柴油的化驗分析

1、 第一篇第一篇 石油產(chǎn)品分析的目的、任務(wù)及標(biāo)準(zhǔn)石油產(chǎn)品分析的目的、任務(wù)及標(biāo)準(zhǔn) 第一節(jié) 石油產(chǎn)品分析的目的1. 定義 石油產(chǎn)品分析（油品分析）是指用統(tǒng)一規(guī)定或公認(rèn)的實驗方法，分析檢驗石油產(chǎn)品理化性質(zhì)和使用性能的實驗過程。石油產(chǎn)品的分析是建立在化學(xué)分析、儀器分析、石油煉制工程基礎(chǔ)上，以石油煉制中的原油分析、原材料分析、生產(chǎn)中控制分析和產(chǎn)品檢驗為主的。2. 石油產(chǎn)品分析的目的 通過一系列的分析實驗，為石油從原油到石油產(chǎn)品的生產(chǎn)過程和產(chǎn)品質(zhì)量進(jìn)行有效控制和檢驗。它是石油產(chǎn)品生產(chǎn)加工的“眼睛”可為油品加工過程提供有效的科學(xué)依據(jù)。3. 石油產(chǎn)品分析的任務(wù) 為制定加工方案提供基礎(chǔ)數(shù)據(jù)；為控制工藝條件提供數(shù)據(jù)

2、；檢測石油產(chǎn)品質(zhì)量；對油品使用性能進(jìn)行評定；對石油產(chǎn)品質(zhì)量進(jìn)行仲裁。4. 油品理化性質(zhì)的特殊性 油品的理化性質(zhì)是組成它的各種化合物的性質(zhì)的中和表現(xiàn)；油品的理化性質(zhì)的測定常采用條件性實驗；常需要提供理化性質(zhì)和化學(xué)組成兩方面的分析數(shù)據(jù)供生產(chǎn)及科研參考。 第二節(jié) 石油產(chǎn)品分析的標(biāo)準(zhǔn)1. 石油產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn) 指將石油產(chǎn)品的質(zhì)量規(guī)格按其性能與使用要求規(guī)定的主要指標(biāo)。2. 實驗方法標(biāo)準(zhǔn) 國際標(biāo)準(zhǔn)、地區(qū)標(biāo)準(zhǔn)、國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。 第二篇第二篇 石油產(chǎn)品實驗及其采集石油產(chǎn)品實驗及其采集 第一節(jié)第一節(jié) 石油產(chǎn)品采集石油產(chǎn)品采集1. 石油產(chǎn)品試樣的采集石油產(chǎn)品試樣的采集 按規(guī)定方法，從一定數(shù)量整批物料中采集少

3、量有按規(guī)定方法，從一定數(shù)量整批物料中采集少量有代表性的試樣的一種行為、過程或技術(shù)稱為采樣。代表性的試樣的一種行為、過程或技術(shù)稱為采樣。正確地選取石油產(chǎn)品試樣是保證分析結(jié)果準(zhǔn)確的正確地選取石油產(chǎn)品試樣是保證分析結(jié)果準(zhǔn)確的前提。前提。2. 采樣工具采樣工具 液體石油產(chǎn)品：液體取樣器及帶測深錘的金屬卷液體石油產(chǎn)品：液體取樣器及帶測深錘的金屬卷尺、底部取樣器、沉淀物取樣器、直徑為尺、底部取樣器、沉淀物取樣器、直徑為10-15mm的長玻璃、金屬或塑料制成的管子、的長玻璃、金屬或塑料制成的管子、500-1000ml的小口試劑瓶。的小口試劑瓶。3. 固體及半固體石油產(chǎn)品固體及半固體石油產(chǎn)品 螺旋型鉆孔或活塞

4、式穿孔器、不銹鋼或鍍鉻刀子、螺旋型鉆孔或活塞式穿孔器、不銹鋼或鍍鉻刀子、鏟子。鏟子。4. 氣體石油產(chǎn)品氣體石油產(chǎn)品 帶皮球膽、帶有抽氣裝置的大容量集氣瓶、連接流量帶皮球膽、帶有抽氣裝置的大容量集氣瓶、連接流量計和抽氣裝置并盛有吸收液的吸收瓶。計和抽氣裝置并盛有吸收液的吸收瓶。5. 采樣方法采樣方法 油罐采樣：立式油罐采樣、罐側(cè)采樣、臥式油罐采樣、油罐采樣：立式油罐采樣、罐側(cè)采樣、臥式油罐采樣、底部采樣；油罐車采樣；桶或聽采樣、游船采樣、管底部采樣；油罐車采樣；桶或聽采樣、游船采樣、管線采樣。線采樣。6. 采樣注意事項采樣注意事項 采取液體石油產(chǎn)品：采樣的材質(zhì)不能與樣品發(fā)生反應(yīng)，采取液體石油產(chǎn)品

5、：采樣的材質(zhì)不能與樣品發(fā)生反應(yīng)，采取低閃點的試樣時，不允許使用鐵制采樣器；易燃采取低閃點的試樣時，不允許使用鐵制采樣器；易燃易爆試樣采取具有可燃烴蒸汽或低閃點試樣時，應(yīng)做易爆試樣采取具有可燃烴蒸汽或低閃點試樣時，應(yīng)做好防靜電準(zhǔn)備工作；防止帶水，試樣的高度不宜裝滿好防靜電準(zhǔn)備工作；防止帶水，試樣的高度不宜裝滿容器，應(yīng)留出至少容器，應(yīng)留出至少10%的無油空間。采取固體石油產(chǎn)的無油空間。采取固體石油產(chǎn)品：采樣的工具及樣品瓶等必須干凈，采取試樣必須品：采樣的工具及樣品瓶等必須干凈，采取試樣必須具有代表性，分析試樣前的準(zhǔn)備工作要做好。采取氣具有代表性，分析試樣前的準(zhǔn)備工作要做好。采取氣體石油產(chǎn)品：防止泄

6、露、防爆、防止中毒或窒息。體石油產(chǎn)品：防止泄露、防爆、防止中毒或窒息。 第二節(jié)第二節(jié) 實驗數(shù)據(jù)的處理實驗數(shù)據(jù)的處理1. 數(shù)據(jù)中的有關(guān)術(shù)語數(shù)據(jù)中的有關(guān)術(shù)語 真實值、誤差、絕對誤差、相對誤差、系統(tǒng)誤差、真實值、誤差、絕對誤差、相對誤差、系統(tǒng)誤差、偶然誤差、準(zhǔn)確度、偏差、精密度、重復(fù)性（偶然誤差、準(zhǔn)確度、偏差、精密度、重復(fù)性（r）、）、再現(xiàn)性（再現(xiàn)性（R）。）。2. 數(shù)據(jù)處理及實驗結(jié)果報告數(shù)據(jù)處理及實驗結(jié)果報告 分析數(shù)據(jù)處理，通過精密度的分析來判斷所得實分析數(shù)據(jù)處理，通過精密度的分析來判斷所得實驗數(shù)據(jù)是否準(zhǔn)確；分析結(jié)果報告，實驗結(jié)果報告驗數(shù)據(jù)是否準(zhǔn)確；分析結(jié)果報告，實驗結(jié)果報告單一般應(yīng)包括采集時間、

7、地點、試樣編號、試樣單一般應(yīng)包括采集時間、地點、試樣編號、試樣名稱、測定次數(shù)、完成測定時間、所用儀器型號、名稱、測定次數(shù)、完成測定時間、所用儀器型號、分析項目、分析結(jié)果、備注、分析人員、技術(shù)負(fù)分析項目、分析結(jié)果、備注、分析人員、技術(shù)負(fù)責(zé)人簽字、實驗室所在單位蓋章等。作為鑒定分責(zé)人簽字、實驗室所在單位蓋章等。作為鑒定分析或仲裁分析，還應(yīng)包括實驗方法、標(biāo)準(zhǔn)要求及析或仲裁分析，還應(yīng)包括實驗方法、標(biāo)準(zhǔn)要求及約定等。約定等。 第三篇第三篇 汽、柴油基本理化性質(zhì)的測定汽、柴油基本理化性質(zhì)的測定 第一節(jié)第一節(jié) 密度密度1. 密度和相對密度密度和相對密度 密度：單位體積的質(zhì)量叫做這種物質(zhì)的密度。符密度：單位體

