鹽酸實(shí)驗(yàn)證明，當(dāng)采用鹽酸-氯化銨法測(cè)定二氧化硅時(shí)，會(huì)有氯化銨法測(cè)定二氧化硅時(shí)，會(huì)有少量硅酸漏失在濾液中，其量一般為為少量硅酸漏失在濾液中，其量一般為為0.1%0.3% ?？v 橫 山 水 凝 聚 世 界*537.2 二氧化硅的測(cè)定二氧化硅的測(cè)定-氟硅酸鉀容量法氟硅酸鉀容量法 (代用法代用法)7.2.2.1 方法提要方法提要 在有過量的氟、鉀離子存在的強(qiáng)酸性溶液中，在有過量的氟、鉀離子存在的強(qiáng)酸性溶液中，使硅酸形成氟硅酸鉀使硅酸形成氟硅酸鉀(K2SiF6)沉淀。經(jīng)過濾、洗沉淀。經(jīng)過濾、洗滌及中和殘余酸后，加入沸水使氟硅酸鉀沉淀

55、水滌及中和殘余酸后，加入沸水使氟硅酸鉀沉淀水解生成等物質(zhì)的量的氫氟酸。然后以酚酞為指示解生成等物質(zhì)的量的氫氟酸。然后以酚酞為指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定。劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定。 縱 橫 山 水 凝 聚 世 界*54 7.2 二氧化硅的測(cè)定二氧化硅的測(cè)定-氟硅酸鉀容量法氟硅酸鉀容量法 (代用法代用法) 7.2.2.2 操作要點(diǎn)操作要點(diǎn) 試樣的分解：把不溶性二氧化硅轉(zhuǎn)變?yōu)榭扇苄缘墓杷?。試樣的分解：把不溶性二氧化硅轉(zhuǎn)變?yōu)榭扇苄缘墓杷帷?a. 氫氧化鈉氫氧化鈉-銀坩堝銀坩堝 b 氫氧化鉀氫氧化鉀-鎳坩堝鎳坩堝 (GB/T5762) 稱取稱取0.2g試樣置于鎳坩堝中，加入試樣置于

56、鎳坩堝中，加入3-4g氫氧化鉀，在電爐上氫氧化鉀，在電爐上熔融熔融20min，其間搖動(dòng)，其間搖動(dòng)1-2次，取下，用熱水侵取到次，取下，用熱水侵取到300mL塑塑料燒杯中，控制體積料燒杯中，控制體積50-60mL，攪拌下加入，攪拌下加入20mL硝酸，冷卻硝酸，冷卻至至30 以下，再加入以下，再加入10mL氟化鉀和固體氯化鉀至飽和，氟化鉀和固體氯化鉀至飽和，?？v 橫 山 水 凝 聚 世 界*55 7.2 二氧化硅的測(cè)定二氧化硅的測(cè)定-氟硅酸鉀容量法氟硅酸鉀容量法 (代用法代用法) 7.2.2.2 操作要點(diǎn)操作要點(diǎn) 控制溶液的酸度：應(yīng)保持在控制溶液的酸度：應(yīng)保持在3mol/L左右左右(不易析出硅酸膠

57、體不易析出硅酸膠體, 防止生成防止生成Na3AlF6（或（或K3AlF6）干擾測(cè)定）干擾測(cè)定) 氯化鉀的加入量氯化鉀的加入量 a. 在加入固體氯化鉀時(shí)，要不斷地仔細(xì)攪拌，將氯化鉀顆粒在加入固體氯化鉀時(shí)，要不斷地仔細(xì)攪拌，將氯化鉀顆粒壓碎，再加入氯化鉀，直至不再溶解為止，再過量約壓碎，再加入氯化鉀，直至不再溶解為止，再過量約2g。 b. 市售氯化鉀顆粒如較粗，應(yīng)研細(xì)，以便于溶解。市售氯化鉀顆粒如較粗，應(yīng)研細(xì)，以便于溶解。 c. 氯化鉀的溶解度隨溫度而變化較大。在往溶液中加入濃硝酸氯化鉀的溶解度隨溫度而變化較大。在往溶液中加入濃硝酸后，溶液溫度升高，應(yīng)先冷卻至后，溶液溫度升高，應(yīng)先冷卻至30以下，

58、再加入氯化鉀至以下，再加入氯化鉀至飽和。飽和?？v 橫 山 水 凝 聚 世 界*567.2 二氧化硅的測(cè)定二氧化硅的測(cè)定-氟硅酸鉀容量法氟硅酸鉀容量法 (代用法代用法) 7.2.2.2 操作要點(diǎn)操作要點(diǎn) 氟化鉀的加入量氟化鉀的加入量 氟化鉀的加入量要適宜。加入每升含氟化鉀的加入量要適宜。加入每升含150g KF2H2O的溶液的溶液10mL即可。即可。 量取氟化鉀溶液要用塑料量杯。氯化鉀和氟化鉀的加入次序量取氟化鉀溶液要用塑料量杯。氯化鉀和氟化鉀的加入次序?qū)y(cè)定結(jié)果沒影響，后加入氟化鉀也須仔細(xì)攪拌至氯化鉀真對(duì)測(cè)定結(jié)果沒影響，后加入氟化鉀也須仔細(xì)攪拌至氯化鉀真正飽和。正飽和。氟硅酸鉀沉淀的陳化：放置

59、時(shí)間，從氯化鉀加至飽和算起，氟硅酸鉀沉淀的陳化：放置時(shí)間，從氯化鉀加至飽和算起，沉淀沉淀1520min較為適宜。氟硅酸鉀的沉淀反應(yīng)是放熱反應(yīng)，較為適宜。氟硅酸鉀的沉淀反應(yīng)是放熱反應(yīng)，所以冷卻有利于沉淀反應(yīng)完全。所以冷卻有利于沉淀反應(yīng)完全。 在在30以下放置以下放置15min20min，其間攪拌，其間攪拌12次。次。 縱 橫 山 水 凝 聚 世 界*577.2二氧化硅的測(cè)定二氧化硅的測(cè)定氟硅酸鉀容量法氟硅酸鉀容量法(代用法代用法) 7.2.2.2 操作要點(diǎn)操作要點(diǎn)氟硅酸鉀的過濾和洗滌氟硅酸鉀的過濾和洗滌 為加速過濾速度，宜使用帶槽的長(zhǎng)頸塑料漏斗，并在漏斗為加速過濾速度，宜使用帶槽的長(zhǎng)頸塑料漏斗，

60、并在漏斗頸中形成水柱。頸中形成水柱。 洗滌液的溫度不宜超過洗滌液的溫度不宜超過30。否則，需用流水或冰箱將洗。否則，需用流水或冰箱將洗滌溫度降至滌溫度降至30以下。以下。中和殘余酸中和殘余酸 氯化鉀氯化鉀-乙醇溶液乙醇溶液(50g/L)的的 加入量不易過多；中和時(shí)操作加入量不易過多；中和時(shí)操作要快速、準(zhǔn)確，以防氟硅酸鉀提前水解。要快速、準(zhǔn)確，以防氟硅酸鉀提前水解。縱 橫 山 水 凝 聚 世 界*587.2.2二氧化硅的測(cè)定二氧化硅的測(cè)定氟硅酸鉀容量法氟硅酸鉀容量法(代用法代用法) 7.2.2.2 操作要點(diǎn)操作要點(diǎn) 水解反應(yīng)水解反應(yīng) 氟硅酸鉀沉淀的水解反應(yīng)為吸熱反應(yīng)，水解時(shí)水的氟硅酸鉀沉淀的水解