8、積的質(zhì)量叫做這種物質(zhì)的密度。符號號，單位，單位g/cm3； 相對密度：指在給定溫度下的密度與規(guī)定溫度下相對密度：指在給定溫度下的密度與規(guī)定溫度下標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的密度之比。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的密度之比。2. 油品密度與組成的關(guān)系油品密度與組成的關(guān)系 油品的密度與化學(xué)組成和結(jié)果有關(guān)，在碳原子數(shù)油品的密度與化學(xué)組成和結(jié)果有關(guān)，在碳原子數(shù)目相同的情況下，不同的烴類密度大小順序為：目相同的情況下，不同的烴類密度大小順序為：芳烴芳烴環(huán)烷烴環(huán)烷烴烷烴；同類烴類隨沸點升高而增大。烷烴；同類烴類隨沸點升高而增大。3. 測定油品密度意義測定油品密度意義 計算油品性質(zhì)、判斷油品的質(zhì)量。計算油品性質(zhì)、判斷油品的質(zhì)量。4. 油品密度測

9、定方法油品密度測定方法 密度計法、密度計法、SY-1或者是或者是SY-2型石油密度計。型石油密度計。5. 影響密度主要因素影響密度主要因素 溫度及體積，此外儀器及不當(dāng)?shù)牟僮鞫紩绊憸y定結(jié)溫度及體積，此外儀器及不當(dāng)?shù)牟僮鞫紩绊憸y定結(jié)果。果。6. 檢測標(biāo)準(zhǔn)檢測標(biāo)準(zhǔn) 石油和液體石油產(chǎn)品密度測量見標(biāo)準(zhǔn)：石油和液體石油產(chǎn)品密度測量見標(biāo)準(zhǔn)：GB/T1884。 第二節(jié)第二節(jié) 粘度粘度1. 粘度及粘度指數(shù)粘度及粘度指數(shù) 1）粘度）粘度 液體在流動時，在其分子間產(chǎn)生內(nèi)摩擦的性質(zhì)，液體在流動時，在其分子間產(chǎn)生內(nèi)摩擦的性質(zhì)，稱為液體的黏性，黏性的大小用稱為液體的黏性，黏性的大小用粘度粘度表示，是用表示，是用來表征

10、液體性質(zhì)相關(guān)的阻力因子。粘度又分為動來表征液體性質(zhì)相關(guān)的阻力因子。粘度又分為動力黏度力黏度.運動黏度和條件粘度。運動黏度和條件粘度。 2）粘度指數(shù)）粘度指數(shù) 衡量油品粘度隨溫度變化的一個相對比較值。衡量油品粘度隨溫度變化的一個相對比較值。2. 影響油品粘度的因素影響油品粘度的因素 化學(xué)組成、溫度?；瘜W(xué)組成、溫度。3. 測定油品粘度的意義測定油品粘度的意義 劃分潤滑油的牌號、粘度是潤滑油的主要指標(biāo)、劃分潤滑油的牌號、粘度是潤滑油的主要指標(biāo)、粘度是工藝計算的重要參數(shù)、粘度是潤滑油、燃粘度是工藝計算的重要參數(shù)、粘度是潤滑油、燃料油存儲運輸?shù)闹匾笜?biāo)、粘度是噴氣燃料的重料油存儲運輸?shù)闹匾笜?biāo)、粘度是噴

11、氣燃料的重要指標(biāo)、粘度是柴油的重要指標(biāo)。要指標(biāo)、粘度是柴油的重要指標(biāo)。4. 油品粘度測定方法概述油品粘度測定方法概述 運動粘度（運動粘度（GB/T265）。）。5. 影響測定的因素影響測定的因素 影響運動粘度測定的因素：溫度的控制、流動時影響運動粘度測定的因素：溫度的控制、流動時間的控制、粘度計位置、氣泡的產(chǎn)生、試樣的預(yù)間的控制、粘度計位置、氣泡的產(chǎn)生、試樣的預(yù)處理。處理。6. 石油產(chǎn)品運動粘度的測定（石油產(chǎn)品運動粘度的測定（GB/T265） 1）方法概要）方法概要 在一恒定溫度下，測定一定體積的試樣在重力下流過在一恒定溫度下，測定一定體積的試樣在重力下流過一個經(jīng)過標(biāo)定玻璃毛細(xì)管粘度計的時間，

12、粘度計的毛一個經(jīng)過標(biāo)定玻璃毛細(xì)管粘度計的時間，粘度計的毛細(xì)管常數(shù)與流動時間的乘積，即為該溫度下的測定液細(xì)管常數(shù)與流動時間的乘積，即為該溫度下的測定液體的運動粘度。體的運動粘度。 2）儀器及試劑）儀器及試劑 粘度計，粘度儀，溶劑油，石油醚（粘度計，粘度儀，溶劑油，石油醚（60-90）鉻酸）鉻酸洗液，洗液，95%乙醇。乙醇。 3）精密度）精密度 重復(fù)性：同一操作者，同一試樣重復(fù)測定（重復(fù)性：同一操作者，同一試樣重復(fù)測定（15-100）的兩個結(jié)果之差不應(yīng)超過）的兩個結(jié)果之差不應(yīng)超過1.0。 再現(xiàn)性：不同操作者，在兩個實驗室（再現(xiàn)性：不同操作者，在兩個實驗室（15-100）提出的兩個結(jié)果之差不超過提出

13、的兩個結(jié)果之差不超過2.2.。 報告：粘度測定結(jié)果的數(shù)值、取四位有效數(shù)字；報告：粘度測定結(jié)果的數(shù)值、取四位有效數(shù)字；取重復(fù)測定兩個結(jié)果的算術(shù)平均值，作為試樣的取重復(fù)測定兩個結(jié)果的算術(shù)平均值，作為試樣的運動粘度或動力粘度。運動粘度或動力粘度。 7. 粘度測定儀器廠家信息粘度測定儀器廠家信息 大連智能儀器儀表有限公司，電話：大連智能儀器儀表有限公司，電話大連北方分析儀器有限公司，大連北方分析儀器有限公司 第三節(jié)第三節(jié) 閃點閃點1閃點閃點 燃油在規(guī)定結(jié)構(gòu)的容器中加熱揮發(fā)出燃油在規(guī)定結(jié)構(gòu)的容器中加熱揮發(fā)出可燃?xì)怏w可燃?xì)怏w與與液面附近的空氣混合，達(dá)

14、到一定濃度時可被火星液面附近的空氣混合，達(dá)到一定濃度時可被火星點燃時的燃油最低溫度即為閃點。點燃時的燃油最低溫度即為閃點。2. 閃點與組成關(guān)系閃點與組成關(guān)系 與烴類組成的關(guān)系：在同類烴類中，隨著相對分與烴類組成的關(guān)系：在同類烴類中，隨著相對分子量增加，閃點提高。子量增加，閃點提高。 與油品餾程關(guān)系：油品的餾分越低，閃點越小。與油品餾程關(guān)系：油品的餾分越低，閃點越小。3. 測定閃點的意義測定閃點的意義 判斷油品餾分的輕重，指導(dǎo)油品的生產(chǎn)；鑒別油判斷油品餾分的輕重，指導(dǎo)油品的生產(chǎn)；鑒別油品發(fā)生火災(zāi)的危險性；評定潤滑油的質(zhì)量；對于品發(fā)生火災(zāi)的危險性；評定潤滑油的質(zhì)量；對于柴油來說，規(guī)定測定閉口閃點。

15、柴油來說，規(guī)定測定閉口閃點。4. 閃點測定方法概述閃點測定方法概述 閉口杯法（閉口杯法（GB/T261）：將試樣裝入油杯至環(huán)狀）：將試樣裝入油杯至環(huán)狀刻線處，在連續(xù)攪拌下用很慢的恒定的速率加熱?？叹€處，在連續(xù)攪拌下用很慢的恒定的速率加熱。在規(guī)定的溫度間隔，同時中斷攪拌的情況下，將在規(guī)定的溫度間隔，同時中斷攪拌的情況下，將一小火焰引入杯內(nèi)。試樣火焰引起試樣上的蒸氣一小火焰引入杯內(nèi)。試樣火焰引起試樣上的蒸氣閃火的最低溫度作為閃點。閃火的最低溫度作為閃點。 開口杯法（開口杯法（GB/T267）：將試樣裝入內(nèi)坩鍋至規(guī)）：將試樣裝入內(nèi)坩鍋至規(guī)定的刻度線，迅速升高溫度，然后再緩慢的升溫。定的刻度線，迅速升

16、高溫度，然后再緩慢的升溫。在規(guī)定的溫度間隔，同時中斷攪拌的情況下，將在規(guī)定的溫度間隔，同時中斷攪拌的情況下，將一小火焰引入杯內(nèi)。試驗火焰引起試樣上的蒸氣一小火焰引入杯內(nèi)。試驗火焰引起試樣上的蒸氣閃火的最低溫度作為閃點。閃火的最低溫度作為閃點。5. 影響測定因素的主要原因影響測定因素的主要原因 實驗含水量；加熱速度；點火的控制；試樣的裝實驗含水量；加熱速度；點火的控制；試樣的裝入量；大氣壓力。入量；大氣壓力。6. 閉口杯法（閉口杯法（GB/T261） 1）方法概要）方法概要 試樣在連續(xù)攪拌下用很慢的恒定的速率加熱。在試樣在連續(xù)攪拌下用很慢的恒定的速率加熱。在規(guī)定的溫度間隔，同時中斷攪拌的情況下，

17、將一規(guī)定的溫度間隔，同時中斷攪拌的情況下，將一小火焰引入杯內(nèi)。試驗火焰引起試樣上的蒸氣閃小火焰引入杯內(nèi)。試驗火焰引起試樣上的蒸氣閃火的最低溫度作為閃點?；鸬淖畹蜏囟茸鳛殚W點。 2）儀器及試劑）儀器及試劑 開口閃點測點儀，溫度計。開口閃點測點儀，溫度計。 3）精密度）精密度 重復(fù)性：同一操作者，同一試樣重復(fù)測定（重復(fù)性：同一操作者，同一試樣重復(fù)測定（104或或低于低于104）的兩個結(jié)果之差不應(yīng)超過）的兩個結(jié)果之差不應(yīng)超過2.0；測定；測定高于高于104，結(jié)果之差不應(yīng)超過，結(jié)果之差不應(yīng)超過6.0。 再現(xiàn)性：不同操作者，在兩個實驗室測定（再現(xiàn)性：不同操作者，在兩個實驗室測定（104或或低于低于104

18、）的兩個結(jié)果之差不應(yīng)超過）的兩個結(jié)果之差不應(yīng)超過4.0；測定；測定高于高于104，結(jié)果之差不應(yīng)超過，結(jié)果之差不應(yīng)超過8.0。 報告：取重復(fù)測定兩個結(jié)果的算術(shù)平均值，作為報告：取重復(fù)測定兩個結(jié)果的算術(shù)平均值，作為試樣的閃點。試樣的閃點。7. 閉口、開口閃點測定儀器廠家信息閉口、開口閃點測定儀器廠家信息 大連智能儀器儀表有限公司，電話：大連智能儀器儀表有限公司，電話大連北方分析儀器有限公司，大連北方分析儀器有限公司 第四節(jié)第四節(jié) 殘?zhí)繗執(zhí)?. 殘?zhí)繗執(zhí)?指油品在規(guī)定的實驗條件下受熱蒸發(fā)、裂解和燃指油品在規(guī)定的實驗條件下受熱蒸發(fā)、裂解和燃燒形成

19、的焦黑色殘留物。質(zhì)量分?jǐn)?shù)以燒形成的焦黑色殘留物。質(zhì)量分?jǐn)?shù)以%表示。表示。2. 殘?zhí)颗c組成關(guān)系殘?zhí)颗c組成關(guān)系 殘?zhí)颗c油品中的非烴類、不飽和烴及多環(huán)芳烴化殘?zhí)颗c油品中的非烴類、不飽和烴及多環(huán)芳烴化合物的含量有關(guān)。合物的含量有關(guān)。 殘?zhí)颗c油品的灰分多少有關(guān)。殘?zhí)颗c油品的灰分多少有關(guān)。3. 測定殘?zhí)康囊饬x測定殘?zhí)康囊饬x 殘?zhí)渴怯推分心z狀物質(zhì)和不穩(wěn)定化合物的間接指殘?zhí)渴怯推分心z狀物質(zhì)和不穩(wěn)定化合物的間接指標(biāo)；預(yù)測殘?zhí)康漠a(chǎn)量；判斷柴油及潤滑油的精制標(biāo)；預(yù)測殘?zhí)康漠a(chǎn)量；判斷柴油及潤滑油的精制深度。深度。4. 殘?zhí)繙y定方法概述殘?zhí)繙y定方法概述 康氏殘?zhí)浚凳蠚執(zhí)浚℅B/T268）：我國石油產(chǎn)品多采用康氏殘）：

20、我國石油產(chǎn)品多采用康氏殘?zhí)恐笜?biāo)，康氏殘?zhí)恳话阌糜诔赫麴s時易分解、相對炭指標(biāo)，康氏殘?zhí)恳话阌糜诔赫麴s時易分解、相對易揮發(fā)的石油產(chǎn)品。易揮發(fā)的石油產(chǎn)品。 電爐殘?zhí)浚姞t殘?zhí)浚⊿H/T0170）該方法適用于潤滑油、重質(zhì)燃）該方法適用于潤滑油、重質(zhì)燃料油或其他石油產(chǎn)品。料油或其他石油產(chǎn)品。5. 影響測定因素的主要原因影響測定因素的主要原因 實驗中稱取試樣量、火焰的高度及強度。實驗中稱取試樣量、火焰的高度及強度。6. 康氏殘?zhí)浚凳蠚執(zhí)浚℅B/T268） 1）方法概要）方法概要 將已稱量的試樣置于坩鍋內(nèi)進(jìn)行分解蒸發(fā)，經(jīng)強將已稱量的試樣置于坩鍋內(nèi)進(jìn)行分解蒸發(fā)，經(jīng)強烈加熱一定時間后殘留物發(fā)生裂化和焦化反

21、應(yīng)，烈加熱一定時間后殘留物發(fā)生裂化和焦化反應(yīng)，在加熱時間內(nèi)結(jié)束后，將盛有炭質(zhì)殘余物的坩鍋在加熱時間內(nèi)結(jié)束后，將盛有炭質(zhì)殘余物的坩鍋于干燥內(nèi)冷卻并稱量，計算殘?zhí)恐?。于干燥?nèi)冷卻并稱量，計算殘?zhí)恐怠?2）儀器及試劑）儀器及試劑 瓷坩鍋、鎳鉻絲三腳架、圓鐵罩、煤氣噴燈、經(jīng)瓷坩鍋、鎳鉻絲三腳架、圓鐵罩、煤氣噴燈、經(jīng)煅燒的細(xì)沙。煅燒的細(xì)沙。3）精密度）精密度 重復(fù)性、再現(xiàn)性：見重復(fù)性、再現(xiàn)性：見GB/T268。 報告：取重復(fù)測定兩個結(jié)果的算術(shù)平均值，作為報告：取重復(fù)測定兩個結(jié)果的算術(shù)平均值，作為試樣的殘?zhí)恐?。試樣的殘?zhí)恐怠?. 仲裁仲裁 在殘?zhí)康臏y定中，也可以采用在殘?zhí)康臏y定中，也可以采用GB/T171

22、14，結(jié)果有，結(jié)果有爭議的時候，以爭議的時候，以GB/T268為準(zhǔn)。為準(zhǔn)。 第五節(jié)第五節(jié) 汽、柴油蒸發(fā)性能的測定汽、柴油蒸發(fā)性能的測定 一、餾程一、餾程1. 定義定義 餾程是指以油品在規(guī)定條件下蒸餾所得到，餾程是指以油品在規(guī)定條件下蒸餾所得到，從初餾點到終餾點表示蒸發(fā)特征的溫度范圍。從初餾點到終餾點表示蒸發(fā)特征的溫度范圍。 終餾點終餾點：油品在規(guī)定條件下進(jìn)行餾程測定時，溫：油品在規(guī)定條件下進(jìn)行餾程測定時，溫度計水銀柱在繼續(xù)加熱的情況下停止升高并開始度計水銀柱在繼續(xù)加熱的情況下停止升高并開始下降時的最高溫度。下降時的最高溫度。 干點干點：油品基本上全部蒸餾出來時，最后一滴消失時：油品基本上全部蒸

23、餾出來時，最后一滴消失時溫度叫干點。溫度叫干點。 殘留量殘留量：指停止蒸餾后，存在于燒瓶內(nèi)的殘油的：指停止蒸餾后，存在于燒瓶內(nèi)的殘油的體積百分?jǐn)?shù)。在試驗中，當(dāng)?shù)竭_(dá)干點前瓶內(nèi)尚有體積百分?jǐn)?shù)。在試驗中，當(dāng)?shù)竭_(dá)干點前瓶內(nèi)尚有微量液體烴類和膠狀物質(zhì)，因局部過熱而分解。微量液體烴類和膠狀物質(zhì)，因局部過熱而分解。生成的氣體與烴類蒸汽在瓶內(nèi)形成白霧，并在瓶生成的氣體與烴類蒸汽在瓶內(nèi)形成白霧，并在瓶底下沉積一些積碳。底下沉積一些積碳。 損失量損失量：指蒸餾過程中，因漏氣、冷凝不好和結(jié)：指蒸餾過程中，因漏氣、冷凝不好和結(jié)焦等造成試油損失的量，以焦等造成試油損失的量，以100ml試油減去液和試油減去液和殘留量即得

24、。殘留量即得。2. 餾程的組成餾程的組成 石油產(chǎn)品蒸餾測定中餾出溫度與餾出體積分?jǐn)?shù)相對應(yīng)石油產(chǎn)品蒸餾測定中餾出溫度與餾出體積分?jǐn)?shù)相對應(yīng)的一組數(shù)據(jù)，稱為餾分組分。的一組數(shù)據(jù)，稱為餾分組分。3. 測定餾程的意義測定餾程的意義 餾程是石油產(chǎn)品的主要理化指標(biāo)之一，主要用來判定餾程是石油產(chǎn)品的主要理化指標(biāo)之一，主要用來判定油品輕、重餾分組成的多少，控制產(chǎn)品質(zhì)量和使用性油品輕、重餾分組成的多少，控制產(chǎn)品質(zhì)量和使用性能等。在輕質(zhì)燃料上具有重要意義，它是控制石油產(chǎn)能等。在輕質(zhì)燃料上具有重要意義，它是控制石油產(chǎn)品生產(chǎn)的主要指標(biāo)，可用沸點范圍來區(qū)別不同的燃料，品生產(chǎn)的主要指標(biāo)，可用沸點范圍來區(qū)別不同的燃料，是輕質(zhì)

25、油品重要的試驗項目之一。在車用汽油的餾程是輕質(zhì)油品重要的試驗項目之一。在車用汽油的餾程可以看出它在使用時啟動、加速和燃燒的性能；對于可以看出它在使用時啟動、加速和燃燒的性能；對于柴油，餾程是保證柴油在發(fā)動機燃燒室里迅速蒸發(fā)氣柴油，餾程是保證柴油在發(fā)動機燃燒室里迅速蒸發(fā)氣化和燃燒的重要指標(biāo)?；腿紵闹匾笜?biāo)。4. 影響測定因素的主要原因影響測定因素的主要原因 試樣及餾出物量取溫度的一致性；冷凝溫度控制；加試樣及餾出物量取溫度的一致性；冷凝溫度控制；加熱速度及餾出速度控制；蒸發(fā)損失量控制；石棉墊選熱速度及餾出速度控制；蒸發(fā)損失量控制；石棉墊選擇；試樣的脫水。擇；試樣的脫水。5. 石油產(chǎn)品蒸餾測定

26、法（石油產(chǎn)品蒸餾測定法（GB/T6536） 1）方法概要）方法概要 100ml試樣在適合其性質(zhì)的規(guī)定條件下進(jìn)行蒸餾，系試樣在適合其性質(zhì)的規(guī)定條件下進(jìn)行蒸餾，系統(tǒng)的觀察溫度計讀數(shù)和冷凝液體積，并根據(jù)讀數(shù)，在統(tǒng)的觀察溫度計讀數(shù)和冷凝液體積，并根據(jù)讀數(shù)，在進(jìn)行計算和報告結(jié)果。進(jìn)行計算和報告結(jié)果。 2）儀器及試劑）儀器及試劑 蒸餾燒瓶、溫度計、膠棉液、量筒、膠皮塞子。蒸餾燒瓶、溫度計、膠棉液、量筒、膠皮塞子。 3）精密度）精密度 重復(fù)性：同一操作者，同一試樣重復(fù)測定的兩個結(jié)果重復(fù)性：同一操作者，同一試樣重復(fù)測定的兩個結(jié)果之差不應(yīng)超初餾點是之差不應(yīng)超初餾點是4，干點和中間餾分是，干點和中間餾分是2和和1

27、ml，殘留量是，殘留量是0.2ml。 報告：取重復(fù)測定兩個結(jié)果的算術(shù)平均值，作為試樣報告：取重復(fù)測定兩個結(jié)果的算術(shù)平均值，作為試樣的餾出溫度。的餾出溫度。 二、飽和蒸氣壓二、飽和蒸氣壓1. 飽和蒸氣壓飽和蒸氣壓 在密閉條件中，在一定在密閉條件中，在一定溫度溫度下，下，液體液體處于相處于相平衡平衡的蒸的蒸氣所具有的氣所具有的壓力壓力稱為飽和蒸氣壓。稱為飽和蒸氣壓。2. 測定飽和蒸氣壓的意義測定飽和蒸氣壓的意義 評定汽油氧化安定性；判斷汽油在使用時有無形成氣評定汽油氧化安定性；判斷汽油在使用時有無形成氣阻的傾向；估計汽油存儲和運輸中的蒸發(fā)損失。阻的傾向；估計汽油存儲和運輸中的蒸發(fā)損失。3. 影響飽

28、和蒸氣壓的因素影響飽和蒸氣壓的因素 溫度；物質(zhì)的種類和組成。溫度；物質(zhì)的種類和組成。4. 影響測定因素的主要原因影響測定因素的主要原因 壓力表的讀數(shù)及校正；試樣的空氣飽和；檢查泄露；壓力表的讀數(shù)及校正；試樣的空氣飽和；檢查泄露；取樣和試樣的管理；儀器的沖洗；溫度控制。取樣和試樣的管理；儀器的沖洗；溫度控制。5. 石油產(chǎn)品蒸氣壓測定（石油產(chǎn)品蒸氣壓測定（GB/T8017） 1）實驗方法概要）實驗方法概要 將經(jīng)冷卻的試樣充人蒸氣壓測定器的汽油室，并將汽將經(jīng)冷卻的試樣充人蒸氣壓測定器的汽油室，并將汽油室與油室與37.8的空氣室相連接。將該測定器浸人恒溫的空氣室相連接。將該測定器浸人恒溫浴浴(37.8

29、 0.1)，并定期的振蕩，直至安裝在測定器，并定期的振蕩，直至安裝在測定器上的壓力表的壓力恒定，壓力表讀數(shù)經(jīng)修正后即為雷上的壓力表的壓力恒定，壓力表讀數(shù)經(jīng)修正后即為雷德蒸氣壓。德蒸氣壓。 2）儀器及試劑）儀器及試劑 蒸餾水、溫度計、冰箱。蒸餾水、溫度計、冰箱。 3）精密度：）精密度： 重復(fù)性：同一操作者，同一試樣重復(fù)測定（重復(fù)性：同一操作者，同一試樣重復(fù)測定（0-35kpa）的兩個結(jié)果之差不應(yīng)超過的兩個結(jié)果之差不應(yīng)超過0.7kpa；測定（；測定（35-110kpa），結(jié)果之差不應(yīng)超過），結(jié)果之差不應(yīng)超過1.7kpa。 再現(xiàn)性：不同操作者，在兩個實驗室測定（再現(xiàn)性：不同操作者，在兩個實驗室測定（

30、0-35kpa）的兩個結(jié)果之差不應(yīng)超過的兩個結(jié)果之差不應(yīng)超過2.4kpa測定高于（測定高于（35-110kpa），結(jié)果之差不應(yīng)超過），結(jié)果之差不應(yīng)超過3.8kpa。 報告：將壓力表讀數(shù)加上與水銀壓力差之間的差值，報告：將壓力表讀數(shù)加上與水銀壓力差之間的差值，此校正的壓力即為雷德蒸氣壓，報告準(zhǔn)確度至此校正的壓力即為雷德蒸氣壓，報告準(zhǔn)確度至0.25kpa或或0.5kpa。6. 飽和蒸氣壓測定儀器廠家信息飽和蒸氣壓測定儀器廠家信息 大連智能儀器儀表有限公司，電話：大連智能儀器儀表有限公司，電話大；大連北方分析儀器有限公司，連北方分析儀器有限公司

31、 第六節(jié)第六節(jié) 油品低溫流動性性能的測定油品低溫流動性性能的測定 一、凝點、冷濾點一、凝點、冷濾點1. 凝點凝點 油品的凝點是指在油品在實驗規(guī)定的條件下，冷卻至油品的凝點是指在油品在實驗規(guī)定的條件下，冷卻至液面不移動的最高溫度，以液面不移動的最高溫度，以表示。表示。2. 冷濾點冷濾點 在實驗規(guī)定條件下，柴油試樣在在實驗規(guī)定條件下，柴油試樣在60s內(nèi)開始不能通過內(nèi)開始不能通過過濾器過濾器20ml時的最高溫度，稱為冷濾點。時的最高溫度，稱為冷濾點。3. 影響凝點、冷濾點的主要因素影響凝點、冷濾點的主要因素 烴類組成的影響；膠質(zhì)、瀝青質(zhì)及表面活性劑的影響；烴類組成的影響；膠質(zhì)、瀝青質(zhì)及表面活性劑的影

32、響；油品含水量的影響。油品含水量的影響。4. 測定油品凝點及冷濾點的意義測定油品凝點及冷濾點的意義 列入油品的規(guī)格，作為石油產(chǎn)品生產(chǎn)、存儲和運輸放列入油品的規(guī)格，作為石油產(chǎn)品生產(chǎn)、存儲和運輸放入質(zhì)量檢測標(biāo)準(zhǔn)；確定油品使用溫度；估計石蠟含量，入質(zhì)量檢測標(biāo)準(zhǔn)；確定油品使用溫度；估計石蠟含量，指導(dǎo)油品生產(chǎn)。指導(dǎo)油品生產(chǎn)。5. 影響測定凝點、冷濾點因素的主要原因影響測定凝點、冷濾點因素的主要原因 預(yù)熱條件；冷卻速度。預(yù)熱條件；冷卻速度。6.石油產(chǎn)品凝點測定法（石油產(chǎn)品凝點測定法（GB/T510） 1）實驗方法概要）實驗方法概要 將裝在規(guī)定試管中的試樣冷卻到預(yù)期溫度時，傾斜試將裝在規(guī)定試管中的試樣冷卻到

33、預(yù)期溫度時，傾斜試管管45，保持，保持1min，觀察液面是否移動。，觀察液面是否移動。 2）儀器及試劑）儀器及試劑 無水乙醇、工業(yè)酒精、低溫溫度計、含有套管的圓底無水乙醇、工業(yè)酒精、低溫溫度計、含有套管的圓底玻璃試管。玻璃試管。3）精密度）精密度 重復(fù)性：同一操作者，同一試樣重復(fù)測定的兩個結(jié)果重復(fù)性：同一操作者，同一試樣重復(fù)測定的兩個結(jié)果之差不應(yīng)超過之差不應(yīng)超過2。 再現(xiàn)性：不同操作者，在兩個實驗室測定的兩個結(jié)果再現(xiàn)性：不同操作者，在兩個實驗室測定的兩個結(jié)果之差不應(yīng)超過之差不應(yīng)超過4。 取重復(fù)測定兩個結(jié)果的算術(shù)平均值，作為試樣的凝點。取重復(fù)測定兩個結(jié)果的算術(shù)平均值，作為試樣的凝點。7. 石油產(chǎn)

34、品冷濾點測定法（石油產(chǎn)品冷濾點測定法（SH/T0248） 1）實驗方法概要）實驗方法概要 在規(guī)定條件下冷卻試樣到一定溫度時，用在規(guī)定條件下冷卻試樣到一定溫度時，用1.961kpa的的壓力抽吸，讓試樣通過一個壓力抽吸，讓試樣通過一個363目過濾器，并以目過濾器，并以1間間隔降溫，測定出隔降溫，測定出60s內(nèi)通過過濾器試樣不足內(nèi)通過過濾器試樣不足20ml時的時的最高溫度為冷濾點。最高溫度為冷濾點。 2）儀器及試劑）儀器及試劑 低溫溫度計、橡膠塞、正庚烷、丙酮、無絨濾紙。低溫溫度計、橡膠塞、正庚烷、丙酮、無絨濾紙。 3）精密度）精密度 重復(fù)性：同一操作者，同一試樣重復(fù)測定的兩個結(jié)果重復(fù)性：同一操作者

35、，同一試樣重復(fù)測定的兩個結(jié)果之差不應(yīng)超過之差不應(yīng)超過1。 再現(xiàn)性：不同操作者，在兩個實驗室測定的兩個結(jié)果再現(xiàn)性：不同操作者，在兩個實驗室測定的兩個結(jié)果之差不應(yīng)超過下面公式：之差不應(yīng)超過下面公式：R=0.103*（25-X），其中），其中X指兩個實驗結(jié)果的平均值。指兩個實驗結(jié)果的平均值。 取重復(fù)測定兩個結(jié)果的算術(shù)平均值，作為試樣的冷濾取重復(fù)測定兩個結(jié)果的算術(shù)平均值，作為試樣的冷濾點。點。8. 凝點、冷濾點測定儀器廠家信息凝點、冷濾點測定儀器廠家信息 大連智能儀器儀表有限公司，電話：大連智能儀器儀表有限公司，電話大連北方分析儀器有限公司，大連北方分析儀器有限公司，0411

36、-84754333。 二、柴油的抗爆性二、柴油的抗爆性1. 評定柴油抗爆性的意義評定柴油抗爆性的意義 判斷柴油燃燒性能；了解柴油抗爆性與化學(xué)組成的關(guān)判斷柴油燃燒性能；了解柴油抗爆性與化學(xué)組成的關(guān)系，指導(dǎo)油品生產(chǎn)。系，指導(dǎo)油品生產(chǎn)。2. 柴油抗爆性的評定方法柴油抗爆性的評定方法 十六烷值：十六烷值是評定柴油抗爆性能的指標(biāo)之一。十六烷值：十六烷值是評定柴油抗爆性能的指標(biāo)之一。 十六烷值指數(shù)：十六烷值指數(shù)是表示柴油抗爆性能的十六烷值指數(shù)：十六烷值指數(shù)是表示柴油抗爆性能的一個計數(shù)值，它是用來預(yù)測餾分燃料的十六烷值的一一個計數(shù)值，它是用來預(yù)測餾分燃料的十六烷值的一種輔助手段。種輔助手段。3. 柴油著火性

37、質(zhì)測定法（十六烷值）（柴油著火性質(zhì)測定法（十六烷值）（GB/T386） 1）方法概要）方法概要 柴油的十六烷值是在標(biāo)準(zhǔn)操作條件下，將著火性質(zhì)與柴油的十六烷值是在標(biāo)準(zhǔn)操作條件下，將著火性質(zhì)與已知十六烷值的標(biāo)準(zhǔn)燃料的著火性質(zhì)相比較而測定。已知十六烷值的標(biāo)準(zhǔn)燃料的著火性質(zhì)相比較而測定。 2）試劑及材料要求）試劑及材料要求 正十六烷、七甲基壬烷。正十六烷、七甲基壬烷。 3）精密度）精密度 重復(fù)性和再現(xiàn)性誤差要求見重復(fù)性和再現(xiàn)性誤差要求見GB/T386。 第八節(jié)第八節(jié) 油品腐蝕性能的測定油品腐蝕性能的測定 一、水溶性酸、堿的測定一、水溶性酸、堿的測定1. 水溶性酸、堿水溶性酸、堿 指石油煉制及油品運輸、

38、存儲過程中，混入其中指石油煉制及油品運輸、存儲過程中，混入其中的可溶于水的酸、堿。的可溶于水的酸、堿。2. 測定水溶性酸、堿的意義測定水溶性酸、堿的意義 預(yù)測油品腐蝕性；為油品質(zhì)量指標(biāo)；指導(dǎo)油品生預(yù)測油品腐蝕性；為油品質(zhì)量指標(biāo)；指導(dǎo)油品生產(chǎn)。產(chǎn)。3. 影響測定的因素影響測定的因素 取樣的均勻程度；試劑、器皿的清潔性；試樣黏取樣的均勻程度；試劑、器皿的清潔性；試樣黏度。度。4. 石油產(chǎn)品水溶性酸、堿的測定（石油產(chǎn)品水溶性酸、堿的測定（GB/T259） 1）方法概要）方法概要 用蒸餾水或乙醇溶液抽提試樣中的水溶性酸、堿，然用蒸餾水或乙醇溶液抽提試樣中的水溶性酸、堿，然后分別用甲基橙或酚酞指示劑檢查

39、抽出溶液顏色的變后分別用甲基橙或酚酞指示劑檢查抽出溶液顏色的變化情況，或用酸度計測定抽提物的化情況，或用酸度計測定抽提物的PH，以判斷油品，以判斷油品中有無水溶性酸、堿的存在。中有無水溶性酸、堿的存在。 2）試劑及材料）試劑及材料 分液漏斗、試管、漏斗、量筒（分液漏斗、試管、漏斗、量筒（25ml、50ml、100ml）錐形瓶（錐形瓶（100ml、250ml）酸度計、瓷蒸發(fā)皿、甲基）酸度計、瓷蒸發(fā)皿、甲基橙、酚酞、橙、酚酞、95%乙醇溶液、濾紙。乙醇溶液、濾紙。 兩種實驗方法：指示劑法，兩種實驗方法：指示劑法，PH計法，當(dāng)兩種方法發(fā)生計法，當(dāng)兩種方法發(fā)生爭議時，以爭議時，以PH計法為準(zhǔn)。計法為準(zhǔn)

40、。 3）精密度）精密度 同一操作者所做的兩個結(jié)果之間同一操作者所做的兩個結(jié)果之間PH之差不能超過之差不能超過0.05。 二、酸度二、酸度1測定酸度的意義測定酸度的意義 判斷油品中所含酸性物質(zhì)的數(shù)量；判斷油品對金判斷油品中所含酸性物質(zhì)的數(shù)量；判斷油品對金屬材料的腐蝕性；判斷石油產(chǎn)品變質(zhì)情況。屬材料的腐蝕性；判斷石油產(chǎn)品變質(zhì)情況。2. 汽油、煤油、柴油酸度測定法（汽油、煤油、柴油酸度測定法（GB/T258） 1）方法概要）方法概要 本方法系用沸騰的乙醇抽出試樣中的有機酸，然本方法系用沸騰的乙醇抽出試樣中的有機酸，然后用氫氧化鉀乙醇溶液進(jìn)行滴定中和后用氫氧化鉀乙醇溶液進(jìn)行滴定中和100毫升石油毫升石

41、油產(chǎn)品所需氫氧化鉀的毫克數(shù)稱為酸度。產(chǎn)品所需氫氧化鉀的毫克數(shù)稱為酸度。 2）試劑及材料）試劑及材料 錐形燒瓶（錐形燒瓶（250ml）、球形回流冷凝管）、球形回流冷凝管（300mm）、量筒（）、量筒（25ml、50ml、100ml）、微）、微量滴定管（量滴定管（2ml，刻度，刻度0.02ml）、電熱板。）、電熱板。 3）精密度）精密度 重復(fù)測定兩個結(jié)果之間的差數(shù)柴油不應(yīng)超過重復(fù)測定兩個結(jié)果之間的差數(shù)柴油不應(yīng)超過0.3KOH/100ml。 取重復(fù)測定兩個結(jié)果的算術(shù)平均值，作為試樣的酸度。取重復(fù)測定兩個結(jié)果的算術(shù)平均值，作為試樣的酸度。3. 影響測定的主要因素：指示劑用量影響測定的主要因素：指示劑用

42、量 煮沸條件的控制；滴定重點的確定；抽出溶液顏色的煮沸條件的控制；滴定重點的確定；抽出溶液顏色的變化。變化。 三、硫含量三、硫含量1. 硫含量危害：腐蝕石油煉制裝置硫含量危害：腐蝕石油煉制裝置 污染催化劑；影響油品質(zhì)量；嚴(yán)重污染環(huán)境。污染催化劑；影響油品質(zhì)量；嚴(yán)重污染環(huán)境。2. 測定意義測定意義 用于指導(dǎo)生產(chǎn)；油品質(zhì)量控制指標(biāo)。用于指導(dǎo)生產(chǎn)；油品質(zhì)量控制指標(biāo)。3. 硫含量的測定（硫含量的測定（SH/T0689） 具體內(nèi)容見標(biāo)準(zhǔn)。具體內(nèi)容見標(biāo)準(zhǔn)。4. 仲裁仲裁 硫含量允許用硫含量允許用GB/T11140、SH/T0253、ASTM D7039方法測定，在有異議時，以方法測定，在有異議時，以SH/

43、T 0689方法方法測定結(jié)果為準(zhǔn)。測定結(jié)果為準(zhǔn)。 四、硫醇四、硫醇1. 硫醇硫含量方式硫醇硫含量方式 博士試驗法（博士試驗法（SH/T0174）、餾分燃料中硫醇硫測）、餾分燃料中硫醇硫測定法（電位滴定法）（定法（電位滴定法）（GB/T1792）。）。2. 博士實驗（博士實驗（SH/T0174） 1）方法概要）方法概要 搖動加有亞鉛酸鈉溶液的試樣，觀察混合溶液外搖動加有亞鉛酸鈉溶液的試樣，觀察混合溶液外觀的變化，判斷混合溶液中是否存在硫醇、硫化觀的變化，判斷混合溶液中是否存在硫醇、硫化氫、過氧化物或元素硫。再通過添加硫磺粉，搖氫、過氧化物或元素硫。再通過添加硫磺粉，搖動并觀察溶液的最后外觀變化，

44、進(jìn)一步確認(rèn)硫醇動并觀察溶液的最后外觀變化，進(jìn)一步確認(rèn)硫醇的存在。的存在。 2）試劑及材料）試劑及材料 50ml帶塞量筒、硫磺粉、乙酸鉛、氫氧化鈉、氯化帶塞量筒、硫磺粉、乙酸鉛、氫氧化鈉、氯化鎘、鹽酸、碘化鉀、乙酸、淀粉、蒸餾水或去離子水。鎘、鹽酸、碘化鉀、乙酸、淀粉、蒸餾水或去離子水。 3）實驗現(xiàn)象及結(jié)果）實驗現(xiàn)象及結(jié)果 見標(biāo)準(zhǔn)見標(biāo)準(zhǔn)SH/T0174。3.餾分燃料中硫醇硫測定法（電位滴定法）餾分燃料中硫醇硫測定法（電位滴定法）（GB/T1792） 1）方法概要）方法概要 本方法將無硫化氫試樣溶解在乙酸鈉的異丙醇溶本方法將無硫化氫試樣溶解在乙酸鈉的異丙醇溶劑中，用硝酸銀醇標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行電位滴定，用

45、玻劑中，用硝酸銀醇標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行電位滴定，用玻璃參比電極和銀璃參比電極和銀-硫化銀指示電極之間的電位突躍硫化銀指示電極之間的電位突躍指示滴定終點。指示滴定終點。 2）試劑及材料）試劑及材料 100ml量筒、硝酸銀、異丙酮、無水乙酸鈉、碘量筒、硝酸銀、異丙酮、無水乙酸鈉、碘化鉀?；?。 3）精密度）精密度 見標(biāo)準(zhǔn)見標(biāo)準(zhǔn)GB/T1792。五、銅片腐蝕的測定（五、銅片腐蝕的測定（GB/T5096） 1）方法概要）方法概要 把一塊已磨光好的銅片浸沒在一定量的試樣中，把一塊已磨光好的銅片浸沒在一定量的試樣中，并按產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)要求加熱到指定的溫度，保持一定并按產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)要求加熱到指定的溫度，保持一定的時間。待試驗

46、周期結(jié)束時，取出銅片，經(jīng)洗滌的時間。待試驗周期結(jié)束時，取出銅片，經(jīng)洗滌后與腐蝕標(biāo)準(zhǔn)色板進(jìn)行比較，確定腐蝕級別后與腐蝕標(biāo)準(zhǔn)色板進(jìn)行比較，確定腐蝕級別 。 2）試劑及材料）試劑及材料 試管，銅片，石油醚，塞子。試管，銅片，石油醚，塞子。 3）實驗步驟）實驗步驟 見標(biāo)準(zhǔn)見標(biāo)準(zhǔn)GB/T5096。 2. 影響測試的主要因素影響測試的主要因素 實驗條件的控制；試片潔凈程度；試劑與環(huán)境；實驗條件的控制；試片潔凈程度；試劑與環(huán)境；取樣；腐蝕級別的確定方法。取樣；腐蝕級別的確定方法。 第九節(jié)第九節(jié) 油品安定性的測定油品安定性的測定 一、汽油的氧化安定性一、汽油的氧化安定性1. 評定汽油安定性的意義評定汽油安定性

47、的意義 安定性好的汽油，在存儲和使用過程中不會發(fā)生安定性好的汽油，在存儲和使用過程中不會發(fā)生明顯的質(zhì)量變化；安定性差的汽油，在運輸、存明顯的質(zhì)量變化；安定性差的汽油，在運輸、存儲及使用過程中會發(fā)生氧化反應(yīng)，易于生成酸性儲及使用過程中會發(fā)生氧化反應(yīng)，易于生成酸性物質(zhì)、粘稠的膠狀物質(zhì)及不溶沉渣，使油品顏色物質(zhì)、粘稠的膠狀物質(zhì)及不溶沉渣，使油品顏色變深，導(dǎo)致辛烷值下降且腐蝕金屬設(shè)備。變深，導(dǎo)致辛烷值下降且腐蝕金屬設(shè)備。2. 評定汽油安定性的方法評定汽油安定性的方法 實際膠質(zhì)；誘導(dǎo)期。實際膠質(zhì)；誘導(dǎo)期。3.車用汽油實際膠質(zhì)測定法（噴射蒸發(fā)法）車用汽油實際膠質(zhì)測定法（噴射蒸發(fā)法）（GB/T8019） 1

48、）方法概要）方法概要 已知量的燃料在控制溫度和控制空氣或蒸汽流的已知量的燃料在控制溫度和控制空氣或蒸汽流的條件下蒸發(fā)；車用汽油用正庚烷抽提前和抽提后條件下蒸發(fā)；車用汽油用正庚烷抽提前和抽提后放入殘渣分別稱重，所得結(jié)果以放入殘渣分別稱重，所得結(jié)果以mg/100ml。 2）試劑及材料）試劑及材料 分析天平、燒杯、分析天平、燒杯、50ml量筒、鑷子、溫度計、燒量筒、鑷子、溫度計、燒結(jié)玻璃過濾漏斗、甲苯、丙酮、正庚烷。結(jié)玻璃過濾漏斗、甲苯、丙酮、正庚烷。 3）實驗步驟）實驗步驟 見標(biāo)準(zhǔn)見標(biāo)準(zhǔn)GB/T8019。4. 影響測定實際膠質(zhì)的主要因素影響測定實際膠質(zhì)的主要因素 加熱溫度對測定結(jié)果的影響；空氣流速

49、的控制；加熱溫度對測定結(jié)果的影響；空氣流速的控制；盛裝試樣的容器要采用玻璃質(zhì)儀器；空氣流放入盛裝試樣的容器要采用玻璃質(zhì)儀器；空氣流放入凈化程度。凈化程度。5. 誘導(dǎo)期（誘導(dǎo)期（GB/T8019） 1）實驗方法概要）實驗方法概要 試樣在氧彈中氧化，此氧彈先在試樣在氧彈中氧化，此氧彈先在1525下充氧至下充氧至689千帕，然后加熱至千帕，然后加熱至98102之間。按規(guī)定的之間。按規(guī)定的時間間隔讀取壓力，直至到達(dá)轉(zhuǎn)折點。試樣到達(dá)時間間隔讀取壓力，直至到達(dá)轉(zhuǎn)折點。試樣到達(dá)轉(zhuǎn)折點所需要的時間即為實驗溫度下的實測誘導(dǎo)轉(zhuǎn)折點所需要的時間即為實驗溫度下的實測誘導(dǎo)期。期。 2）試劑及材料要求）試劑及材料要求 丙

50、酮、甲苯、丙酮、甲苯、50ml量筒、溫度計。量筒、溫度計。 3）精密度）精密度 該實驗重復(fù)性誤差不大于其算術(shù)平均值的該實驗重復(fù)性誤差不大于其算術(shù)平均值的5%，再現(xiàn)性，再現(xiàn)性誤差不大于其算術(shù)平均值的誤差不大于其算術(shù)平均值的10%。 如果該實驗需要仲裁實驗，請執(zhí)行如果該實驗需要仲裁實驗，請執(zhí)行GB/T8018。 6. 影響測定誘導(dǎo)性的主要因素影響測定誘導(dǎo)性的主要因素 氧氣壓力；測定器安裝情況；水浴溫度。氧氣壓力；測定器安裝情況；水浴溫度。 二、柴油氧化安定性二、柴油氧化安定性 餾分燃料油氧化安定性測定法餾分燃料油氧化安定性測定法(加速法加速法) SH/T0175。1. 術(shù)語和定義術(shù)語和定義 粘附性

51、不溶物：在本標(biāo)準(zhǔn)試驗條件下，試樣在氧粘附性不溶物：在本標(biāo)準(zhǔn)試驗條件下，試樣在氧化過程中產(chǎn)生并在試樣從氧化管中放出后粘附在化過程中產(chǎn)生并在試樣從氧化管中放出后粘附在管壁上的不溶于異辛烷的物質(zhì)。管壁上的不溶于異辛烷的物質(zhì)。 可濾出不溶物：在本標(biāo)準(zhǔn)試驗條件下，試樣在氧可濾出不溶物：在本標(biāo)準(zhǔn)試驗條件下，試樣在氧化過程中產(chǎn)生并通過過濾從試樣中能分離出去的化過程中產(chǎn)生并通過過濾從試樣中能分離出去的物質(zhì)，它包括兩個部分，一部分是氧化后在試樣物質(zhì)，它包括兩個部分，一部分是氧化后在試樣中懸浮的物質(zhì)，另一部分是在管壁上易于用異辛中懸浮的物質(zhì)，另一部分是在管壁上易于用異辛烷沖洗下來的物質(zhì)。烷沖洗下來的物質(zhì)。 固有定

52、性：在不存在水或者活性金屬表面以及污物等固有定性：在不存在水或者活性金屬表面以及污物等環(huán)境因素條件下，試樣暴露于大氣中抗氧化的能力。環(huán)境因素條件下，試樣暴露于大氣中抗氧化的能力。 總不溶物：粘附性不溶物和可濾出不溶物之和?？偛蝗芪铮赫掣叫圆蝗芪锖涂蔀V出不溶物之和。 零時間：一組氧化管中第一個放人加熱浴中的時間。零時間：一組氧化管中第一個放人加熱浴中的時間。注注: 零時間可作為氧化管放人加熱浴中氧化零時間可作為氧化管放人加熱浴中氧化16h開始的開始的時間。時間。 1）方法概要）方法概要 將已過濾的將已過濾的350mL試樣裝人氧化管中，通人氧氣，速試樣裝人氧化管中，通人氧氣，速率為率為50mL/m

53、in，在，在95下氧下氧16h。然后將氧化后的試。然后將氧化后的試樣冷卻至室溫，過濾，得到可濾出不溶物。用三合劑樣冷卻至室溫，過濾，得到可濾出不溶物。用三合劑把粘附性不溶物從氧化管壁和通氧管壁上洗下來，把把粘附性不溶物從氧化管壁和通氧管壁上洗下來，把三合劑蒸發(fā)除去，得到粘附性不溶物。可濾出不溶物三合劑蒸發(fā)除去，得到粘附性不溶物。可濾出不溶物的量和粘附性不溶物的量之和為總不溶物的量，以的量和粘附性不溶物的量之和為總不溶物的量，以mg/ l00ML表示。表示。 2）試劑及材料）試劑及材料 過濾儀器，異辛烷、甲醇、丙酮、甲苯等。過濾儀器，異辛烷、甲醇、丙酮、甲苯等。 3）實驗步驟及精密度）實驗步驟及

54、精密度 見見SH/T 0175。 第十節(jié)第十節(jié) 油品中雜質(zhì)的測定油品中雜質(zhì)的測定 一、水分一、水分1. 石油中水分的來源石油中水分的來源 在儲運及使用中混入的水分；溶解空氣中的水分。在儲運及使用中混入的水分；溶解空氣中的水分。2. 水在油品中的存在形式水在油品中的存在形式 懸浮水；溶解水；游離水。懸浮水；溶解水；游離水。3. 石油產(chǎn)品含水的危害石油產(chǎn)品含水的危害 破壞油品的低溫流動性；降低油品抗氧化性；溶破壞油品的低溫流動性；降低油品抗氧化性；溶劑油中若有水，會降低油的溶解能力和使用效率；劑油中若有水，會降低油的溶解能力和使用效率；降低油品的介電性能。降低油品的介電性能。4石油產(chǎn)品水分測定法（

55、石油產(chǎn)品水分測定法（GB/T260） 1）方法概要）方法概要 一定量的試樣與無水溶劑混合，進(jìn)行蒸餾測定其水分一定量的試樣與無水溶劑混合，進(jìn)行蒸餾測定其水分含量并以含量并以%表示。表示。 2）實驗步驟）實驗步驟 見標(biāo)準(zhǔn)見標(biāo)準(zhǔn)GB/T260。 在仲裁實驗中以在仲裁實驗中以GB/T260標(biāo)準(zhǔn)為準(zhǔn)。標(biāo)準(zhǔn)為準(zhǔn)。5. 影響水分測定的因素影響水分測定的因素 所用溶劑必須嚴(yán)格脫水；測定時，蒸餾瓶中應(yīng)該放沸所用溶劑必須嚴(yán)格脫水；測定時，蒸餾瓶中應(yīng)該放沸石；嚴(yán)格按標(biāo)準(zhǔn)控制蒸餾速度。石；嚴(yán)格按標(biāo)準(zhǔn)控制蒸餾速度。 二、灰分二、灰分1. 測定灰分意義測定灰分意義 灰分可作為油品洗滌與精制是否正常的指標(biāo)；評灰分可作為油品

56、洗滌與精制是否正常的指標(biāo)；評定重質(zhì)燃料油使用性能的重要指標(biāo)；評定柴油使定重質(zhì)燃料油使用性能的重要指標(biāo)；評定柴油使用性能的重要指標(biāo)；評定潤滑油使用性能的重要用性能的重要指標(biāo)；評定潤滑油使用性能的重要指標(biāo)。指標(biāo)。2. 石油產(chǎn)品灰分測定法（石油產(chǎn)品灰分測定法（GB/T508） 1）方法概要）方法概要 用無灰濾紙做引火心，點燃放在一個適當(dāng)容器中用無灰濾紙做引火心，點燃放在一個適當(dāng)容器中的試樣，使其燃燒到只剩下灰分和殘留的碳；碳的試樣，使其燃燒到只剩下灰分和殘留的碳；碳質(zhì)殘留物再在質(zhì)殘留物再在775高爐中加熱轉(zhuǎn)化成灰分，然后高爐中加熱轉(zhuǎn)化成灰分，然后冷卻并稱重。冷卻并稱重。 2）儀器與材料）儀器與材料

57、電爐、坩鍋、定量濾紙、打火機。電爐、坩鍋、定量濾紙、打火機。 3）實驗步驟）實驗步驟 見標(biāo)準(zhǔn)見標(biāo)準(zhǔn)GB/T508。3. 影響測定的因素影響測定的因素 含有添加劑的油品在分析前應(yīng)將樣品充分搖勻；含有添加劑的油品在分析前應(yīng)將樣品充分搖勻；坩鍋放入高溫爐之前應(yīng)觀察揮發(fā)成分是否全部揮坩鍋放入高溫爐之前應(yīng)觀察揮發(fā)成分是否全部揮發(fā)完，不能認(rèn)為熄火就放到高溫爐中；用燃燒法發(fā)完，不能認(rèn)為熄火就放到高溫爐中；用燃燒法測含有添加劑的石油產(chǎn)品，必須嚴(yán)格掌握燃燒速測含有添加劑的石油產(chǎn)品，必須嚴(yán)格掌握燃燒速度，維持火焰高度至度，維持火焰高度至10cm左右，以免火焰高旺而左右，以免火焰高旺而將一些金屬鹽類的灰分微粒攜帶出

58、去；從高溫爐將一些金屬鹽類的灰分微粒攜帶出去；從高溫爐取出的坩鍋，在外面放置的時候注意防止空氣的取出的坩鍋，在外面放置的時候注意防止空氣的流動及風(fēng)吹，若放入干燥器最好是真空干燥器，流動及風(fēng)吹，若放入干燥器最好是真空干燥器，平衡氣壓時開旋塞時應(yīng)輕開，以免外部空氣急驟平衡氣壓時開旋塞時應(yīng)輕開，以免外部空氣急驟進(jìn)入而充飛坩鍋內(nèi)的灰分；濾紙的折法和擺放問進(jìn)入而充飛坩鍋內(nèi)的灰分；濾紙的折法和擺放問題；煅燒時必須燃燒完全，否則測量結(jié)果偏高；題；煅燒時必須燃燒完全，否則測量結(jié)果偏高；煅燒及恒重的操作嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)操作。煅燒及恒重的操作嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)操作。 三、機械雜質(zhì)三、機械雜質(zhì)1. 石油產(chǎn)品和添加劑機械雜質(zhì)測

59、定法（重量法）石油產(chǎn)品和添加劑機械雜質(zhì)測定法（重量法）GB/T511 1）方法概要）方法概要 稱取一定量的試樣，溶于所有的溶劑中，用已恒稱取一定量的試樣，溶于所有的溶劑中，用已恒重的濾器過濾，被留在濾器上的雜質(zhì)為機械雜質(zhì)。重的濾器過濾，被留在濾器上的雜質(zhì)為機械雜質(zhì)。 2）實驗步驟）實驗步驟 見標(biāo)準(zhǔn)見標(biāo)準(zhǔn)GB/T511。2. 影響測定的因素影響測定的因素 稱取試樣前必須將試樣混合均勻；溶劑在使用前稱取試樣前必須將試樣混合均勻；溶劑在使用前要過濾，空濾紙不要和帶沉淀的濾紙共同放到一要過濾，空濾紙不要和帶沉淀的濾紙共同放到一個烘干箱；到規(guī)定時間，一定立即稱量。個烘干箱；到規(guī)定時間，一定立即稱量。 第

60、十三節(jié)第十三節(jié) 建立實驗室設(shè)計要求建立實驗室設(shè)計要求 一、房間布局及人員配備一、房間布局及人員配備 化驗室按功能大致分為如下部門：樣品制備室：樣化驗室按功能大致分為如下部門：樣品制備室：樣品的采集準(zhǔn)備、預(yù)處理、轉(zhuǎn)移和留樣儲備；物品儲品的采集準(zhǔn)備、預(yù)處理、轉(zhuǎn)移和留樣儲備；物品儲藏室：化學(xué)試劑和玻璃器皿的貯藏和保管，有毒和危藏室：化學(xué)試劑和玻璃器皿的貯藏和保管，有毒和危險試劑的安置險試劑的安置(配備安全柜配備安全柜)；綜合理化室：基本的；綜合理化室：基本的化驗操作、普通的理化分析；化驗操作、普通的理化分析； 精密儀器室：放置精密儀器，這類儀器存放需要防精密儀器室：放置精密儀器，這類儀器存放需要防電